OBJETIVOS

Preparar soluciones normales de sustancias reductoras y oxidantes a

partir de solutos slidos.


Determinacin por titulacin la normalidad de un agente reductor, para
ello el cambio de coloracin de las sustancias reaccionantes se emplean
como indicador.


Determinar experimentalmente el punto de equivalencia en una titulacin
redox.

Evaluar las propiedades de una reaccin en medio cido.














III MATERIALES Y RECTIVOS

3.1 MATERIALES:

Cocinilla (1)










Bureta de 25 mL (1)









Balanza analtica (1)













Piceta (1)








Termmetro (1)












Fiolas de 250 mL (1), 100 mL (3)




Matraz erlenmeyer (1)












Soporte universal (1)












Probeta de 25 mL










Vaso de precipitado de 250 mL (1)













Bagueta (1)











Luna de Reloj (1)










Pipeta(1)








Propipeta











3.2 Reactivos

cido sulfrico H
2
SO
4
(1:1)















Oxalato de sodio Na
2
C
2
O
4

(s)
(Q.P)














Permanganato de Potasio KMnO
4
(s)


Sulfato ferroso heptahidratado FeSO
4
.7 H
2
O
(s)

Acido oxlico dihidratado H

2
Cr
2
O
4.
2H
2
O
(s)



Agua destilada

IV PROCEDIMIENTO EXPERIEMENTAL
4.1 Preparacin de 100mL de una solucin estndar de oxalato de sodio
Na
2
C
2
O
4
0.0126 N

- En una luna de reloj pesar 0.084 g de
oxalato de sodio Na
2
C
2
O
4
usando la
balanza analtica.
PM (Na
2
C
2
O
4
)= 134g/mol
Pureza: 99.5%
(Na
2
C
2
O
4
)=2
N=M
0.0125mol.L
-1
=m(Na
2
C
2
O
4
)/0.1L
134g.mol
-1
.99.5%.2

m(Na
2
C
2
O
4
)= 0.085g

- Luego echar a un vaso de precipitado, agregar 60 mL de agua destilada y con
la bagueta disolver toda la sal.










- Lavar el vaso, bagueta y
embudo con agua destilada
y agregar a la fiola.

















- Pipetear 20 ml de cido sulfrico
(H
2
SO
4
), aadir a la solucin de la
pipeta y enrazar hasta los 100 mL.






- Tapar y agitar para
homogenizar la solucin.

4.2 Preparacin de 100 mL de una solucin de permanganato de potasio
(KMnO4) aproximadamente 0.1 N

- Recibir del profesor una solucin de KMnO4 0.1 N aproximadamente.

4.3 Preparacin de 100 mL de una solucin de sulfato ferroso
FeSO4.7H2O aproximadamente 0.1 N

- Usando una de reloj pesar en la balanza analtica de 2.780g de cristales de
sulfato ferroso heptahidratado.



- Se repiten los procedimientos posteriores segn el tem 4.1


4.3 Preparacin de 100 mL de una solucin de cido oxlico H
2
Cr
2
O
4.

2H
2
O

aproximadamente 0.1 N

- Usando una de reloj pesar en la balanza analtica de 0.630g de cristales de
cido oxlico dihidratado.


- Se repiten los procedimientos posteriores segn el tem 4.1

4.5 Estandarizacin de la solucin de KMnO
4
aproximadamente 0,0126 N
- Antes de iniciar con la estandarizacin pasaremos a agregar a la bureta
aproximadamente 5 mL de KMnO
4
con la llave cerrada, debemos de
asegurarnos de que el KMnO
4
moje todo el interior de esta, luego se desechar
abriendo la llave, este proceso de realiza previamente con el fin de limpiar la
bureta de otras posibles sustancias.
- Pasaremos a cerrar la llave de la bureta nuevamente, el proceso de llenado la
bureta lo debemos realizar con la ayuda de un embudo ya que el orificio de
esta es muy angosto a comparacin del recipiente que contiene KMnO
4
,
procedemos a llenar la bureta e inmediatamente abrimos la llave un poco para
que el KMnO
4
llegue hasta la parte inferior de la bureta, terminamos de llenarla
hasta el nivel que indique 0 (cero) o un valor especfico.
- Posteriormente fijaremos la bureta al soporte universal con la una pinza, a una
altura conveniente.
- De la solucin anteriormente preparada en 4.1, pipetear 20mL de Na
2
C
2
O
4
y
depositarlo en un matraz Erlenmeyer, agregarle 5mL de H
2
SO
4
y agitar.











- Esta nueva solucin se debe pasar a calentar a la cocinilla.



- Una vez en la cocinilla debemos tener el termmetro a la mano para ir
midiendo cada cierto tiempo ya que la solucin debe alcanzar los 60
0
C.
- Con la solucin ya calentada pasamos a titular en caliente con el KMnO
4
,
agitando continuamente ya que a veces parece que la solucin ya llego a su
punto final pero al agitar el color vuelve a ser el previo a la titulacin.



- Titulamos hasta que el color de la solucin sea un rosa suave, en ese momento
la solucin ha llegado a su punto final.



