Comit de Encuentro de Operadores

Procesos Metalrgicos TT-151

XXIX Convencin Minera
LIXIVIANDO CONCENTRADOS DE COBRE CON ALTO
CONTENIDO DE ARSENICO.
Berny F. Rivera-Vasquez, David G. Dixon
Department of Materials Engineering, The University of British Columbia, 309-6350
Stores Road, Vancouver, BC, Canada, V6T 1Z4, Tel. +1 (604) 822-0119, email :
berny@interchange.ubc.ca; dixon@interchange.ubc.ca
Comit de Encuentro de Operadores
Procesos Metalrgicos TT-151
XXIX Convencin Minera
LIXIVIANDO CONCENTRADOS DE COBRE CON ALTO
CONTENIDO DE ARSENICO.
Berny F. Rivera-Vasquez, David G. Dixon
Department of Materials Engineering, The University of British Columbia, 309-6350
Stores Road, Vancouver, BC, Canada, V6T 1Z4, Tel. +1 (604) 822-0119, email :
berny@interchange.ubc.ca; dixon@interchange.ubc.ca
RESUMEN
La enargita ha sido durante mucho tiempo motivo de diversos estudios con la finalidad
de separarla de minerales de mayor inters como la calcopirita. Esto se debe a que la
presencia de enargita es causante de penalidades en la venta de concentrados y
posibles problemas ambientales adems de manipuleo durante procesos de fundicin.
De esta manera una ruta hidrometalrgica de tratar estos concentrados podra ser una
muy buena alternativa. Se ha reportado que la enargita es un mineral incluso mas
refractario que la calcopirita, y que su cintica de lixiviacin es muy baja en sistemas
cidos con presencia de sulfatos, cloruros e incluso medios bacteriales.
El presente trabajo demuestra que la lixiviacin de enargita si es posible en un medio de
sulfato acido a presin atmosfrica y temperaturas moderadas. Extracciones de cobre
casi totales fueron obtenidas dentro de 24 horas. Adems se evalu el efecto de hierro
total, potencial de la solucin, y temperatura. Rangos donde se presenta una pasivacin
total de enargita tambin son evaluados por mtodos electroqumicos, y estudios de
residuos con microscopia electrnica complementan este trabajo. Esta nueva ruta de
lixiviacin abre nuevos horizontes en la forma en que la enargita es tratada quedando el
arsnico totalmente disuelto en la solucin para una posterior precipitacin en
compuestos ambientalmente amigables.
Al estar este proceso en medio sulfato lo hace totalmente compatible con instalaciones
existentes de extraccin por solventes y electro obtencin, y adems no se necesita
separar la chalcopirita de la enargita ya que este proceso ha sido probado ser
totalmente eficiente en la lixiviacin de concentrados chalcopiriticos (Galvanox
TM
).
INTRODUCCIN
Minerales de cobre conteniendo arsnico en su estructura como por ejemplo enargita
(Cu
3
AsS
4
) son comnmente encontrados en pequeas cantidades en muchos depsitos
minerales. En los ltimos aos esta presencia de arsnico acompaando a minerales
sulfurosos de cobre se ha incrementado debido al agotamiento de depsitos limpios y
en un futuro cercano la presencia de este metal ser aun mayor. Al considerar que la
demanda de cobre no ha visto signos de estancamiento, si no por el contrario se ve a
futuro un crecimiento en la demanda del metal rojo, el arsnico se convertir en un serio
problema a enfrentar y todo un reto para quienes nos desarrollamos en la industria
minera la cual podra verse seriamente afectada.
En miras a resolver este problema algunos procesos han sido propuestos. Algunos de
estos mtodos propusieron la separacin de cuerpos arsenicales de minerales sin
arsnico por medios de flotacin selectiva utilizando vas electroqumicas [1-3]. Otro
enfoque que se dio fue la lixiviacin acida de minerales conteniendo arsnico. Durante
la lixiviacin qumica se pudo determinar que la enargita no tiene una rpida cintica de
lixiviacin. Adems se determino que uno de los productos que se forman podra ser el
causante de la lenta disolucin del mineral. Azufre elemental, que es tambin
mencionado como el causante de la pasivacin de calcopirita, fue observado en dicho
estudio como el elemento pasivante [4]. El estudio de lixiviacin bacteriana en enargita
tambin mostr algunos inconvenientes. La lixiviacin con bacterias mesoflicas mostr
ser ineficiente en disolver el sulfuro en mencin pero cuando bacterias termfilas fueron
utilizadas, estas mostraron ser mas efectivas comparadas a la lixiviacin qumica pero
una disolucin total de la enargita fue difcil del alcanzar. Se asume que estas ultimas
bacterias incrementaron notoriamente la conversin de la enargita debido a la oxidacin
del azufre formado en la superficie de las partculas a sulfato dejando de esta manera
siempre superficies limpias y as la lixiviacin pudo continuar [5-7].
