Manual de Laboratorio de Análisis Químico I-2012

Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA 1
ANLISIS PRELIMINARES POR VA SECA

I OBJETIVO
1.1 Investigar las reacciones caractersticas que presentan las sustancias slidas cuando son sometidas a pruebas de tipo
organolpticas, fsicas y a la accin del calor, para obtener informacin de naturaleza cualitativa.

II PRINCIPIO DEL MTODO
Antes de proceder al anlisis completo de cierta muestra, se efecta previamente ensayos fsicos y/o organolpticos, es
decir, se presta atencin al color, forma, sabor, tamao de las partculas, as como propiedades fsicas en general de
aspecto, lustre, solubilidad, dureza, magnetismo, etc.
Estos ensayos no arrojan resultados concluyentes, sino que tienen que ser posteriormente ratificados. Despus del examen
visual de la muestra, sta se prepara para el anlisis; si es slida, se reduce de tamao convenientemente empleando
equipos adecuados.
Una vez preparada la muestra se realiza los ensayos preliminares por va seca, luego los por va hmeda, identificacin de
cationes y finalmente la investigacin de aniones.
Entre los principales ensayos preliminares por va seca se tiene:
CALENTAMIENTO EN TUBO DE ENSAYO
Una pequea cantidad de sustancia slida contenida en un tubo de ensayo se le somete a calentamiento en una llama de
Bunsen, elevando la temperatura gradualmente; durante el calentamiento se puede observar una serie de fenmenos:
desprendimiento de gas o vapor, variacin de color, sublimados, decrepitacin, gotitas de agua, etc. que por sus cambios ,
reacciones caractersticas como olor, color, nos permite identificarlo.
COLORACIN A LA LLAMA
Se basan en que los compuestos de algunos metales, cuando son volatilizados por una llama, emiten vapores que imparten
a la llama colores caractersticos, esta coloracin permite alcanzar informacin de reconocimiento de la sustancia problema.
ENSAYOS DE LA PERLA DE BORAX
Se basan en el hecho de que el brax (tetra borato sdico decahidratado) forma una perla vtrea incolora, transparente
constituida por una mezcla de metaborato de sodio y anhdrido brico. Estos compuestos en contacto con las muestra en
estudio y por calentamiento en llama reductora o oxidante forma boratos coloreados los mismos que por su color permite su
reconocimiento.

III MATERIAL Y REACTIVOS
MATERIAL
Gradillas
Mecheros
Pinza con nicrom
Pinza para tubos
Tubos de ensayos
REACTIVOS
Cloruro de calcio Oxido de mercurio
Cloruro de sodio Carbonato de amonio
Cloruro de calcio acido oxlico
Cloruro de cobre (II) Clorato de potasio Yodo

IV PROCEDIMIENTO
4.1 Ensayos fsicos y organolpticos
Con cada una de las muestras a ensayar, observar, y anotar los caracteres siguientes: Estado fsico (slido, lquido o
gaseoso), olor, aspecto(terrosa, cristalina, amorfa, fibrosa, granular), impresin al tacto(spera, lisa, untuosa, dura, blanda,
cortante), sabor(agrio, salado, dulce, cido, amargo, desabrido, refrescante), color(coloridas e incoloras), pH, y densidad
4.2 Ensayos de coloracin a la llama
Utilice un alambre de nicrom que se purifica previamente, sumergindolo en un tubo de ensayo que contiene cido
clorhdrico concentrado y se lleva a la llama del mechero de Bunsen alternativamente hasta que el alambre no imparta
coloracin alguna.
Se introduce el alambre en cido clorhdrico concentrado, despus se toca la sustancia de modo que se adhiera al alambre
una pequea cantidad, lleve el alambre y su contenido a calentamiento en la zona inferior de la flama. Debe observar
inmediatamente el color que imparte a la llama, su persistencia e intensidad. Despus de cada ensayo purificar nuevamente
el alambre y proceder a realizar una nueva prueba con otra muestra.
Para estas experiencias ensaye con: Cloruro de sodio, de potasio, cobre, calcio y bario.
4.3 Ensayos a la perla de Brax
Se purifica el alambre de nicrom de la misma manera ya indicada en el ensayo de coloracin a la llama. Una vez que el
anillo ya no produce ninguna coloracin en la llama, se toma con ste, un poco del reactivo brax y se lleva a fusin en la
zona oxidante o en la zona de mayor temperatura, hasta formacin de una perla ms o menos esfrica y transparente del
tamao y forma de una cabeza de fsforo. La perla se humedece, toque con ella una pequea porcin de muestra
pulverizada y caliente en la llama oxidante inferior. Observe el color cuando la perla est caliente y tambin cuando est
fra. Luego, caliente la perla en la llama reductora y se observa el color en caliente y en fro.
.Identifique la muestra de acuerdo al color de perla adoptado. Despus de cada ensayo, elimine la perla empleada, limpie el
alambre y prosiga como se ha sealado, para un nuevo ensayo.
Ensaye con las siguientes muestras: Cloruro de cobre
4.4 Ensayos en tubos de prueba
En un tubo de ensayo completamente limpio y seco, introducir aproximadamente 0.5 gramos de la muestra problema,
someter a calentamiento con cautela elevando gradualmente la temperatura. Observa y tome datos de los productos
gaseosos desprendidos (olor, color, reacciones secundarias), sublimacin, cambio de color, que experimentan las muestras
en estudio.
La sustancia desprende gas
Siga las instrucciones sealadas anteriormente. Ensaye con: Carbonato de amonio, clorato de potasio, cido
oxlico.
La sustancia cambia de color
Para esta experiencia ensaye con: Sulfato de cobre y xido de mercurio
La sustancia forma sublimados
Como en los casos anteriores caliente el tubo y observe la parte superior y fra del tubo. Ensaye con: Yodo

CUESTIONARIO
1.- Haga una descripcin de las partes de la flama no luminosa de Bunsen
2.- Explique los fundamentos de Los ensayos a la coloracin a la flama
3.- Formule las reacciones a la formacin de las perlas de borx coloreadas
4.- En que consisten los ensayos por va hmeda y seales algunos ejemplos
5.- Que otros ensayos de perla conoce?
6.- Porque las sustancias cambian de color?

INFORME DE LABORATORIO # 1
ENSAYOS PRELIMINARES POR VA SECA

Fecha: ____________ GRUPO: ______
Anlisis: ___________________________________________________________
Mtodo:____________________________________________________________
Muestra:____________________________________________________________

A) ENSAYOS FSICOS Y ORGANOLPTICOS
Caractersticas Muestra 1
LECHE
Muestra 2
HARINA
Estado fsico

Olor

Color

Sabor

Impresin al tacto

PH

B) ENSAYO DE COLORACIN A LA LLAMA

Color llama Observaciones Inferencia Muestra empleada

Cloruro de cobre

Cloruro de potasio

Cloruro de calcio

Cloruro de bario

Cloruro de sodio

C) ENSAYO A LA PERLA DE BRAX

LLAMA OXIDANTE LLAMA REDUCTOR
A

Caliente Fro Caliente Fro INFERENCIA MUESTRA

Cloruro de
cobre (II)

Cloruro de
fierro (III)

D) ENSAYOS EN TUBO DE PRUEBA

CAMBIO DE COLORACIN

MUESTRA OBSERVACIN INFERENCIA

Sulfato de cobre (II)

Oxido de mercurio
(II)

DESPRENDIMIENTO GASEOSO
MUESTRA OBSERVACIN INFERENCIA
Carbonato de
amonio

Clorato de potasio

Acido oxlico

FORMACIN DE SUBLIMADO

MUESTRA OBSERVACION INFERENCIA
Yodo

DISCUSIN DE RESULTADOS

OBSERVACIONES

Firma del alumno: ..............................

DESARROLLO DEL CUESTIONARIO

RECONOCIMIENTO DE CATIONES Y ANIONES Y
MARCHA ANALITICA DEL PRIMER GRUPO DE
CATIONES

I OBJETIVO
1.1 Estudiar y conocer las principales reacciones de identificacin de cationes de los diferentes grupos
1.2 Estudiar y reconocer aniones mediante los ensayos a la accin de los cidos
1.3 Estudiar y reconocer aniones
1.4 Separar sistemticamente los cationes del primer grupo de cationes para proceder a su respectiva identificacin

El anlisis de una sustancia se puede realizar mediante el mtodo fraccionado. En este mtodo un ion puede ser
identificado directamente sin tener en cuenta otros iones contenidas en la solucin madre, estas reacciones se denominan
tambin reacciones de reconocimiento o de identificacin
En estas reacciones no se identifican elementos ni compuestos sino iones, la mayora de las sustancias inorgnicas, que
son electrlitos, cuando forman sus respectivas soluciones forman los llamados iones, estos iones presentan carga elctrica
positiva y se llaman cationes; los iones negativos se denominan aniones. Estas reacciones analticas se desarrollan por va
hmeda, es decir, las sustancias se encuentran al estado de solucin.
En los ensayos por va hmeda, se tienen las pruebas con cido y con bases. Con cidos, pueden ser sulfrico o clorhdrico
se emplea para la identificacin de aniones que estn al estado slido y desprenden compuestos o productos voltiles
cuando reaccionan con el cido; y ion amonio (amonaco) cuando se trata con hidrxido de sodio.
El cido clorhdrico diluido es el reactivo de grupo que sirve como precipitante de los iones metlicos del primer grupo, En el
anlisis sistemtico los iones se separan no aisladamente sino en grupos, es decir, se aprovecha del mismo
comportamiento de un cierto nmero de iones respecto a un determinado reactivo, llamado reactivo general de grupo. Una
vez precipitados los cationes, para la identificacin de cada ion debe ser comenzada slo despus de que todos los otros
iones que impiden su identificacin, hayan sido separados e identificados previamente y eliminados de la solucin.
es decir, los cationes Ag
+
, Pb
+2
y Hg2
+2.

Los cloruros de mercurio (I), plata y plomo son los nicos cloruros de los cationes que son insolubles en las soluciones
cidas. Al precipitado de cloruros obtenidos, se le aplica tcnicas posteriores que permiten separaciones e identificacin de
los cationes componentes del grupo.

III MATERIAL Y REACTIVOS
MATERIAL
Gradillas
Mecheros
Pinza para tubos
Tubos de ensayos
REACTIVOS
Cloruro de calcio cido sulfrico diluido (1:3)
Nitrato de mercurio I Carbonato de amonio Yoduro de potasio
Cloruro de calcio nitrato de plata carbonato de sodio
Cloruro de cobre (II) Nitrato de bismuto Acetato de zinc
Hidrxido de amonio diluido Acido clorhdrico 4M Nitrato de estroncio
Nitrito de potasio Cloruro de fierro (III) Nitrato de bismuto

IV PROCEDIMIENTO
(A) ENSAYO CON CIDO SULFRICO DLUIDO
Ensayo # 1
En un tubo de ensayo limpio y seco, pone 0.2 a 0,5 g de la muestra problema, aadir de 1 a 3 ml de solucin de
cido sulfrico (1:3) dejando resbalar lentamente por la pared interior del tubo. Observe si se produce alguna
reaccin en fro, sino caliente suavemente y observe cuidadosamente lo que sucede.
Ensaye con las siguientes muestras: carbonato de sodio, acetato de zinc, cloruro de sodio, nitrito de sodio, yoduro
de potasio.

(B) ENSAYO DE CATIONES
Reacciones de identificacin del catin Plata
Ensayo # 1
En un tubo de ensayo colocar 2 gotas del ion plata y agregar 1 2 gotas de HCl 4M. Un precipitado blanco indica que
se ha formado cloruro de plata, que se oscurece expuesto a la luz, insoluble en agua, pero soluble en solucin diluida
de hidrxido de amonio.
Ensayo # 2
En otro tubo de ensayo colocar 2 gotas del ion plata y agregarle 1 gota de cromato de potasio, se obtiene un
precipitado rojo, insoluble en cido actico diluido, soluble en cido ntrico diluido y en solucin de hidrxido de
amonio.
Reacciones de identificacin del catin plomo
Ensayo # 1
En otro tubo de ensayo colocar 2 gotas del ion plomo y agregarle 1 gota de yoduro de potasio, se obtiene un
precipitado amarillo de yoduro de plomo, que al adicionar varias gotas de agua y de una solucin 2 N de cido actico,
al calentarse el precipitado se disuelve y por enfriamiento reprecipita el yoduro de potasio, en forma de cristales
brillantes dorados.
Reacciones de identificacin del catin Mercurio (II)
Ensayo # 1
En un tubo de ensayo colocar 2 gotas del ion mercurio (II) y agregar 1 2 gotas de solucin de hidrxido de sodio. Se
forma un precipitado amarillo de xido de mercurio (II), insoluble en exceso de reactivo, pero soluble en cidos.
Reacciones de identificacin del catin bismuto
Ensayo # 1
En un tubo de ensayo colocar 2 gotas del ion bismuto y agregar 1 2 gotas de solucin de hidrxido de sodio. Se
forma un precipitado blanco de hidrxido de bismuto en exceso de reactivo, pero soluble en cidos.
Reacciones de identificacin del catin Cobre (II)
Ensayo # 1
En un tubo de ensayo colocar 2 gotas del ion cobre y agregar 1 2 gotas de solucin de hidrxido de sodio. Se forma
un precipitado azul celeste de hidrxido cprico, insoluble en exceso de reactivo y que se convierte, por ebullicin, en
xido cprico.
Reacciones de identificacin del catin Fierro (III)
Ensayo # 1
En un tubo de ensayo colocar 2 gotas del ion fierro (III) y agregar 1 gota de solucin de hidrxido de amonio. Se
forma un precipitado pardo rojizo de hidrxido frrico, insoluble en exceso de reactivo, pero soluble en cidos.
Ensayo # 2
En otro tubo de ensayo colocar 3 gotas del ion y agregarle 2 gotas de una solucin de solucin de ferrocianuro de
potasio, hasta obtener un precipitado azul oscuro o azul de Prusia en soluciones neutras o dbilmente cidas, el
precipitado es insoluble en cido clorhdrico diluido, pero soluble en cido concentrado, es descompuesto de
hidrxidos alcalinos.
Reacciones de identificacin del catin Zinc
Ensayo # 1
En un tubo de ensayo colocar 5 gotas del ion y agregar 1 gota de solucin de hidrxido de sodio. Se forma un
precipitado blanco, gelatinoso de hidrxido de zinc, soluble en exceso de reactivo y por accin de cidos diluidos.
Reacciones de identificacin del catin Manganeso
Ensayo # 1
En un tubo de ensayo colocar 4 gotas del ion y agregar 1 gota de solucin de hidrxido de sodio. Se forma un
precipitado blanco, de hidrxido de manganeso, soluble en cidos pero insoluble en lcalis y por accin de cidos
diluidos.
Reacciones de identificacin del catin nquel
Ensayo # 1
En un tubo de ensayo colocar 4 gotas del ion y agregar, gota a gota, solucin de hidrxido de sodio, hasta aparicin
de un precipitado verde de hidrxido de nquel. Este precipitado es soluble en cidos, amonaco y sales de amonio.
Reacciones de identificacin del catin Bario, calcio y estroncio
Ensayo # 1
En un tubo de ensayo colocar 4 gotas del ion y agregar, gota a gota, solucin de carbonato de amonio. Da un
precipitado blanco de carbonato de bario, soluble en cido actico y en cidos minerales diluidos.
En otro tubo de ensayo colocar muestra de estroncio y se obtiene un precipitado blanco de carbonato de estroncio,
menos soluble en agua que el carbonato de bario.
En un tercer tubo ensayar con iones calcio y se forma un precipitado blanco amorfo de carbonato de calcio.
Ensayo # 2
En otro tubo de ensayo colocar 3 gotas del ion bario, en otro estroncio y en el tercer tubo iones calcio, a cada tubo se
le aade solucin de cromato de potasio.
Con el ion bario se produce un precipitado de color amarillo de cromato de bario, soluble en cidos fuertes, pero es
insoluble en cido actico.
Con el ion estroncio se forma un precipitado amarillo de cromato de estroncio, apreciablemente soluble en agua y en
cido actico. Con el ion calcio no se forma precipitado.

