3/6/2014 Cristalizao de boro amorfo pelo mtodo calorimtrico

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Open Journal de Qumica Inorgnica
Vol.4 No.1 (2014), Artigo: 42368,3 pginas DOI:
10.4236/ojic.2014.41003
Cristalizao de boro amorfo pelo
mtodo calorimtrico
Tengiz Machaladze
1
, Madona Samkharadze
2
, Nino Kakhidze
2
, Maia Makhviladze
2
Resumo
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Como citar este artigo
1
Rafiel Agladze Instituto de Qumica Inorgnica e Eletroqumica, I. Javakhishvili Tbilisi State
University, Tbilisi, Gergia
2
Akaki Tsereteli State University, Kutaisi, na Gergia
Email: nino.kakhidze @ gmail.com
Copyright 2014 Tengiz Machaladze et al. Este um artigo de acesso aberto distribudo sob a
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Commons Attribution todos Copyrights 2014 so reservados para SCIRP eo dono da
propriedade intelectual Tengiz Machaladze et al. Todos Copyright 2014 so guardados por lei e
por SCIRP como um guardio.
Recebido 27 de novembro de 2013; revista 27 de dezembro de 2013; Aceito 04 de janeiro de 2014
RESUMO
A cintica de formao de boro cristal foi estudada pela estrutura de raios-X e anlises
diferenciais trmicos. A entalpia de transio de boro amorfo de boro cristal com a
formao de uma fase de no-equilbrio intermedirio foi determinada pelo mtodo
calorimtrico. Os estudos foram realizados por meio de calormetro de varrimento
diferencial SETARAM. Boro amorfo recebido por diboro craqueamento foi utilizado como
material de partida. A amostra de teste caracterizado por estabilidade, mesmo a uma
temperatura elevada. Quando aquecida, de boro amorfo transforma-se primeiro cristal de
boro- modificao, e durante um aquecimento adicional, ocorrem vrias transies de
fase, o que significa que a transio de rhombohedric- cristal de boro para o e
estados metaestveis. Estudos de vrias modificaes foram realizadas por mtodos
radiolgicos e electro-pticos. A elevada sensibilidade do calormetro, foi possvel
controlar a temperatura no forno, fazer registos e detectar mesmo os menores efeitos
trmicos.
PALAVRAS-CHAVE
Boro amorfo; , -Rombohedric fase cristalina; Calormetro; Termograma
1. INTRODUO
Boro elementar existe sob a forma de diversas modificaes cristalinas, -rhombohedric e
tetragonal, bem como em estado amorfo. O aquecimento de boro em vcuo ou num meio gasoso
inerte provoca a sua cristalizao. Boro sofre algumas transformaes at a fase -rhombohedric
cristalino estvel est formado. O processo de transformao depende de vrios factores: as
condies de aquecimento da amostra, o contedo de impurezas e a presena de defeitos na
estrutura do boro amorfa inicial [1].
A cintica de formao de boro cristalino foi estudada por difrao de raios-X e anlises diferenciais
trmicos em [2-4], mas os valores de efeitos trmicos no foram determinadas. A
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transformao foi estudada atravs do mtodo de electro-ptico em [5].
2. EXPERIMENTAL
A entalpia de transformao de boro amorfo para o estado cristalino, com formao de um estado
de no-equilbrio intermedirio foi medido pelo mtodo calorimtrico. Os estudos experimentais
foram levados a cabo utilizando o diferencial microcalormetro de varrimento electrnico HT-1500.
Este aparelho de calorimetria de alta qualidade feito pela empresa SETARAM capaz de controlar as
condies no forno, para gravar sinais de automaticamente e de medir, mesmo as nfimas efeitos
trmicos de cerca de 20 micro J (0,0005 cal).
O calormetro foi calibrado contra os valores de calor de fuso de metal conhecidos. Sinais
calorimtricos e trmicas foram processados atravs do amplificador que entregue sinais
simultaneamente para o gravador e para o integrador impresso numrico que, aps a concluso da
transformao, distribuiu os valores numricos correspondentes. O integrador fornece a alta
preciso da integrao, uma vez que processa diretamente o sinal e no a cpia do sinal, registrado
em outro dispositivo.
Os compostos padro foram pesados com uma preciso de 0,0005 g. Depois de colocar o caldeiro
com amostras testadas para o calormetro, eles foram submetidos a desgaseificao. Os
experimentos foram executados no meio argnio vapor na presso P = 1,0 10
- 5
Pa.
A constante K calormetro para o ponto de fuso do composto padro foi determinada pela
frmula:
onde o derretimento do calor do composto padro, cal / mol; Um o nmero
de impulsos produzidos pelo gerador de amplificador para a fora electromotriz da bateria trmica
diferencial que corresponde rea de transformao, em mV; G o peso do composto padro; M
a massa molecular do composto padro.