Afortunadamente en los ltimos aos una nueva tecnologa fue desarrollada en nuestro
laboratorio. Este mtodo demostr lixiviar satisfactoriamente concentrados de calcopirita
haciendo uso de interacciones galvnicas entre minerales sulfurados de cobre. Estas
interacciones galvnicas se dan entre la pirita y calcopirita. La pirita por tener un
potencial de circuito abierto mas positivo que la calcopirita, hace que esta se comporte
como una superficie catdica. Del otro modo, la calcopirita tendra la funcin de un
nodo y se disolvera al entrar en contacto con la pirita [8-10].
Bajo este concepto, este trabajo realizo primero un estudio electroqumico de partculas
de enargita para poder observar si en este sulfuro la interaccin galvnica con la pirita
trabaja. Este estudio electroqumico midi el potencial de circuito abierto (OCP) de la
enargita as como los rangos a los cuales la enargita tendra una disolucin apreciable.
Una vez realizada esta caracterizacin, se procedi a la etapa de lixiviacin de enargita
sin y con presencia de pirita a varias condiciones en reactores de banca. Con resultados
mas que satisfactorios se podra presumir que este proceso es totalmente aplicable a
concentrados de cobre con alto contenido de arsnico. Entre otras ventajas se
encuentro que no se necesita molienda fina para poder recuperar el cobre en enargita,
no se necesito de bacterias ni tampoco se necesito de altas presiones. Esto convierte a
este proceso en el nico proceso de lixiviacin qumica en medio sulfato capaz de
disolver eficientemente concentrados de cobre con apreciables contenidos de arsnico.
MATERIALES Y METODOS
La caracterizacin electroqumica de las partculas de enargita se realizo con la ayuda
de un potenciostato PARSTAT 2273. Una mini celda electroqumica capaz de trabajar y
manipular partculas de sulfuros de hasta 10 micrones fue diseada y adaptada al
potenciostato [11]. La finalidad de esta nueva celda fue la de caracterizar los sulfuros al
tamao en que se encuentran dentro de un reactor de lixiviacin (concentrados) y as
obtener resultados mas reales. Las soluciones utilizadas en esta parte del trabajo solo
contaron con acido sulfrico (H
2
SO
4
). Los resultados en esta parte del trabajo estn
presentados en referencia al electrodo de calomel saturado (SCE)
Los experimentos de lixiviacin se realizaron en un reactores de vidrio de 2.7 litros. El
reactor esta equipado con una chaqueta de agua circulante que lo mantiene a la
temperatura deseada. En todos los experimentos la velocidad de agitacin fue fijada en
1200 rpm. Del reactor se pudo obtener datos en lnea de pH, temperatura y potencial de
oxido-reduccin (redox) ya que contaba con tres electrodos insertados en el mismo.
Con toda esta data conectada a una central de control, se pudo controlar eficientemente
las condiciones antes mencionadas, as como el flujo de ingreso de oxigeno al sistema
el cual asista a la oxidacin del in ferroso a in frrico, y as de esta manera controlar
el potencial redox del sistema. Las soluciones utilizadas en esta parte del trabajo
estuvieron compuestas por agua desionizada, sulfato ferroso (FeSO
4
.7H
2
O), sulfato
frrico (Fe
2
[SO
4
]
3
.5H
2
O), y acido sulfrico. El oxigeno utilizado tuvo una pureza del
99.5%. El potencial redox de las soluciones para las pruebas de lixiviacin estn en
referencia al electrodo de plata-cloruro de plata (Ag/AgCl)
La enargita utilizada fue de la regin de Butte, Montana. Basada en anlisis de XRD la
pureza de este sulfuro fue de 62%, pirita con un 16.1%, tenantita 6.5%, y cuarzo 7.9%.
El resto lo conforman trazas de bornita, covelita, y esfalerita. Este mineral de enargita
fue molido a un P
80
de 78 micrones. En el caso de la pirita, esta fue de la regin de
Huanzala, Per y presento una pureza del 92.3% siendo el resto cuarzo. Algunas
partculas de calcopirita fueron utilizadas solo en la medicin del OCP con propsitos
comparativos. Este ultimo mineral fue de Chihuahua, Mxico.