RECONOCIMIENTO DE ANIONES
Reaccin de identificacin de sulfatos
Ensayo # 1
A 10 gotas de la solucin se agrega HCl 6 M, gota a gota, hasta que la solucin est cida (al
papel de tornasol) y 5 gotas en exceso, caliente en bao de agua y agregue gotas de BaCl2, hasta
que la precipitacin sea completa. La formacin de un precipitado blanco, indica la presencia de
sulfatos
Reaccin de identificacin de Carbonatos
Ensayo # 1
En un tubo de ensayo coloque de 5 a 10 gotas de solucin problema y agregue gotas de BaCl2. La formacin de un
precipitado blanco de BaCO3 indica la presencia del anin carbonato.
Reaccin de identificacin de Cloruros
Ensayo # 1
Colocar de 2 a 5 gotas de solucin problema y acidificar con HNO3 3M y agregar 2 gotas de
solucin de nitrato de plata. Un precipitado blanco de cloruro de plata, indica la presencia de iones
Cloruros.
d) ANLISIS SISTEMTICO DE CATIONES DEL PRIMER GRUPO
PRECIPITACIN DEL GRUPO I
10 gotas de la solucin a analizar, agregue suficiente cantidad de agua destilada para hacer un volumen de 1 ml.
Aada 2 gotas de cido clorhdrico 4 M, agitar y centrifugar (para centrifugar, recurdese que hay que balancear el
tubo con otro que contenga un volumen igual de agua destilada, colocado en el lado opuesto de la centrifuga).
Luego se agrega una gota ms de cido clorhdrico, dejando escurrir por las paredes del tubo y observando si produce
un enturbiamiento a la solucin, si as fuera, se repite la agitacin, centrifugacin y agregado de una nueva gota de
cido clorhdrico (se debe agregar slo una gota en exceso).
Centrifugue y decante la solucin clara. El precipitado puede ser los cloruros del grupo: cloruro de plata, cloruro de
mercurio (I) y cloruro de plomo. La solucin se reservada para el anlisis del grupo del segundo al quinto (verifique la
presencia de plomo en esta solucin reservada segn tcnica de identificacin)
SEPARACIN DEL PbCL
2
DE LOS PRECIPITADOS DE Ag Cl Y Hg
2
Cl
2

El precipitado que queda en el tubo de ensayo, se trata con 20 gotas de agua destilada, caliente en un bao Mara para
disolver el Pb Cl2 , agite durante el calentamiento, centrifuge por no ms de 30 segundos. Luego decante en caliente la
solucin clara. La solucin se guarda para el ensayo del plomo y el residuo para investigar plata y mercurio.
IDENTIFICACIN DEL ION PLOMO
Divida la solucin anterior en dos porciones:
a) Ensayo con cromato de potasio
Se agrega una gota de solucin de acetato de amonio. Se agita y adiciona una gota de solucin de cromato de
potasio 0.5 M, un precipitado amarillo indica la presencia de plomo.
b) Ensayo con yoduro de potasio
A la segunda porcin aadir 1 gota de yoduro de potasio, un precipitado de color amarillo indica confirmacin de
plomo.
Separacin del Ag cl y Hg
2
Cl
2

El precipitado anterior se lava agitndolo con 1 ml de agua destilada caliente, se centrifuga y elimina la solucin por
decantacin. El objeto de este lavado es eliminar los residuos de PbCl2 (repita la operacin si es necesaria hasta
reaccin negativa de cloruros).
Al precipitado lavado se aaden 5 gotas de agua destilada y un volumen igual de solucin de amoniaco acuoso. Se
agita y se centrifuga, extrayendo el lquido lmpido. La solucin se conserva para el ensayo de plata y el precipitado
para el ensayo de mercurio.
IDENTIFICACIN DEL ION PLATA
A la solucin proveniente de la anterior separacin se le agrega solucin 4M de cido ntrico hasta acidez al papel de
tornasol. Un precipitado blanco de cloruro de plata confirma la presencia de plata.
IDENTIFICACIN DEL ION MERCURIO
El residuo negro proveniente de la separacin de la plata, indica presencia de mercurio (I)

CUESTIONARIO
1.- Como define la reaccin por el mtodo fraccionado y sistemtico
2.- A que se le denomina reactivo especfico y selectivo
3.- Que aspectos toma en consideracin para obtener informacin cualitativa
4.- Que elementos de juicio indican que se est produciendo una reaccin qumica, ponga dos ejemplos
5.- Que tipo de informacin alcanza el reconocimiento de cationes
6.- Por qu en un reconocimiento de aniones se emplea cido sulfrico diluido y concentrado?
7- Esquematizar la clasificacin general de lo cationes a travs de un diagrama de flujo
8.- Esquematizar la precipitacin y reconocimiento del primer grupo de cationes
9.- Porque en la precipitacin de los iones del grupo I se aade acido diluido
10.- Porque el in plomo est presente en el primer y segundo grupo
11.- Porque consideraciones el grupo V no tiene reactivo general

RECONOCIMIENTO DE CATIONES y ANIONES Y MARCHA
ANALITICA DEL PRIMER GRUPO DE CATIONES

Fecha: ____________ Grupo: __________

Anlisis: ___________________________________________________________

____________________________________________________________________

Mtodo: ____________________________________________________________

Muestra: ____________________________________________________________

(1) ENSAYOS CON CIDOS
OBSERVACIN
COLOR

OBSERVACIN
OLOR
GAS
PRODUCIDO
ANION

CARBONATOS

NITRITO

ACETATO

CLORURO

YODURO

(2) IDENTIFICACION DE CATIONES
CATION OBERVACIN REACCIN QUMICA

Ag +

Pb
+2


Hg
+2

Cu
+2

Bi
+3

Fe
+3

Zn
+2

Mn
+2

Ni
+2

Ba
+2

Sr
+2

(3) RECONOCIMIENTO DE ANIONES

ANION

OBSERVACIN

REACCIN QUMICA
CO 3
2-

SO4
2-

Cl

(4) MARCHA ANALITICA DEL PRIMER GRUPO DE
CATIONES
REACCIONES DE PRECIPITACION DEL GRUPO I

SEPARACION DEL PLOMO

IDENTIFICACION DEL ION PLOMO

SEPARACIN DEL Ag Cl DEL Hg
2
Cl
2

IDENTIFICACIN DEL ION PLATA

IDENTIFICACION DEL ION MERCURIO



OBSERVACIONES

Firma del alumno: ..............................

DESARROLLO DE CUESTIONARIO

DETERMINACIN DE AGUA

I OBJETIVOS
1.1 Determinar el contenido de humedad en un alimento
1.2 Determinacin de slidos totales en alimento
1.3 Aplicar el mtodo de desecacin en estufa

II PRINCIPIO DEL METODO
El mtodo de anlisis toma el nombre de mtodo gravimtrico indirecto por volatilizacin. Consiste en someter
una porcin pesada de muestra a calentamiento a una temperatura adecuada y a un perodo de tiempo
determinado. El residuo slido se pesa y el agua se determina en funcin de la variacin de peso que
experimenta la sustancia en estudio.
Este mtodo es vlido slo cuando en el caso de que la prdida de peso sea debido exclusivamente a la
eliminacin de agua.
III GENERALIDADES
La determinacin de agua en las sustancias slidas es uno de los casos ms importantes de anlisis, debido a
que un componente comn en los cuerpos slidos lo constituye el agua. El agua en los cuerpos slidos se
encuentra bajo dos formas:
a) AGUA ESENCIAL
El agua o los elementos que lo integran existen como parte de la composicin estequiomtrica de los
compuestos. Pueden ser:
AGUA DE CRISTALIZACIN O HIDRATACIN
Es aquella que forma parte integrante de la estructura de algunas sustancias denominadas hidratos cristalinos.
Durante el calentamiento, estos hidratos se descomponen, desprendiendo agua. El agua se encuentra bajo la
forma de n H2O .
AGUA DE CONSTITUCIN
En este tipo de agua los grupos componentes del agua, el hidrgeno y el oxgeno, o el grupo hidroxilo unidos
dentro de los compuestos por fuerzas de valencia primaria, se pueden convertir en agua por descomposicin
trmica del producto.
2 Na H C O3 Na2 C O3 + H2O + CO2
B) AGUA NO ESENCIAL
Es el agua retenida en las sustancias slidas mediante fuerzas no qumicas. Pueden ser :
AGUA HIGROSCPICAS
Es el agua retenida por los slidos y que son absorbidos por su superficie a partir del aire, o cuando se aade
agua a materiales en procesos industriales. Su contenido no es constante, usualmente se determina por
calentamiento a unos 100
o
C.
AGUA OCLUIDA O INCLUIDA
Es un componente habitual de los compuestos que se forman por cristalizacin en disolucin acuosa. Forma
parte de minerales y productos naturales. Para eliminar este tipo de agua se requiere de elevadas temperaturas.
AGUA DE INHIBICIN
Es el agua retenida por las sustancias que presentan fenmenos gelatinosos o coloides lifilos orgnicos. Este
tipo de agua se encuentra en el agar agar, xidos de silicio y aluminio.
MTODOS DE DETERMINACIN
Para analizar agua por los mtodos gravimtricos se tiene dos formas:
A) Mtodos Directos
El agua eliminada de la sustancia es recogida y determinada por un aumento de peso que esta va ha
provocar en sustancias especiales que actan como absorbentes de agua. Por el aumento de peso se
determina el agua.
B) Mtodos Indirectos
El agua se determina por la prdida de peso que sufre la muestra cuando se somete a calentamiento. La
prdida de peso se debe solo a la prdida de agua que experimenta la muestra.
Este mtodo para que pueda ser aplicado se requiere que el desprendimiento de agua debe ser completo y
que la eliminacin del producto voltil corresponda solamente al agua.
IV APARATOS
4.1 Balanza analtica con sensibilidad de 0.1 mg
4.2 Crisoles de porcelana
4.3 Pinza para crisoles
4.4 Estufa
4.5 Desecador con agente deshidratante.

V REACTIVOS
VI PROCEDIMIENTO
6.1 ANLISIS DE LA MUESTRA
Pesar un crisol o cpsula de porcelana completamente limpio y seco. Pesar en el recipiente 1.0000 gramo de
muestra por analizar, verifique la pesada del conjunto y colocar el crisol y su contenido en una estufa regulada a
110
o
C, durante 1 a 2 horas.
Retirar el crisol de la estufa y colocarlo en un Desecador para que enfre. Pese el conjunto y nuevamente
traslade el crisol a la estufa por espacio de 30 minutos, enfriar y pesar.
Repita esta operacin hasta conseguir peso constante. Con los datos conseguidos calcule el porcentaje de
humedad y slidos totales en la muestra.
VII CALCULOS
Para calcular el porcentaje de agua se aplica la siguiente relacin:
%H2O = peso de agua X 100%
Peso de muestra

% slidos totales = 100 - %humedad
VIII EXPRESION DE RESULTADOS
Los resultados obtenidos se expresan en porcentaje de agua y slidos totales con dos cifras decimales:

DETERMINACIN DE AGUA Y SOLIDOS TOTALES

FECHA: .................... GRUPO: ------------

APELLIDOS Y NOMBRES: ................................................................................

ANLISIS: ..........................................................................................................

MTODO: ...........................................................................................................

MUESTRA: ..........................................................................................................
CALCULOS

a) Datos:
Peso de la muestra = -----------------
Peso crisol + muestra = -----------------
Peso de crisol + desecado = ----------------
Peso de crisol solo = ----------------
Peso del desecado = ....................

b) Solucin:

% H2O =

% slidos totales =

TABLA DE RESULTADOS

No Muestra % H2O % slidos totales
1
2
3

4

5

6

7

DISCUSIN DE RESULTADOS:


OBSERVACIONES:

FIRMA DE ALUMNO: ...............................................

SOLUCIONES VALORADAS I
I OBJETIVOS
1.1 Preparar soluciones valoradas en forma directa e indirecta
1.2 Valorar soluciones de un cido fuerte y una solucin oxidante por el mtodo de la porcin pesada
Consiste en comparar una solucin preparada en forma indirecta frente a otra solucin preparada en forma
directa, que presenta una concentracin exactamente conocida, y que acta como una solucin patrn o de
referencia. Para determinar la verdadera concentracin de la solucin se realiza mediante una operacin de
titulacin y aplicando clculos volumtricos adecuados.
III GENERALIDADES
En el trabajo analtico es de vital importancia utilizar soluciones valoradas, patrones o estndares. Una solucin
es denominada valorada cuando presenta una concentracin exacta de una especie qumica dada. Se pueden
preparar bajo un mtodo directo o tambin llamado a partir de una sustancia patrn primario porqu es a partir
de un reactivo de esta categora que se prepara esta solucin. Estas soluciones son utilizadas como soluciones
de referencia o patrones para encontrar la concentracin exacta de otras soluciones.
El mtodo indirecto de preparacin consiste en preparar la solucin midiendo en forma aproximada el peso o
volumen de una sustancia (que no corresponde a la categora patrn primario o de reactivo analtico), este
reactivo se disuelve, y se diluye a un volumen conocido. La solucin resultante presenta una concentracin
aproximada y es necesario encontrar su concentracin exacta o verdadera titulando la solucin preparada en
forma indirecta con una solucin de referencia. Con los datos obtenidos se procede a calcular la verdadera
normalidad de la solucin, molaridad o ttulo que tiene una solucin o encontrar lo que se denomina el factor de
correccin o factor de normalidad.
IV APARATOS
4.1 Balanza analtica electrnica Denver 160 con sensibilidad de 0.1 mg.
4.2 Fiolas de 100 ml
4.3 Bureta de 25 y 50 ml.
4.4 pipetas graduadas de 1, 2, 5 y 10 ml.
4.5 Vasos por 250 ml.
V REACTIVOS
5.1 Solucin de permanganato de potasio
5.2 Solucin de cido sulfrico
5.3 Carbonato de sodio en reactivo
5.4 oxalato de sodio en reactivo
5.5 Soluciones indicadoras de fenolftalena y metil naranja.
VI PROCEDIMIENTO
6.1 PREPARAR UNA SOLUCIN N / 10 DE CIDO SULFRICO PARA UN
VOLUMEN DE1000 MILILITROS A PARTIR DE REACTIVO DE FBRICA.
El cido sulfrico concentrado o reactivo de fbrica que presenta los siguientes datos sealados en su
etiqueta :
Peso frmula = 98.08 gramos
Concentracin = 95 - 98 % en relacin P / P
Densidad = 1.84 g/ ml.

TCNICA
Medir, lo ms exactamente posible, la cantidad de cido y colocarlo en un matraz forado de 1000 mililitros,
donde previamente se ha depositado unos 500 mililitros de agua destilada, luego agregar agua poco a poco,
agitando adecuadamente hasta completar al enrase. Tapar bien la fiola e invertirlo repetidas veces para
homogeneizar la solucin.
Clculos
Peso frmula H
2
SO
4
=

98.08 gramos
Peso equivalente ( PE) = 98.08 = 49.04 gramos
2
Clculo del volumen a medir
0.1 meq x 0.04904 g.cido puro x 100g. reactivo fbrica x 1 ml. reactivo fbrica x 1000 ml = 2,8 ml

ml 1 meq 95g. cido puro 1.84g. reactivo fbrica
Medir exactamente el volumen calculado y preparar la solucin de acuerdo a la tcnica sealada
anteriormente.
6.2 VALORACIN DE LA SOLUCIN N/ 10 DE CIDO SULFRICO CON
CARBONATO DE SODIO ANHIDRO (MTODO DE LA PORCIN INDIVIDUAL
PESADA).
TCNICA
Se pesa por duplicado 0.1000 gramos de carbonato de sodio anhidro, previamente tratado en una estufa a
110
o
C y por espacio de 2 horas. Disolver en un vaso de 250 mililitros con aproximadamente 30 mililitros de agua
destilada. Diluir hasta un volumen de 80 a 100 mililitros. Aadir 2 -3 gotas del indicador anaranjado de metilo con
lo que la solucin toma un color amarillo.
Aadir desde una Bureta la solucin del cido a valorar sobre la de carbonato de sodio hasta que el color
amarillo vire al anaranjado neto. En este momento termina la adicin del cido y se anota el volumen gastado.

