Universidad Catlica Boliviana San Pablo Materia: Qumica Analtica
Cochabamba Bolivia Docente: Mgr. Nlida Vilaseca
DETERMINACION GRAVIMETRICA DE SULFATOS EN AGUAS Introduccin En las aguas de mina y los efluentes industriales contienen grandes cantidades de sulfatos provenientes de la oxidacin de la pirita y del uso de cido sulfrico. En concentraciones altas, se percibe un sabor amargo en el agua. Los lmites de concentracin para sulfatos en aguas son los siguientes: - Para el sulfato de Magnesio 400-600 ppm - Para el sulfato de Calcio 250-400 ppm
El nivel mximo de sulfato sugerido por la organizacin Mundial de la Salud (OMS) en las Directrices para la Calidad del Agua Potable, establecidas en Gnova, 1993, es de 500 mg/l. Las directrices de la Unin Europea son ms recientes, 1998, completas y estrictas que las de la OMS, sugiriendo un mximo de 250 mg/l de sulfato en el agua destinada al consumo humano.
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Gravimetra La gravimetra es un mtodo de anlisis cuantitativo en el cual el anlisis se finaliza pesando. Generalmente se pueden distinguir dos tipos de anlisis gravimtricos. En el primero, la sustancia a determinar se separa de los dems constituyentes de la muestra en el estado de mayor pureza posible, la separacin se realiza por formacin de un precipitado insoluble de composicin qumica conocida. Este mtodo se conoce como mtodo gravimtrico por precipitacin. El segundo tipo de anlisis gravimtrico utiliza la propiedad de volatilidad y se denomina mtodo gravimtrico por volatilizacin. El mtodo por precipitacin es el ms utilizado. Determinacin gravimtrica de un sulfato soluble: El anlisis de un sulfato soluble est basado en la insolubilidad en agua del sulfato de bario, BaSO4. El mtodo consiste en disolver en agua una cantidad conocida de una muestra que contenga iones SO4= y agregar un exceso de cloruro de bario dihidratado, BaCl2.2H2O. Todo el ion sulfato en la muestra se precipitar como sulfato de bario. El precipitado se filtra y finalmente se pesa. La ecuacin general es la siguiente: 4= ++2 4 La precipitacin de sulfato de bario se realiza en presencia de un exceso de BaCl2.2H2O en medio cido, a alta temperatura (80-90 C) y lentamente.
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El exceso de BaCl2.2H2O asegura la precipitacin completa del sulfato en la muestra problema. La acidez del medio evita la precipitacin simultnea de hidrxidos, carbonatos y fosfatos. La alta temperatura incrementa la solubilidad del sulfato de bario, favoreciendo la formacin de cristales grandes. La sedimentacin del precipitado se realiza en caliente, de esta manera, adems de permitir el aumento de tamao de los cristales, se aumenta la pureza de los mismos. Objetivos -Realizar el anlisis de reconocimiento de sulfatos, en muestras de agua de grifo y de fuente. - Determinar los daos y consecuencias de este tipo de elementos a largo plazo para hacer una correcta evaluacin ambiental. Fundamento terico Cmo llega el sulfato a las aguas subterrneas? Al moverse el agua a travs de formaciones rocosas y suelos que contienen minerales sulfatados, una parte del sulfato se disuelve en las aguas subterrneas. Algunos minerales que contienen sulfato incluyen el sulfato de magnesio (sal de Epsom), sulfato de sodio (sal de Glauber), y el sulfato de calcio (yeso).
