Vol. 10 N 1 de 2012 - Ene/Jun - pp 5/12 APLICACIN DE UN TRATAMIENTO QUMICO PARA EL CONTROL DE PARAFINAS EN LA TUBERA DE PRODUCCIN EN EL CRUDO DEL CAMPO ESCUELA COLORADO Miguel I. Amaya Bohrquez 1 , Rosa I. Martnez Galindo 2 , Emiliano Ariza Leon 3 , Crisstomo Baraja Ferreira 4 RESUMEN Este estudio muestra la aplicacin de un tratamiento qumico en un pozo piloto del Campo Colorado con el fn de controlar la precipitacin y prevenir la depositacin de parafnas en la tubera de produccin. Dicho tratamiento fue previamente desarrollado a nivel de laboratorio, donde demostr ser efectivo, logrando reducir el punto de cristalizacin. El pozo piloto seleccionado fue el Col-75, porque cumpli con una serie de criterios necesarios para un desarrollo exitoso del proyecto. Con base en un diseo experimental, se determin el nmero de pruebas que se deban realizar y la infuencia del volumen de tratamiento qumico y del tiempo de recirculacin sobre el punto de cristalizacin del crudo. Las distintas aplicaciones del tratamiento se realizaron cada 8 das, tomando muestra de crudo antes y despus de cada una para realizar pruebas de laboratorio a fn de evaluar su efectividad. Con los resultados se identifc que el mejor tratamiento para prevenir la deposicin de parafnas dentro de la tubera de produccin es el que presenta los niveles ms bajos de volumen de tratamiento y tiempo de recirculacin, el cual es viable econmicamente comparado con los trabajos de limpieza de pozo como mtodo correctivo. Se concluye que el tratamiento se puede hacer extensivo a otros pozos del Campo Colorado, pero se recomienda hacer seguimiento y control para evaluar su efectividad. Palabras claves: Campo Escuela Colorado, parafnas, precipitacin, depositacin, punto de cristalizacin, punto de fuidez, tratamiento qumico. ABSTRACT This paper presents the implementation of a chemical treatment in a pilot well of the Colorado Field to prevent the precipitation and deposition of paraffns in the production tubing. Such treatment was previously developed in the laboratory, which proved to be effective, thus reducing the crystallization point. Was selected the Col-75 as pilot well, because he met a number of criteria needed for successful development of the project. Based on experimental design, it was determined the number of tests was performed, and the infuence of chemical treatment volume and the recirculation time on the point of crystallization of the crude oil. The different treatment applications were made every eight days, taking crude samples before and after. Those samples were testing in the laboratory in order to evaluate the effectiveness of the chemical treatment. With the results it was found that the best treatment to prevent paraffn deposition inside the production tubing is having the lowest volume of treatment and recirculation time, which is economically viable compared with workover of the well as corrective method. We conclude that treatment can be extended to other wells of the Colorado Field, but it is recommended to monitor and control in order to evaluate its effectiveness. Keywords: Oil Colorado school feld, wax, precipitation, deposition, cloud point, pour point, chemical treatment. 1 Ingeniero de Petrleos. Universidad Industrial de Santander, UIS. Bucaramanga, Colombia. 2 Ingeniera Qumica. Universidad Industrial de Santander, UIS. Bucaramanga, Colombia. 3 Magister en Ingeniera de Hidrocarburos. Profesor Universidad Industrial de Santander, UIS. Bucaramanga, Colombia. earizal@uis.edu.co (contacto) 4 Magister en Ingeniera Qumica. Profesor Universidad Industrial de Santander, UIS. Bucaramanga, Colombia. E-mail: cbarajas@uis.edu.co 6 REvISTa FUEnTES, El Reventn Energtico Vol. 10 N 1 1. INTRODUCCIN El crudo del Campo Colorado es parafnico y presenta problemas de precipitacin y depositacin dentro de la tubera de subsuelo, causando prdidas de produccin y altos costos operacionales debidos a los trabajos de limpieza que se deben realizar. Por tanto, es necesario implementar mtodos de control que permitan mantener la produccin y evitar daos mecnicos de los equipos de levantamiento y posteriores cierres de pozos que