La reaccin qumica de titulacin es la siguiente:
CO3
-2
+ 2 H
+
CO2 + H2O
Reactivo patrn titulante productos
CLCULOS
En el punto de equivalencia se tiene que:
Nmero de mili equivalente de cido = Nmero de mili equivalente de la base
N
o
meq A = N
o
meq B
Reemplazando y relacionando datos se tiene:
Volumen a x normalidad a = Peso standard primario tomado (g)
meq. estndar primario( g/ meq )
La normalidad terica se calcula entonces de la siguiente manera:

normalidad a = Peso estndar primario tomado (g)
meq. Estndar primario( g/ meq ) x Volumen a

6.3 PREPARACIN DE LA SOLUCIN DE PERMANGANATO DE POTASIO N/10 PARA UN
VOLUMEN DE 1000 MILILITRO
Se parte de la siguiente reaccin en medio fuertemente cido que se representa por la siguiente ecuacin:

MnO4
(ac) + 8 H
+
(ac) + 5 e -<--- Mn
+2
(ac) + 4 H20 ( l)

Para determinar el peso equivalente del permanganato se efecta las siguientes relaciones:

PE = PM / n
o
electrones

PE = 158.03 g/ 5 = 31.606 g/eq

1 meq = 0.031606 g
1 meq = 31.606 mg

Para. 31.606 g x 0.1 N = 3.1606 g (terico)
1N

TECNICA
Pesar en la practica 3.2000 gramos del reactivo permanganato de potasio, calidad reactivo analtico, y se coloca
en una fiola por 1 litro, se disuelve con poco agua destilada recientemente hervida e enfriada, completar hasta la
lnea de enrase. Agitar adecuadamente para homogeneizar. Guardar la solucin preparada en recipiente de
color caramelo y en la oscuridad por 12 a 15 das, filtrar por un filtro de vidrio sinterizado y luego proceder a
valorar la solucin.

6.2 VALORACIN DE LA SOLUCIN DE PERMANGANATO DE POTASIO

TECNICA
Pesar 0.1000 gramos de oxalato de sodio, calidad patrn primario, previamente desecado por una hora entre
100-200
o
C , se disuelve en un vaso de 250 mililitro con agua destilada, aadir 3 mililitro de cido sulfrico
concentrado y calentar la solucin a ebullicin incipiente (80-90
o
C).
Titular en caliente la solucin de oxalato con la solucin por valorar y agite constantemente. A un comienzo la
reaccin es lenta, cada porcin de permanganato se agrega slo despus de que desaparezca el color debido a
la porcin precedente.
El unto final de la titulacin est dado cuando la solucin problema se tie de color rosa dbil. Anote el volumen
gastado.

La reaccin de valoracin es:

5 C2O4
2-
+ 2 MnO4
-
+ 16 H
+
10 CO2 + 2 Mn
2+
+ 8 H2O

Reactivo estndar titulante productos
VII EXPRESIN DE RESULTADOS
Los resultados de la valoracin de las soluciones se expresan en trminos de normalidad o molaridad cuyo valor
consta de cuatro decimales. Cada solucin se guarda en frascos limpios y con tapa de cierre hermtico, se
rotula adecuadamente las soluciones sealando tipo de solucin, y concentracin La forma de preparacin y
valoracin de soluciones es patrn y aplicable para el preparado de otros tipos de soluciones valoradas.

CUESTIONARIO
1.- Calcular en ambos casos el volumen terico que debe gastarse
2.- Que tipos de soluciones se estandarizan
3.- Que papel juega en el mtodo el reactivo indicador
4.- Es posible titular un cido dbil con una base dbil, porqu?
5.- Seale razones porque se valora una solucin

PREPARACIN Y VALORACIN DE SOLUCIONES

Fecha: _________ GRUPO________
Apellidos y nombres: ___________________________________________
Anlisis: _________________________________________________________
Mtodo: __________________________________________________________
Muestra: _________________________________________________________

CALCULOS
1.- Valoracin de la solucin de cido sulfrico N /10 con Carbonato de sodio anhidro

a ) Datos
Peso del patrn primario = -----------------
Gasto de la solucin cida = ------------------
(Volumen practico)
Peso equivalente del Carbonato = ------------------
De sodio
Mili equivalente del carbonato = ---------------

b) Solucin
Normalidad exacta =

Molaridad exacta=

2.- VALORACIN DE LA SOLUCIN DE PERMANGANATO DE POTASIO N/10 CON OXALATO DE
SODIO
Datos
Peso del reactivo patrn = -----------------
Gasto de la solucin de KMnO4 = ----------------
Peso equivalente del Oxalato = ----------------
Mili equivalente del oxalato = ----------------

Solucin

Molaridad

Normalidad

TABLA DE RESULTADOS

No Grupo Molaridad
cido
Normalidad
cido
Molaridad
KMnO4
Normalidad
KMnO4
1

2

3

4

5

6

7

8



OBSERVACIONES

FIRMA DEL ALUMNO...............................................

SOLUCIONES VALORADAS II
I OBJETIVOS
1.3 Preparar soluciones valoradas en forma directa e indirecta
1.4 Valorar soluciones mediante los mtodos del estndar secundario y de la porcin alcuota o del pipeteo
Consiste en comparar una solucin preparada en forma indirecta frente a otra solucin preparada en forma
directa, que presenta una concentracin exactamente conocida, y que acta como una solucin patrn o de
referencia. Para determinar la verdadera concentracin de la solucin se realiza mediante una operacin de
titulacin y aplicando clculos volumtricos adecuados.
III GENERALIDADES
El mtodo indirecto de preparacin se basa en preparar la solucin midiendo en forma aproximada el peso o
volumen de una sustancia (que no corresponde a la categora patrn primario o de reactivo analtico), este
reactivo se disuelve, y se diluye a un volumen conocido. La solucin resultante presenta una concentracin
aproximada y es necesario encontrar su concentracin exacta o verdadera titulando la solucin preparada en
forma indirecta con otra solucin que presenta concentracin exactamente conocida o de referencia, este
mtodo se denomina mtodo del estndar secundario.
El otro mtodo consiste en valorar la solucin preparada en forma indirecta con una solucin que emplea el
reactivo patrn primario, preparndose previamente una solucin de un volumen mayor y luego midiendo
porciones alcuotas que presentan concentraciones conocidas, este mtodo no es muy exacto pero permite
valorar soluciones diluidas y hacer varias pruebas de valoracin, este tcnica se denomina mtodo de la Porcin
alcuota o del pipeteo
Con los datos obtenidos se procede a calcular la verdadera normalidad de la solucin, molaridad o ttulo que
tiene una solucin o encontrar lo que se denomina el factor de correccin o factor de normalidad.
IV APARATOS
4.1 Balanza analtica electrnica Denver 160 con sensibilidad de 0.1 mg.
4.2 Fiolas de 100 y 250 ml
4.3 Bureta de 25 y 50 ml.
4.4 pipetas graduadas de 1, 2, 5 y 10 ml.
4.5 Vasos y matraces de erlenmeyer por 250 ml.
V REACTIVOS
5.1 Solucin de hidrxido de sodio N/10
5.4 Solucin de cido sulfrico N/10
5.5 Carbonato de sodio en reactivo
5.4 Biftalato de potasio en reactivo
5.5 Soluciones indicadoras de fenolftalena y metil naranja.
VI PROCEDIMIENTO
6.1 VALORACIN DE LA SOLUCIN DE NAOH N/10 CON UNA SOLUCIN DE H2SO4
VALORADA (MTODO DEL ESTNDAR SECUNDARIO)

TCNICA

Medir, lo ms exactamente posible, 20.0 mililitros de la cantidad de lcali y colocarlo en un matraz de erlenmeyer
de 250 mililitros, se diluye con unos 60 mililitros de agua destilada, y se agrega 2 3 gotas del indicador
anaranjado de metilo.
Se carga una bureta de 25 mililitros con cido sulfrico 0.1000 N y se procede a titular la solucin amarilla de
hidrxido de sodio, hasta que vire al anaranjado neto. Anotar el gasto del cido
Reaccin de titulacin:

2NaOH + H2SO4 -------- Na2SO4 + 2H2O
Base por valorar reactivo secundario productos

CALCULO
Se calcula la normalidad y molaridad de la solucin de la solucin alcalina empleando la ecuacin de dilucin.

6.2 VALORACIN DE LA SOLUCIN N/ 10 DE CIDO SULFRICO CON CARBONATO DE SODIO
ANHIDRO (MTODO DE LA PORCIN ALCUOTA).
TCNICA
Se pesa por duplicado 0.5000 gramos de carbonato de sodio anhidro, previamente tratado en una estufa a
110
o
C y por espacio de 2 horas. Disolver en un vaso de 250 mililitros con aproximadamente 30 mililitros de agua
destilada y trasvasar a una fiola de 250 mililitros, diluir hasta la lnea de enrase con agua destilada. Medir una
porcin alcuota de 25.0 mililitros, depositar en una vaso por 250 mililitros, diluir la solucin hasta un volumen de
ms o menos 60 ml y aadir 2 -3 gotas del indicador anaranjado de metilo con lo que la solucin toma un color
amarillo.
Aadir desde una Bureta la solucin del cido a valorar sobre la de carbonato de sodio hasta que el color
amarillo vire al anaranjado neto. En este momento termina la adicin del cido y se anota el volumen gastado.

La reaccin qumica de titulacin es la siguiente:
CO3
-2
+ 2 H
+
CO2 + H2O
Reactivo patrn titulante productos
CALCULO
Se realiza el clculo de la concentracin cida calculando inicialmente el peso del reactivo patrn primario en
la porcin alcuota y luego se hace las relaciones de equivalencia entre los reactantes.
VII EXPRESIN DE RESULTADOS
Los resultados de la valoracin de las soluciones se expresan en trminos de normalidad o molaridad cuyo valor
consta de cuatro decimales.

CUESTIONARIO
1.- Que es un reactivo estndar secundario
2.- Cul de los mtodos sealados presenta menor precisin
3.- Cuales son las aplicaciones del mtodo del pipeteo o porcin alcuota
4.- Cuando se aplica el factor estequiomtrico
5.- A su juicio que es ms conveniente trabajar con normalidad o molaridad
6.- Calcular los ttulos de la solucin cida y alcalina


PREPARACIN Y VALORACIN DE SOLUCIONES

Fecha: _______________ GRUPO: ----------
Apellidos y nombres: _______________________________________
Anlisis: _____________________________________________________
Mtodo: _____________________________________________________
Muestra:_____________________________________________________

CALCULOS
1.- Valoracin de la solucin de NaOH N /10 con cido valorado (Mtodo del estndar
secundario)

Datos
Volumen de la solucin de NaOH = -----------------
Gasto de la solucin cida = ------------------
Normalidad del cido = ------------------

Solucin
Normalidad exacta =

Molaridad exacta=

2.- Valoracin de la solucin de H2SO4 N/10 con carbonato de sodio anhidro (Mtodo de la
porcin alcuota)
Datos:
Peso de Carbonato de sodio = -------------
Volumen inicial de la solucin = --------------
Volumen alcuota = -------------
Gasto del cido = --------------

Solucin

Peso de carbonato en la alcuota:

Normalidad exacta =

TABLA DE RESULTADOS

No Grupo Molaridad
cido
Normalidad
cido
Molaridad
base
Normalidad
base
1

2

3

4

5

6

7

8



OBSERVACIONES

FIRMA DEL ALUMNO ...............................................

DETERMINACIN DE CALCIO

I OBJETIVOS
1.1 Analizar el contenido de calcio en un alimento
1.2 Preparar y valorar una solucin de Permanganato de potasio

El calcio en una solucin de la muestra reducida a cenizas puede ser determinado por precipitacin como el
oxalato y por titulacin con KmnO4 .El in calcio contenido en la solucin de la muestra reducida se separa de la
solucin madre como un producto precipitado de oxalato de calcio, en un medio, neutro o ligeramente amoniacal,
de acuerdo a la siguiente reaccin:

Ca
+2
+ C2O4
-2
+ H2O Ca C2O4.H2O

analito precipitante producto insoluble

El precipitado se redisuelve con cido sulfrico liberando el in bioxalato en cantidad equivalente al calcio
presente en la muestra.

CaC2O4.H2O + H
+
HC2O4
-
+ Ca
+2
+ H2O

El in bioxalato liberado se titula en medio sulfrico, con una solucin valorada de un oxidante poderoso como es
el permanganato de potasio, el punto final de la valoracin queda establecido cuando en la solucin que se
valora aparece un color dbilmente rosado persistente por poco tiempo.

5 HC2O4
-
+ 2 MnO4
-
+ 11 H
+
10 CO2 + 2 Mn
+2
+ 8 H2O

bioxalato titulante productos

III GENERALIDADES
Los compuestos de calcio son abundantes en la naturaleza. Pueden formar parte de muestras minerales, como
el yeso ( CaSO4.2H2O), en el agua natural puede existir el calcio como Ca(HCO3)2 ( dureza temporal) o de
CaSO4 ( dureza permanente).

Los compuestos de calcio tienen muchas aplicaciones industriales, el xido de calcio (cal viva) o el hidrxido (
cal apagada ) es la base fuerte ms barata. En los alimentos es un componente natural de muchos ellos. Debido
a la cantidad comparativamente elevada presente en la leche, el valor de calcio se puede utilizar para determinar
el contenido de slidos de leche en productos alimenticios tales como helados de crema, pan , aderezos, etc.

La leche biolgicamente es el producto de la secrecin de las glndulas mamarias de los mamferos, es
elaborada en los alvolos que vierten sus productos en canales denominados galactferos. La leche en polvo es
el producto obtenido por la deshidratacin parcial de la leche, entera, o parcialmente descremada o descremada.

La leche en polvo entera tiene como mnimo 26% de grasa, la leche en polvo semidescremada, por lo menos 10
% de grasa y la leche en polvo descremada menos de 10 % por lo regular contiene 0.5 a 2 % de grasa.

La composicin qumica es la siguiente:

Componente ENTERA SEMIDESCREMADA DESCREMADA

Agua 5.5 % 4.58 % 8.0 %
Grasa 30.0 10.00 1.8
Protenas 27.0 30.90 35.0
Carbohidratos 6.3 6.90 8.4
Sales minerales 41.0 41.50 54.0

Una leche en polvo instantnea presenta la siguiente informacin nutritiva por 100 g.

Protenas 17.0 g calcio 960 mg Fsforo 700 mg
Carbohidratos 49.5 g Magnesio 100 mg Hierro 10 mg
Grasa 24.0 g Zinc 2 mg Yodo 195 g
Tiamina 0.2 mg Sodio 400 mg Potasio 1700 mg
Riboflavina 2.0 mg Vitamina B6 0.2 mg Folato 40 g

IV APARATOS
4.1 Balanza analtica electrnica
4.2 Vasos de precipitados por 250 ml.
4.3 Bureta por 25 ml.
4.4 Pipetas graduadas de 2, 5 y 10 ml
4.5 Probeta por 100 ml.
4.6 Crisoles de porcelana

V REACTIVOS
5.1 Solucin de oxalato de amonio al 4 %
5.2 Solucin de hidrxido de amonio 1 :1
5.3 Solucin de cido clorhdrico concentrado
5.4 Solucin de cido sulfrico concentrado
5.5 Solucin indicadora de metil naranja
5.6 Solucin de permanganato de potasio N/10.