RESULTADOS
Caracterizacin Electroqumica de Enargita
En la Figura 1 se puede apreciar las mediciones del potencial de circuito abierto tanto
de enargita, calcopirita y pirita. Como se puede apreciar la pirita es el sulfuro que
presenta el OCP mas alto a 398 mV vs. SCE. La calcopirita presento un OCP de 335
mV, y finalmente a un menor potencial mas marcado se puede apreciar a la enargita a
aproximadamente 164 mV. Estos valores aplicados a la teora de pares galvnicos
significaran que tanto la calcopirita como la enargita podran ver acelerada su
disolucin en presencia de pirita. En el caso de la calcopirita esto ya fue demostrado
anteriormente pero para la enargita podra abrir una nueva esperanza al tratamiento de
este sulfuro. Pero los rangos de potencial y otras condiciones a las cuales este par
galvnico enargita-pirita podra funcionar aun no fueron establecidos.
Pruebas de voltametra cclica fueron aplicadas a partculas de enargita para determinar
y afinar condiciones optimas de disolucin del sulfuro. Esta prueba se desarrollo en un
rango de potencial que fue desde -0.3 V hasta 1.1 V. El barrido de potencial empez en
0.0 V hacia el lado positivo. Un total de dos ciclos fueron aplicados y los resultados
pueden ser observados en la Figura 2. Como se puede apreciar en esa figura la
enargita comienza a disolverse (liberar corriente) a partir de aprox. 0.2V. La corriente se
incrementa hasta 0.7 V para luego caer drsticamente.
Figura 1 Potencial de circuito abierto de partculas de calcopirita, pirita y enargita
en soluciones acidas
Figura 2 Voltametra cclica de una partcula de enargita a 90 g/L de H
2
SO
4
y una
velocidad de 20 mV/s.
En el segundo ciclo se aprecia una vez mas vez que la partcula empieza a liberar
corriente en 0.2 V pero esta vez el pico de disolucin fue casi la mitad de la corriente
obtenida en el primer ciclo. Esto podra indicar que luego del primer ciclo la superficie de
la enargita quedo parcialmente pasivada. Aunque la naturaleza del factor pasivante no
esta aun claro, se podra especular que este podra ser debido a la generacin de
azufre en la superficie de la partcula. Estos resultados alentaron aun mas la posibilidad
de lixiviar enargita con presencia de pirita ya que la disolucin de enargita se dara en
un rango de potenciales en los cuales la calcopirita tambin se lixivia e incluso el rango
de potencial de disolucin de enargita es mas amplio, y cae en el rango de potenciales
proporcionados por el par redox Fe
+3
/Fe
+2
. Tericamente, basados en estos resultados,
la enargita lixiviara mas rpido conforme el potencial se vaya incrementando. Como
contraparte se tendra al factor que la pirita (agente catalizador) empieza a disolverse a
potenciales aprox. de 480 mV. Este potencial podra ser mayor o menor dependiendo
de la naturaleza, procedencia y tratamientos previos dados a la pirita.
Basados en la formacin de azufre como producto de lixiviacin de la enargita, las
reacciones catdica y andica de la enargita podran ser como sigue:
Eq. 1 Cu3AsS4 3 Cu
+2
+As
+3
+4 S
0
+9 e
-
Andica
Eq. 2 9 Fe
+3
+9 e
-
9 Fe
+2
Catdica
Apoyados por los resultados obtenidos en la caracterizacin electroqumica de la
enargita se procedi a realizar pruebas de lixiviacin en reactores con adicin de pirita
intencionalmente en el reactor.
Lixiviacin Qumica de Enargita con Presencia de Pirita.
Efecto de la Adicin de Pirita
Para demostrar la efectividad de la pirita como catalizador de la lixiviacin de enargita,
un total de siete pruebas a diferentes proporciones de pirita vs. enargita fueron
ejecutados. La Figura 3 muestra los resultados de estas pruebas. Estas pruebas se
realizaron a un potencial constante de 480 mV vs. Ag/AgCl, 20 g de hierro total, 60 g de
acido sulfrico , y a 80 C de temperatura. Un total de 25 g del mineral de enargita fue
colocada en cada prueba. La primera prueba representa el comportamiento de la
enargita pura sin la adicin de pirita. Como se puede apreciar esta lixivio hasta
aproximadamente el 24% punto al cual la cintica de extraccin declino notablemente
hasta una pasivacin casi total. Solo se consigui extraer el 30% despus de 53 horas.
Al agregar pirita a radios de 1:1 y 2:1 de Py/En en el reactor, la extraccin de cobre se
vio incrementada y ya no se aprecia el fenmeno de pasivacin observado cuando se
lixivio la enargita sola. Pero no fue hasta un radio de 3:1 y 4:1 Py/En donde realmente
se aprecia una aceleracin marcada en la extraccin de cobre llegndose a extraer todo
el cobre posible despus de 23 horas. La prueba a 5:1 fue muy similar a la 4:1
mostrando que por encima de este ultimo radio de Py/En la cantidad de pirita agregada
ya no tiene un efecto tan marcado.
