LABORATORIO N2 EXTRACCION LIQUIDO-LIQUIDO

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UNIVERSIDAD NACIONAL DE
INGENIERIA
Facultad de ingeniera Qumica y Textil







INTEGRANTES:

Fernndez Quispe, J. Alfredo
Figueroa Gmez, N. Mario
Huanca Colos, K. Wendy
Salas Saavedra, G. Fernando
Tacuche Condor, Fernando
Vargas , Miguel
PROFESOA:

Ing. Alex Pilco

FECHA DE ENTREGA:

24 DE ABRIL DEL 2014

2014-I


LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II
EXTRACION LIQUIDO - LIQUIDO
LABORATORIO N2 EXTRACCION LIQUIDO-LIQUIDO

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INDICE


I. Objetivo


II. Fundamento terico


III. Datos


IV. Clculos


V. Observaciones


VI. Conclusiones


VII. Bibliografa






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EXTRACCION LQUIDO LQUIDO
1. Objetivos:
- Determinar el nmero de etapas tericas de la columna de extraccin.
- Determinar la eficiencia de la columna.
2. Fundamento Terico
La extraccin liquido-liquido o extraccin con solventes, es un proceso qumico que
es empleado para separar una mezcla de lquidos, por medio de la diferencia de
solubilidad entre componentes ya sean inmiscibles o parcialmente miscibles.






El xito de este mtodo depende de la diferencia de solubilidad del compuesto a
extraer en dos disolventes diferentes. Cuando se agita un compuesto con dos
disolventes inmiscibles, el compuesto se distribuye entre los dos disolventes.
Aunque normalmente la extraccin se utiliza para separar el producto deseado
selectivamente de una mezcla, a veces lo que se pretende con la extraccin es
eliminar impurezas no deseadas de una disolucin. A continuacin se mencionaran
las caractersticas del extractor:

a) Que no sea miscible con el otro disolvente. El agua o una disolucin acuosa suele
ser uno de los disolventes implicados. El otro disolvente es un disolvente orgnico.
b) Que el componente deseado sea mucho ms soluble en el disolvente de
extraccin que en el disolvente original.
c) Que el resto de componente de componentes no sean solubles en el disolvente
de extraccin.
d) Que sea suficientemente voltil, de manera que se pueda eliminar fcilmente
del producto extrado mediante destilacin o evaporacin.
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e) Que no sea txico ni inflamable.

Modos de Operacin
Son muy variadas las formas a la que se lleva a cabo la extraccin lquido-lquido,
normalmente se trabaja en forma continua, ya sea por etapas contacto continuo.

a. Contacto por Etapas: Puede realizarse de diversas maneras segn la forma
como el disolvente extractor se mezcla con el lquido alimentado.
















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La extraccin lquido lquido es anloga a la absorcin. El disolvente se introduce por
el extremo inferior de la columna con una inspeccin de gotas que ascienden a travs
de la alimentacin que es la fase continua alimentada por el extremo superior de la
columna. La columna puede llenarse de anillos cermicos o algn otro dispositivo, tal
como, discos giratorios, platos punzantes o un anillo giratorio para mezclar en forma
continua las dos fases y hacer que se realice la separacin, el disolvente contenido en
la corriente de extracto y del refinado deben separarse y recircularse para la economa
de la operacin, y eso se consigue por destilacin.
Descripcin de la columna de Scheibel:
La columna se compone de secciones de mezcla y calmantes alternadamente con un
eje localizado centralmente, sobre la cual existe unos agitadores montados con paletas
verticales. La seccin calmante consiste de rellenos de alambres que previenen la
mezcla entre ambos zonas. Los agitadores son cuatro cuchillas de turbinas planas. La
emulsin producida en la zona agitada son unidas por la malla de alambre fino. El
lquido ms pesado es introducido por el tope de la columna fluyendo hacia abajo a
travs del paquete hacia la cmara de mezcla donde entra en contacto con el lquido
ms liviano debido a la agitacin en esta cmara. Este luego fluye hacia la seccin
calmante en contracorriente con el lquido ms liviano el cual introducido por el fondo
y fluye hacia arriba.
Parmetros que afectan la eficiencia de las etapas
La eficiencias de las etapas de la columna Y-S es una funcin de muchos parmetros,
como por ejemplo la velocidad del agitador. La eficiencia de la etapa inicialmente
incrementa con el incremento de la velocidad del agitador y luego se estabiliza. La
razn de tal comportamiento es que un incremento inicial en la velocidad del agitador
mejora la mezcla y de este modo mejora la eficiencia, pero despus de un cierto grado
de dispersin el efecto del retro mezclado puede llegar a ser significativo y por lo tanto
los niveles de eficiencia fuera. Debido a que la eficiencia de la etapa es afectada
directamente por la velocidad del agitador, el efecto de la velocidad del agitador
puede ser convenientemente estudiado usando la eficiencia de etapa como un
indicador.
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3. Datos:

Sistema ternario:
TOLUENO A TRANSPORTADOR
AGUA B DISOLVENTE
AC.ACETICO C SOLUTO

Cuadro de datos:

ALIMENTACION: TOLUENO AC. ACETICO
V muestra (ml) 5.0
N (NaOH) 0.1
V NaOH (ml) 24.4

Tabla de gasto de NaOH (ml) al titular la corriente de extracto y refino
empleando un indicador fenolftalena.

