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Nombre de la prctica:
Preparacin y valoracin del EDTA
(Muestra problema)


Prctica
12

Pginas
15

Pginas de la
180 a 194
Realiz:

Revis: Autoriz
Fecha:

Fecha: Fecha:

Contenido

Pgina
I. INTRODUCCIN 181
II. CONOCIMIENTOS PREVIOS 181
III. OBJETIVO 182
IV. METODOLOGIA
IV. 1. Material y equipo.
IV. 2. Reactivos y soluciones.
IV. 3. Requerimientos de seguridad
IV.4. Disposicin de residuos
IV. 5. Procedimiento.
IV. 6. Diseo experimental
182
182
183
184
186
186
188
V. RESULTADOS.
V.1 Clculos
188
190
VI. DISCUSION. 193
VII. CONCLUSIONES. 194
VIII. BIBLIOGRAFIA 194







2
I. INTRODUCCION

La determinacin de la presencia de cationes divalentes se lleva a cabo por medio
de una titulacin mediante la formacin de complejos. El agente quelante para
este anlisis es la sal de sodio del EDTA (etilendiamino-tetracetato de sodio,
C
10
H
14
N
2
O
8
Na
2
2H
2
O)
El indicador utilizado para la determinacin de la dureza total es un colorante
conocido como negro de Eriocromo. Este colorante es soluble en agua debido a
un grupo sulfonato presente (R-SO
3
-
) y es intensamente colorido debido a los
electrones deslocalizados de la estructura. Este colorante tambin es un indicador
cido-base cuyo vire es del rojo al azul en la forma bsica. En presencia de ciertos
metales como el magnesio, forma un complejo colorido (color rojo vino); sin
embargo, con otros cationes como el calcio no reacciona.
El EDTA, que es el titulante en la determinacin de la dureza, forma un quelato
incoloro tanto con el calcio como con el magnesio. En presencia del indicador, el
magnesio al reaccionar con el EDTA para formar el quelato incoloro, libera la
forma azul del colorante del Negro de Eriocromo, por lo que el punto del vire final
que corresponde a la reaccin completa de titulacin del calcio y el magnesio es el
cambio de color vino al azul marino.
Para que esta reaccin se pueda llevar a cabo debe estar presente al menos una
pequea cantidad de magnesio, ya que de otra forma no se podr observar el vire,
y siempre se observar la solucin de color azul.
En el caso que no se presente coloracin vino sino azul, esto denotar la ausencia
de dureza, especialmente despus del ajuste de pH.

II. CONOCIMIENTOS PREVIOS
1. Definir:
a) Un quelato
b) Un agente quelato tetradentado
c) Un ligando
d) Nmero de coordinacin



3
e) Constante de formacin condicional
f) Un complejo
2. En una valoracin con versanato qu indicador se emplea y cmo funciona?
1. Qu ventajas y desventajas presenta una valoracin con versanato?
2. Qu es la dureza del agua?
3. Investigar valores mximos permisibles de la dureza del agua.
4. Por qu es comn aadir una pequea cantidad de MgY
2-
a una muestra de
agua en la que se determina su dureza?
5. Mencionar las aplicaciones de las titulaciones con EDTA
6. Menciona y explica los tres tipos de titulaciones con EDTA
7. Generalidades del negro de eriocromo T
8. Escribe la formula estructural del EDTA (explicada)
9. Por qu en volumetra no se emplean ligandos que formen complejos
monodentados?
10. Qu efecto tiene el pH en la constante de formacin de complejos metal-
EDTA?
11. Describa los pasos de la reaccin del metal con el indicador
12. Describa un enmascarante y d por lo menos cinco ejemplos.

III. OBJETIVO
Conocer el mtodo de preparacin y valoracin de una solucin de EDTA,
as como de ser capaces de aplicar las tcnicas correctamente para
obtener buenos resultados; adems, determinar la dureza del agua
corriente con ayuda de la solucin valorada de EDTA por medio del anlisis
volumtrico.

IV. METODOLOGIA
IV.1. Material y equipo
a) 4 matraces aforado de 100 mL.
b) 1 esptula
c) Vaso de precipitado de 250 ml.
d) Pipeta serolgica de 2 mL con
separaciones de 0.01 mL.
e) Soporte con pinzas para bureta.