VI PROCEDIMIENTO
6.1 PREPARACIN DE LA SOLUCIN DE PERMANGANATO DE POTASIO N/10 PARA UN
VOLUMEN DE 1000 MILILITRO
Se parte de la siguiente reaccin en medio fuertemente cido que se representa por la siguiente ecuacin:

MnO4
(ac) + 8 H
+
(ac) + 5 e -<--- Mn
+2
(ac) + 4 H20 ( l)

Para determinar el peso equivalente del permanganato se efecta las siguientes relaciones:

PE = PM / n
o
electrones

PE = 158.03 g/ 5 = 31.606 g/eq

1 meq = 0.031606 g
1 meq = 31.606 mg

Para. 31.606 g x 0.1 N = 3.1606 g ( terico)
1N

TECNICA
Pesar en la practica 3.2000 gramos del reactivo permanganato de potasio, calidad reactivo analtico, y se coloca
en una fiola por 1 litro, se disuelve con poco agua destilada recientemente hervida e enfriada, completar hasta la
lnea de enrase. Agitar adecuadamente para homogeneizar. Guardar la solucin preparada en recipiente de
color caramelo y en la oscuridad por 12 a 15 das, filtrar por un filtro de vidrio sinterizado y luego proceder a
valorar la solucin.

6.2 VALORACIN DE LA SOLUCIN DE PERMANGANATO DE POTASIO

TECNICA
Pesar 0.1000 gramos de oxalato de sodio, calidad patrn primario, previamente desecado por una hora entre
100-200
o
C , se disuelve en un vaso de 250 mililitro con agua destilada, aadir 3 mililitro de cido sulfrico
concentrado y calentar la solucin a ebullicin incipiente (80-90
o
C).
Titular en caliente la solucin de oxalato con la solucin por valorar y agite constantemente. A un comienzo la
reaccin es lenta, cada porcin de permanganato se agrega slo despus de que desaparezca el color debido a
la porcin precedente.
El unto final de la titulacin est dado cuando la solucin problema se tie de color rosa dbil. Anote el volumen
gastado.

La reaccin de valoracin es:

5 C2O4
2-
+ 2 MnO4
-
+ 16 H
+
10 CO2 + 2 Mn
2+
+ 8 H2O

Reactivo estndar titulante productos

6.3 ANLISIS DE LA MUESTRA

6.3.1 Obtencin de cenizas
Pesar una muestra de 5.0000 g en un crisol de porcelana y someter a calcinacin, primero a una
temperatura baja hasta que se carbonice y luego se calienta a 500 - 600
o
C. Disolver las cenizas con
unos 5 ml de cido clorhdrico 6 M, filtrar si es necesario y elimine el residuo slido

6.3.2 Precipitacin del calcio
Los filtrados obtenidos se depositan en un vaso de 250 ml. Diluir con agua destilada hasta alcanzar un
volumen aproximado de 60 ml, aadir 2 - 3 gotas del indicador metil naranja, acidificar con cido
clorhdrico concentrado y agregar un exceso de 3 ml.
Agregar 25 ml. de solucin de oxalato de amonio al 4% (no debe formarse precipitado caso contrario,
redisolver con el cido clorhdrico), se calienta a unos 70- 80
o
C y agregar en caliente solucin de
hidrxido de amonio 1 : 1, gota a gota ( una gota cada 3 4 segundos) y con agitacin constante ; hasta
que la solucin vire al color amarillo. Digestar la solucin en fro por espacio de 30 minutos.
Se filtra el lquido lmpido sobrenadante por papel de filtro de poro fino. Se lava en el vaso el precipitado
con pequeos volmenes de agua fra, se pasa a travs del papel de filtro la solucin y se ensaya en los
filtrados oxalatos y cloruros.
Cuando la solucin da resultados negativos de oxalatos y cloruros pasar cuantitativamente el precipitado
al papel de filtro. Completar lavados si es necesario.

6.3.3 Valoracin
Con mucho cuidado se extrae el papel de filtro y contenido del embudo y se le extiende en la pared
interior del vaso en que se efectu la precipitacin. Con chorros de agua se hace caer el precipitado
dentro del vaso, se aade 4 a 6 ml. de cido sulfrico concentrado y agite hasta que se disuelva todo el
precipitado.

Diluya la solucin a unos 100 ml, calentar a 80
o
C y titule con solucin valorada de permanganato de
potasio 0.1000 N, hasta obtener un ligero color rosa persistente. Introducir el papel filtro dentro de la
solucin rosada, si desaparece el color rosa, se contina la titulacin hasta obtener nuevamente el color
rosado caracterstico del punto final. Tomar lectura del volumen total gastado de permanganato.

VII CLCULOS
La Semirreaccin en la que participa el in bioxalato, que se form en cantidad equivalente al calcio presente en
la muestra, es la siguiente:
HC2O4
-
2 CO2 + H
+
+ 2 e

Por lo que el peso equivalente que corresponde del calcio est en funcin de la siguiente relacin:

PE = Ca = 40.08 = 20.04 g
2 2

Para calcular el porcentaje de calcio en la muestra ordenar los datos experimentales obtenidos en la titulacin
de la muestra.

Solucin:
Emplear la siguiente relacin volumtrica para calcular calcio como mg/%

mg/ % Ca = ml gastados X 0.100 meq/ ml X 200.4 mg / meq X 100
Peso de muestra

VIII EXPRESIN DE RESULTADOS
Los resultados obtenidos expresarlo como mg/ % de calcio contenido en la muestra en estudio.

CUESTIONARIO

1.- Indicar porque la precipitacin del ion calcio se efecta a partir de un medio cido
2.- Explicar brevemente porque la primera porcin de la solucin de KMnO4 demora en decolorar, formular su
reaccin qumica
3.- Porque se dice que en la reaccin de titulacin existe una auto catlisis y quien acta como catalizador
4.- Experimentalmente porque sigue el tratamiento de precipitar en caliente, solucin diluida, agregar lentamente
el reactivo precipitante y digestar el precipitado
5.- Porque no utiliza reactivo indicador en las titulaciones en la determinacin realizada y en que casos se
emplea
6.- Porque el punto final de la titulacin no es permanente?


DETERMINACIN DE CALCIO

Fecha: ___________ GRUPO: -----------

Apellidos y nombres:____________________________________________

Anlisis: _____________________________________________________

Mtodo: _____________________________________________________

Muestra: _____________________________________________________

CALCULOS
1.- VALORACIN DE LA SOLUCIN DE PERMANGANATO DE POTASIO N/10 CON OXALATO DE
SODIO
Datos
Gasto de la solucin de KMnO4 = ----------------
Peso equivalente del Oxalato = ----------------
Mili equivalente del oxalato = ----------------

Solucin

Molaridad

Normalidad

2.- ANLISIS DE LA MUESTRA

Datos

Volumen de la muestra = ---------------
Gasto de KMnO4 = ---------------
Normalidad exacta = ---------------
Peso equivalente del calcio = ----------------
Mili equivalente del calcio = ----------------

Solucin
Resultado como miligramo por ciento de calcio

mg/% Ca =

TABLA DE RESULTADOS

No Muestra
mg/% Calcio

1

2

3

4

5

6

7

8


OBSERVACIONES

FIRMA DEL ALUMNO ...............................................

DETERMINACIN DE YODO

I OBJETIVO
1.1 Preparar una solucin de tiosulfato de sodio
1.2 Valorar la solucin de tiosulfato de sodio con yodato de potasio
1.3 Analizar el contenido de yodo en la sal de mesa por el mtodo yodomtrico

Se trata una solucin acuosa de la muestra de sal de mesa con un exceso de yoduro de potasio, con lo que se
reduce el reduce el yodato a yodo, segn la reaccin siguiente:

IO3
-
+ 8 I
-
+ 6 H
+
3 I2 + 3 H2O
ANALITO YODO LIBERADO

El yodo desprendido en cantidad equivalente al yodato de potasio se titula con solucin valorada de tiosulfato de
sodio y utilizando almidn como indicador.

I2 + 2 S2O3
-
2 I
-
+ S4O6
-2

Yodo liberado titulante yoduro in tetrationato

III GENERALIDADES
La sal de mesa es proporcionada por la mayora de los productores en dos formas : con yoduro de potasio y
yodato de potasio. Este aditivo se encuentra all en un nivel aproximado del 0.01%, en la as llamada sal
yodurada, la cual se recomienda para personas, cuya dieta sera de otra manera demasiado baja en yodo, un
elemento de trazas que es importante en la prevencin del bocio. Un producto comercial de acuerdo a la norma
ITINTEC 209-015, contiene aditivos: 1% mximo silicato de aluminio sdico, 0,003% a 0.004% de yodo, y 200
ppm de Flor.

En las muestras que presentan el yodo como yodato de potasio reciben este tratamiento de hacerlo reaccionar
con yoduro y luego su titulacin con tiosulfato de sodio. Si la sal contiene yodo suministrado bajo la forma de
yoduro de potasio la muestra se trata con un exceso de agua de bromo, con lo que se oxida el yoduro a yodato:
I
-
+ 3 Br2 + 3 H2O IO3
-
+ 6 Br
-
+ 6 H
+

El exceso de bromo se elimina, aadiendo cido frmico:

HCOOH + Br2 CO2 + 2 H
+
+ 2 Br
-

En este instante se ha modificado el problema analtico de una determinacin del in yoduro, se ha pasado a
una del in yodato. Agregando ahora un exceso de yoduro de potasio a la solucin, se convierte rpidamente el
in yodato a triyoduro, segn la reaccin:

IO3
-
+ 8 I
-
+ 6 H
+
------- 3 I
-
+ 3 H2O

El in triyoduro se titula con la solucin estndar de tiosulfato de sodio, segn:

I 3
-
+ 2 S2 O3
-2
------------ 3 I
-
+ S4O6
-2

Se detecta el punto final por la desaparicin del triyoduro mediante la presencia del indicador de
almidn.

IV APARATOS
4.1 Balanza analtica con una precisin de 0.1 mg
4.2 Bureta de 25 ml.
4.3 Vasos por 250 ml.

V REACTIVOS
5.1 Yoduro de potasio
5.2 Solucin de cido sulfrico 1.1
5.3 Solucin indicadora de almidn

Se prepara tratando 2 gramos de almidn soluble en 20 a 50 ml. de agua destilada fra. Se deja en reposo unos
minutos, y el lquido sobrenadante se vierte en un vaso que contenga 150 ml. de agua hirviendo, se continua la
ebullicin por unos minutos y luego enfre completamente. Agregue 0.1 gramos de cido salicilico como
conservador.

VI PROCEDIMIENTO
6.1 Preparacin de la solucin 0.01N de tiosulfato de sodio

De acuerdo con la siguiente ecuacin se tiene:

I2 + 2 S2O3
-

2
2 I
-
+ S4O6
- 2

De esta ecuacin se observa que 2 iones tiosulfato se transforman en un in tetrationato. Por
consiguiente 2 iones tiosulfato ceden a la molcula yodo, 2 electrones conforma su Semirreaccin de
oxidacin;
2 S2O3
- 2
S4O6
- 2
+ 2e

Por lo que su peso equivalente es:

PE = 2 Na2S2O3.5H2O = 248.20
2
Para calcular el peso de tiosulfato de sodio se plantea la siguiente relacin:

248.2 g x 0.01N = 2.4820 g
1N

TECNICA
En la practica se pesa 2.5000 g de tiosulfato de sodio pentahidratado, categora reactivo analtico, se
disuelve en agua destilada hervida y enfriada. Se lleva a una fiola de un litro y completa el volumen
hasta el enrase. Agitar para homogeneizar.

6.2 Valoracin de la solucin 0.01 N de tiosulfato de sodio( Mtodo del pipeteo)
Pesar 0.1000 gramos de yodato de potasio, categora patrn primario previamente desecado. Disolver
en un vaso de 250 ml. con unos 30 ml. de agua destilada hervida y enfriada, trasvasar a una fiola de
250 ml., diluir, enrasar y homogeneizar. Medir un volumen alcuota de 5.00 ml., diluir aproximadamente
a unos 80 ml. con agua destilada, agregar 0.5 gramos de yoduro de potasio (en exceso) y se agita para
disolver. Aadir 2 ml. de cido sulfrico 1 :1 , la solucin problema adquiere un color caf. Se aade
desde la Bureta la solucin de tiosulfato de sodio 0.01N hasta degradar el color caf hasta un amarillo
dbil, agregar 2 ml. de solucin indicadora de almidn con lo que la solucin problema toma color azul y
luego titular hasta que el color azul desaparezca. Anote el gasto total de tiosulfato de sodio.

Reaccin parcial de reduccin del yodato:

IO3
-
+ 5 I
-
+ 6 H
+
+ 6 e 3 I 2 + 3 H2O
Patrn reductor

Por lo tanto, el peso equivalente del yodato de potasio es:

PE = Peso frmula = 214.02 = 35.67 gramos / equivalente
No electrones 6

Clculo del peso de yodato en la porcin alcuota

0.100g X 5.00 ml (alcuota) = 0.002 gramos
250 ml

6.3 Anlisis de la Muestra
Se pesa, 30.0000 gramos de muestra, se coloca en un vaso de 250 ml. y se disuelve con unos 30 a 50
ml. de agua destilada y luego se diluye a 100 ml.
Se adiciona 0.5 g de yoduro de potasio, 1 ml. de cido sulfrico 1 :1. El yodo liberado se titula con una
solucin de tiosulfato de sodio 0.01 N hasta la obtencin de un color amarillo plido. Se aade 2 ml. del
indicador almidn con lo que la solucin toma color azul y se contina la titulacin hasta la decoloracin
total del indicador.

VII CALCULOS

El contenido de yodo, expresado como tal se calcula mediante la frmula siguiente utilizando el factor de
conversin de yodato a yodo que es de 0.02115 g/meq

% I = ml gastados X 0.01 meq/ ml X 0.02115 g/ meq X 100
Peso de muestra

Los resultados obtenidos expresarlo como porcentaje de iodo.

CUESTIONARIO
1.- Sealar las caractersticas que presenta el mtodo yodomtrico
2.- Porque no se utiliza el yoduro de potasio como solucin titulante en yodometra
3.- Indicar porque se tiene que encontrar un factor de conversin par expresar el resultado como yodo
4.- Que reactivos patrones se pueden usar en sustitucin al yodato de potasio y como calcula la molaridad
5.- Que desventajas y ventajas presenta el indicador almidn


DETERMINACIN DE IODO

FECHA: .................... GRUPO:


ANLISIS: ..........................................................................................................

MTODO: ...........................................................................................................

MUESTRA: ..........................................................................................................

CALCULOS

1.- VALORACIN DE LA SOLUCIN DE TIOSULFATO DE SODIO 0.01 N CON PERYODATO DE
POTASIO

Datos
Gasto de la solucin de Na2S2O3 = ----------------
Peso equivalente del peryodato = ----------------
Miliequivalente del peryodato = ----------------

Solucin

Clculo del peso de yodato en la alcuota

Clculo de la molaridad

Clculo de la normalidad

2.- Anlisis de la muestra

Datos
Peso de la muestra = ---------------
Gasto de Na2S2O3 = ---------------
Peso equivalente del iodo = ----------------
Mili equivalente del iodo = ----------------

Solucin

Resultado como yodo

% I =

TABLA DE RESULTADOS

No Muestra % I
1

2

3

4

5

6

7

8



OBSERVACIONES

FIRMA DEL ALUMNO: ...............................................