representan un mayor costo. En la bsqueda de la solucin de este problema se han planteado diferentes mtodos preventivos y correctivos para el control de parafnas en este campo, dentro de los que se encuentra un tratamiento qumico cuya formulacin fue el producto de una investigacin previa a nivel de laboratorio, la cual mostr buenos resultados en cuanto a la disminucin del punto de cristalizacin para el crudo de las arenas B del Campo Colorado [1]. a partir de este trabajo, se implement el primer piloto en el Campo Colorado, realizando un tratamiento qumico para prevenir la precipitacin de parafna en la tubera de produccin. La metodologa que se llev a cabo para desarrollar esta investigacin consisti en: a) Seleccin del pozo piloto b) diseo experimental c) aplicacin del tratamiento qumico en el pozo a diferentes dosifcaciones d) monitoreo al comportamiento de produccin y e) toma de muestras de crudo para evaluar mediante pruebas de laboratorio la efectividad del tratamiento. Tambin, se realiz un anlisis econmico para determinar la viabilidad del proyecto con el fn de hacer extensivo el tratamiento a otros pozos del Campo Colorado. Los resultados de esta investigacin desde el punto de vista tcnico y econmico demostraron que el tratamiento qumico formulado es efectivo, y que se puede aplicar en otros pozos del campo, realizando un seguimiento peridico con el fn de mejorar el proceso. 2. PROBLEMAS DE DEPOSITACIN DE PARAFINAS EN OPERACIONES DE PRODUCCIN Y TRANSPORTE DE CRUDO 2.1. Ceras parafnicas Las ceras parafnicas estn compuestas principalmente de parafnas normales acompaadas de isoparafnas y en menor cantidad por ciclo parafnas (naftenos) [2]. Las parafnas y asfaltenos se encuentran en equilibrio termodinmico en solucin dentro del crudo a condiciones normales en el yacimiento. Cuando este equilibrio se rompe se genera precipitacin y si ocurre depositacin en el medio poroso ocasiona dao a la formacin.
2.2. Precipitacin de parafinas Durante el proceso de produccin, los hidrocarburos experimentan una serie de fenmenos fsicoqumicos y termodinmicos complejos, debido a los cambios en las condiciones de operacin. Estas alteraciones generan cambios de fase, con la correspondiente precipitacin de sus partculas orgnicas (parafnas y asfaltenos) causando obstruccin del fujo con las consiguientes prdidas de produccin. Cuando la temperatura disminuye por debajo del lmite de solubilidad y varan otros factores como la presin, la velocidad del fuido, la composicin fsicoqumica del crudo, entre otros, se presenta el fenmeno de cristalizacin tambin denominado precipitacin, el cual ocurre debido a la formacin de cristales slidos que se separan de la fase liquida de crudo [3] (Ver Figura 1.) Figura 1. Formacin de cristales. 2.3. Fenmeno de depositacin Este fenmeno se produce por la formacin de una capa de la fase slida separada (parafna) y al eventual crecimiento de los cristales sobre una superfcie en contacto con el crudo, tal como los poros de la roca o la tubera de produccin; este depsito se puede formar a partir de mecanismos como: dispersin por corte, asentamiento gravitacional, movimiento browniano o a travs del mecanismo de difusin molecular (Ver Figura 2) [3].
7 aplicacin de un tratamiento qumico para el control de parafnas en la tubera de produccin en el crudo del Campo Escuela Colorado Figura 2. Formacin de la capa slida. La precipitacin aunque es una causa necesaria para la depositacin no es sufciente para que esta ocurra, ya que dependiendo de la forma de los cristales, estos pueden permanecer dispersos y viajar con en el crudo en vez de depositarse sobre la superfcie. La composicin de los depsitos depende de la naturaleza particular del crudo, ya que las condiciones que causan la depositacin varan con cada pozo individual, pero generalmente esos depsitos estn constituidos de hidrocarburos con elevado peso molecular tanto de cadena lineal como ramifcada, de resinas y materiales asfaltnicos, crudo ocluido y de otros componentes inorgnicos, posiblemente de arena, agua y sedimentos. 