Qumica Geral Experimental 1, Thalssia Suzanne Santos, Experimento 6

1

Determinaa o da acidez do vinagre por
titulaa o
E
x
p
e
r
i
m
e
n
t
o

6

Thalssia Suzanne Santos
Departamento de Qumica Fundamental, Universidade Federal de Pernambuco, Recife, Brasil
Professora: Maria Carolina Pacheco Lima
Data da prtica: 23/05/2014; Data de entrega do relatrio: 30/05/2014
.
Resumo
O experimento se destina a analisar o vinagre da marca Maranata. A acidez deve estar dentro da
prevista por lei. Deve haver pelo menos 4g de cido actico em 100ml de vinagre. O procedimento para
anlise a titulao cido-base.

Palavras chave: titulao; neutralizao; vinagre; NaOH; cido; base;

Introduo
A titulao uma tcnica muito comum,
utilizada nos laboratrios para se determinar a
concentrao de solues. Existem dois tipos de
solues envolvidas no processo: o titulante
(soluo de concentrao conhecida) e o analito ou
titulado (soluo de concentrao a ser
determinada).
Existem vrios tipos de titulao, mas a
que mais conhecida a titulao cido-base. Nela
ocorre uma reao de neutralizao, onde o cido
o titulante e a base analito, ou vice-versa. No
analito so adicionadas algumas gotas de um
indicador cido base para indicar o ponto em que a
soluo foi neutralizada. Geralmente utilizada a
fenolftalena, que incolor em meio cido e
avermelhada em meio bsico. [1] Na verdade, a
fenolftalena vira em um pH prximo a 8.3 [2] Mas
para cidos ou bases fortes, ela funciona
perfeitamente, pois o erro na leitura do volume
desprezvel.
Neste experimento, primeiro titulamos o
NaOH com uma soluo de KHP para sabermos
sua concentrao. Em seguida a soluo da base
utilizada como titulante, a fim de descobrirmos a
concentrao de cido no vinagre da marca
Maranata, e sabermos se ele est dentro dos
padres previstos por lei.

Metodologia
Na primeira parte do experimento deve ser
feita a padronizao da soluo de NaOH, pois o
hidrxido de sdio absorve a umidade do ar, ento
a massa pesada na balana no totalmente
confivel.
Primeiro calcule a massa de hidrxido que
usada para preparar 250 ml de soluo 0,1 M.
Essa massa deve ser pesada em balana semi-
analtica. Transfira o NaOH para um bquer e o
dissolva em cerca 50ml de gua destilada. Transfira
a soluo para um balo volumtrico de 250 ml e
complete o volume com gua destilada. Mantenha
o recipiente fechado.
Agora, calcule a massa de KHP necessria
para reagir com 20 ml da soluo 0,1 M de NaOH
preparada anteriormente. Pese em balana
analtica. Transfira a amostra para um erlenmeyer
de 250ml, e dissolva o KHP em 50ml a 100ml de
gua destilada. Acrescente duas gotas de
fenolftalena a 1%.
Lave uma bureta de 50 ml com cerca de 5
ml da soluo de NaOH, deixando a soluo
escorrer pela torneira, para que as impurezas
encontradas na vidraria no interfiram nos
resultados. Repita a lavagem.
Encha a bureta
com a soluo de NaOH
at um pouco acima do
zero. Abra a torneira
rapidamente para expulsar
bolhas de ar e anote o
volume inicial marcado
(no precisa ser zero).
Coloque o
erlenmeyer com KHP
embaixo bureta (que deve
ser presa com uma garra),
sobre um fundo branco,
para que mudanas de cor
possam ser vistas
Imagem 1: Aparelhagem
para titulao
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facilmente. (Imagem 1). [3] Adicione NaOH aos
poucos (manipule a torneira da bureta com uma
mo e agite o erlenmeyer com a outra). Quando
perceber a cor rosa mais persistente, lave as
paredes do erlenmeyer com gua destilada, para
eliminar possveis gotas de base no titulada.
Depois prossiga adicionando base gota a gota. No
final do processo a soluo de KHP deve adquirir
uma cor rosa plida, que no desaparece com a
agitao. Anote o volume final de NaOH. Repita o
procedimento com mais duas amostras de KHP.
A segunda parte do experimento foi
destinada a titulao do vinagre. Agora a soluo
que est na bureta j tem concentrao conhecida,
e age como titulante, enquanto o vinagre o
titulado.
Coloque 1 ml de vinagre em um bquer
limpo e seco. Lave uma pipeta volumtrica de 2 ml
com vinagre, e depois mea 2 ml de vinagre com
essa pipeta. Transfira para um erlenmeyer de
250ml e adicione cerca de 50 ml de gua destilada
medidos com uma proveta ou bquer. Adicione
duas gotas de fenolftalena e titule com a soluo
de NaOH. Repita o procedimento mais duas vezes,
anotando o volume de base utilizado.