REFINO EXTRACTO






Tabla de lectura del rotmetro. uso de la tabla de la gua



Tabla propiedades fsicas








N (NaOH) 0.01
V muestra
(ml)
V NaOH
(ml)
5 0.7
10 0.7
10 0.5
10 0.3
N NaOH 0.1
V muestra
(ml)
V NaOH
(ml)
10 50.0
5 17.7
5 8.3
5 8.0
5 8.0
FLUJOS Escala lt/hr
ALIMENTACION 2 3.5
SOLVENTE 6 9.6
M (gr/mol) Densidad (gr/ml)
TOLUENO 92.0 0.866
AGUA 18.0 0.998
AC.ACETICO 60.0 1.049
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4. Clculos:

4.1 Calculo de nmero de etapas:

4.1.1 Calculo de las concentraciones de cido Actico:

En la alimentacion:

De la ecuacin (1) reemplazamos la concentracin y el gasto de NAOH.

Paso siguiente dividimos por su densidad:





A partir del volumen de muestra (5ml) obtenemos el volumen de tolueno y peso de
este:



Obtenemos de esta manera la fraccin msica de la alimentacin:


Si:

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Cambiando:


En la corriente de refino:

Realizando los siguientes clculos de forma similar a la alimentacin, obtenemos
los valores adjuntos.

Tomamos el ltimo anlisis de muestra ya que este se mantendra sin mucha
variacin, ya que el sistema se ira estabilizando manteniendo su composicin fija
con el transcurrir del tiempo.

Si:

N NaOH 0.01
V muestra (ml) V NaOH (ml)
5 0.7
10 0.7
10 0.5
10 0.3
W Ac. Ac. (g) W tolueno (g) W refino (g)
0.0002 8.6599 8.6600
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Cambiando: (X2: fraccin de peso del cido actico con respecto al refino)

En la corriente de extracto: Procedemos hacer de la misma manera teniendo
tomando la ltima muestra.











Si:

En el disolvente ( agua ): Se sabe






BALANCE DE MASA:









Realizamos un balance del soluto.

N NaOH 0.1
V muestra
(ml)
V NaOH
(ml)
10 50.0
5 17.7
5 8.3
5 8.0
5 8.0
W Ac. Ac (gr) W agua (gr) W extracto (gr)
0.048 4.9443 4.9923
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Dnde:

Xi: Peso del Ac. Actico / Peso del tolueno
Yi: Peso del Ac. Actico / Peso del agua
Rs: Flujo de tolueno
Es: Flujo de agua



Cambiamos las fracciones msicas por relacin de peso.
REFINO EXTRACTO
x1 0.0336 y1 0.0096
x2 0.0000208 y2 0
X1 0.0348 Y1 0.0097
X2 2.079*10
-5
Y2 0

Tabla de relaciones de peso en tope y fondo de la columna de extraccin
kg Acido/100kg Tolueno kg Acido/100kg Agua
X1 3.4768 Y1 0.9693
X2 0.0021 Y2 0

4.1.2 Calculo de los flujos msicos: Rs y Es

- De los datos se tiene que:








- Densidad en la alimentacin:




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- De la misma manera para el Solvente:


- Ahora Los flujos masicos del Solvente y la Alimentacion:


- Ahora para hallar Rs y Es :


- Una vez conocido Rs y Es junto con las relaciones de peso X-Y podemos graficar la
recta de operacin, de esa manera conocer el nmero de etapas tericas.

- Tabla de datos del equilibrio del sistema (Agua Tolueno Ac. Actico), Segn
entregado por el profesor
kg Acido/100kg Tolueno kg Acido/100kg Agua
X Y
1.393 27.19
2.878 44.66
4.245 60.49
6.795 90.48
11.550 138.38
17.620 184.58
22.780 209.60
27.390 230.14
33.120 239.56
49.160 231.67
68.460 200.12
113.080 140.73





kg Acido/100kg Tolueno kg Acido/100kg Agua
X1 3.4768 Y1 0.9693
X2 0.0021 Y2 0
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La grafica es coincidiendo en el punto 0,0 y tambin acotando ciertos valores para poder
hallar la cantidad de etapas.



y = -0.2135x
2
+ 13.997x + 4.7003
0
50
100
150
200
250
0
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3
0.00
50.00
100.00
150.00
200.00
250.00
0.00 5.00 10.00 15.00 20.00 25.00
K
g

A
c
e
t
i
c

A
c
i
d
/
1
0
0

k
g
.

