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Revue des Energies Renouvelables Vol.

11 N4 (2008) ( ) ( )

Isothermes dadsorption 25 C et 45 C des
pommes charges de soluts et sches
A. Ferradji
1
, H. Acheheb
1
, A. Malek
2
et N. Hadjad
1

1
Dpartement de Technologie Alimentaire, Institut National Agronomique
Avenue Hassen Badi, El Harrach, Alger, Algrie
2
Division Energie Solaire, Centre de Dveloppement des Energies Renouvelables
B.P. 62, Route de lObservatoire, Bouzarah, Alger, Algrie
(reu le 20 Octobre 2008 accept le 22 Dcembre 2008)

Rsum - Les isothermes de sorption dtermines 25 C et 45 C sont de type II
caractrises par une forme sigmodale. Lquation de sorption de Guggenheim
Anderson - de Boer (GAB) a t utilise pour dterminer la teneur en eau de la couche
mono molculaire et celle de Clausius Clapeyron pour calculer la chaleur de sorption
isostrique. Lajustement des valeurs exprimentales au modle de lquation de GAB est
de bonne qualit (RMS = 7.56 %, MSE = 3.85 %, P = 5.65 %). La teneur en eau de la
couche mono molculaire (X
m
) est de 12.35 % 25 C, et de 10.31 % 45 C. La
chaleur de sorption (Q
st
), une humidit de 6 % et 25 C, est de 23.76 kcal/mole.
Abstract Sorption isotherms determined at 25 C and 45 C are of Type II and
characterized by a sigmoid form. The equation of sorption Guggenheim - Anderson - de
Boer (GAB) was used to determine the water content of the single molecular layer and the
Clausius - Clapeyron to calculate the heat sorption isosteric. The adjustment of
experimental values to the model of the GAB equation is of good quality (RMS = 7.56 %,
MSE = 3.85 %, P = 5.65 %). The moisture content of the single molecular layer (X
m
) is
12.35 % at 25 C and 10.31 % at 45 C. The heat of sorption (Q
st
), to a 6 % humidity and
25 C is 23.76 kcal/mole.
Mots cls: Isothermes de sorption - Pomme - Equation de G.A.B. - Equation de Clausius-
Clapeyron.

1. INTRODUCTION
La dshydratation osmotique des pommes dans une solution fortement concentre de
saccharose est une opration qui prcde une stabilisation complmentaire effectue par
un schage entranement lair permettant lobtention des pommes sches dont
lactivit de leau est assez basse pour assurer leur conservation.
Ltape de la dshydratation osmotique entrane de substantielles conomies
dnergie (Farkas et Lazar, 1969; Bolin et al., 1983; Hough et al., 1993) Dans ce
contexte, Girod (1990) a rapport que la consommation nergtique ramene la masse
de produit final est 5 fois plus importante pour le produit non trait que pour le produit
charg en solut.
Les isothermes dadsorption deau et la chaleur isostrique de sorption des aliments
schs sont utiles pour prvoir lvolution de leur teneur en eau au cours du stockage.
Elles permettent de dterminer la teneur en eau de la couche mono molculaire
lquilibre, de mesurer linteraction entre les composants de laliment et leau et
destimer la quantit dnergie pour llimination de leau au cours du schage, (Bolin,
A. Ferradji et al.

1980; Iglisisas et al., 1976; Labuza et al., 1985; Ayranci et al., 1990; Kim et al., 1999;
Ferradji et al., 2005).
Lobjectif principal de cette tude est de dterminer en premier lieu la cintique de
la dshydratation osmotique dans une solution de saccharose fortement concentre,
dtudier les isothermes de sorption en vue de dterminer la teneur en eau de la couche
mono molculaire et la chaleur isostrique dadsorption de leau (
st
Q ) en utilisant
respectivement lquation de G.A.B et lquation de Clausius-Clapeyron.
2. CINETIQUE DE LA DESHYDRATATION
PARTIELLE PAR OSMOSE
Les principaux paramtres utiliss pour tudier le transfert de masse en
dshydratation osmotique sont: - la perte en poids (PP), - la perte en eau (PE) et - le gain
en substances solides solubles (GS). Ces paramtres sont dfinis comme suit:
La perte en poids ( ) est calcule par le rapport de la perte de masse nette de
lchantillon sur la masse initiale de lchantillon:
( )
100
M
M M
0
0

= (1)
La perte en eau ( ) est dtermine par le rapport de la perte deau nette sur la
masse initiale de lchantillon:
( ) ( )
100
M
X M X M
0
0 0