ANALISIS DE VITAMINA C

I OBJETIVOS
1.1 Aplicar conocimientos para analizar el cido ascrbico en un producto ctrico por el mtodo yodimtrico
1.2 Estandarizar la solucin de yodo con un patrn secundario

El mtodo empleado es el yodimtrico, que consiste en que el cido ascrbico es un agente reductor que se
puede determinar por medio de una titulacin con solucin standard de yodo, de acuerdo a la siguiente reaccin:
C6H8O6 + I2 C6H6O6 + 2H
+
+ 2I
-
+ 2e
Acido. Ascrbico Acido deshidroascrbico

El punto final de la titulacin se visualiza cuando aparece un color azul en la solucin problema empleando como
indicador solucin de almidn.

III GENERALIDADES
El cido ascrbico o vitamina C (C6H8O6), es un producto blanco, cristalino (punto de fusin = 191 - 192
o
C
),muy soluble en agua. Tiene sabor cido agradable. Sus soluciones se oxidan rpidamente.
Se encuentran en los limones, naranjas, tomates, berros, etc. El cido ascrbico, es la que evita el escorbuto. Se
emplea en la curacin de heridas y fracturas, como diurtico y como antioxidante para la conservacin de
alimentos. Una U.I equivale a 0.05 mg de cido l - ascrbico. La naranja es un fruto rico en vitamina C , donde su
jugo sin semillas presentan un contenido en 100 gramos de parte comestibles de aproximadamente: 50 mg/% de
cido ascrbico, fsforo 15 mg, calcio 10 mg, protenas 0.5 g, agua 92.3 g , grasa 0.0 g, carbohidratos 6,9 g/ %
,etc.

IV APARATOS
4.1 Balanza analtica electrnica
4.2 Vasos de precipitados por 250 ml
4.3 Bureta por 25 ml
4.4 Pipeta por 25 ml

V REACTIVOS
5.1 Solucin valorada de yodo 0.100 N
5.2 Indicador almidn.
5.3 Solucin valorada de tiosulfato de sodio 0.100 N

VI PROCEDIMIENTO
6.1 Preparacin de una solucin 0.100 N de yodo
Se tiene la siguiente Semirreaccin del yodo:
2I + 2e 2 I
-

Por lo que el peso equivalente del yodo es:
PE = I 2 = 126.9 g
2
La cantidad de yodo requerido para preparar una solucin N/10 es:
126.9 g x 0.1 N = 12.69 g de yodo.
1N

TECNICA

Pese en una balanza 12.7 gramos de yodo grado reactivo y colquelos en un vaso de precipitados de
250 ml. Agregue en el vaso 40 gramos de yoduro de potasio libre de yodato y 25 ml de agua. Agite para
disolver todo el yodo y transfiera la solucin a una fiola de un litro, diluir hasta el enrase y homogeneizar
la solucin.

6.2 Estandarizacin de la solucin de yodo

El mtodo de valoracin es la tcnica del standard secundario. Se mide exactamente 20.0 ml
de la solucin de yodo, se le deposita en un matraz de erlenmeyer y se le diluye con un
volumen aproximado de 60 ml de agua destilada. Se degrada el color caf del yodo con
solucin de tiosulfato de sodio 0.1000 N, hasta obtener un color amarillo dbil ; agregar 2 ml de
solucin indicadora de almidn con lo que la solucin de yodo toma un color azul intenso y
titule con la solucin de yodo hasta que desaparezca el color azul obscuro. Anote el gasto de la
Bureta.

Reaccin de valoracin del yodo
2I + 2 S2O3
- -
2 I
-
+ S4O6
- -

Estandard secundario

6.3 Anlisis de la muestra

Exprimir naranjas y extraer su zumo. Filtrar y medir exactamente 100.0 ml del jugo y colocar la solucin
problema en un vaso de precipitados de 250 ml. Aadir unos 5 ml de solucin de almidn y titule de
inmediato con solucin standard de yodo 0.100 N hasta que aparezca el color azul obscuro que persista
por lo menos durante 1 minuto.

VII CALCULOS
El anlisis busca determinar la concentracin de vitamina C (176.14 g/mol) en la muestra, en la reaccin el cido
ascrbico se transforma en cido deshidroascrbico, perdiendo la molcula dos electrones en esta reaccin, su
peso equivalente es la mitad de su peso molecular, 88.07 g /eq siendo su miliequivalente gramo de 0.08807 g /
meq.

mg % de cido ascrbico = ml gastados x 0.1000 meq / ml x 88.07 mg / meq x 100 ml
ml de muestra

VIII EXPRESION DE RESULTADOS
El resultado se expresa como mg / % referida a cido ascrbico

CUESTIONARIO
1.- Seale dos razones porque en la preparacin de la solucin de yodo se utiliza yoduro de potasio
2.- Como influye en la normalidad del yodo el aire que oxida al yoduro
3.- Disee una tcnica de valoracin del yodo con xido arsenioso
4.- Indicar otras aplicaciones que presentan los mtodos yodimtricos
5.- Sealar diferencias entre los mtodo yodomtricos y yodimtricos


DETERMINACIN DE VITAMINA C

FECHA: .................... GRUPO:


ANLISIS: ..........................................................................................................

MTODO: ...........................................................................................................

MUESTRA: ..........................................................................................................

CALCULOS

1.- Valoracin de la solucin de yodo N/10 con solucin N/10 de tiosulfato de sodio como
reactivo patrn secundario

Datos
Volumen de la solucin de iodo = -----------------
Gasto de la solucin de tiosulfato = ----------------
Normalidad exacta de la solucin de tiosulfato = ----------------

Solucin

Normalidad

Molaridad


Datos
Normalidad exacta del titulante = ---------------
Peso equivalente del cido ascrbico = ----------------
Miliequivalente del cido ascrbico = ----------------

Solucin

mg / % AA =

TABLA DE RESULTADOS
No Muestra mg/% de cido ascrbico
1

2

3

4

5

6

7

8


OBSERVACIONES

FIRMA DEL ALUMNO...............................................

ANALISIS DE ALCALINIDAD

I OBJETIVOS
1.1 Aplicar los conocimientos tericos de las titulaciones cido base para preparar y normalizar una
solucin de cido sulfrico 0.02 N.
1.2 Determinar el contenido de alcalinidad total como carbonato de calcio en el agua potable.

El mtodo de anlisis es denominado Warder y se basa en determinar la alcalinidad de la solucin
problema a travs de un titulacin directa con una solucin valorada de un cido fuerte empleando
indicadores adecuados.

el indicador fenolftalena es conveniente para El viraje de la alcalinidad debida a hidrxidos y carbonatos,
mientras que se debe usar un indicador que vire a pH 5, para valorar la alcalinidad total.

III GENERALIDADES
Al estado de solucin solo pueden existir 5 clases de alcalinidad, estas pueden ser debidas a la presencia
de hidrxidos, carbonatos, bicarbonatos, mezclas alcalinas de carbonatos con bicarbonatos, mezcla de
carbonatos con hidrxidos. No pueden existir juntos hidrxidos y bicarbonatos porque estos reaccionaran
de acuerdo a la siguiente reaccin:

OH
-
+ HCO3
-
CO3
-2
+ H20

Se denomina alcalinidad parcial a la alcalinidad debida a la presencia de carbonatos e hidrxidos y son
determinadas por el indicador fenoltalena. Alcalinidad total es la suma de todos los tipos de alcalinidad
sealado anteriormente y son determinados por el indicador metil naranja.

Interferencias
Si la solucin a analizar contiene cloro libre puede decolorar el indicador que se usa por lo que, es
necesario aadirle una gota de solucin de tiosulfato de sodio 0.1 N. Si existieran en disolucin partculas
finas de carbonato de calcio o hidrxido de magnesio, deben eliminarse por filtracin antes de la valoracin.

Muestreo
Las muestras se toman en frascos de polietileno o de vidrio prex y se ubican en lugares frescos. Se
recomienda que la determinacin de la alcalinidad se realice lo ms pronto posible, de preferencia antes de
un da.

IV APARATOS
4.1 Balanza analtica electrnica Denver
4.2 Vasos de precipitados
4.3 Matraces de erlenmeyer por 250 ml

V REACTIVOS
5.1 Solucin valorada de cido sulfrico 0.02 N
Pesar 0.1 gramo del reactivo slido, disolver y diluir a 100 mililitros con agua destilada.

VI PROCEDIMIENTO
6.1 PREPARACIN DE UN LITRO DE UNA SOLUCIN 0.02 N DE CIDO SULFRICO
La solucin cida ser preparada a partir de la solucin Stock 1 N de cido sulfrico. El volumen a
medir es la siguiente:
V1 x N1 = V2 x N2
Reemplazando datos se tiene :
V1 x 1 N = 1000 ml x 0.02 N

TECNICA

Medir 20 ml de la solucin de cido 1 N colocarlo en una fiola de un litro y diluir hasta la lnea de
enrase con agua destilada.

6.2 ESTANDARIZACIN DE LA SOLUCIN CIDA
TECNICA

Se emplea el mtodo del pipeteo o de la porcin alcuota. Pesar exactamente 0.2000 gramos del
reactivo analtico y colquelas en un vaso de precipitado de 250 ml, disuelva los cristales con
cerca de 50 ml de agua.
Llevar la solucin a una fiola de 250 ml, enrasar y homogeneizar la solucin. Medir mediante
pipeta 10.0 ml de solucin, aadir agua hasta aproximadamente 70 ml., 2 a 3 gotas del indicador
metil naranja con lo que la solucin toma un color amarillo. Titular con la solucin de cido a
valorar hasta que la solucin vire a un color anaranjado neto.

Reaccin de valoracin:

Na2CO3 + H2SO4 Na2 SO4 + CO2 + H2O

Reactivo patrn cido

El peso equivalente del carbonato de sodio es:

PE = Na2CO3 = 105.98 g = 52.99 g / eq
2 2
Clculo del peso de carbonato en la alcuota:

0.2000g x 20 ml = 0.0160 g
250 ml

A) Alcalinidad Parcial

Se mide exactamente 50 a 100 ml de muestra y se deposita en un erlenmeyer de 250 ml. Aadir 2
- 3 gotas de fenolftalena y titular con solucin valorada de cido sulfrico 0.02 N, hasta
decoloracin del indicador.

B) Alcalinidad total
Se mide exactamente 50 a 100 ml de muestra y se deposita en un matraz de erlenmeyer de 250
ml. Aadir 2 - 3 gotas de metil naranja y titular con la solucin valorada de cido sulfrico 0.02 N
hasta observar el primer vire de color de la solucin. Anotar el gasto del cido.

VII CALCULOS
La reaccin de titulacin en la que interviene el carbonato de calcio es la siguiente:

CaCO3 + H2SO4 CaSO4 + CO2 + H20

Por lo tanto, el peso equivalente del carbonato de calcio se corresponde con dos iones hidrgeno del cido.

PE = CaCO3 = 100.08 = 50.04 g / eq.
2 2

p.p.m CaCO3 = ml gastados x 0.02 meq /ml x 50.04 mg.CaCO3/meq x 1000 ml
ml muestra x 1 L

1 ppm = mg / litro.

Los resultados se expresan como partes por milln referida a carbonato de calcio

CUESTIONARIO
1. Porque el mtodo utiliza dos reactivos indicadores
2. Porque el resultado del anlisis se expresa como ppm referida a CaCO3
3. Que requisitos debe cumplir una solucin cida que acta como titulante
4. Que le permite el uso de dos indicadores en un anlisis de agua
5. Como selecciona un indicador cido base para un tipo de titulacin


DETERMINACIN DE ALCALINIDAD

FECHA: .................... GRUPO:

APELLIDOS Y NOMBRES: ...................................................................

ANLISIS: ............................................................................................

MTODO: .............................................................................................

MUESTRA: ...........................................................................................

CALCULOS
1.- VALORACIN DE LA SOLUCIN 0.02 N DE CIDO SULFURICO CON CARBONATO DE
SODIO ANHIDRO

Datos
Volumen aforado = -----------------
Volumen alcuota = ----------------
gasto del cido = -----------------
Peso equivalente del Na2CO3 = ----------------
Miliequivalente del Na2CO3 = ----------------

Solucin

Normalidad =

Molaridad=


Datos

Gasto de H2SO4 = ---------------
Peso equivalente CaCO3 = ----------------
Miliequivalente CaCO3 = ----------------

Solucin

ppm CaCO3 =

TABLA DE RESULTADOS

No muestra ppm CaCO3
1
2
3
4
5
6
7
8


OBSERVACIONES

FIRMA DEL ALUMNO: ...............................................

DETERMINACIN DE LA ALCALINIDAD EN UN AGUA
MINERAL

I OBJETIVO
1.1 Aplicar los mtodos de anlisis acidimtricos para determinar el contenido de bicarbonatos en una
bebida mineral

Consiste en titular un solucin problema constituida por un agua mineral, que contiene iones bicarbonatos
con una solucin standard de cido sulfrico y empleando como indicador el anaranjado de metilo.

III GENERALIDADES
El anlisis de la bebida mineral Socosani contiene una cantidad determinada de componentes como iones
calcio, magnesio, hierro, as como iones cloruros, fosfatos y especialmente iones bicarbonatos, el cul junto
a otros elementos le suministran un sabor de frescura y agradable a esta bebida mineral. La composicin
del agua mineral Socosani en mg/L es la siguiente:

Componente Contenido
Magnesio 99
Calcio 138
Potasio 18
Sodio 214
Bicarbonatos 1227

IV APARATOS
4.1 Balanza analtica Electrnica Denver
4.3 Matraces de erlenmeyer por 250 ml

V REACTIVOS
5.1 Solucin valorada 0.1 00 N de cido sulfrico o clorhdrico

VI PROCEDIMIENTO


Medir mediante pipeta 50.0 ml de la solucin de muestra, depositarla en un matraz de erlenmeyer de
250 ml. Aadir 2 - gotas del indicador metil naranja con lo que la solucin toma coloracin amarilla.
Desde una Bureta agregar poco a poco y agitando fuertemente la solucin cida hasta que el
indicador vire de color al anaranjado neto. En ese momento anotar el volumen gastado de la Bureta.

VII CALCULOS
La reaccin entre el analito y el titulante es la siguiente:

HCO3
-
+ H
+
CO2 + H2O
analito titulante

El peso equivalente del bicarbonato de sodio es:

PE = HCO3
-
_ = 61 g /eq
1

El resultado ser expresado como mg / litro de bicarbonatos:

mg/ L HCO3
-
= ml gastados x 0.1000 meq/ ml x 61 mg. HCO3
-
/ meq x 100
ml muestra

El resultado del ensayo reportarlo como miligramos por litro (ppm ) referida a bicarbonato.

CUESTIONARIO

1.- Como define los mtodos acidimtricos
2.- En que se basa la determinacin del punto final de las volumetras de neutralizacin
3.- Cuando considera que un cido es fuerte y cuales son
4.- Puede utilizar como indicador en la practica fenoltalena, porque
5.- Cul es el pH de una solucin preparada mezclando 17.4 ml de HClO4 0.200 N con 36 ml de NaOH
0.109 N


DETERMINACIN DE BICARBONATOS

FECHA: .................... GRUPO :..

APELLIDOS Y NOMBRES: ...........................................................

ANLISIS: .....................................................................................

MTODO: ......................................................................................

MUESTRA: ....................................................................................