CLCULOS:

KMnO
4
(Perganmato de Potasio)
V
inicial
= 0,0mL - V
final
=2,5mL - V=2,5mL
V
inicial
=2,6mL - V
final
=5,2 mL - V=2,6mL

V
NaC2O4 x N
NaC2O4 = V
Gastado KMnO4 X N
KMnO4
0.020L x 0.0126 = 0.0025L x N
KMnO4
N
KMnO4 = 0.1N

V
NaC2O4 x N
NaC2O4 = V
Gastado KMnO4 X N
KMnO4
0.020L x 0.0126 = 0.0026L x N
KMnO4
N
KMnO4 = 0.097N

4.6 Estandarizacin de una solucin de sulfato ferroso FeSO
4
.7H
2
O aprox
0,1N

- Pipetear 10mL del FeSO
4
preparado en el tem 4.2 y vaciarlos a un matraz
Erlenmeyer, agregar 50 mL de H
2
O y 3 mL de H
2
SO
4
, agitamos y proseguimos
a calentar la solucin hasta que alcance 60
0
C.




- Titulamos la solucin hasta que llegue a su punto final, es decir, se torne de un
color rosa suave. Durante esta titulacin observaremos un cambio adicional, al
empezar a titular la solucin es prcticamente incolora por la cantidad de agua
usada pero esta va cambiando a un color verdoso claro y luego de este cambio
se vuelve rosa suave. Este cambio se debe a que el sulfato se oxida, por eso
cualitativamente se puede observar que aumenta su color, por otro lado, el
KMnO
4
disminuye en gran cantidad la tonalidad de su color caracterstico lo
que significa que esta se reduce.







CLCULOS:
V
inicial
=10,4mL - V
final
=16,3mL - V=5,9mL
V
inicial
=16,4mL - V
final
=22,3mL - V=5,9mL
V
inicial
=22,3mL - V
final
=28,1mL - V=5,8mL

N
FeSO4
x V
FeSO4
= N
KMnO4
x V
KMnO4

N
FeSO4 X
0.01L = 0.1N x 0.0059L
N
FeSO4
= 0.059
N
FeSO4
x V
FeSO4
= N
KMnO4
x V
KMnO4

N
FeSO4 X
0.01L = 0.1N x 0.0059L
N
FeSO4
= 0.059
N
FeSO4
x V
FeSO4
= N
KMnO4
x V
KMnO4

N
FeSO4 X
0.01L = 0.1N x 0.0058L
N
FeSO4
= 0.058




4.7 Estandarizacin de la solucin de cido oxlico H
2
C
2
O
4
aprox. 0,1N

- Para esta prctica seguiremos pasos anlogos a los del tem anterior;
pipeteamos 10mL de la solucin de H
2
C
2
O
4
preparada en el tem 4.4 con 3mL
de H
2
SO
4
.



- Agitamos y proseguimos a calentarlo hasta 60
0
C. seguidamente titulamos
hasta el punto final, y tomamos las medidas de los volmenes.


CLCULOS
KMnO
4
:
V
inicial
=28,2mL - V
final
=33,6mL - V=5,4mL
V
inicial
=33,6mL - V
final
=38,9mL - V=5,3mL
V
inicial
=38,9mL - V
final
=44,3mL - V=5,4mL

V x N
H2C2O4 = V
Gastado KMnO4 X N
KMnO4
0.010L x N
H2C2O4 = 0.0054L x 0,1N
N
KMnO4 = 0.054N
V x N
H2C2O4 = V
Gastado KMnO4 X N
KMnO4
0.010L x N
H2C2O4 = 0.0053L x 0,1N
N
KMnO4 = 0.053N
V x N
H2C2O4 = V
Gastado KMnO4 X N
KMnO4
0.010L x N
H2C2O4 = 0.0054L x 0,1N
N
KMnO4 = 0.054N






























RECOMENDACIONES

En la preparacin de soluciones tener mucho cuidado en no dejar
residuos en la luna, vaso de precipitado o fiola porque son cantidades
mnimas y cualquier variacin genera mrgenes de error ms amplios.

Tener cuidado con el KMnO
4
ya que este al contacto con la piel la
mancha sino es lavada inmediatamente

No colocar el matraz Erlenmeyer en la mesa de maylica
inmediatamente despus de calentado; porque la parte en contacto con
la superficie fra se contraera, pero debido a que el calor pasa
lentamente por el vidrio, la parte que no est en contacto con la
superficie fra seguira caliente y en consecuencia dilatada, lo que
producira una tensin interna y una posible posterior rotura.

Tener sumo cuidado con la cocinilla, colocar el matraz Erlenmeyer
siempre con la superficie inferior seca.

No usar guantes al momento de calentar el matraz ya que estos son de
plstico y conducen rpido el calor por lo que el que este cogiendo el
matraz se podra quemar.


















CONCLUSIONES


No se puede afirmar y asegurar de que los valores obtenidos de
concentracin de las soluciones estn cercano al valor real.

No es necesario utilizar un indicador extra debido a que el
permanganato de potasio permite la determinacin del punto final
de una titulacin redox.

Notamos que es muy importante saber que la molaridad depende
de la temperatura, debido a que a ms temperatura, el volumen
aumenta y la molaridad disminuye.
























Bibliografa

http://www.fullquimica.com/2011/12/reacciones-redox.html
Anlisis Qumico Cuantitativo / 3 edicin / Daniel C. Harris / Editorial
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