08/2011

Ins Brazuna Grupo A

INFORME DE PRCTICA N 12
Valoraciones complejom!ricas"
O#je!i$o%
Determinar las concentraciones de Ca y Mg que forman la dureza total en agua
potable
Ma!eriales & '(s!ancias%
- Sustancias:
Agua potable
EDTA di sdico
Solucin Di cromato de potasio en solucin 0,1012 0,000 M
- Materiales: !spectrofotmetro modelo Spectronic 20 "anesys#, celdas,
Matraces aforados$
% 100ml 0,1&ml
% '0ml 0,0&ml
% 2'ml 0,0'ml
"ipetas aforadas$
% 1ml 0,12 ml
% ml 0,0 ml
% 'ml 0,02 ml
% 10ml 0,0( ml
% 1'ml 0,02 ml
Materiales au)iliares$ *aso e bo+emia, ,arilla de ,idrio, papel absorbente, gotero,
etc-

F(n)amen!o Te*rico%
*aloracin comple)om.trica /a ,eces c+elatometry0 es una forma de an1lisis
,olum.trico en el que se utiliza la formacin de un comple2o de color para indicar el
punto final de una titulacin- 3itulaciones comple)om.trica son particularmente
4tiles para la determinacin de una mezcla de diferentes iones met1licos en
solucin- 5n indicador capaz de producir un cambio de color sin ambig6edades se
suele utilizar para detectar el punto final de la titulacin-
!ricas
!n teor7a, cualquier reaccin de comple2os se puede utilizar como una t.cnica
,olum.trica, siempre que$
1. la reaccin alcanza el equilibrio r1pidamente despu.s de cada porcin
de ,alorante se a8ade-
1
2. situaciones de interferencia no se presentan- "or e2emplo, la
formacin gradual de ,arios comple2os diferentes de las de iones de metal
con el reacti,o, dando como resultado la presencia de m1s de un comple2o
en solucin durante el proceso de titulacin-
3. un indicador de comple)om.trica capaz de localizar el punto de
equi,alencia con buena precisin est1 disponible-
!n la pr1ctica, el uso de !D39 como reacti,o est1 bien establecido ---
+ e)i!ar ,Complejo )e !i!(laci*n con EDTA
!D39 , 1cido etilendiaminotetraac.tico, tiene cuatro carbo)ilo y dos
grupos amina grupos que pueden actuar como donantes de pares de electrones,
o bases de :e;is - :a capacidad de !D39 a donar sus seis pares potencialmente
solitario de electrones para la formacin de enlaces co,alente coordinado a
cationes met1licos +ace !D39 un ligando +e)adentado- Sin embargo, en la pr1ctica
!D39 es por lo general slo parcialmente ionizado, y por lo tanto las formas menos
de seis enlaces co,alentes coordinados con cationes met1licos-
Disdico !D39 se utiliza com4nmente para estandarizar las soluciones acuosas de
cationes de metales de transicin- !D39 disdico /a menudo escrito
como <a
2
=
2
S0 slo forma cuatro enlaces co,alentes coordinados a cationes
met1licos a ,alores de p= > 12- !n este inter,alo de p=, los grupos amino
permanecen protonados y por lo tanto no puede donar electrones para la formacin
de enlaces co,alente coordinado- 3enga en cuenta que la forma abre,iada de <a
(%
)
=
)
? se puede utilizar para representar a cualquier especie de !D39,
con ) designa el n4mero de protones 1cidos unidos a la mol.cula de !D39-
!D39 forma un comple2o octa.drico con la mayor7a de dos cationes met1licos @, M
2
@,
en disolucin acuosa- :a principal razn de que el !D39 se utiliza tan
ampliamente en la estandarizacin de las soluciones de cationes met1licos es que
la formacin constante para la mayor7a de metales !D39 cationes comple2os es
muy alta, lo que significa que el equilibrio de la reaccin$
M
2 @ @
=
(
? A ? M=
2
@ 2=
@
se encuentra a la derec+a- :le,ar a cabo la reaccin en una solucin tampn
b1sico elimina =
@,
ya que se forma, lo que tambi.n fa,orece la formacin del
producto de reaccin con !D39%metal catin comple2o- "ara la mayor7a de los
propsitos que se puede considerar que la formacin del metal catinico !D39
comple2o ,a a terminar, y esto es principalmente por !D39 se utiliza en las
,aloraciones B estandarizaciones de este tipo-
2
"ara lle,ar a cabo ,aloraciones de metal cin con !D39, casi siempre es
necesario utilizar un indicador comple)om.trica para determinar cu1ndo el
punto final +a sido alcanzado- Cndicadores comunes son
org1nicos colorantes como r1pido Sulp+on <egro , <egro de eriocromo