=

(2)
Le gain en substances solides solubles ( ) est dtermin par le rapport de la
masse de substances transfres dans lchantillon sur la masse initiale de lchantillon:
( ) ( ) ( )
100
M
X M X M
0
0 s s 0


= (3)
o
0
M et M sont respectivement la masse de lchantillon de pomme au temps initial
et un temps donn ( t ),
0
X

et

X sont respectivement la fraction de la masse deau


initiale et au temps ( t ),
0 s
X et
s
X tant respectivement les masses des fractions
solides au temps initial et au temps ( t ).
Selon Rahman et Lamb (1990), le gain en solide peut tre corrl une perte en
poids et une perte en eau:
= (4)
La dshydratation osmotique est caractrise par une priode dquilibre et une
priode dynamique. A lquilibre, le transfert de masse est nul, et en priode
dynamique, le transfert de masse (perte en poids, perte en eau et gain en solide) varie
jusqu ce que la priode dquilibre sinstalle.
3. ISOTHERMES DE SORPTION
La relation entre lactivit de leau (
w
a ) et la teneur en eau, temprature
constante, est dcrite pratiquement et thoriquement par lisotherme de sorption de la
vapeur deau.
Isothermes dadsorption 25 C et 45 C des pommes charges de soluts

3.1 Equation de GAB (Guggenheim-Anderson-De Boer)
Plusieurs modles mathmatiques ont t utiliss pour corrler la teneur en eau des
produits alimentaires en quilibre avec lhumidit relative environnante.
De ces modles, nous citons lquation de BET de Brunauer et al., (1938) et la
version modifie du GAB, cite par Labuza et al., (1985).
Lquation de GAB (Guggenheim-Anderson-De Boer), modle le plus largement
utilis par les chercheurs, est applicable pour des activits de leau comprise entre 0,05
et 0,95.
Ce modle permet non seulement de calculer la teneur en eau de la couche mono-
molculaire, mais permet aussi de dterminer la chaleur de sorption de la couche mono-
molculaire et de la multicouche.
Lquation de GAB peut tre crite selon la forme suivante:
( ) ( ) [ ]
w w w
w m
a . K . C a . K 1 a . K 1
a . K . C . X
X
+
= (5)
La dtermination de ses coefficients C et K se fait comme suit:

=
T R
H
. exp C C
c
0
(6)

=
T R
H
. exp K K
k
0
(7)
Avec: X: Teneur en eau du produit lquilibre,
m
X : Teneur en eau de la couche
mono-molculaire du produit, C: Constante lie la temprature,
c
H et
k
H :
Paramtres de la chaleur de sorption deau avec:
n m c
H H H = (8)
n 1 k
H H H = (9)
T : Temprature en Kelvin, R : Constante des gaz,
0
C et
0
K : Constantes,
m
H :
Chaleur de sorption de la monocouche deau,
n
H : Chaleur de sorption de la
multicouche deau,
1
H : Chaleur de condensation de la vapeur deau.
Le premier critre utilis pour valuer le rsultat du lissage est exprim par une
valeur { } ) % ( P qui exprime la diffrence entre les donnes exprimentales et celles
prvues, cette constante { } ) % ( P est dfinie par lquation suivante propose par
Lomauro et al., (1985):
( )

=

=
m
1 I
i
pi i
M
M M
n
100
% P (10)
avec:
i
M : Valeur exprimentale,
pi
M : Valeur prvue, n : Nombre de mesures.
Le deuxime critre utilis est ( ) % RMS , exprim comme suit:
A. Ferradji et al.

( )
n
M
M M
100 % RMS
i
pi i


= (11)
Le troisime critre utilis est ( ) % MSE , exprim comme suit:
( )
1 n
M M
% MSE
pi i

=

(12)
Lajustement des valeurs exprimentales au modle de GAB est ralis laide du
logiciel Statistica version 4.5, en utilisant le programme de la rgression non linaire et
la technique quasi-newton. La qualit de lajustement des modles est apprcie par
lexamen de la distribution des points exprimentaux par rapport aux courbes des
modles et par les carrs des carts (Tsami et al., 1990), la qualit de lajustement est
vrifie par le calcul de la racine carre de la moyenne relative de lerreur ( % RMS ).
3.2 Chaleur de sorption
De nombreux auteurs ont calcul les chaleurs de sorption partir dun rseau connu
disothermes (Van Den Berg et Leniger, 1976) en utilisant la formule de Clausius-
Clapeyron (Soekarto et al., 1981):