2.4. Factores que influyen en la precipitacin y depositacin de parafinas. La precipitacin y deposicin de parafnas en pozos se debe a varios factores [4], entre los cuales se tiene: Temperatura. Esta es una variable predominante y crtica en la precipitacin y depositacin de parafnas debido a su relacin directa con la solubilidad. Una vez aparece el primer cristal (temperatura de cristalizacin), a medida que la temperatura disminuye los cristales crecen hasta posiblemente depositarse o causar que el crudo no fuya (temperatura de punto de fuidez). Composicin fsico-qumica del crudo. Experimentos desarrollados, revelan que si la composicin fsico-qumica de la solucin tiende a ser ms liviana (disminucin del peso molecular), disminuye el punto de cristalizacin, lo cual es favorable para asegurar el fujo de los hidrocarburos. Presin. Los cambios de presin, inferiores al punto de burbuja conllevan a la volatilizacin y liberacin de los hidrocarburos ms livianos disminuyendo la solubilidad de la parafna en el crudo, lo cual favorece el inicio de la precipitacin de las parafnas presentes. Disminucin de presin (mayor al punto de burbuja) el efecto es favorable por que el gas se expande actuando como solvente natural de la parafna en el crudo. Caudal de produccin y tiempo de residencia. Caudales bajos ofrecen a la corriente de crudo en movimiento, largos tiempos de residencia en el canal de fujo. Esto ocasiona mayor prdida de calor hacia los alrededores, ocasionando que la temperatura del crudo descienda posiblemente hasta valores inferiores al punto de cristalizacin, con lo cual se favorece la precipitacin y deposicin de cera parafnica. Tipo y rugosidad de la tubera. Los centros de crecimiento para la formacin de los cristales de parafna pueden ser provistos por una superfcie rugosa y porosa tal como se presenta en las tuberas de acero usadas en la produccin de petrleo. Velocidad de fuido. La velocidad de la acumulacin de parafna en una tubera de acero vara con la velocidad del fuido, alcanzando un mximo durante su comportamiento como fuido viscoso, en donde el fuido presenta bajas velocidades. Relacin gas/aceite. La presencia de gas acta como un solvente en el crudo disminuyendo el punto de cristalizacin, esto es debido a que las burbujas de gas distribuidas en el crudo tienen una energa de presin adicional que ayuda al fujo; las molculas de gas en solucin ocupan un espacio entre las molculas de parafna evitando su unin, cuando disminuye la presin (por encima del punto de burbuja) o el fujo es restaurado. 2.5. Mtodos de control de parafina En la industria petrolera son diversos los tratamientos y tecnologas que se emplean para el control de parafna en los pozos productores. Estos pueden dividirse en trminos generales en dos categoras, tratamientos de remocin o limpieza y tratamientos de inhibicin [5][6] [10]. El tratamiento qumico, tiene como funcin prevenir o remover la formacin de depsitos parafnicos. Los tratamientos qumicos para el control de parafnas estn 8 REvISTa FUEnTES, El Reventn Energtico Vol. 10 N 1 compuestos bsicamente por dispersantes, solventes y surfactantes; el enfoque en el presente trabajo de investigacin es de carcter preventivo. 2.6. Precipitacin de parafinas en el Campo Colorado En el Campo Colorado se presentan problemas operativos desde los inicios de su vida productiva debidos a la precipitacin y depositacin de parafnas, los cuales han ocasionado disminucin de la produccin, taponamiento en las lneas de subsuelo y superfcie e incremento en el mantenimiento de equipos. Dichos problemas, generan un aumento de costos operacionales y en algunos casos conllevan al abandono de los pozos. En un estudio previo, se determin la envolvente de precipitacin de parafnas para el crudo de las arenas B de la formacin Mugrosa, y se encontr que el problema posiblemente se inicia en la tubera de produccin a una temperatura de 90 F (32C) y una profundidad de 1550 pies (473 metros) [2]. El crudo de las arenas C de la formacin Mugrosa, an no cuenta con la envolvente de precipitacin de parafnas, pero se espera que el comportamiento sea similar al de las arenas B, partiendo de la base que los crudos del Campo Colorado son muy homogneos y de origen comn [7]. 