PREPARACION, CARACTERIZACION Y

ANALISIS DE MATERIALES Y MINERALES

UTILIZANDO MICROSCOPIA ELECTRONICA
DE BARRIDO Y DIFRACCION DE RAYOS X.
*V. Benavides Palacios,
+
J. Jaramillo Mejia
*Ingeniero Fsico, M. Sc.
+Ingeniero Gelogo, M. Sc. Ph.D
www.gmasltda.com
Introduccin.
Fundamentos de Microscopia Electrnica
- Electrones Retrodispersados.
- Catodoluminiscencia.
Preparacin de muestras.
- Secciones Delgadas Pulidas.
- Montajes de Grano.
- Concentrados.
- Cubrimiento con grafito.
Ejemplos de Aplicacin.
INDICE
Microscopio Electrnico de Barrido
Microscopio Electrnico de Barrido
JEOL T330A
1. Detector de electrones secundarios
2. Detector de Catodoluminiscencia
3. Detector Sonda EDS Light elements
4. Detector de electrones retrodispersados
Introduccin
La microscopia electrnica de barrido es una tcnica de caracterizacin en las reas
de microscopia (Morfologa) y espectroscopia (Composicin qumica, emisin,..).
Fundamentos de Microscopia Electrnica
Ref: D. Krinsley et.al. Backscattered Scanning Electron Microscopy and image
analysis of sediments and sedimentary rocks. Cambridge University 1998.
Fundamentos de Microscopia Electrnica
Deteccin independiente de
cada seal.
La resolucin depende de las
dimensiones del volumen de
interaccin.
La profundidad de
penetracin es mayor si la
energa del haz incrementa y
disminuye con incremento
del numero atmico.
Ref: Cathodoluminscence and its applications in the planetary science. Editor:
A. Gucsik. Springer 2009.
Electrones Retrodispersados
Del proceso de interaccin del haz de electrones con
el espcimen podemos encontrar un rango espectral
de energa con lo cual podemos obtener:
1.Electrones dispersados elsticamente.->Energas
comparables con el haz de electrones (E0).
2.Mltiples electrones dispersados con valores de
energa en el rango de 50 eV a E0.
3.Electrones secundarios con energas menores a 50
eV.
Electrones Retrodispersados
Ref: G. Lloyd. Mineralogical Magazine.(1987) 51,3-19
Z
Electrones Retrodispersados
La variacin de los coeficientes de backscattering con
el numero atmico promedio hace posible obtener
imgenes en escala de grises -> imgenes de
Contraste compocisional, contraste Z, contraste
qumico.
Sin embargo, en muestras rugosas los cambios en el
contraste brindan adems, informacin topogrfica
debido a la alta direccionalidad de los electrones
BSE-> superficies planas y pulidas para anlisis
compocisional.
Configuracin del detector
Polos
Detector de electrones
secundarios
Detector de electrones
retrodispersados
Sonda
EDS
Catodoluminiscencia
El proceso de catodoluminiscencia es definido como
la emisin de radiacin producida por la interaccin
de un haz de electrones y la muestra.
En catodoluminiscencia es posible al igual que en
imgenes de electrones retrodispersados obtener una
imagen usando procesos de sincronizacin.
Espectros de emisin pueden ser adquiridos.
Generalmente se estudia luminiscencia en el rango
visible, IR y UV.
Fundamentos
La luminiscencia se produce por una transicin
electrnica de un estado excitado a un estado base o
de menor energa.(Iones, molculas, cristales).
Fundamentos
Los mecanismos de catodoluminiscencia pueden ser:
1. Defectos en el cristal->Vacancias.
2. Impurezas->Iones: Metales de transicin (Mn
2+
,Cr
3+
,Fe
3+
)
Tierras raras (REE
2+,
REE
3+
), actnidos (uranil UO2
2+
),
metales pesados (Pb
2+
),centros electrn-hueco (S2-, O
2-
,F
-
).
Detector de CL
Preparacin de las muestras
Muestras de Roca->Seccin delgada pulida
Preparacin de muestras
Preparacin de muestras
Arenas->Montaje de grano delgado pulido
Muestra Montaje en Resina Epxica Seccin delgada pulida
Montaje de Concentrados
Preparacin- Metalizacin
Montaje de Muestras
APLICACIONES
Imgenes electrones Retrodispersados
0 200 um 0 200 um
0 200 um
Contraste
inverso
Imagen BSE
Pixeles
I
n
t
e
n
s
i
d
a
d
57% 43%
Imgenes electrones Retrodispersados
0 200 um 0 200 um
0 200 um
Contraste
inverso
Imagen BSE
I
n
t
e
n
s
i
d
a
d
Pixeles
13% 15% 20% 52%
Catodoluminiscencia
0 20 um
0 20 um
0 20 um
0 20 um
Fluorita Circn Circn
Caracterizacin de arcillas muestras
de pozo
Identificacin de minerales
- Muestra en polvo
- Muestra orientada
- Absorcin de Etilen-Glicol
- Calcinado
Anlisis cuantitativo
Identificacin de arcillas
Cristales no orientados Cristales orientados
Orientacin de las partculas con
tamaos cercanos a 2m sobre un
porta-muestras de vidrio con el fin de
lograr una mejor identificacin de las
fases arcillosas presentes.
Molcula de Etilenglicol
Post-tratamiento con Etilenglicol para aumentar la
distancia interplanar en las arcillas expansivas y de
esta manera reconocerlas en los anlisis de DRX.
Identificacin de arcillas
Corrimiento de los picos a ngulos 2 mas
altos por contraccin de estructuras o
perdida total de picos por reacciones de
deshidroxilacin.
Identificacin de arcillas
Identificacin de arcillas
Cuarzo
Caolinita
Pirita
Microscopia electrnica de barrido
Cuarzo Caolinita
Microscopia electrnica de barrido
Microscopia electrnica de barrido
Anlisis de espacio poroso
Poros obstruidos por cristales de arcilla
Cristales de corrensita (Interestratificado
de clorita y esmectita) bloqueando el
espacio poroso
Insectos y Polen
Polen Abutilon
Escarabajo
Ambrosa
GRACIAS