=
1 2
b
2 w
1 w
T
1
T
1
R
H
a
a
Ln (13)
O
0 st b
H Q H =
1 w
a et
2 w
a sont les deux activits de leau correspondant une teneur en eau aux
tempratures
1
T et
2
T . La chaleur de sorption isostrique est dsigne par
st
Q .
b
H
correspond lenthalpie de vaporisation de leau et R la constante universelle des gaz
parfaits. Dans ce cas, le paramtre important considr est
st
Q .
b
H est lenthalpie molaire partielle dadsorption, cest--dire la chaleur absorbe
dune mole deau ltat adsorbe, et est suppos constant dans lintervalle (
1
T -
2
T ).
Le principal intrt de la mesure est de permettre le calcul de la chaleur intgrale de
sorption pour valuer la quantit de chaleur ncessaire pour scher le produit.
Linteraction de la vapeur deau avec le substrat solide est dtermine en calculant
lnergie de liaison dadsorption
b
H qui est dfinie comme tant la diffrence
st
Q -
0
H , o
st
Q est la chaleur dadsorption isostrique et
0
H la chaleur de
condensation de la vapeur deau une temprature donne (
0
H = 10.53 kcal/mole
25 C).
4. MATERIELS ET METHODES
4.1 Dshydratation osmotique partielle des rondelles de pommes de la varit
Golden Noble
Les rondelles de pommes ont subi une dshydratation par immersion dans une
solution de saccharose, dans les proportions 1/4, 50 C, 60 Brix pendant 6 heures.
Isothermes dadsorption 25 C et 45 C des pommes charges de soluts

La perte en poids des rondelles des pommes au cours de cette dshydratation
osmotique a t dtermine pendant les deux premires 15 minutes, puis toutes les
demis heures.
4.2 Opration de schage
Lopration de schage est ralise sur une soufflerie de laboratoire rgule en
temprature, humidit, vitesse de lair, ayant les caractristiques suivantes: 3 kW,
capacit: 500 g, temprature: 20 60 C, humidit relative: 0 100 %, vitesse de lair: 0
2 m/s.
Une balance au 1/10 de gramme de prcision est utilise pour la pese. Cette balance
est connecte un ordinateur pourvu dun logiciel permettant denregistrer
automatiquement la perte de poids au cours du schage.
4.3 Isothermes dadsorption
Les isothermes de sorption ont t dtermines selon la mthode standard du projet
CEE-Cost90 (Spiess et Wolf, 1983).
Les six solutions salines satures prpares dans de leau bidistille correspondent
des activits de leau, dtermines par lactivimtre (rotronic), allant de 0.119 0.876.
Les solutions sont: LiCl, MgCl
2
, K
2
CO
3
, NaNO
2
, NaCl et KCl), (Tableau 1).
Tableau 1: Valeurs des activits de leau mesures 25 C et 45 C par lactivimtre
Sels
w
a
w
a (25C)
w
a (45C)
LiCl 0.163 0.119
MgCl
2
0.368 0.311
K
2
CO
3
0.459 0.399
NaNO
2
0.669 0.584
NaCl 0.770 0.758
KCl 0.876 0.841
Les solutions salines sont places dans des hygrostats ayant un volume de 500 ml.
Les chantillons de pommes sches sont finement coupes et lyophilises. Cinq
chantillons de 0.5 g de pommes sches et lyophilises sont placs dans chaque
hygrostat sur un support perfor se trouvant au dessus de la solution saline sature. Les
hygrostats sont placs dans deux tuves rgles une temprature de 25C et de 45 C.
Pour des activits de leau leves (
w
a > 0.7), des cristaux de thymol sont placs
dans les hygrostats pour viter le dveloppement des moisissures.
Lquilibre est atteint au bout de trois quatre semaines. Aprs quilibre, la teneur
en eau des chantillons est dtermine en utilisant un analyseur dhumidit M 30 infra
rouge.
5. RESULTATS ET DISCUSSIONS
5.1 Dshydratation osmotique partielle des pommes
Les pourcentages de perte en eau, en poids et du gain en substances solides solubles,
calcules partir des quations (1), (2) et (3), sont prsents en figure 1 en fonction des
conditions exprimentales.
A. Ferradji et al.

La perte en eau et en poids est rapide durant la premire priode dimmersion
stalant entre 60 et 90 minutes. La figure 1 montre que les chantillons de pommes
perdent beaucoup plus deau quils ne gagnent de saccharose.