3 , eriocromo Ded E o Mure)ide - !stos tintes se unen a los cationes met1licos
en solucin para formar comple2os coloreados- Sin embargo, como !D39 se une
a los cationes met1licos muc+o m1s fuerte que +ace que el color usado como
un indicador, el !D39 se desplaza el tinte de los cationes met1licos que se
a8ade a la solucin de la sustancia analizada- 5n cambio de color en la solucin
que se ,alora todo indica que el colorante se +a desplazado de los cationes
met1licos en solucin, y que el punto final +a sido alcanzado- 9s7, el indicador
libre /en lugar del comple2o met1lico0 es el indicador de punto final-
3rietanolamina tambi.n se utiliza como un comple2ante para enmascarar otros
cationes, como los iones de aluminio, en solucin acuosa antes de realizar una
,aloracin comple)om.trica- :os iones met1licos pueden ser m4ltiples
secuencialmente titulados por un cuidadoso control del p=-
*aloraciones que utilizan !D39
!D39 es una sigla que significa acido etilendiaminotetraac.tico- !ste 1cido es capaz
de formar comple2os con cationes, por lo general met1licos- "ara realizar
,aloraciones comple)om.tricas con !D39, por lo general se utiliza un indicador para
marcar el final de la ,aloracin, como por e2emplo el negro de ericromo 3 o <!3-
!l !D39 es uno de los ,alorantes comple)om.tricos m1s ,ers1tiles, ya que posee
seis sitios de potencial unin con cationes, dado que tienes dos grupos amino y
cuatro grupos carbo)ilo, todos con un par de electrones libres- 9dem1s, el !D39 se
combina con los iones met1licos en una proporcin de 1 a 1, sea cual sea la carga
del catin-
5n e2emplo de la utilidad pr1ctica de las ,aloraciones comple)om.tricas, es la
determinacin de la dureza del agua mediante este tipo de t.cnicas- :os iones
met1licos con mayor concentracin en el agua son los iones calcio y magnesio- Se
pueden utilizar ,aloraciones comple)om.tricas para determinar la concentracin de
dic+os iones en agua- :a determinacin de la dureza del agua es importante para
,alorar la calidad de la misma- !n las aguas duras, el calcio comienza a precipitar si
la temperatura del agua aumenta, deposit1ndose en ca8er7as y tuber7as,
obstruy.ndolas-
EDTA
Fcido etilendiaminotetraac.tico
3
!l 1cido etilendiaminotetraac.tico o !D39, es una sustancia utilizada como agente
quelante que puede crear comple2os con un metal que tenga una estructura de
coordinacin octa.drica- Coordina a metales pesados de forma re,ersible por cuatro
posiciones acetato y dos amino, lo que lo con,ierte en un ligando +e)adentado, y el
m1s importante de los ligandos quelatos
Etapa: !n esta primera etapa obtendremos la solucin madre para que a partir
de ella realicemos las correspondientes diluciones-
Ma!eriales & '(s!ancias%
- Sustancias:
9gua Destilada D y S no presenta
Di cromato de potasio slido
7 2 2
O Cr K
""9 /puro para
an1lisis0
D$ &BGBHB(B(' S$ 22B2H ((B'
"ureza$ II,IJ
M
$ 2I(,1Ig
- Materiales y maquinaria:
Ealanza 9u)iliar Metler 3oledo 0,01g KK Cap- M1)ima 210g
Ealanza 9nal7tica Metler 3oledo 0,0001g KK Cap- M1)ima 220g
!stufa "D!CCSCL< /100 % 10'MC0
Desecador con SiliNa Oel para enfriar como au)iliar
Matraz aforado 100ml 0,0Hml
Materiales auxiliares: ,arilla de ,idrio, ,idrio relo2 o c1psula de
"etry, embudo, papel aluminio, esp1tula, piseta, soporte pl1stico
y papel absorbente-
Proce)imien!o%
1% C1lculos pre,ios, apro)imados de la toma de masa a utilizar-
2% "esar en balanza au)iliar, sobre un soporte, el di cromato de potasio
% :uego lle,arlo a la estufa y secar durante 2 +oras
(% :o pasamos al desecador, para que enfr7e y no tome +umedad
'% "esar soporte y sustancia en balanza anal7tica
&% 3rans,asar el slido al matraz aforado, con ayuda de esp1tula y papel
aluminio
G% "esar el soporte m1s el residuo en balanza anal7tica-
H% Disol,er el slido con un poco de agua
I% !nrasar el matraz
4
10% =omogenizar
11% Dealizar c1lculos finales
Da!os e-perimen!ales%
m s+s 0,0001g m r+s V 0,0001g Vsol 0,08ml
21,8696 18,882 100
Valores Calc(la)os%
! 0,000"
0,1012 0,000" mol#$
D$ &BGBHB(B(' S$ 22B2H ((B'
* Ref.: 3
Etapa: !n esta segunda etapa realizaremos el barrido del di cromato para