Sulfato de magnesio Sulfato de sodio Sulfato de calcio (sal de Epsom) (sal de Glauber) (yeso) Universidad Catlica Boliviana San Pablo Materia: Qumica Analtica Cochabamba Bolivia Docente: Mgr. Nlida Vilaseca
Existen riesgos para la salud de los humanos que beben agua que contiene sulfatos? Las personas que no estn acostumbradas a beber agua con niveles elevados de sulfato pueden experimentar diarrea y deshidratacin. Los nios son a menudo ms sensibles al sulfato que los adultos. Como precaucin, aguas con un nivel de sulfatos superior a 400 mg/l no deben ser usadas en la preparacin de alimentos para nios. Nios mayores y adultos se acostumbran a los niveles altos de sulfato despus de unos das. Puede el sulfato causar otros problemas? Si el sulfato en el agua supera los 250 mg/l, un sabor amargo o medicinal puede hacer que sea desagradable beber esa agua. Los altos niveles de sulfato pueden tambin corroer tuberas, particularmente las de cobre. En reas con altos niveles de sulfato, normalmente se utilizan materiales ms resistentes a la corrosin para las tuberas, tales como tubos de plstico. Cmo se puede eliminar el sulfato del agua? Tres tipos de sistemas de tratamiento pueden eliminar el sulfato del agua potable: smosis inversa, destilacin, o intercambio inico. Los ablandadores del agua, los filtros de carbn, y los filtros de sedimentacin no eliminan el sulfato. Los ablandadores del agua simplemente cambian el sulfato de calcio o de magnesio por el sulfato de sodio, que es algo ms laxante. La smosis inversa (RO) es un sistema de tratamiento de agua que elimina la mayor parte de las sustancias disueltas en el agua, tales como el sulfato, forzndola a travs de una hoja de plstico parecida al celofn conocida como "membrana semipermeable. " Esto puede quitar tpicamente entre el 93 y el 99 por ciento del sulfato en el agua potable segn el tipo de equipo de smosis. Un pequeo equipo de RO producir aproximadamente 12 litros de agua por da. Los equipos ligeramente ms grandes, que son por lo general instalados bajo el fregadero, producen de 19 a 75,6 litros de agua por da. Tpicamente los equipos de RO producen slo 3,8 litros de agua por cada 15 a 38 litros de agua tratada. El resto del agua es desechada. Universidad Catlica Boliviana San Pablo Materia: Qumica Analtica Cochabamba Bolivia Docente: Mgr. Nlida Vilaseca
La destilacin es un sistema de tratamiento de agua que consiste en hervir el agua, y luego enfriar el vapor hasta que condensa en un contenedor separado. Las sustancias disueltas, como el sulfato, permanecen en la olla de agua hirviendo. Con un funcionamiento adecuado, los equipos de destilacin pueden eliminar casi el 100% del sulfato. Los equipos de destilacin tardan aproximadamente cuatro horas en producir 3,8 litros de agua, as que este tipo de tratamiento consume una cantidad considerable de energa en su funcionamiento. El intercambio inico es el mtodo ms usado para eliminar grandes cantidades de sulfato del agua para suministros comerciales, ganaderos y pblicos, pero normalmente no se usa el tratamiento de agua en casas particulares. Es un proceso donde un elemento o producto qumico es sustituido por otro. Muchas personas estn familiarizadas con el ablandamiento de agua, un tipo comn de sistema de intercambio inico. El ablandamiento de agua se realiza pasando agua dura agua con calcio y magnesio- a travs de un tanque relleno con una resina especial saturada con iones de sodio. Los minerales responsables de la dureza se pegan a la resina, y el sodio es disuelto en el agua. Los sistemas de intercambio inico para el retiro del sulfato trabajan de manera similar, pero usan un tipo diferente de resina. Los iones sulfato en el agua se intercambian con otros iones, por lo general cloruro, que est en la resina. Cuando la resina est llena de sulfato en toda su capacidad, debe ser "regenerada" con una solucin salina. Los ablandadores del agua para la eliminacin de la dureza no eliminan el sulfato, y los sistemas Universidad Catlica Boliviana San Pablo Materia: Qumica Analtica Cochabamba Bolivia Docente: Mgr. Nlida Vilaseca