CALCULOS
1.- Valoracin de la solucin de cido clorhdrico N/10 con carbonato de sodio
anhidro

Datos
Gasto de la solucin de HCl = ----------------
Peso equivalente del carbonato = ----------------
Miliequivalente del carbonato = ----------------

Solucin:

Normalidad

Molaridad


Datos

Gasto de HCl = ---------------
Peso equivalente bicarbonato = ----------------
Miliequivalente de bicarbonato = ----------------

Solucin:

mg/ L =

TABLA DE RESULTADOS

No Muestra mg / L (bicarbonato)
1

2

3

4

5

6

7

8



OBSERVACIONES

FIRMA DEL ALUMNO: ...............................................

DETERMINACIN DE LA ACIDEZ DEL VINAGRE

I OBJETIVOS
1.1 Aplicar los conocimientos volumtricos en la preparacin de soluciones lcalis
1.2 Estandarizar la solucin de hidrxido de sodio
1.3 Analizar el contenido de Acido actico en el vinagre

El mtodo utilizado es el Alcalimtrico. Consiste en titular una porcin en volumen de la muestra que
contiene el analito, cido Actico, con una solucin valorada de una base fuerte y empleando como
indicador la fenoltalena.

La reaccin principal de titulacin es la siguiente :

CH3 - COOH + NaOH NaCH3 - COO + H2 O
analito titulante

El cido predominante en este tipo de muestra, es el cido actico, aunque estn presentes otros cidos, el
resultado se suele expresar como contenido en cido actico.

III GENERALIDADES
El vinagre es el lquido producido a partir de una materia prima adecuada que contiene almidn o azcar o
almidn y azcar por el proceso de una doble fermentacin alcohlica y actica y el cual contiene no menos
de 4% p/v de cido actico. Las etapas de fabricacin del vinagre son de mezclado, fermentacin y
acetificacin, en ellas los almidones son convertidos en azcares, estos azcares fermentables se
transforman para dar alcohol etlico y bixido de carbono y luego se pasa a la acetificacin que consiste en
la oxidacin del alcohol del lquido a cido actico por el oxgeno atmosfrico bajo la accin de
microorganismos del gnero Acetobacter.

Las muestras de vinagre artificial presentan una acidez total no menor del 4%. Los productos de buena
calidad contienen al menos 5 %. Las actividades de microorganismos y gusanos del vinagre provocan un
descenso de la acidez.

Interferencias
En ciertos tipos de muestras el color proveniente de ella tiende a enmascarar el vire de color del indicador
causando problemas en observar con nitidez el punto final de la valoracin al diluir el vinagre, se reduce la
intensidad de su color de modo que no interfiere en el vinagre el indicador.

IV APARATOS
4.1 Balanza Electrnica Denver
4.4 Matraces de erlenmeyer por 250 ml.
4.5 Pipeta graduada por 2 ml

V REACTIVOS
5.1 Solucin valorada de hidrxido de sodio 0.100 N.
5.2 Solucin indicadora de fenoltalena
Se pesa 0.1 gramos del reactivo slido de fenoltalena , se disuelve y diluye con alcohol al 60% hasta un
volumen de 100 ml.

VI PROCEDIMIENTO
6.1 Preparacin de un litro de solucin de hidrxido de sodio libre de carbonatos a partir de
la solucin concentrada de NaOH al 50%.

A) Determinacin de la concentracin de la solucin al 50% de hidrxido de sodio
Previamente preparar la solucin concentrada de hidrxido de sodio (pesos iguales de hidrxido de sodio
y agua ), se deja en reposo en un frasco de polietileno con tapa por espacio de una semana, el carbonato
de sodio sedimenta por ser insoluble en este medio, el lquido sobrenadante se separa y corresponde al
hidrxido de sodio libre de carbonatos. La concentracin aproximada de esta solucin es de ms menos
17 a 19 N.

B) Tcnica para determinar la concentracin de la solucin concentrada

Mediante una pipeta medir exactamente 1.0 ml de la solucin concentrada de hidrxido de sodio,
colocarla en un vaso de precipitados de 250 ml y agregue ms menos 80 ml de agua destilada hervida
y enfriada. Aadir 2 - 3 gotas del indicador metil naranja.

Se titula con solucin 1 N de cido sulfrico valorada hasta que el color amarillo de la solucin de
hidrxido vire al anaranjado neto. Calcular la normalidad de la solucin

Para ello Se aplica para ello la ecuacin de dilucin:

V 1 x N1 = V2 x N2
2.0 ml x N1 = (ml gastados ) x 1 N
N1 =

Preparacin de la solucin de hidrxido de sodio N/10
Previamente se calcula la cantidad de hidrxido al 50% requerido para preparar un litro de solucin de
hidrxido de sodio N/10.
V1 x N1 = 1000 ml x 0.1 N

Medir el volumen (V1) calculado, se lleva a una fiola de un litro y se completa con agua destilada hervida
y fra hasta la lnea de enrase. Finalmente agitar para homogeneizar.

6.2 Valoracin de la solucin preparada con biftalato de potasio

Se pesa 0.2000 gramos de Ftalato cido de potasio, calidad reactivo analtico, previamente desecado.
Se disuelve con 100 ml de agua destilada hervida y enfriada, se agita y se aade 2- 3 gotas de
indicador fenoltalena.
Se agrega desde una Bureta la solucin 0.1 N la solucin 0.1 N de hidrxido de sodio sobre la
solucin de biftalato de potasio, hasta la aparicin de un ligero color rojo grosella. En ese momento se
deja de aadir la solucin de hidrxido de sodio y se anota el gasto de la Bureta.

La reaccin de valoracin es la siguiente:

KH C8H4O4 + NaOH K Na C8H4O4 + H2O
biftalato de potasio titulante

El peso equivalente del biftalato de potasio es : 204.23 g /eq, por lo tanto su miliequivalente gramo es
0.20423 g / meq.
La solucin se conserva en un recipiente de plstico y cerrada con tapa hermtica. Se rotula el
recipiente indicando su concentracin, factor de correccin y fecha de valoracin.

Medir exactamente mediante pipeta 2.0ml de muestra de vinagre, llevar a un matraz erlenmeyer de
250 ml y diluir con 100 ml de agua destilada, hervida y enfriada. Homogeneizar la solucin y aadir 2 -
3 gotas de indicador fenoltalena.

Aadir desde una Bureta solucin valorada de hidrxido de sodio 0.1000 N hasta la aparicin del
primer matiz rosa persistente en la solucin que se titula.

VII CALCULOS
De la reaccin de titulacin se tiene que el peso equivalente del cido actico es igual a su peso molecular
por lo que su miliequivalente gramo es 0.060 g / meq

% cido actico = ml gastados x 0.1000 meq / ml x 0.060g. A. actico/meq x 100
ml muestra

VIII EXRESIN DE RESULTADOS
El resultado se expresa como porcentaje de cido actico

CUESTIONARIO

1. En que consiste los mtodos alcalimtricos
2. Que es una base fuerte y cules son las de uso volumtrico
3. Calcular el pH de una solucin 0.050 M del cido dbil, que tiene una constante de disociacin de
3.5 x 10
-6

4. Porqu utiliza como reactivo indicador a la fenoltaleina
5. Como sera la curva de titulacin por la reaccin entre el analito y el NaOH como titulante


DETERMINACIN DE ACIDEZ DEL VINAGRE

FECHA: .................... GRUPO:

APELLIDOS Y NOMBRES: .....................................................................................

ANLISIS: ................................................................................................................

MTODO: .................................................................................................................

MUESTRA................................................................................................................

CALCULOS
1.- Valoracin de la solucin N/10 de hidrxido de sodio con biftalato de potasio

Datos
Gasto de la solucin de NaOH = ----------------
Peso equivalente del biftalato = ----------------
Miliequivalente del biftalato = ----------------

Solucin

Normalidad

Molaridad


Datos

Gasto de NaOH = ---------------
Peso equivalente cido actico = ----------------
Miliequivalente cido actico = ----------------

Solucin

% CH3COOH =

TABLA DE RESULTADOS

No Muestra % CH3COOH
1

2

3

4

5

6

7

8



OBSERVACIONES

FIRMA DEL ALUMNO: ...............................................

DETERMINACIN DE LA ACIDEZ TITULABLE

I OBJETIVO
1.1 Aplicar las tcnicas de anlisis cido - base para determinar la acidez titulable en la harina.
1.2 Comparar el contenido terico con el prctico para determinar la calidad de la harina.

II PRINCIPIO DEL METODO
El mtodo se basa en la neutralizacin de acidez de la muestra, mediante titulacin del extracto acuoso con
una solucin valorada lcali, que puede ser de hidrxido de sodio o de potasio y empleando como solucin
indicadora la fenoltalena.

III GENERALIDADES
Se define, el ndice de acidez, como el nmero de miligramos de hidrxido de potasio que se requieren
para neutralizar los cidos grasos libres contenidos en un miligramo de grasa contenidos en la harina. Este
factor desempea un papel importante en la harina porque estimula la actividad de cierta enzima durante la
fermentacin para acondicionar convenientemente al gluten en la etapa de la retencin del gas y formacin
adecuada del armazn del pan.

Las harinas son productos de la molienda de los cereales y de las semillas de algunas leguminosas. Las
ms importantes son las harinas de trigo, maz, quinua, avena, etc. El anlisis de rutina de la harina debe
incluir la determinacin de humedad, cenizas, bixido de azufre, protena, hierro, aceite, y acidez. La acidez
de la harina es muy ligera y se determina para establecer la edad de la harina y su estado de conservacin
se realiza por el mtodo de titulacin y debe ser un resultado menor a 0.1 % expresado en contenido de
cido sulfrico siendo consideradas viejas las que sobrepasan los lmites sealados.. La acidez aumenta
con el tiempo hasta cierto lmite para luego descender, y es debido a que con el tiempo se produce una
descomposicin de la sustancia nitrogenada con la formacin de amoniaco, el que neutraliza en parte la
acidez que se origina en las harinas viejas.

La harinas recientes tienen una acidez comprendidas entre 0.04 y 0.08% expresada en cido sulfrico, en
ningn caso debe ser superior a 0.1%. En las harinas viejas o mal conservadas la acidez excede de los
lmites sealados.

Se han propuesto tres diferentes mtodos para la determinacin de acidez de la harina, por titulacin del
extracto acuoso, o de un extracto alcohlico, alternativamente se determinan el ndice de acidez de la grasa
extrada.

IV APARATOS
4.1 Balanza analtica con sensibilidad de 0.1 mg.
4.2 Frascos Erlenmeyer de 250 ml

V REACTIVOS
5.1 Solucin valorada 0.1 N de hidrxido de sodio
5.2 Solucin indicadora de fenoltalena
Se prepara disolviendo 1 gramo de fenoltalena en 50 ml de alcohol etlico al 95 % y llevando el volumen a
100 ml con agua destilada.

VI PROCEDIMIENTO
6.1 Preparacin de la Muestra

Se pesan 10.0000 gramos de harina y se depositan en un vaso de precipitacin de 250 ml, se deslen
la harina con 100 ml de agua destilada exenta de anhdrido carbnico, se agita la suspensin
convenientemente. Filtrar si es necesario.

6.2 Titulacin

Se aade 2 a 3 gotas de fenoltalena a la solucin filtrada y se titula con solucin de hidrxido de
sodio 0.1000 N, hasta la aparicin de un color rosa plido que debe persistir despus de agitar de
medio a un minuto.

VII CALCULOS
la acidez se expresa en porcentaje, referido al cido sulfrico.

% Acidez titulable = ml gastados x 0.1000 meq/ ml x 0.049 g H2SO4/ meq x 100
peso de muestra( g )


El resultado se refiere como porcentaje de cido sulfrico.

.


DETERMINACIN DE ACIDEZ TITULABLE

FECHA : ....................
.
APELLIDOS Y NOMBRES: .............................................................................

ANLISIS..........................................................................................................

MTODO: ..........................................................................................................

MUESTRA: ........................................................................................................

CALCULOS

Datos
Peso equivalente del Biftalato = ----------------

Solucin

Normalidad

Molaridad


Datos

Gasto de NaOH = ---------------
Peso equivalente H2SO4 = ----------------
Miliequivalente H2SO4 = ----------------

Solucin

% H2SO4 =

TABLA DE RESULTADOS

No Muestra % H2SO4
1

2

3

4

5

6

7

8



OBSERVACIONES

FIRMA DEL ALUMNO: ...............................................

DETERMINACIN DE PROTEINAS

I OBJETIVOS
1.1 Aplicar los conocimientos de preparacin y valoracin de soluciones cidas y bsicas
1.2 Analizar el contenido de protenas que presenta un producto crnico.

El mtodo a utilizar es el de Kjeldahl. Consiste en transformar el nitrgeno de las sustancias nitrogenadas,
por digestin con cido sulfrico, catalizadores y temperatura elevada ; en amonio, el mismo que forma con
el cido sulfrico, en la sal sulfato de amonio.

El nitrgeno en estas condiciones se determina agregando a la solucin, un exceso de hidrxido alcalino y
separando el amonaco por destilacin y recogindolo en cido valorado, el exceso de cido se retitula con
una solucin valorada de lcali.

III GENERALIDADES
El contenido protenico de los alimentos puede estimarse a partir del contenido en nitrgeno por el
procedimiento de Kjeldahl. El mtodo consta de tres etapas :

a) Digestin
Est basado en la combustin hmeda de la muestra, calentndola con cido sulfrico concentrado en
presencia de catalizadores metlicos y de otro tipo para efectuar la reduccin del nitrgeno orgnico de la
muestra a amonaco, el cual es retenido en solucin como sulfato de amonio. Se elimina la materia
orgnica como bixido de carbono, agua, y otros productos voltiles y el nitrgeno se transforma en
amonaco el cual es fijado como sal de amonio debido a la presencia del cido sulfrico. Reacciones
principales :

C,N,H,O + --------- CO2 + H2O + NH3
+

calor, H

2NH3
+
+ H2SO4 --------- ( NH4 )2 SO4

B) Destilacin
La solucin de la digestin se hace alcalina, con un lcali fuerte, y se destila para liberar el amonaco que
es atrapado por accin de un cido valorado. La reaccin de neutralizacin es :

( NH4 )2 SO4 + 2 NaOH --------- Na2 SO4 + 2 H2O + 2 NH3
+

C) Valoracin
El destilado se recepciona con un cido valorado agregado en exceso ; este exceso se retitula con una
solucin valorada de un lcali fuerte.

H Cl + NaOH ------------- H2O + Na Cl

La muestra a emplearse en este anlisis lo constituye la carne roja, que se caracteriza por su riqueza en
prtidos, agua y materias grasas y por su poco contenido en hidratos de carbono. Sin duda, las protenas
son los constituyentes ms importantes de las partes comestibles de los animales proveedores de carne.
Como un promedio general la carne de vacuno presenta la siguiente composicin: Protenas 20%, grasa
15%, hidratos de carbono 2%, sales minerales 2% y agua 61%.

IV APARATOS
4.1 Balanza electrnica Denver
4.3 Baln de Kjeldahl por 500 ml
4.4 Trampa de Kjeldahl
4.5 Equipo de filtracin
4.6 Matraz de erlenmeyer por 400 ml

V REACTIVOS
5.1 Acido sulfrico concentrado
5.2 Solucin de hidrxido de sodio al 50%
5.3 Solucin valorada de cido sulfrico 0.100 N
5.4 Solucin valorada de hidrxido de sodio 0.100 N.
5.5 Reactivo indicador de metil naranja.

VI PROCEDIMIENTO

6.1 Digestin de la muestra

Se pesa 1.0000 gramo y se coloca en un baln de Kjeldahl de 500 ml, se aade 0.8 g de sulfato de
cobre, 7 ml de cido sulfrico concentrado y 1 - 2 ml de cido perclrico 1 : 1. Agite para mezclar con
movimiento circular del baln.