3. APLICACIN DEL TRATAMIENTO QUMICO El tratamiento qumico para el control de parafna est basado en la dosifcacin de productos qumicos a un pozo activo, con el objeto de inhibir la precipitacin de parafnas. Para poder llevar a cabo la implementacin de este mtodo fue necesario tener en cuenta los siguientes aspectos: a) Seleccionar el mejor tipo de productos qumicos de acuerdo al objetivo del tratamiento. b) Defnir la concentracin o dosifcacin a la cual el control ser ms efectivo. c) Realizar pruebas en laboratorio y analizar los resultados obtenidos. d) Defnir detalladamente la metodologa de aplicacin y las condiciones de operacin en el pozo seleccionado que asegure la efectividad del tratamiento. e) Realizar seguimiento y evaluacin de resultados, mediante pruebas de laboratorio al crudo tratado tomado en pozo. La metodologa aplicada se resume en la fgura 3. Figura 3.Metodologa de aplicacin y evaluacin del tratamiento qumico para el control de parafnas. 3.1. Etapa 1.Caracterizacin del tratamiento qumico. En esta etapa se realiz un anlisis de las propiedades del tratamiento qumico a aplicar, tales como: punto de ebullicin, pH, densidad y solubilidad. Esta caracterizacin permite conocer los lmites de aplicacin, es decir hasta qu punto el tratamiento puede funcionar. En esta aplicacin el tratamiento estuvo compuesto por una mezcla de cuatro aditivos con los siguientes porcentajes en volumen: Un dispersante (4%), solvente (86%), solvente mutual (8%) y un surfactante (2%). En la Tabla 1 se presentan los resultados de la caracterizacin del tratamiento. 9 aplicacin de un tratamiento qumico para el control de parafnas en la tubera de produccin en el crudo del Campo Escuela Colorado Tabla 1. Caractersticas del tratamiento qumico. Propiedades fsicas y qumicas Resultado Punto de ebullicin 162 C (323,6 F) pH 6,49 Densidad a 24,4 C 0,812 g/cm 3 Estado fsico Lquido Solubilidad Soluble en hidrocarburos 3.2 Etapa 2. Seleccin del pozo piloto. La seleccin del pozo para la inyeccin del tratamiento se bas en los criterios de: actividad y estado del pozo, estado de facilidades de superfcie para la inyeccin, arena productora, bajo corte de agua, estado de la bomba y vlvulas en fondo de pozo y severidad del problema de parafnas. Bajo un anlisis riguroso de cada uno de los criterios mencionados, se seleccion el pozo Col-75. Este pozo, haba sido recientemente reacondicionado por el problema de deposito de parafnas, es decir la tubera de produccin estaba limpia. 3.3 Etapa 3. Pruebas de compatibilidad. Una vez fue seleccionado el pozo se realizaron pruebas para establecer la compatibilidad entre el tratamiento y la arena productora. Dichas pruebas dieron como resultado que el tratamiento no altera la mojabilidad original del yacimiento y tiene buena detergencia, es decir, que ayuda a limpiar el crudo de la arena en caso que tenga contacto con esta. 3.4. Etapa 4. Diseo experimental. Partiendo del estudio realizado por ariza, 2009 [2] sobre las propiedades que caracterizan la precipitacin, se identifc que la propiedad ms signifcativa que infuye sobre la precipitacin y depositacin de parafna en un crudo es el punto de cristalizacin (C), motivo por el cual se defni como la variable de respuesta. Se determinaron la cantidad de qumico a aplicar y el tiempo de recirculacin del mismo (duracin de la sustancia qumica en contacto con el crudo) como los factores que infuyen sobre dicha variable. Para realizar una adecuada aplicacin del tratamiento, se diseo un experimento factorial 2 2 , esto es, dos factores y dos niveles por cada factor [9]. Para determinar los dos niveles para el factor volumen de qumico a aplicar, se tom como referencia la investigacin desarrollada por Ochoa y Lpez (2009) [1], en el mismo Campo. Como primer nivel del factor volumen se emple 2,5 galones (9.45 l), debido a que es la cantidad mensual normalmente empleada de tratamiento de parafnas con solo dispersante en los pozos del Campo Colorado. Para defnir los niveles siguientes, en el estudio Ochoa y Lpez (2009), se propone incrementar en 2,5 galones (9.45 l) cada nivel para el anlisis respectivo. Para la defnicin de los niveles del factor tiempo de recirculacin (tiempo total en el que el qumico combinado con el crudo fuye a travs del equipo de subsuelo) se consideraron los resultados de pruebas de disolucin realizadas en laboratorio. Las pruebas que se realizaron demostraron que el qumico logra un mayor porcentaje de disolucin de cera parafnica a mayores tiempos de contacto (parafna-qumico), motivo por el cual se decidi que se recircular el qumico a 3 y 5 horas. 