Fig. 1: Variation de la perte en eau, de la perte en poids et du gain en substances solides
solubles au cours de la dshydratation partielle par osmose ( 30 C et 677 g)
Au bout de six heures de dshydratation osmotique, le taux de perte en eau et celui
de perte en poids atteignent respectivement 84 % et 67 %, alors que le gain en
substances solides solubles atteint 10 % du poids initial des pommes pour une
temprature de traitement de 30 C et une concentration de sirop de 677 g.
Ce phnomne serait d une augmentation en surface de la concentration en solut
entranant, ainsi la formation dun important gradient de concentration au sein de
laliment accentuant par la suite, le transport de leau du cur du produit vers
lextrieur (Raoult et Wack, 1990).
Les rondelles des pommes charges de soluts et sches sont caractrises par une
couleur jauntre dore et une texture moelleuse (Fig. 2).
La dure de dshydratation osmotique des pommes, pour diminuer la teneur en eau
de 82 % 30 C, est de 6 heures et celle du schage du produit charg en solut est de 6
heures pour une teneur en eau finale de 21 %. Ce rsultat nous permet de conclure que
le produit charg de solut sche plus difficilement que le produit frais.
Cette difficult dvaporer leau est due la forte concentration de soluts la
priphrie qui pourrait jouer le rle de couche barrire la vapeur deau. Ce rsultat
est similaire celui de Girod, (1990) qui a rapport que la consommation nergtique
ramene la masse finale est 5 fois plus importante pour le produit non trait que pour
le produit charg en solut.
6. ISOTHERMES DE SORPTION
Les courbes des isothermes de sorption (Fig. 3) sont traces partir des valeurs des
teneurs en eau lquilibre et des valeurs des activits deau, (Tableau 2).
Isothermes dadsorption 25 C et 45 C des pommes charges de soluts


Fig. 2: Aspect des rondelles de pommes charges de soluts et sches
Tableau 2: Quantit deau absorbe des pommes dshydrates partiellement par
osmose et sches en fonction des activits deau deux tempratures (25 C 45 C)
25 C 45 C
Sels
w
a
Teneur en eau
(g deau/100gMS)
w
a
Teneur en eau
(g deau/100gMS)
LiBr 0.163 14.10 0.119 9.40
MgCl
2
0.368 19.30 0.311 14.80
K
2
CO
3
0.459 23.30 0.399 17.50
NaNO
2
0.669 26.50 0.584 22.70
NaCl 0.770 36.50 0.758 28.90
KCl 0.876 52.50 0.841 43.70
Lisotherme de sorption a une forme sigmodale ayant une valeur de K infrieure
1 et une valeur de C largement suprieure 1. Ce rsultat est en accord avec ceux de
Lewicki, (1997) qui a rapport que les isothermes de sorption sont caractrises par
1 K 24 . 0 < et < K 67 . 5 .

Fig. 3: Isothermes de sorption 25C et 45C des
pommes dshydrates partiellement par osmose
A. Ferradji et al.

Lquation de G.A.B. prvoit les isothermes de sorption avec des faibles valeurs de
RMS %, MES % et P % (Tableau 3).
Tableau 3: Valeurs de RMS (%), MSE (%) et de P (%)
T (C) RMS (%) MSE (%) P (%)
25 7.56 3.85 5.65
45 9.66 4.27 7.27
La stabilit des fruits secs au cours du stockage est satisfaisante pour les faibles
teneurs en eau. Les fruits secs conservs ont une stabilit maximale pour des teneurs en
eau optimales. La limite minimale de la quantit deau optimale correspond la teneur
en eau de la couche mono molculaire (
m
X ) calcule par lquation de BET (Brunauer
et al., (1938)).
La teneur en eau de la couche mono molculaire est dfinie comme tant la quantit
deau pour laquelle tous les sites hydrophiles sont lis la premire monocouche deau.
Un des paramtres de lquation de GAB,
m
X , o la teneur en eau de la couche mono
molculaire, est quivalent au
m
X de lquation de BET. (Tableau 5)
Pour cette tude, il a t montr que pour les pommes charges de soluts et sches,
la teneur en eau de la monocouche deau est de 12.35 % 25 C, et de 10.31 % 45 C
(Tableau 4). Ces teneurs en eau permettent un stockage satisfaisant et de longue dure
sont similaires ceux rapportes par Maroulis et al., (1988) et Tsami et al., (1990).
La valeur de
c
H est estime pour les pommes dshydrates par osmose et sches
130.8 kJoules/mole. Cette valeur montre que la chaleur de sorption de leau de la
couche mono molculaire est suprieure celle de la multi-couche.
La valeur ngative de
k
H (Eq. (5)), qui est de - 0.186 kJoule/mole, (Tableau 4)
reprsente la diffrence entre la chaleur de sorption de leau pure et la chaleur de
sorption de la multi-couche.
Cette valeur montre que lnergie ncessaire pour librer lnergie de sorption des
multi-couches est suprieure celle de leau pure. Ces rsultats sont similaires ceux
rapports par Lim et al., (1995) et de DAS et al., (2002).
Tableau 4: Valeurs des 5 paramtres de
lquation de G.A.B. (
m
X ,
0
C ,
0
K ,
c
H et
k
H )
T
m
X
(g/100g)
0
C
0
K
c
H
(kJ/mole)
k
H
(kJ/mole)
R
25C 12.35 261721.2 0.937 130.795 -0.1868 0.989
45C 10.31 130635.4 0.945 65.274 -0.1074 0.985
Tableau 5: Valeurs des 3 paramtres de lquation de G.A.B. (
m
X , C et K )
T
m
X
(g/100g)
C K R
25C 12.35 36029 0.937 0.989
45C 10.31 45036 0.908 0.985
Isothermes dadsorption 25 C et 45 C des pommes charges de soluts