Resultados e Discusso
Na primeira parte do experimento o
volume de NaOH utilizado foi calculado a partir de
regra de trs:

0,1 mol de NaOH 1000 ml
N mols 250 ml
N = 0,025 mol de NaOH.

Esta quantidade a necessria para preparar 250ml
de soluo 0,1M.
A massa que utilizada calculada a partir da
massa molar (MM(NaOH) = 39,997 g mol
-1
).

M
NaOH
= N x MM(NaOH) = 0,025 x 39,997 1,0g
de NaOH puro.

A massa pesada foi M
NaOH
= 1,042 0,01g, pois
tambm foram consideradas as impurezas da
substncia.
A massa de KHP tambm foi calculada a
partir de regra de trs. A proporo da reao de
1:1, ento o nmero de mols de KHP que reage com
20ml de NaOH 0,1M o nmero de mols da base.

0,1 mols de NaOH 1000 ml
X
NaOH
mol 20 ml
X
NaOH
= X
KHP
= 0,002 mol de KHP

A massa de KHP calculada a partir da massa
molar (MM(KHP) = 204,22 g mol
-1
)
.


m
KHP
= 204,22 x 0,002 = 0,4084 g

Tabela 1: Massa das trs amostras de KHP
pesadas em balana analtica.
Amostra Massa (g)
1 m
KHP1
= 0,4100,001 g
2 m
KHP2
= 0,4100,001 g
3 m
KHP3
= 0,4050,001 g

Uma das balanas analticas do laboratrio
tem uma preciso de apenas trs casas decimais,
por isso a incerteza de 0,001.
Na determinao da concentrao do
NaOH foram obtidos os seguintes resultados. O
nmero de cido (N
a
) calculado dividindo-se a
massa de cada amostra pela massa molar de KHP.

=
m
()


O volume da base (V
b
) calculado na bureta, a
partir dos volumes final e inicial e soluo.

V
b
= V
f
- V
i

E a concentrao de NaOH (C
NaOH
) calculada
dividindo-se o nmero de mols de cido pelo
volume da base utilizado, pois a proporo da
reao de 1:1, ento o nmero de mols de KHP e
de NaOH o mesmo.
C
NaOH
=
Na

Tabela 2: Nmero de mols de cido em cada titulao
Titulao N
a
(mols)

1 =
0,410
204,22
= 2,008x10
-3
mol

2 =
0,410
204,22
= 2,008x10
-3
mol

3 =
0,405
204,22
= 1,983x10
-3
mol

Tabela 3: Volume de base utilizado na titulao
Titulao Volume (V
b
) em ml
1 V
b
= 20,2 - 0 = 20,2 0,1 ml
2 V
b
= 41,3 - 21 = 20,3 0,1 ml
3 V
b
= 19,7 - 0 = 19,7 0,1 ml
A menor unidade que a bureta consegue
medir 0,1 ml, por isso temos uma incerteza de 0,1
ml pra mais ou pra menos.
Para obter o volume em litros, basta
multiplicar os valores por 10
-3
.
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Tabela 4: Concentrao da soluo de NaOH
Titulao Concentrao (C
NaOH
) em mol L
-1
1 C
NaOH
=
0,002008
0,0202
= 9,94x10
-2
mol L
-1
2 C
NaOH
=
0,002008
0,0203
=9,89x10
-2
mol L
-1
3 C
NaOH
=
0,001983
0,0197
= 1,01x10
-2
mol L
-1
Os valores da tabela 4 mostram
concentraes bem prximas de NaOH. Existe uma
certa incerteza na medida, por isso os valores no
so sempre iguais. Tomamos o valor mdio das trs
medidas como a concentrao de NaOH.

C = 9,98x10
-2
0,0001 mol L
-1

Na segunda parte do experimento foram
obtidos os seguintes resultados para o volume de
base utilizado
Tabela 5: Volume utilizado na titulao do
vinagre
Titulao Volume de NaOH
1 V=14,8 ml = 0,0148 0,0001 L
2 V=14,8 ml = 0,0148 0,0001 L

O nmero de mols de base utilizada
deve ser calculado com a concentrao obtida
anteriormente.
Como os valores dos volumes de base
utilizado nas duas titulaes foram iguais, o valor
mdio dos volumes ser igual a 0,0148 ml. E o
nmero de mols ser o mesmo para as duas
solues.
N
b
= C x V
b
N
b
=9,98 x 10
-2
x 0,0148 = 1,5 x 10
-3
0,0001 mol

A estequiometria da reao do cido
actico com o hidrxido de sdio de 1:1.
Ento o nmero de mols de cido neutralizado
igual ao nmero de mols de base utilizado. A
molaridade do vinagre calculada dividindo-
se o nmero de mols da base, pelo volume de
vinagre (V = 2 x 10
-3
L).