medir su absorbancia- Se realizar1 en el rango entre (00 y '00 nm
Proce)imien!o%
1. Calculamos la toma en ,olumen que debemos tomar para obtener una
solucin ,0)10
%
M
2- Dealizamos la toma de solucin madre con pipeta aforada
- *ertemos en matraz aforado cuantitati,amente
(- Diluimos y enrasamos el matraz
5. Colocamos agua destilada en una celda, la colocamos en el
espectrofotmetro y seteamos el blanco en (00nm
6. :uego la,amos la celda con di cromato, y la llenamos con solucin, la
colocamos en el espectrofotmetro y tomamos nota de la absorbancia-
7. Depetimos los pasos ' y & +asta '00nm, ,ariando de 10 en 10, luego
realizamos unas medidas m1s para corroborar los datos obtenidos-
8. Como la longitud de onda no nos da en un rango de confianza, realizaremos
una solucin a partir de la solucin madre, m1s diluida, 1,0)10
%
M-
I- Calculamos el ,olumen de toma y realizamos la dulicion
10- Dealizamos la toma en pipeta aforada
11- 3rans,asamos a matraz aforado cuantitati,amente
12- Diluimos y en enrasamos
13. Depetimos los pasos ' a G, y obtenemos la siguiente tabla de ,aloresP
Valores e-perimen!ales%
n
medidas
Q longitud de
onda
9
9bsorbancia
1 (00 0,I(&
2 (10 0,&20
(20 0,'00
( (0 0,(G&
5
' ((0 0,(''
& ('0 0,(12
G (&0 0,(I
H (G0 0,2H2
I (H0 0,20(
10 (I0 0,1(1
11 '00 0,0HI
12 ''0 0,001
1 &00 0,001
1( G00 0,001
O#ser$aciones & )isc(siones%
% !n esta primera etapa realizamos una segunda dilucin para obtener un
rango de confianza entre 0,1 y 1,2- :os ,alores de 9bsorbancia ,s- :ongitud
de onda, ser1n graficados para obtener un m1)imo, que luego se utilizar1
para obtener la cur,a de calibracin-
Lbser,amos y concluimos que la longitud de onda correspondiente al di cromato de
potasio es de (00nm, y a partir de este ,alor realizaremos la cur,a de calibracin-
Etapa: !n esta tercera etapa realizaremos una cur,a de calibracin a partir
de ' diluciones de la solucin madre-
Dealizaremos una serie de c1lculos, para obtener las diferentes tomas en
,olumen a realizar- 9 partir de ellas, realizaremos ' diluciones diferentes, a las
cuales le realizaremos un barrido, en el punto m1)imo de la de la gr1fica
anterior /(00nm0-
Proce)imien!o%
1% Dealizamos los c1lculos
2% =acemos s ' diluciones, a partir de la solucin madre
% Dealizamos la toma con pipeta aforada
(% 3rans,asamos a matraz aforado
'% Diluimos y enrasamos
6
&% Depetimos el procedimiento para las ' diluciones
7- 9 cada solucin le mediremos la longitud de onda, correspondiente a (00nm
de absorbancia
H% Colocamos agua destilada en una celda-
I% Seteamos el blanco
10- :a,amos la celda con dicromato, la llenamos, y medimos su longitud de
onda a (00nm
11% Depetimos del paso H al 10, con las ' diluciones
Valores e-perimen!ales%
Concentraci
n
calculada
Q longitud de
onda
9
9bsorbancia
0,02 H10 0,200
0,0 H10 0,2'
0,0( H10 0,(I
0,0H H10 0,I0(
0,1 H10 1,1'&
Etapa: !n esta cuarta etapa realizaremos la medida de la absorbancia a (00nm
de una solucin problema, pre,iamente diluida- 9 partir del ,alor proyectado y la
gr1fica anterior, obtendremos la concentracin de la solucin problema-
Proce)imien!o%
1- Dealizaremos el c1lculo de toma de ,olumen para la dilucin
2% =acemos la toma en pipeta aforada
% 3rans,asamos cuantitati,amente a matraz aforado
(% Diluimos y enrasamos
'% Seteamos el blanco con una celda con agua destilada
&% 3omamos de esa solucin en una celda y medimos la absorbancia
7- Como el ,alor de,uelto no est1 dentro de un rango de confianza, realizamos
una 2
da
dilucin
8- Depetimos los pasos le 2 al &
I% Con el ,alor obtenido calculamos la concentracin
7
Valores e-perimen!ales%
9
absorbancia
Q longitud de
onda
0,1&0 (00nm
Res(l!a)o .inal%
Concentraci
n
calculada
0,12molB:
Concl(si*n .inal%
:a absorbancia del di cromato de potasio es (00nm, seg4n el m1)imo de la gr1fica
de absorbancia
9 partir de la cur,a de calibracin, pudimos obtener la concentracin de la solucin
problema 0,12molB:
Apn)ice%
R C1lculo de toma en ,olumen inicial$ "arto de una sustancia 0,1M y debo llegar a
0,00'M
sol sol t t
V M V M =