4
f) Frasco mbar
g) Vaso de precipitado de 50 mL
h) Balanza Analtica

IV. 2. Reactivos y soluciones
a) Muestra problema.
b) Carbonato de calcio
c) Clorhidrato de hidroxilamina
d) Cloruro de amonio
e) Hidrxido de amonio
f) EDTA de sodio
g) Negro de eriocromo T
h) cido clorhdrico



5
IV. 3. Requerimientos de seguridad
REACTIVO RIESGOS PRIMEROS AUXILIOS
E.D.T.A.
(cido
Tetractico
Etilendiamina)
PESO
MOLECULAR:
292.1 g/mol

Ingestin: Puede causar
irritacin en el tracto
digestivo puede causar
reaccin alrgica.
Contacto con los
Ojos: Puede provocar
Irritacin en los ojos.
Contacto con la Piel:
Puede provocar irritacin
de la piel. Inhalacin:
Puede causar Irritacin en
las vas tracto respiratorio.
Ingestin: De a beber inmediatamente
agua o leche. Nunca de nada por la
boca a una persona que se encuentre
inconsciente. Contacto con los ojos:
Lavar suavemente con agua corriente
durante 15 min abriendo ocasionalmente
los prpados. Contacto con la piel: Lavar
con agua corriente durante 15 min. Al
mismo tiempo quitarse la ropa
contaminada y calzado. Inhalacin:
Traslade a un lugar con ventilacin
adecuada, Si respira con dificultad
suministrar oxigeno. En todos los casos,
solicite atencin mdica de inmediato.
Carbonato de
Calcio
(CaCO
3
)
Peso
molecular:

Inhalacin: Estornudos e
irritacin leve. Las
concentraciones muy
altas pueden irritar el
sistema respiratorio.
Ingestin: La ingestin de
grandes cantidades
puede resultar en una
obstruccin intestinal.
Considerado de baja
toxicidad. Piel: N.R. Ojos:
Lagrimeo y ligera
irritacin.
Inhalacin: Trasladar al aire fresco. Si
no respira, administrar respiracin
artificial. Si respira con dificultad
suministrar oxgeno. Mantener la vctima
abrigada y en reposo. Ingestin: Lavar la
boca con agua. Si est consciente,
suministrar abundante agua. No inducir
el vmito. Piel: Retirar la ropa y calzado
contaminados. Lavar la zona afectada
con abundante agua y jabn, mnimo
durante 15 minutos. Si la irritacin
persiste repetir el lavado. Ojos: Lavar
con abundante agua, mnimo durante 15
minutos. Levantar y separar los
prpados para asegurar la remocin del
qumico. Si la irritacin persiste repetir el
lavado. Buscar atencin mdica.
ACIDO
CLORHIDRICO
FORMULA:
HCl
NFPA:
Salud: 2
Reactividad: 0
Inhalacin: dificultad para
respirar, tos e inflamacin
y ulceracin de nariz,
trquea y laringe. Ojos: es
irritante severo, puede
causar quemaduras,
reducir la visin o, incluso,
Inhalacin: Mover al aire fresco,
mantenerlo caliente y en reposo, no dar
a ingerir nada, mantenerlo sentado,
pues puede presentarse dificultad para
respirar. Ojos: Lavar inmediatamente
con agua corriente, asegurndose de
abrir bien los prpados. Piel: Lavar



6
Fuego: 0

la prdida total de sta.
Piel: causa quemaduras
serias. Las quemaduras
pueden dejar cicatrices,
que incluso pueden
desfigurar las regiones
que han sido daadas.
Ingestin: corrosin de las
membranas mucosas de
la boca, esfago y
estmago. Disfagia,
nuseas, vmito, sed
intensa y diarrea. Colapso
respiratorio y muerte por
necrosis del esfago y
estmago.

inmediatamente la zona daada con
agua en abundancia. Si ha penetrado en
la ropa, quitarla inmediatamente y lavar
la piel con agua abundante. Ingestin:
No provocar vmito, dar respiracin
artificial y mantenerla en reposo y
caliente. Si est consiente dar a beber
un poco de agua continuamente, por
ejemplo una cucharada cada 10
minutos.
EN TODOS LOS CASOS DE
EXPOSICION, EL PACIENTE DEBE
SER TRANSPORTADO AL HOSPITAL
TAN PRONTO COMO SEA POSIBLE.

Cloruro de
amonio
NH
4
Cl
Inhalacin: Irritacin de la
nariz, garganta y
pulmones. Dolor de
garganta y tos. Ingestin:
Irritar nariz y garganta.
Por ingestin de grandes
dosis causa nauseas,
vmito y acidosis. Piel:
Irritacin y enrojecimiento.
Ojos: Irritacin,
enrojecimiento y dolor. El
contacto con la solucin
puede causar serios
daos.
Inhalacin: Trasladar al aire fresco. Si no
respira administrar respiracin artificial.
Si respira con dificultad suministrar
oxgeno. Mantener la vctima abrigada y
en reposo. Buscar atencin mdica
inmediatamente. Ingestin: Lavar la
boca con agua. Si est consciente,
suministrar abundante agua. No inducir
el vmito. Buscar atencin mdica
inmediatamente. Piel: Retirar la ropa y
calzado contaminados. Lavar la zona
afectada con abundante agua y jabn,
mnimo durante 15 minutos. Si la
irritacin persiste repetir el lavado.
Buscar atencin mdica de inmediato.
Ojos: Lavar con abundante agua,
mnimo durante 15 minutos. Levantar y
separar los prpados para asegurar la
remocin del qumico. Si la irritacin
persiste repetir el lavado. Buscar
atencin mdica.
Clorhidrato de
hidroxilamina
Contacto con los Ojos:
Causa irritacin grave.
Contacto con los ojos: Enjuague los ojos
inmediatamente con agua durante 15