de eliminacin de sulfato no eliminan la dureza, aunque algunos equipos comerciales contienen ambas resinas y pueden as eliminar tanto la dureza como el sulfato. Si se usan tanto un ablandador del agua como un sistema de eliminacin de sulfato, el ablandador del agua se coloca por lo general antes del sistema de eliminacin de sulfato. Cualquier sistema de tratamiento de agua requiere un manejo y mantenimiento adecuados para asegurar que contine funcionando correctamente. Es importante seguir las recomendaciones del fabricante para el mantenimiento del sistema de tratamiento de agua. Principios La muestra es tratada con el BaCl2, en medio cido, formndose un precipitado blanco de sulfato de bario y cloruros. Na2SO4 + BaCl2 BaSO4 + 2NaCl Materiales y reactivos - Agua desconocida - 2 vasos precipitados - papel filtro - embudo para filtrar - crisol - indicador rojo de metilo - HCl al 10% - BaCl2 al 10% 5. Procedimiento Primeramente se filtr la muestra turbia antes de la medicin. Universidad Catlica Boliviana San Pablo Materia: Qumica Analtica Cochabamba Bolivia Docente: Mgr. Nlida Vilaseca
Colocamos 100 ml de agua a analizar en un vaso de precipitacin. Colocamos 4 gotas de rojo de metilo. Aadimos 5 ml de HCl al 10%. Calentamos hasta ebullicin violenta, agitando constantemente para que no salpique aproximadamente 10 min. Sin interrumpir la ebullicin, aadimos gota a gota 20ml de solucin de BaCl2 Prolongamos la ebullicin aproximadamente 10 min. hasta eliminar los carbonatos. Dejamos en reposo, asegurndonos de que la precipitacin es completa, por la adicin del cloruro de bario. Filtramos el lquido, sobre un papel filtro sin cenizas.
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Lavamos el resto del precipitado en el vaso con agua hirviendo. Invertimos en un crisol previamente pesado y desecamos completamente el filtro a 110C. Elevamos la temperatura a 800C para calcinar durante 1 hora.
Enfriamos en un desecador y luego pesamos
Clculos Universidad Catlica Boliviana San Pablo Materia: Qumica Analtica Cochabamba Bolivia Docente: Mgr. Nlida Vilaseca
P * 10000 * 0.42 expresado en mg de SO4 = por litro de agua. Para el HCl al 10%: 10ml * 100/37 = 27.13ml Peso de crisol + muestra: 15.75gr. Peso del crisol: 13.94gr. Peso solo muestra: 1.84gr. Por frmula: 1.84gr. * 10000* 0.42= 7498.6 mg/L Cuestionario 1.- Calcular el contenido, expresado en ppm de SO4 = por litro de agua. Por frmula: 1.84gr. * 10000* 0.42= 7498.6 mg/L 2.- Cules son los lmites permisibles de sulfatos en aguas de red, mina y pozo? En aguas de red o potables se tiene hasta 250ppm de sulfato como mximo y mayores a este da un sabor amargo. MgSO4 400- 600 ppm CaSO4 250- 400 ppm Conclusiones Analizamos sulfatos en una muestra de agua desconocida lo cual es mucha la cantidad que esta tena en ppm, pero pudimos obtener el precipitado blanco. Universidad Catlica Boliviana San Pablo Materia: Qumica Analtica Cochabamba Bolivia Docente: Mgr. Nlida Vilaseca
Determinamos el dao que causan los sulfatos disueltos en agua para la salud. La determinacin del contenido de sulfatos puede hacerse por diferentes mtodos. Uno de ello es el Test rpido de sulfatos. El Mtodo gravimtrico, mediante precipitacin con cloruro de bario, es un mtodo muy preciso y aplicable a concentraciones superiores a 10 mg/l. Los resultados previamente precipitados con cloruro brico, en medio cido, son secados a 110C y calcinados a 600C. El Mtodo volumtrico consiste en la determinacin de los iones sulfatos por volumetra en presencia de sulfato de bario y en medio alcohlico. Este mtodo es aplicable para la determinacin de sulfatos en concentracin inferior a 100 mg/l. El contenido de sulfatos se determina por valoracin con sal sdica del EDTA, del cloruro de bario que no se utiliz en la precipitacin de los sulfatos. Bibliografa http://www.lenntech.es/sulfatos.htm#ixzz1qjBSgDnZ www.revista.ingenieria.uady.mx/volumen13/origen_sulfatos.pdf www.xtec.net/~gjimene2/llicencia/students/08aguas.html
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