t
sol sol
t
V
V M
M =

ml L
L
M
t
5 005 , 0
1012 , 0
1 , 0 005 , 0
= =

=
R C1lculo de la segunda toma en ,olumen$ "arto de una sustancia 0,1M y debo
llegar a 0,001M
sol sol t t
V M V M =

t
sol sol
t
V
V M
M =

ml L
L
M
t
1 001 , 0
1012 , 0
1 , 0 001 , 0
= =

=
R C1lculos de absortibidad / 0
c b A = c b A =
1 1
3
. . 983
10 1 1
983 , 0

=

= mol cm L
R C1lculos de las concentraciones para cur,a de calibracin
sol
t t
sol
V
c V
c =
4
3
10 0 , 2
50
3 10 4 , 3

= x
ml
ml x
c
sol
2 , 0 10 0 , 2 1 983
4
= =

x A
8
4
3
10 8 , 6
50
10 10 4 , 3

= x
ml
ml x
c
sol
7 , 0 10 8 , 6 1 983
4
= =

x A
4
3
10 08 , 4
25
3 10 4 , 3

= x
ml
ml x
c
sol
4 , 0 10 08 , 4 1 983
4
= =

x A
3
3
10 02 , 1
50
15 10 4 , 3

= x
ml
ml x
c
sol
0 , 1 10 02 , 1 1 983
3
= =

x A
R C1lculos de la concentracin de la solucin problema$
16 , 0 = =A y
b ax y + =

0462 , 0 57 , 868 + = x y

4
10 4 , 2
57 , 868
0462 , 0 160 , 0

=
+
= x x
Segunda
dilucin
sol sol t t
V M V M =

t
sol sol
t
V
V M
M =

[ ]
L mol
ml
ml
M
t
/ 12 , 0
5
100
= =
"rimera
dilucin

[ ] L mol x
ml
ml x
/ 10 0 , 6
2
50 10 4 , 2
3
4

= =

Frases R & '
D$ &BGBHB(B('$ Crrita los o2os, la piel, y las ,7as respiratorias- "uede Causar
C1ncer
S$ 22B2H !,7tese el contacto con la piel, o2os e in+alacin de +umoBgases o ,apores
generados- !n caso de contacto con piel u o2os la,arse con abundante agua y
acudir inmediatamente a un m.dico-
S$ ((B'$ !n caso de malestar ac4dase a un m.dico, si es posible mu.strele la
etiqueta del producto- Dec1bense informaciones especiales antes de su uso-
/i#lio0ra.1a%
% :ibro Sundamentos de Tu7mica 9nal7ticaP Lcta,a !dicin, 9utores$ SNoog, Uest,
=oller, Crouc+-
% 3abla de Srases D y S de C<S= /Cnstituto <acional de Seguridad e =igiene del
3raba2o0 /!spa8a0 9ctualizado 0HB200I
% V Def-$ +ttp$BB;;;-;iNipedia-comB
% V Def-$ +ttp$BB;;;-espectrometria-comB
9