Inclinar el baln en ngulo de 45
o
calentar suavemente, al principio la mezcla formar espuma y se
ennegrecer, cuando la espuma comienza a formarse con menos vigor, se aumenta la temperatura
hasta que la mezcla hierva suavemente, se contina el calentamiento hasta que la solucin se ha
vuelto verde claro o mbar.

6.2 Destilacin

Enfrese el baln completamente, agrguense cuidadosamente 200 ml de agua destilada y se agita el
baln hasta disolver completamente el material slido. Agregar unas perlas de vidrio o granallas de
zinc y gotas de indicador fenoltalena.

Montar el equipo de destilacin y sumerja el vstago inferior del refrigerante en un matraz colector que
contiene 40 ml de solucin 0.100 N de cido sulfrico ( exactamente medidos por bureta) y 2 - 3 gotas
del indicador metil naranja. Verificar que todas las conexiones del equipo de destilacin estn
hermticamente cerradas.

Agregar al baln kjeldahl solucin de hidrxido de sodio al 50% manteniendo inclinado el baln
vertiendo lentamente la solucin del lcali, dejndola resbalar por la pared de aquel, de modo que se
mezcle lo menos posible con la solucin problema. Se agrega hidrxido hasta reaccin alcalina lo que
se denota por la aparicin del color rojo grosella o la presencia de una precipitado azul que indica que
la solucin es bsica.

Conectar inmediatamente el baln al equipo de destilacin y proceda a destilar en forma uniforme. Se
destila hasta que haya pasado al menos una tercera parte de su volumen inicial ( de 30 a 40 minutos)
lo cual asegura la volatilizacin completa del amonaco.

Terminada la destilacin retirar la alargadera del cido valorado, luego apagar el mechero,
desconectar el equipo y enjuagar las partes interiores del refrigerante con una pequea cantidad de
agua recogindose en el matraz que contiene el cido.

6.3 Titulacin

El cido remanente que no entr en reaccin con el amonaco destilado, se titula con solucin de
hidrxido de sodio 0.100 N, empleando como indicador anaranjado de metilo.

VII CALCULOS
La determinacin de nitrgeno total por los procedimientos de kjeldahl no incluye la forma de nitrgeno
inorgnico, por ejemplo, los nitritos y nitratos. En la reaccin se tiene que el peso equivalente del nitrgeno
es igual al peso que corresponde al nitrgeno, es decir, 14 gramos/eq.

a) Clculo del porcentaje de nitrgeno

% N = ( A - B ) ml x 0.1meq/ ml x 0.014 g N/meq x 100%
peso muestra

Donde :
A = ml cido sulfrico 0.100 N x factor
B = ml de hidrxido de sodio 0.100 N x factor

b) Clculo del porcentaje de protenas
Para calcular el porcentaje de protenas en ciertos alimentos se emplean factores para convertir nitrgeno
en protena cruda, estos factores estn basados en el contenido promedio de nitrgeno en las protenas
contenidas en ciertos alimentos en particular.

Factores :

Arroz ........................... 5.95 Soya ............................................. 5.71
Trigo, harina entera......... 5.83 Leche y productos lcteos ...............6.38
Gelatina ............ 5.55 Todos los otros alimentos ...............6.25
Maiz .......................... 6.25 Cebada, avena ................................5.83

La relacin a emplear para el clculo de protenas es la siguiente :

% protenas = ( % P x 6.25 )

El valor depende de la naturaleza de la sustancia, as por ejemplo, para el caso de carne el factor a utilizar
es de otros , es decir, se aplica el factor de la tabla de 6.25.

IX EXPRESIN DE RESULTADOS
El resultado del anlisis se expresa como porcentaje de protenas


DETERMINACIN DE PROTEINAS

FECHA: ....................

APELLIDOS Y NOMBRES: ...........................................................

ANLISIS........................................................................................

MTODO: .......................................................................................

MUESTRA: .....................................................................................

CALCULOS
Datos:
Peso equivalente del Biftalato = ----------------

Solucin:

Normalidad

Molaridad

2.- Valoracin de la solucin N/10 de HCl con carbonato de sodio anhidro

datos:
Peso de carbonato de sodio = ...............
Gasto de HCl = ...............
Miliequivalente Carbonato = ..............

Solucin :

Normalidad

Molaridad

Datos:
Volumen de HCl = ----------------
Gasto de NaOH = ---------------
Normalidad exacta HCl = ----------------
Normalidad exacta NaOH = ----------------
Peso equivalente de nitrgeno = ----------------
Miliequivalente de nitrgeno = ----------------

b) Solucin:

Resultado como % de nitrgeno

% N =

Resultado como % de protenas( FACTOR DE 6,25)

% P =

TABLA DE RESULTADOS

No Muestra % N % Protenas
1

2

3

4

5

6

7

8



OBSERVACIONES:

FIRMA DEL ALUMNO: ...............................................

DETERMINACIN DE CLORUROS EN EL AGUA
POTABLE

I OBJETIVOS
1.1 Aplicar los conocimientos de volumetra por precipitacin en la preparacin y valoracin de una
solucin de Nitrato de plata.
1.2 Analizar el contenido de cloruros que contienen una muestra de agua potable por medio del mtodo
Mohr.

El mtodo empleado es el de Mohr. Los cloruros presentes en la muestra reaccionan en medio neutro o
dbilmente alcalino, dando un precipitado blanco de cloruro de plata, que precipita cuantitativamente de
acuerdo a la siguiente reaccin :

C l
-
+ Ag
+
---------- Ag Cl

El punto final de la valoracin queda establecida cuando aparece un precipitado rojo de cromato de plata
formado por adicin de un ligero exceso de nitrato de plata despus de precipitar todo el in cloruro. La
reaccin en el punto final es la siguiente :

CrO4
-2
+ 2 Ag
+
------------ Ag2CrO4
indicador titulante rojo

III GENERALIDADES
Los mtodos argentomtricos se basan en las reacciones de precipitacin de sales de plata muy pocos
solubles y muy aplicables a determinacin de haluros.

El anlisis de aguas, dentro de las relaciones de un moderno estado industrial, se ha desarrollado como un
extenso campo de la ciencia en el cual se aplican principios y tcnicas que van desde las pruebas
sensoriales pasando por las clsicas titrimtricas, espectrofotomtrica, etc., hasta las altamente
sofisticadas de la cromatografa de gas, cromatografa de capa fina, absorcin atmica, etc.

El agua de procedencia natural no se encuentra nunca qumicamente pura, sino que contiene muchos
elementos orgnicos e inorgnicos en solucin o suspensin. Relativamente mucho ms pura es el agua de
lluvia y de nieve, las cuales han pasado por un proceso natural de destilacin.

Debido a sus mltiples propiedades qumicas y fsicas, se utiliza el agua de acuerdo a la correspondiente
preparacin en numerosos ramos, por ejemplo como agua potable, refrigeracin, disolvente en la limpieza,
en la energa como transmisor de sta, en la industria como elemento bsico y auxiliar en la obtencin de
infinidad de productos.

Para muchos campos farmacuticos y qumicos se utiliza el agua doblemente destilada, especial
importancia presenta el agua en los procesos en el organismo animal y vegetal que sirve como materia
prima en la sntesis as como disolvente y elemento de transporte.

Una condicin bsica de un agua potable debe contener en iones cloruros por debajo de 40 ppm ( mg/ L ).
Segn la norma INDECOPI N
o
214.003, el agua potable debe cumplir el siguiente requisito en contenido de
cloruros:

Compuesto Valor mximo recomendable valor mximo admisible

Cloruros ( Cl) mg/L 250 600

IV APARATOS
4.2 Frascos erlenmeyer de 250 ml

V REACTIVOS
5.1 Solucin de nitrato de plata 0.0282 N
5.2 Solucin indicadora de cromato de potasio al 5 %
Disolver 5 gramos de cromato de potasio en pequea cantidad de agua destilada, libre de cloruros y se
completa hasta 100 ml.

VI PROCEDIMIENTO
6.1 Preparacin de una solucin de Nitrato de Plata 0.0282 N
En la reaccin siguiente se tiene :

Cl
-
+ Ag
+
----------- Ag Cl

Se observa que un mol de nitrato de plata contiene un equivalente, porque es la cantidad de dicha
sustancia que aporta un tomo gramo de in plata , catin monovalente en el precipitado.
El peso equivalente del nitrato de plata es :

PE = AgNO3 = 169.89
1

Para preparar una solucin standard de nitrato de plata 0.0282 N pesar y disolver 4.79089 gramos de
nitrato de plata con agua destilada, libre de cloruros, llevar a un matraz aforado de 1000 ml, enrasar y
homogeneizar.

6.2 Valoracin con Cloruro de sodio ( mtodo del pipeteo )
El cloruro de sodio, categora patrn primario, tiene una pureza de 99.9 - 100 %, por esto es un excelente
patrn primario. Pesar 0.2000 gramos de cloruro de sodio y disolverlo con agua destilada en una fiola de
250 ml aforar y homogeneizar. De esta solucin, pipetear una porcin alcuota de 10.0 ml, diluir con 50 ml
de agua, agregar 1 ml de cromato de potasio al 5 % y titular con la solucin de nitrato de plata hasta la
aparicin de un color naranja dbil.

El peso equivalente del cloruro de sodio es 58.45 gramos, por lo que su miliequivalente gramo es 0.05845
gramos/ eq. O de cloruros es igual a 0.03545 gramos/ eq.

Medir 100.0 ml de muestra y depositar en un matraz de erlenmeyer de 250 ml. Si la muestra est coloreada
aadir 3 ml de hidrxido de aluminio en suspensin. Mezclar. Sedimentar, filtrar y lavar el precipitado. Medir
el pH de la muestra. Esta debe estar entre pH 7 - 10 ( En caso contrario adecuar el medio con cido
sulfrico 1N o hidrxido de sodio 1N.

Agregar 1 ml de solucin indicadora de cromato de potasio al 5 % y titular con solucin de nitrato de potasio
valorado hasta que el color amarillo de la solucin se torne rosada amarillenta o naranja, que indica el
punto final de la reaccin.

Determinar luego el gasto del blanco para corregir el volumen gastado en la titulacin. Su tcnica es la
siguiente :

Medir un volumen de agua destilada igual al volumen final de la titulacin, agregar 1 ml de solucin
indicadora de cromato de potasio al 5 % y aada 0,2 g. de carbonato de calcio, libre de cloruros, se titulan
con la solucin de nitrato de plata hasta que sea visible un cambio definido de color.

VII CALCULOS
El resultado se suele expresar bajo la forma de cloruros :

Solucin :
Clculo referida a partes por milln de cloruros:
ppm. De Cl
-
= ( A - B ) x 0.0282 meq/ml x 35.45 mg/meq x 1000 ml
ml muestra x L

Clculo como partes por milln referida a cloruro de sodio

ppm. NaCl = ( A - B ) x 0.0282 meq/ml x 58.45 mg/meq x 1000 ml
ml muestra x L
donde :
A = ml gastados en la titulacin
B = ml gastado en el ensayo en blanco

El resultado se suele expresar como ppm referida a cloruro y como ppm referida a cloruro de sodio



DETERMINACIN DE CLORUROS

FECHA : ....................

APELLIDOS Y NOMBRES: ...........................................................................

ANLISIS: .......................................................................................................

MTODO: ..........................................................................................................

MUESTRA: ........................................................................................................

CALCULOS
1.- Valoracin de la solucin 0.0282 N de nitrato de plata con cloruro de sodio

Datos:
Peso del reactivo patrn = ----------------
Volumen aforado = ----------------
Volumen alcuota = ----------------
Gasto de la solucin de AgNO3 = ----------------
Peso equivalente de NaCl = ----------------
Miliequivalente de NaCl = ----------------

Solucin:

Normalidad

Molaridad


Datos:

Gasto de AgNO3 = ---------------
Gasto al blanco = ----------------
Peso equivalente Cloruros = ------------
Miliequivalente cloruros = -------------
Miliequivalente NaCl = ----------------

b) Solucin:

Resultado como ppm Cl
-

ppm Cl
-
=

Resultado como ppm NaCl

ppm Na Cl =

TABLA DE RESULTADOS

No Muestra ppm Cl ppm Na Cl
1

2

3

4

5

6

7

8


OBSERVACIONES:


FIRMA DEL ALUMNO : ...............................................


I OBJETIVOS
1.2 Aplicar los conocimientos de volumetra argentomtica en la preparacin y valoracin de
una solucin de Nitrato de plata y tiocianato de potasio
1.3 Analizar el contenido de cloruros que contienen una muestra de queso por medio del mtodo
Volhard.

El mtodo empleado es el de Volhard La muestra problema que contiene cloruros se trata con un
volumen conocido y agregado en exceso de solucin de nitrato de plata, precipitando cloruro de
palta de acuerdo a la siguiente reaccin:

Cl
-
+ Ag
+
-------------------- Ag Cl ( S ) Reaccin de titulacin

El exceso de nitrato de plata se determina por retrovaloracin con solucin valorada de
sulfocianuro de potasio.

Ag
+
+ SCN
-
---------- Ag SCN ( S ) Reaccin de retitulacin

El punto final de la titulacin queda en evidencia cuando un ligero exceso de la solucin de
sulfocianuro reacciona con el indicador alumbre frrico dando una colracin rojo sangre, debido a
la formacin del in ferri-sulfocianuro.

F e
+++
+ 6 SCN
-
------------- [ Fe ( SCN)
6
]
-3
Reaccin en el punto final

III GENERALIDADES
El queso es un producto alimenticio derivado de la leche y pertenece al tipo de alimentos
concentrados, de alto valor nutritivo y bastante digerible. Con la denominacin de queso se
entiende el producto madurado o no, obtenido por la coagulacin natural o artificial de la leche
entera, de la leche parcialmente descremada o totalmente descremada, adicionada o no de crema

En trminos generales, la fabricacin de quesos comprende las siguientes operaciones y procesos:
Obtencin de la cuajada, exudacin del suero, y maduracin de la cuajada. Como operaciones
complementarias, podemos indicar las siguientes: pasteurizacin y calentamiento, adicin de
cultivos microbianos, fraccionamiento de la cuajada, extraccin purga y modelado, prensado de la
cuajada, salazn y embalaje.

La composicin qumica del queso depende de la composicin qumica y preparacin de la leche
utilizada. La composicin qumica promedio es la siguiente:

Componente %

Agua 25 a 60 %
Materias grasas 1 a 40 %
Casena y derivados 8 a 34 %
Lactosa 0.6%
Sales minerales 1 a 4%

El agua representa la mitad del producto cuando se trata de quesos frescos y la cuarta parte en los
quesos fermentados. El aumento de las sales minerales es debido casi siempre al agregado de
cloruro de sodio y otras sales minerales que se agregan para formar la corteza en algunos quesos.
Los valores de sal en los quesos es muy variable, el contenido de sal es menor a 5 %( 4 a 1%),
aunque depende en gran parte de la variedad de queso.

IV APARATOS
4.5 Frascos erlenmeyer de 250 ml

V REACTIVOS
5.1Solucin de nitrato de plata 0.1000 N
5.2 Solucin valorada de Sulfocianuro de potasio 0.1000 N.

5.3 Solucin indicadora de cromato de potasio al 5 %
Disolver 5 gramos de cromato de potasio en pequea cantidad de agua destilada, libre de cloruros
y se completa hasta 100 ml.

VI PROCEDIMIENTO
6.2 Preparacin de una solucin de Nitrato de Plata 0.1000 N
En la reaccin siguiente se tiene :

Cl
-
+ Ag
+
----------- Ag Cl

Se observa que un mol de nitrato de plata contiene un equivalente, porque es la cantidad de dicha
sustancia que aporta un tomo gramo de in plata , catin monovalente en el precipitado.
El peso equivalente del nitrato de plata es :

PE = AgNO3 = 169.89
1

Para preparar una solucin standard de nitrato de plata 0.1000 N pesar y disolver 4.79089 gramos
de nitrato de plata con agua destilada, libre de cloruros, llevar a un matraz aforado de 1000 ml,
enrasar y homogeneizar.