3.5 Etapa 5.Inyeccin del tratamiento qumico. Previa a la aplicacin de los tratamientos, se realiz la medicin del punto de cristalizacin de la Parafna con el fn de tener un punto de referencia para verifcar si se presentaban o no mejoras signifcativas con la aplicacin de los tratamientos en el pozo de produccin; obteniendo como resultado un Punto de Cristalizacin de 71F (21.7 C).El proceso de aplicacin se llev a cabo cada 8 das hasta completar los experimentos establecidos. Para el caso especfco del Campo Colorado la aplicacin del tratamiento qumico dentro del pozo se llev a cabo mediante un sistema de recirculacin conocido como Carevaca. Este sistema circula el qumico durante un tiempo previamente determinado (fgura 4). 10 REvISTa FUEnTES, El Reventn Energtico Vol. 10 N 1 Figura 4. Sistema de recirculacin de qumicos. 3.6. Etapa 6.Seguimiento y evaluacin. De las aplicaciones del tratamiento qumico realizadas en el pozo Col-75, se tomaron muestras de crudo en superfcie antes y despus de cada una de las aplicaciones, con el fn de analizar la efectividad del tratamiento para el control de parafnas. De las muestras se analiz: el punto de cristalizacin, punto de fuidez, viscosidad, contenido de ceras, comportamiento reolgico y gravedad API. En la fgura 5 se aprecia el cambio en el valor de punto de cristalizacin al aplicar por primera vez el tratamiento qumico; para el resto de las aplicaciones se observa un comportamiento constante en el valor del punto de cristalizacin. Figura 5.Comportamiento del punto de cristalizacin A: muestra antes de la 1ra aplicacin B: muestra despus de 1ra aplicacin C: muestra antes de la 2da aplicacin D: muestra despus de la 2da aplicacin E: muestra antes de la 3ra aplicacin F: muestra despus de 3ra aplicacin G: muestra antes de la 4ta aplicacin H: muestra despus de la 4ta aplicacin Desde la primera aplicacin hasta la ltima, el valor del punto de cristalizacin disminuye desde 71,6 F (22 C) hasta 67,3 F (19,6 C), por lo tanto, se concluye que el tratamiento es efectivo ya que logra retardar la cristalizacin de las parafnas. adems, si el tratamiento se aplica peridicamente el efecto se mantiene independientemente del volumen y del tiempo de recirculacin. En lo que respecta a la variacin del punto de fuidez, despus de la primera aplicacin del tratamiento, el valor se reduce en un 22%, de 41 F (5 C) a 32 F (0 C). Se puede inferir que el tratamiento qumico tiene un efecto de limpieza en la tubera logrando arrastrar partculas de parafna hasta la superfcie; este comportamiento se evidenci debido a que la muestra de crudo tomada despus de aplicar el tratamiento qumico contena mayor cantidad de ceras que la muestra tomada antes de aplicarlo (22,2% y 19% en peso respectivamente). La viscosidad y comportamiento reolgico se analizaron en un viscosmetro Brookfeld. Se observ un comportamiento pseudoplstico para valores por debajo del punto de cristalizacin y un comportamiento newtoniano para valores por encima al punto de cristalizacin. La viscosidad aument en las muestras donde el tratamiento haba disminuido su efecto (prdida de la accin del dispersante), y disminuy para las muestras en las que la accin del tratamiento estaba reciente. El comportamiento de la gravedad API no mostr una tendencia constante a lo largo de las 4 aplicaciones, los valores para esta propiedad variaron entre los 39 y 41 API. La produccin del pozo se mantuvo prcticamente constante en 25 BPD durante las 4 aplicaciones del tratamiento, esto se debe a que el tratamiento no estuvo enfocado en estimular la formacin sino en limpiar y evitar la depositacin de la parafna en la tubera de produccin. 