=

=
0,0015
0,002
= 0,750 0,001 L
-1


A partir da molaridade do vinagre (Mol) e
da massa molar do cido actico (MM(ac.acetico)
= 60,05 g mol
-1
), possvel calcular a concentrao
em gramas por litro.

C
gramas
= MM(ac.acetico) x Mol
C
gramas
= 60,05 x 0,750 = 45,038 0,001 g L
-1

Por regra de trs possvel saber qual a
massa de cido contida em 100ml de vinagre.

45,038g 1000ml
M
acido
100ml
M
acido
= 4,504 0,001 g

Como dito anteriormente, para que o
vinagre esteja com a acidez prevista por lei, ele
deve ter no mnimo 4g de cido actico por 100
ml de vinagre. Com esse resultado percebemos
que o vinagre da marca Maranata encontra-se
com a acidez dentro dos padres previstos por
lei.

Concluso
A partir da tcnica de titulao cido
base, foi possvel determinar acidez ou
basicidade de substncias. No experimento se
v que a preciso das medidas relativamente
alta, e o procedimento simples. Por isso a
tcnica da titulao largamente utilizada nos
laboratrios de qumica.
Dependendo da fora dos cidos ou
bases, possvel utilizar outros indicadores
cido base, a fim de aumentar a preciso. Por
exemplo, um indicador que tem ponto de
viragem prximo do pH 7 o azul de
bromotimol. Ele pode ser utilizado para titular
cidos e bases muito diludos, o que diminui a
incerteza.
Vrios outros tipos de titulao
tambm podem ser feitos, quando a reao
entre o titulante e o titulado no de
neutralizao.

Referncias
[1] ATKINS, Peter; JONES, Loretta.
Princpios da qumica: Questionando a vida
moderna e o meio ambiente. Porto Alegre:
Bookman, 2011.
[2] MAHAN, Bruce M.; MYERS, Rollie J..
Quimica: Curso Universitario. 4. ed. Wilmington:
Addison-Wesley Iberoamericana, 1990. 950 p.
Verso em Espanhol de University Chemistry.
[3]http://www.mundoeducacao.com/upload/conte
udo/images/aparelhagem-para-titulacao.jpg






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Questes


1) O NaOH no pode ser usado como padro primrio porque absorve gua da atmosfera. Esse fenmeno tende
a resultar em solues mais diludas ou mais concentradas do que o esperado? Por qu?

A umidade que o hidrxido absorve faz com que a massa pesada na balana seja maior que a madda de NaOH
puro. Ento a soluo de NaOH ficar mais diluda que o esperado.
Quando usamos essa soluo para titulaes, o volume utilizado ser maior, e dar a impresso que o titulado
tem uma concentrao maior.
Quando fazemos a padronizao no NaOH com solues que tem concentrao confivel, evitamos inacurcia.

2) No ponto de equivalncia da titulao do vinagre, o que h no erlenmeyer simplesmente uma soluo de
acetato de sdio. Faa uma estimativa da concentrao de NaOAc nesse ponto e calcule o pH da soluo.
=
1
2
+
1
2

1
2

pKw= -log([H
+
] [OH
-
]) = 14


Ka = M x
2
, onde o grau de ionizao. (pKa=-log(Ka)=4,75);
M a concentrao molar de NaOAc no ponto de equivalncia.
=



Onde o volume total o volume base consumida somados a 2ml de vinagre.
Volume total = 14,8 + 2 = 16,8 ml = 0,0168 L
=
0,002 0,750
0,0168
=0,089 0,001 M
pM = -logM = -log 0,089 = 1,05
Temos que:
=
1
2
14 +
1
2
4,75
1
2
1,05 = 8,85 0,01

3) O intervalo de pH para a viragem da fenolftalena de 8,0 a 9,8 (veja seo 5.3h do livro do Pimentel e
Spratley), o que significa que em um pH levemente bsico ela ainda incolor. Use a resposta da questo anterior
para mostrar que isto no to mau quanto parece.
A base utilizada na titulao forte, alm disso ela no est muito diluda. Isso significa que o erro
experimental na medida vai ser muito pequeno.
4) E se em vez da fenolftalena usssemos com indicador o azul de bromotimol, que vira na faixa de 6,0 a 7,6?

O azul de bromotimol indicado para cidos ou bases diludas, Neste experimento a fenolftalena mais
indicada, pois o titulante uma base forte. Como o ponto de viragem do azul de bromotimol antes do pH
neutro, haveria um erro na titulao, por a viragem iria ocorrer antes do ponto estequiomtrico.


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5) Em algum ponto da introduo dissemos que uma gota a mais de hidrxido de sdio tornar a soluo
consideravelmente bsica". Que peculiaridades tm as curvas de titulao (veja o captulo 5 do livro do Pimentel
e Spratley) para tornar verdadeira essa afirmao?

No ponto de equivalncia, a curva do pH tem um aumento bem
acentuado. Pequenas mudanas no volume de base causam um
aumento brusco do pH.