A
g
u
a

Kg Acetic Acid/100Kg Tolueno
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4.2 Calculo de los flujos de entrada y salida





- Adems:

- Balance por componente

- De lo hallado

- Reemplazamos obteniendo





- Dnde:

- Tenemos 2 Ecuaciones con 2 incognitas, Reemplazando:

4.3 Calculo de las Unidades de Transferencia Ntor y la Altura Equivalente:

Clculo del nmero de unidades de transferencia NtoR y de la altura equivalente.
La ecuacin que usaremos para hallar el nmero de unidades de transferencia ser:

Definimos los puntos en los cuales trabajaremos:
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REFINO EXTRACTO
x1 0.0336 y1 0.0096
x2 0.0000208 y2 0
X1 0.0348 Y1 0.0097
X2 2.079*10
-5
Y2 0

- Procedemos a integrar usando la curva de operacin y la curva de equilibrio
que para este caso lo podemos aproximar a una recta.



- Aproximando Y = 14 X

- Curva de equilibrio:

- Curva de operacin:

- Para el clculo de la integral:

- Se sabe que para un valor de y le corresponde un valor de x y de x* por
lo que igualamos ambas curvas. Reemplazando y despejando:

- Reemplazando en la ecuacin de NtoR

- Pero X = x/1-x

- Por lo tanto la altura de unidades de transferencia del refinado ser:

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5. Observaciones:

- El equipo utilizado para la prctica de extraccin es una columna multietapa
YORK-SCHEIBEL, de 11 etapas.
- Se arranc el equipo abriendo la vlvula de ingreso del rotmetro de flujo de
disolvente (escala 6), hasta un nivel esperado, para luego encender el agitador y
regular el ingreso de alimentacin con la vlvula de rotmetro (escala 2).
- Mantener los flujos de disolvente y alimentacin constantes con ayuda de sus
rotmetros.
- Se tom la primera muestra de refino a partir de las primeras gotas de este para
poder hallar la concentracin de cido actico al inicio.
- Se tomaron muestras cada 5 min de extracto y refino para ver como varia la
composicin de cido actico en el tiempo hasta que se estabilice la composicin
de ambas a un valor casi invariable.
- Las titulaciones para las muestras de refino se hicieron con NaOH (0.01) y de
extracto con NaOH (0.1) usando indicador fenolftalena.
- La salida de refino se recogi en un recipiente debido a que como el producto es
tolueno con trazas de cido actico este no se puede desechar por ser el tolueno
un producto controlado y caro.
- Al no conocer los flujos de salida de extracto y refino se tomaron muestras con
una probeta (mL) en ciertos intervalos de tiempo (s), hallando mediante una
media aritmtica sus flujos de salida.

6. Conclusiones:

- La disolucin de una sustancia en otra depende del grado de velocidad de
agitacin que hay en la columna de extraccin.
- Podramos hacer la extraccin de forma inversa, donde la alimentacin contenga
agua y cido actico y el disolvente sea tolueno quiz tendramos mayor
porcentaje de extraccin de cido actico eso depender de nuestro proceso.
- La columna YORK-SCHEIBEL est diseada para el sistema Agua Acido Actico
Tolueno, podramos utilizar otro sistema siempre y cuando el nmero de etapas
que se necesiten se igual o menor a la que se tiene.
- La extraccin es en contracorriente donde el cido se transfiere desde el tolueno
hacia el agua, donde el solvente es pesado.
- La eleccin del solvente para la extraccin solo considera las propiedades de
separacin y selectividad.
- Uno de los parmetros que no se han tomado en cuenta en el laboratorio fue el
control de la temperatura ya que este es un factor crtico para un sistema en
equilibrio en una extraccin: una variacin de la temperatura ocasiona que el
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sistema sea ms soluble entre los componentes, disminuyendo el rea de
inmiscibildad del sistema.
- La presin es una variable del proceso que afecta muy poco a los sistemas de
extraccin.
- La altura terica difiere de la torre real porque se hizo varias asunciones como
asumir soluciones diluidas al salir del extractor.
- La composicin de cido actico en extracto es mayor al de refinado porque la
fuerza polar del agua sobre el cido actico es mayor a la fuerza no polar que
ejerce el tolueno sobre el cido actico.
- De la grfica vemos que el nmero de etapas tericas es 1.

7. Bibliografia

Treybal-Operaciones de Transferencia de Masa-2da edicin- Editorial Mc Graw
Hill- Pg. 531-532
Henley, E.J. y Seader, J.D. Operaciones de separacin por etapas de equilibrio
en Ingeniera Qumica.
Geankoplis- Procesos de Transporte y Operaciones Unitarias- 3era edicion-
Editorial Cecsa- pg. 791-792