6.3 Valoracin con Cloruro de sodio
El cloruro de sodio, categora patrn primario, tiene una pureza de 99.9 - 100 %, por esto es un
excelente patrn primario. Pesar 0.1000 gramo de cloruro de sodio y disolverlo con agua
destilada y diluir a ms o menos 70 ml, en un vaso de 250 ml, agregar 1 ml de cromato de potasio
al 5 % y titular con la solucin de nitrato de plata hasta la aparicin de un color naranja dbil lo
que nos indica el punto final de la titulacin.

El peso equivalente del cloruro de sodio es 58.45 gramos, por lo que su miliequivalente gramo es
0.05845 gramos/ eq. O de cloruros es igual a 0.03545 gramos/ eq.

Datos

Peso de cloruro de sodio = --------------
gasto del nitrato de plata = -------------------
Miliequivalente del cloruro de sodio = -------------------

Clculo del volumen terico

V terico = 0.1000 g = 17.1057 ml
0.05846g/meq x 0,1000 meq/ ml

Factor de correccin

Factor = gasto terico =
gasto practico

Normalidad verdadera

N = 0.1000 g =
0.05845g /meq x 0.1000 meq / ml

6.4 Preparacin de una solucin 0.1000 N de sulfocianuro de potasio
Para preparar una solucin standard de sulfocianuro de potasio 0.1000 N pesar y disolver 10
gramos de esta sal con agua destilada ( tericamente corresponde 9.7185 gramos, pero debido a
que esta sal es higroscpica, es preferible pesar un ligero exceso), llevar a un matraz aforado de
1000 ml, enrasar y homogeneizar.

6.5 Valoracin de la solucin N/10 de sulfocianuro de potasio con solucin de nitrato
de plata 0.100N ( mtodo del estndar secundario)
Se mide exactamente 20 ml de solucin 0.100N de nitrato de plata valorado, se coloca en una
cpsula de porcelana y se aade 5 ml de cido ntrico 6 N y 5 ml de indicador de alumbre frrico.
Se titula con la solucin de sulfocianuro, observndose inicialmente a medida que cae, un
precipitado blanco que da a la mezcla una apariencia lechosa, seguir valorando hasta la aparicin
de una tonalidad roja dbil persistente al agitar

a) Preparacin y tratamiento de la muestra
Pesar 3.0000 gramos de la muestra de queso y se introduce en un matraz de erlenmeyer de 250 ml,
adicionar 25 ml de solucin 0.1000 N de nitrato de plata ( debe asegurarse que existe exceso de
nitrato ). Dispersar el queso por rotacin, aadir 5 ml de HNO
3
concentrado y 50 ml de agua
destilada. Hierva el conjunto suavemente.

Cuando la mezcla empieza a hervir se le agrega 10 ml de KMnO
4
al 5% con lo cual el lquido adquiere
un color amarillento y se aclara. Se enfra, se filtra y se lava minuciosamente con agua destilada hasta
completar un volumen aproximadamente de 100 ml.

b) Titulacin
Valorar el exceso de nitrato de plata con solucin 0.1000 N de sulfocianuro de potasio, empleando
como indicador 2 ml de solucin saturada de alumbre frrico. El punto final queda establecido cuando
en la solucin aparece la primera tonalidad roja dbil permanente.

VII CALCULOS
El resultado se suele expresar bajo la forma de cloruros de sodio:

Clculo como porcentaje referida a cloruro de sodio

% NaCl = ( A - B ) x 0.0 5845 g/meq x 100%
ml muestra
donde :
A = ml gastados de la solucin de AgNO
3
0.1000N x factor de correccin
B = ml gastados de KSCN 0.1000N x factor de correccin

El resultado se suele expresar como porcentaje referida a cloruro de sodio




FECHA: ....................

APELLIDOS Y NOMBRES: ...........................................................................

ANLISIS: ......................................................................................................

MTODO: .......................................................................................................

MUESTRA: .........................................................................................

CALCULOS
1.- Valoracin de la solucin 0.1000 N de nitrato de plata con cloruro de sodio

Datos:
Peso del reactivo patrn = ----------------
Gasto de la solucin de AgNO
3
= ----------------
Peso equivalente de NaCl = ----------------
Miliequivalente de NaCl = ----------------

Solucin:

Normalidad

Molaridad

2.- Valoracin de la solucin 0.1000N de Sulfocianuro de potasio con nitrato de plata

Volumen de solucin de AgNO
3
= -------------
Factor de correccin del AgNO
3
= ------------
Volumen practico del KSCN = ------------


Datos:

Volumen de AgNO3 = ---------------
Factor de AgNO
3
= ---------------
Gasto de KSCN = ----------------
Factor del KSCN = ----------------
Miliequivalente NaCl = ----------------

b) Solucin:

Resultado como % NaCl

% Na Cl =

TABLA DE RESULTADOS

No Muestra % Na Cl
1

2

3

4

5

6

7

8


OBSERVACIONES:

FIRMA DEL ALUMNO: ...............................................


ANALISIS DE LA DUREZA DEL AGUA

I OBJETIVOS
1.1 Aplicar los conocimientos para preparar y valorar una solucin de Etilen diamin tretraactico disdico.
1.2 Determinar la dureza total que presenta el agua potable expresando el resultado como mg/L de
carbonato de calcio.

El mtodo se basa en analizar la presencia de iones calcio y magnesio, mediante la valoracin con solucin
de EDTA, agente formador de complejos, formando los iones complejos llamados quelatos.

El primer in en reaccionar es el magnesio (II) que reacciona con el indicador negro de Eriocromo T,
tomando el color rojo vino caracterstico.

Mg
+2
+ HInd
-2
< ==== Mg Ind
-
+ H
+

indicador complejo rojo vino
color azul

Al agregar la solucin valorante se combina con el in calcio y luego con el in magnesio, a un pH cuyo
valor es de 10.

Ca
+2
+ H2 Y
-2
======= Ca Y
-2
+ 2 H
+

Mg
+2
+ H2 Y
-2
====== Mg Y
-2
+ 2 H
+

analito EDTA quelato

El punto final de la valoracin est dado cuando el indicador negro de Eriocromo T ( NET ), cambia de
color rojo vino al azulino.

Mg Ind
-
+ H2 Y
-2
======= Mg Y
-2
+ HInd
-2
+ H
+
rojo vino EDTA quelato azul
magnesio

III GENERALIDADES
Una aplicacin importante del empleo del Etilen diamin tetraactico ( EDTA ) es la determinacin de la
dureza de agua. Las aguas pueden ser blandas o duras segn su concentracin de iones de calcio y
magnesio, es blanda si forma espuma con una cantidad pequea de solucin de jabn y dura sino forma
espuma o se obtiene solo despus de una agregado mayor, en este caso los iones calcio y magnesio, se
combinan con los iones del jabn dando compuestos insolubles de calcio y magnesio.

Para determinacin cuantitativa de los formadores de dureza ( calcio y compuestos de magnesio) en el
agua existen numerosos procedimientos que tcnicamente estn basados, en los fundamentos clsicos del
anlisis cuantitativo, originados algunos en el hecho que los cidos grasos sus sales alcalinas se
transforman con las sales alcalino - trreas en compuestos solubles en agua ( jabones de cal o magnesio ).

Generalmente la dureza se clasifica, en dureza temporal o carbnica, que tiene su origen en el contenido
de bicarbonatos clcico y magnsico. La Dureza permanente se debe a la presencia en el agua de sulfatos
y cloruros de los mencionados cationes.

La dureza total es la suma de las durezas temporales y permanente. La concentracin en el agua se
expresa en partes por milln referidas a carbonato de calcio o en grados de dureza ( alemana , francesa e
inglesa ).

IV APARATOS
4.1 Balanza electrnica Denver
4.3 vasos de precipitados por 250 ml

V REACTIVOS
5.1 Solucin valorada de EDTA disdico
5.2 Solucin Buffer de cloruro de amonio - hidrxido
Se pesa 6.8 gramos de cloruro de amonio y se disuelve con 57 ml de hidrxido de amonio concentrado y se
diluye a 100 ml con agua destilada.
5.3 Solucin indicadora de Negro de Eriocromo T
Se disuelve en 100 ml de alcohol etlico 5 gramos del indicador, inhibidor, constituido por el negro de
Eriocromo T y 4.5 gramos de clorhidrato de hidroxilamina.

VI PROCEDIMIENTO

6.1 Preparacin de la solucin 0.01 M de EDTA
La sal disdica dihidratada ( Na2 H2 Y. 2H2O = 372,24 gramos ), pero este reactivo no es lo
suficientemente puro, por eso se pesa en exceso y luego se determina su verdadero ttulo o molaridad.

Pesar 4 gramos de EDTA y 0.1 gramos de cloruro de magnesio dihidratado, disolver en agua desionizada y
diluir la solucin exactamente a un litro, guardar la solucin en un frasco de poliestireno y rotular la
solucin.

6,2 Valoracin de la solucin 0.01 M de EDTA con carbonato de calcio
Pesar exactamente 0.250 gramos de carbonato de calcio, calidad reactivo analtico, previamente desecado
a 105 - 110
o
C, llevar a un vaso de 250 ml y disolver con cido clorhdrico 1 M, aadiendo , gota a gota,
hasta conseguir disolucin completa calentando si es necesario ; diluir con agua hasta 100 ml, transferir a
una fiola de 250 ml y diluir hasta el enrase y homogeneizar.
Medir exactamente, 25.0 ml de esta solucin y depositar en un erlenmeyer de 250 ml . Aadir unos 50 ml
de agua, 5 ml de la solucin buffer de cloruro de amonio - hidrxido de amonio y 5 gotas del indicador NET
( negro de Eriocromo T ).

Titular con solucin de EDTA hasta cambio de color del rojo vino al azul puro( agitar fuertemente ).

a) Preparacin de la muestra
Medir exactamente 100,0 ml de agua y aada 1- 2 ml de la solucin buffer, cloruro de amonio - hidrxido de
amonio hasta obtener un pH 10.

B) Titulacin
Agregue 1 - 2 gotas del reactivo indicador negro de Eriocromo T ( NET) e inmediatamente titular con la
solucin de ETDA 0.01 M, hasta obtener un viraje del indicador rojo vino al azul puro.

VII CALCULOS

El resultado del anlisis se expresa en forma convencional como partes por milln referida a carbonato de
calcio.

mg / L CaCO3 = ml gastados x 0.01 mmol/ml x 100 mg CaCO3/mmol x 1000 ml
ml de muestra x 1 L

Los resultados expresarlo como partes por milln referida a carbonato de calcio.


DETERMINACIN DE LA DUREZA DEL AGUA

FECHA: ....................

APELLIDOS Y NOMBRES: .........................................................................................

ANLISIS: ....................................................................................................................

MTODO: .......................................................................................................................

MUESTRA: .....................................................................................................................

CALCULOS

1.- Valoracin de la solucin 0.01 M de EDTA con Carbonato de calcio

Datos:
Volumen aforado = -----------------
Volumen alcuota = -----------------
Gasto de la solucin de EDTA = ----------------
Peso molecular del Carbonato = ----------------
Milimol del carbonato = ----------------

Solucin:
Peso de carbonato en la alcuota

Normalidad

Molaridad


Datos:

Gasto de EDTA = ---------------
Miliequivalente CACO3 = ----------------

b) Solucin:

ppm CaCO3=

TABLA DE RESULTADOS

No Muestra mg/L CaCO3
1

2

3

4

5

6

6

7

8


OBSERVACIONES:

FIRMA DEL ALUMNO: ...............................................


DETERMINACIN DE CENIZAS

I OBJETIVOS
1.1 Aplicar los mtodos de destruccin de la materia orgnica
1.2 Analizar el contenido de cenizas en una muestra alimenticia.

se basa en la incineracin de una porcin exactamente pesada de muestra, se destruye la materia
orgnica, operando a una temperatura de 500
o
C, quedando como residuo la materia mineral cuya
cantidad exacta se determina por diferencia de masa.

III GENERALIDADES
Las muestras orgnicas, biolgicas, alimentos, etc. emplean los mtodos de calcinacin seca para hacer la
determinacin de cenizas o de contenido mineral que presenta la muestra. Las cenizas de los productos
alimentarios estn constituidos por el residuo inorgnico que queda despus de que la materia orgnica se
ha quemado. Las cenizas obtenidas no tienen necesariamente la misma composicin que la materia
mineral presente en el alimento original, ya que puede haber habido prdidas por volatilizacin o alguna
interaccin entre los constituyentes.

Estos mtodos consisten en someter la muestra trabajando a una temperatura de 400 a 700 grados
centgrados en una mufla. En estos mtodos, el oxigeno atmosfrico sirve como oxidante, es decir, la
materia orgnica se quema dejando un residuo inorgnico.

En el caso de los lquidos y de los tejidos hmedos se secan en un bao de vapor o por calentamiento
suave antes de colocarlos en la mufla. El calor de la mufla debe aplicarse gradualmente hasta alcanzar la
temperatura final para evitar la combustin rpida y formacin de espuma.

Una vez terminada la calcinacin, por lo general el residuo se solubiliza en el recipiente aadiendo 1 2 ml.
de cido clorhdrico 6 M, en caliente y luego se filtra si es necesario, y se transfiere a un vaso de
precipitado para continuar el anlisis.

IV APARATOS
4.1 Balanza analtica electrnica con sensibilidad de 0.1 mg.
4.2 crisoles de porcelana o de platino
4.3 Horno - mufla elctrico, con termorregulador
4.4 Desecadores a base de silicagel, cloruro de calcio u otro deshidratante.

V REACTIVOS

VI PROCEDIMIENTO
Se pesan de 3 a 5 gramos de la muestra en un crisol previamente tarado. Se coloca el crisol que contiene
la porcin de muestra en el horno mufla. Se regula el horno - mufla para que alcance una temperatura de
600
o
C.

Se quema la porcin de muestra con el horno parcialmente cerrado hasta que la combustin sea completa.
Se cierra el horno - mufla y se incinera la porcin de muestra hasta la obtencin de cenizas. El tiempo de
incineracin debe ser de dos horas mnimo, contado desde el momento que se alcanza los 600
o
C .

Se extrae el crisol y se pone a enfriar en el desecador. Una vez enfriada hasta temperatura ambiente, se
pesa.

VII CALCULOS

DATOS

peso de muestra ( P ) = -----------------
Peso crisol + cenizas ( P1 ) = ----------------
Peso crisol solo ( Po ) = ----------------
Peso de cenizas = ----------------

El contenido de cenizas de la muestra se expresa en porcentaje, referido a su peso inicial.

El porcentaje de ceniza se obtiene aplicando la frmula siguiente :

% cenizas = ( P1 - Po ) X 100
P


Los resultados del anlisis colocarlos en el siguiente cuadro



DETERMINACIN DE CENIZAS

FECHA: ....................

APELLIDOS Y NOMBRES: .......................................................................

ANLISIS: .................................................................................................

MTODO: .................................................................................................

MUESTRA: ................................................................................................

CALCULOS
Datos:
Peso de la muestra = -----------------
Peso del crisol + calcinado = ----------------
Peso del crisol solo = ----------------
Peso del calcinado = ...................

Solucin:
El resultado se expresa como % de cenizas

% cenizas =

TABLA DE RESULTADOS
No Muestra % cenizas
1

2

3

4

5

6

7

8


OBSERVACIONES

FIRMA DEL ALUMNO ...............................................

Manual de Laboratorio de Análisis Químico I-2012

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Laboratorio de Anlisis Qumico I INGENIERA BIOTECNOLGICA 1

ANLISIS PRELIMINARES POR VA SECA

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