7
Frmula
Qumica:
NH
2
OHHCl
Contacto con la Piel:
Causa irritacin grave
Puede causar reaccin
alrgica. Ingestin: El
cloruro de Hidroxilamina
causa una reduccin del
suministro de oxgeno a
los tejidos, coloracin
azulosa de la piel,
convulsiones, baja de la
presin sangunea y
coma. Inhalacin: El
cloruro de Hidroxilamina
disminuye el suministro
de oxgeno a los tejidos,
causa coloracin azulada
de la piel, convulsiones,
descenso de tensin
sangunea, y coma.
Causa: irritacin del
sistema respiratorio
minutos. Llame al mdico.
Contacto con la Piel: Lave la piel con
jabn y agua abundante por 15 minutos.
Ingestin: No provoque el vmito. D a
beber 1-2 vasos de agua. Nunca d a
beber nada a una persona inconsciente.
Inhalacin: Saque y exponga al aire
libre.

Es indispensable el uso de lentes de seguridad, guantes, bata de algodn y zapato
cerrado.

IV.4 Disposicin de residuos
Las soluciones ya valoradas pueden desecharse en la tarja, pues ya son neutras,
las soluciones sobrantes se devolvern al frasco.
IV. 4. Procedimiento
Con anterioridad a la prctica se prepararan todas las soluciones necesarias para
llevar a cabo la prctica.
Primeramente el da que se realizar la prctica se montar el aparato que
consiste en colocar la jeringa en el soporte con ayuda de las pinzas para bureta y
colocar el pedazo de manguera en la pipeta serolgica.



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A continuacin se procede a la preparacin de la prueba en blanco y de las
muestras a valorar de acuerdo con las tcnicas siguientes; as como la
determinacin de la muestra problema.

a) Preparacin de soluciones:
EDTA. Poner a secar durante toda la noche en un desecador el EDTA de sodio
dihidratado, despus se pesan los gramos calculados de est; se diluyen en agua
destilada y se afora. (Preparar 100 mL de EDTA 0.01 M) antes de aforar agregar
0.1 g de MgCl
2
.
NOTA: Preparar 500 mL para 10 equipos.

Carbonato de calcio. Se pone a secar en la estufa durante una hora a 100 -
110C, una vez seco, se coloca en un desecador, ya fro se pesa la cantidad de
gramos necesarios, se pone en un vaso de precipitado y se agregan 25 mL de
agua, se agrega cido clorhdrico 1:1 gota a gota hasta que ya no aparezca
efervescencia y la solucin sea clara, se transfiere a un matraz volumtrico y se
afora. (Preparar 100 mL de carbonato de calcio 0.01 M para 10 equipos).

Solucin buffer pH = 10. Cloruro de amonio Hidrxido de amonio. Prepare esta
solucin disolviendo 6.75 g de cloruro de amonio en 57 mL de amoniaco
concentrado y diluyendo a 100 mL con agua destilada. (Preparar 100 mL para
todo el grupo)

Indicador. Preprelo disolviendo 0.5 g de negro de eriocromo T grado reactivo y
4.5 g de clorhidrato de hidroxilamina en 100 mL de alcohol etlico. (Preparar 50
mL para todo el grupo)

b) Tcnica:
Para normalizar el EDTA, se toma 1 mL de la solucin de carbonato de calcio, se
aade una gota de solucin buffer pH = 10 o hasta ajustar la solucin y una gota



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de indicador de negro de eriocromo T. Se procede a titular con la solucin de
EDTA hasta la aparicin de un color azul.

c) Muestra problema:

Tomar 1 mL de muestra, se agregan dos gotas de la solucin de clorhidrato de
hidroxilamina, una gota de la solucin buffer pH = 10, se ajusta el pH entre 7 10,
se le aade indicador negro de eriocromo T y se titula con la solucin de EDTA
hasta obtener una coloracin azul.

Hacer cinco repeticiones mnimo de la valoracin y muestra problema, para poder
reportar los clculos estadstico.

V. RESULTADOS
V.1. Clculos
V.1.1. Reportar la molaridad del EDTA.
V.1.2. Calcular la dureza de la muestra problema
V.1.3. Anlisis Estadstico