Effet de la temprature
Pour les activits de leau infrieures 0.6, (
w
a < 0.6), une mme valeur de
lactivit de leau, la teneur en eau lquilibre diminue, lorsque la temprature
augmente de 25 C 45 C (Tableau 2, Fig. 1). Cette observation est similaire celle
des isothermes des aliments riches en glucides, qui est souvent explique par
laugmentation de la chaleur de sorption (nergie de liaison de leau leve).
Aux activits de leau leves, le changement de proprits de sorption des fruits
secs riches en sucre se traduit par lintersection des deux courbes des isothermes de
sorption (Saravacos et al., 1986; Erol et al., 1990).
Cependant, les isothermes de sorption des pommes charges de soluts montrent,
que laugmentation de la temprature conduit une diminution de la teneur en eau pour
toutes les activits deau, mais avec absence du croisement des courbes.
Ce rsultat est identique celui de Roman et al., (1982), qui ont signal que
labsence de croisement des isothermes de sorption des pommes sches est spcifique
aux fruits secs pauvres en sucres.
La chaleur de sorption
A une teneur en eau donne, il est possible destimer
b
H partir des isothermes
de sorption aux deux tempratures 25 C et 45 C, en utilisant lquation de Clausius-
Clapeyron.
Aux faibles teneurs en eau (< 15 %), les valeurs ngatives de lnergie de liaison
(
b
H ) montrent que la raction est exothermique due une interaction importante
entre la couche mono molculaire et les groupes hydrophiles du substrat.
Aux teneurs en eau leves, la valeur de lnergie de liaison tend vers zro, et cela
signifie que la chaleur de sorption isostrique est gale la chaleur de condensation de
leau (
0 st
H Q = ).
La figure 4 montre que dans la zone des teneurs en eau leves, la chaleur de
sorption (
b
H ) est positive et ceci indique que linteraction entre la vapeur deau et le
substrat est endothermique correspondant une dissolution des sucres. Lorsque la
teneur en eau augmente, les sites de sorption disponibles diminuent en entranant une
diminution des chaleurs de sorption.
La figure 4 montre galement que la valeur maximale de
b
H est de 13.23
kcal/mole pour une teneur en eau gale 6 %. Par consquent, la chaleur isostrique
dadsorption (
st
Q ) 25 C, en valeur absolue, est de 23.76 kcal/mole correspondant
lnergie ncessaire la rupture de la liaison de leau.
Lnergie totale ncessaire pour le schage est dtermine en additionnant la valeur
de
st
Q (23.76 kcal/mole) celle de la chaleur latente de vaporisation de leau (= 10.53
kcal/mole 25 C), soit 34.29 kcal/mole. Lnergie totale, exprime en joule par
gramme (J/g), ncessaire pour scher les rondelles de pommes charges de soluts de 30
% 21 % est de 2454 J/g.
A. Ferradji et al.


Fig. 4: Chaleur de sorption (
b
H ) en fonction de la teneur
en eau et la temprature des pommes charges de soluts
7. CONCLUSION
Les isothermes dadsorption des pommes charges de soluts et sches sont
convenablement dcrites par lquation de G.A.B.
La valeur de RMS (%) qui est de 7.52 % 25 C indique un bon ajustement des
valeurs exprimentales au modle de lquation de G.A.B.
La teneur en eau de la couche mono molculaire est de 12.32 % 25 C.
La chaleur isostrique dadsorption (
st
Q ) 25 C est de 23.76 kcal /mole pour les
faibles teneurs en eau ( 6 %).
Les courbes des isothermes de sorption dtermines 25 C et 45 C sont
caractrises par une absence de croisement, qui est spcifique aux aliments pauvres en
sucres.
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