4. ANLISIS ECONMICO La viabilidad econmica del tratamiento qumico fue evaluada mediante el anlisis de los costos generados por las distintas aplicaciones de dicho tratamiento. El anlisis de los costos se presenta en la Tabla 2. 11 aplicacin de un tratamiento qumico para el control de parafnas en la tubera de produccin en el crudo del Campo Escuela Colorado Dentro de los costos evaluados se involucra la mano de obra, productos qumicos y transporte de los productos. los costos referentes a prdidas por cierre de pozo se debe al crudo que se deja de producir durante la recirculacin del tratamiento qumico. Tabla 2.Costos correspondientes a las distintas aplicaciones de tratamiento. A Galones (Litros) TC (hrs) PC USD CTQ USD Total USD 1 7,5 (28,41) 5 239,5 107,62 347,12 2 7,5 (28,41) 3 143,7 107,62 251,37 3 2,5 (9,45) 5 239,5 43,87 283,37 4 2,5 (9,45) 3 143,7 43,87 187,62 A: aplicacin TC: tiempo de cierre PC: prdidas por cierre CTQ: costos de tratamiento qumico Teniendo en cuenta el anlisis, realizado en la tabla 2, se concluye que la aplicacin de 2,5 galones (9,45 l) y 3 horas de recirculacin es el tratamiento ms econmico; adicionalmente el porcentaje de reduccin en el punto de cristalizacin es similar al de las dems aplicaciones. Sumado a esto, la disminucin en costo se evidencia en la reduccin de los trabajos de limpieza que se deben realizar como mnimo cada ao y cuyo valor se aproxima a 42000 USD, dependiendo de los problemas del pozo y de la profundidad del mismo. La tabla 3 muestra un resumen de los costos y las prdidas anuales por cierre, para la aplicacin del tratamiento qumico comparado con los trabajos de limpieza de parafna implementados en el campo. Tabla 3. Costos y prdidas anuales para cada mtodo. M P CA (USD) PCA (USD) TA (USD) Tratamiento qumico[2,5 gal (7,57L), 3 horas] Cada 8 das 2100 6900 9000 Trabajo de limpieza Cada ao 42000 6000 48000 M: mtodo P: periodicidad PCA: prdidas por cierres anuales TA: total anuales 5. TRATAMIENTO RECOMENDADO Basado en los resultados de los anlisis realizados en esta investigacin, para los pozos del Campo Colorado, es recomendable aplicar el tratamiento qumico dependiendo de la severidad del problema de parafna que se presente. Pozos con bajos problemas de parafna: T (galones) = 0,00005 x (D ic ) 2 x h. (1) Pozos con problemas de precipitacin de parafnas ms severos: T (galones) = 0,000151 x (D ic ) 2 x h. (2) Donde: T (galones): volumen de tratamiento qumico a aplicar, en galones. D ic : dimetro interno del casing, en pulgadas. h: altura de la columna de fuido del pozo, en ft. 6. CONCLUSIONES El tratamiento qumico aplicado en el pozo Col-75 mostr buenos resultados logrando disminuir el punto de cristalizacin en un 6 %. Esta reduccin se obtuvo para las diferentes combinaciones de volumen de tratamiento y tiempo de recirculacin. El punto de fuidez se redujo en 22%, de la muestra sin tratamiento y despus del primer tratamiento, lo cual demuestra su efectividad. El tratamiento demostr un efecto de limpieza sobre los depsitos de parafna, este comportamiento se observ porque la muestra tomada despus de aplicar el tratamiento qumico contena mayor cantidad de ceras que la muestra tomada antes de aplicar. El tratamiento qumico propuesto representa una alternativa econmica viable, que se debe implementar en el campo para lograr mantener la produccin y evitar el cierre de pozos debido a la deposicin de parafna, logrando disminuir los costos anuales hasta en un 81,2 %. 12 REvISTa FUEnTES, El Reventn Energtico Vol. 10 N 1 Recepcin: 17 de mayo de 2011 Aceptacin: 29 de junio de 2012 AGRADECIMIENTOS Los autores agradecen a la Universidad Industrial de Santander, al Campo Escuela Colorado, a las escuelas de Ingeniera de Petrleos e Ingeniera Qumica y al grupo de investigacin en Campos Maduros (GCM), por su apoyo para realizar el presente trabajo de investigacin. Especial agradecimiento a la Ingeniera Dimelsa Salazar, por su aporte en la estructuracin y organizacin del artculo. REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS 1. OCHOa LaRa, Sergio y LPEZ aRTEaGa, Ismael. Evaluacin de un tratamiento qumico para el control de parafna en el crudo del Campo Colorado. Tesis de grado. 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