Os compostos utilizados como padro para a calibrao do calormetro foram estanho, chumbo,
zinco, alumnio, cloreto de potssio, prata, gadolnio, silcio e ferro de "c p" qualificao.
A constante calormetro K foi calculado para cada composto padro pela mdia dos valores de 8 -
10 medies. O erro padro foi determinada pela frmula:
onde n o nmero de experincias; um desvio em relao ao valor mdio.
3. RESULTADO E DISCUSSES
A dependncia da constante calormetro da temperatura mostrada na Figura 1 .
As experincias com os compostos investigados foram executadas de modo semelhante s
experincias com os compostos padro. O calor de transio de fase foi calculada pela frmula
onde K a constante de calormetro mostrado pela curva de calibragem, A o
nmero de impulsos produzidos pelo gerador de amplificador para a fora electromotriz da bateria
trmica diferencial, corresponde rea de transformao, em mV; M a massa molecular do
composto investigado, G o peso composto investigado.
Para determinar a preciso experimental, foi estudada a transformao . A diferena
entre as medies e as dadas em [6] de aproximadamente 1%. Boro amorfo recebido por diboro
craqueamento foi utilizado como material de partida. A amostra de teste caracterizado por
estabilidade, mesmo a uma temperatura elevada. Quando aquecida, de boro amorfo transforma-se
primeiro cristal de boro- modificao, e durante um aquecimento adicional, ocorrem vrias
transies de fase, o que significa que a transio de rhombohedric- cristal de boro para o e
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estados metaestveis.
Estudos de vrias modificaes foram realizadas por mtodos radiolgicos e electro-pticos. A
elevada sensibilidade do calormetro, foi possvel controlar a temperatura no forno, fazer registos e
detectar mesmo os menores efeitos trmicos.
Boro amorfa seleccionada como material inicial foi preparada por craqueamento diboro. A sua
pureza era de 99,5%.
Nenhum efeito trmico foi observado quando se aquece a amostra at 1300 boro C taxa de
200, 400, 600 C por hora. No entanto, com um novo aumento da temperatura de aquecimento
de 200 por hora, ocorrem dois picos exotrmicas diferentes: o primeiro pico observada no
intervalo de 1360-1400 C ( Figura 2 ) e o segundo ocorre imediatamente aps a concluso do
primeiro pico e atinge o seu mximo em 1450 C.
O raio X e anlise electro-ptica confirmou a transformao de boro amorfo para cristalino boro de
-modificao. A variao de entalpia durante o processo de transformao foi kcal /
mol. O erro padro foi igual a . Uma outra aquecimento da amostra revelou vrias
fases de transformaes com um mximo 1550 C, 1662 C e 1712 C ( Figura 3 ). O estudo
de raios-X mostrou que, como um resultado de uma dessas transformaes rombodrica-boro
cristalino transforma-se as fases metaestveis e . Transformao em 1712 C est relacionado
com a formao final da fase -rombohedric. O efeito trmico, correspondem-
Figura 1 Curva de calibrao. calormetro para HT-1500.
Figura 2 . Termograma de transformao de fase, de boro amorfo de -
boro.
Figura 3 . Termograma de transformao de fase de -boro para -boro.
o com a variao de entalpia do sistema, composto por kcal / mol.
4. CONCLUSES
Boro amorfo recebido por diboro craqueamento foi utilizado como material de partida. A amostra de
teste caracterizado por estabilidade, mesmo a uma temperatura elevada. Quando aquecida, de
boro amorfo transforma-se primeiro cristal de boro- modificao, e durante um aquecimento
adicional, ocorrem vrias transies de fase, o que significa que a transio de rhombohedric-
cristal de boro para o e estados metaestveis.
Estudos de vrias modificaes foram realizadas por mtodos radiolgicos e electro-pticos. A
elevada sensibilidade do calormetro, foi possvel controlar a temperatura no forno, fazer registos e
detectar mesmo os menores efeitos trmicos.
Referncias
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boro pressionado quente. Transaes da Academia de Cincias da URSS, 275, 114-117.
(Em russo)
2. Bagramashvili, IA e Pirtskhalaishvili, RM (1974) Estudo da transferncia de boro amorfo
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3. Ugai, LA e Soloviev, NF (1977) Mtodos de preparaes dos-rombodrica boro. In:..
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5. Kervalishvili, PD, Kutelia, ER, Dzigrashvili, TA, Dekanosidze, R.., E Petrov, VI (1985)
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6. Kelly, KK (1960) de calor-contedo de alta temperatura, capacidade de calor e entropia de
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