Figura 3 Efecto de la adicin de pirita en la lixiviacin de enargita a 80 C, 480 mV
vs. Ag/AgCl y 60 g de H
2
SO
4
La caracterizacin de los residuos con la ayuda de microscopia electrnica de barrido
(SEM) mostr que cuando la enargita se lixivia sin la presencia de pirita, las partculas
de enargita muestran solo algunas partes de su superficie cubierta de azufre. Esto
podra significar que la pasivacin de enargita no es solo por el azufre si no por otra
razn que podra ser la formacin de capas delgadas de compuestos no
estequiomtricos como se plantea tambin como causa de pasivacin para la
chalcopirita en la literatura. La presencia de pirita en la lixiviacin de enargita cambio
totalmente la morfologa de los residuos. Las partculas se muestran casi
completamente cubiertas de azufre, pero este no seria un impedimento fsico a la
disolucin de las partculas ya que la capa residual de este elemento es suficientemente
porosa para permitir el paso de reactantes al ncleo sin lixiviar y de manera opuesta
tambin permitiran la salida de los productos de lixiviacin. La Figura 4A muestra una
partcula de enargita lixiviada sin presencia de pirita y la Figura 4B muestra partculas
que fueron lixiviadas con pirita. Anlisis realizados con EDX mostraron que la capa
envolvente de azufre esta formada en un 96.7% por azufre elemental, 3.2% hierro el
cual se presume se formo como precipitado de la solucin, y 0.1% de arsnico y cobre
que estaran formando minsculas inclusiones de enargita sin lixiviar.
Figura 4 Residuos slidos de lixiviacin a 80 C, 480 mV y 60 g/L H2SO4. A)
partcula de enargita lixiviada sin pirita en solucin; B) seccin transversal
de una partcula de enargita lixiviada con presencia de pirita en solucin.
Efecto del Potencial de Solucin
La evaluacin del potencial de solucin es una etapa importante en el estudio de
lixiviacin de enargita en presencia de pirita. La importancia radica en encontrar un
potencial optimo de equilibrio el cual busca lixiviar la enargita lo mas rpido posible con
un potencial alto, pero a la vez evitar que este potencial afecte e inicie la lixiviacin de
pirita. Es fundamental evitar la lixiviacin de pirita para garantizar el efecto galvnico
entre ambos sulfuros y mantener a la pirita como superficie catdica. Para este fin
cuatro diferentes pruebas fueron realizadas. Se mantuvo constante el radio Py/En en 3
a 1, se uso 60 g de cido sulfrico, 20 g de hierro total y se uso 80 C de temperatura.
El potencial de trabajo se vari cambiando la relacin Fe
+3
/Fe
+2
en solucin y se
mantuvo constante y controlado con la inyeccin de oxgeno puro al sistema.
Los resultados de extraccin de cobre a potenciales de 460, 470, 480 y 490 mV vs. Ag/
AgCl son mostrados en la Figura 5. Si se comparan estas pruebas a un tiempo de 40
horas, se puede observar que los mejores resultados fueron obtenidos por las pruebas
a 460 y 470 mV. Cuando el potencial se increment en 10 y 20 mV, la extraccin de
cobre se vio disminuida. Si se hace una relacin entre estos resultados y las corrientes
de disolucin obtenidas en la voltametra cclica de enargita en Figura 2, se puede ver
que a potenciales de 480 y 490 mV la disolucin de cobre debi ser incluso mas alta
comparados con los potenciales 460 y 480 mV, pero los resultados mostraron lo
contrario. Este pobre rendimiento de la pirita se debera a que a estos altos potenciales,
este sulfuro de hierro empieza a disolverse. Y como se menciono anteriormente, la
lixiviacin de pirita implicara la disminucin de superficie catdica en el sistema y
cuando esto pasa, su efecto catalizador sobre enargita se ve disminuido.
Figura 5 Efecto del potencial de solucin en la recuperacin de cobre durante la
lixiviacin de enargita con presencia de pirita.
Adicionalmente al efecto de potencial de solucin, otras variables operativas fueron
evaluados tales como temperatura, efecto de hierro total y densidad de pulpa. En
cuanto a temperatura se observo que en un rango de 50 a 80 C la velocidad de
disolucin increment. Esto supondra como paso controlante de la velocidad de
reaccin la reaccin qumica superficial de la partcula sin lixiviar. La energa de
activacin calculada en base a estos resultados fue de 48 kJ /mol. El hierro total y la
densidad de pulpa no mostraron un efecto claro en la lixiviacin de enargita con pirita al
menos en los rangos estudiados. Estos fueron de 8 a 20 g/L para el hierro total, y de 6 a
14% de slidos en peso en solucin.
Comportamiento del Arsnico en Solucin
En esta seccin el comportamiento del arsnico durante la lixiviacin de enargita con
presencia de pirita fue estudiado. Para esto se realizaron anlisis de cobre y arsnico
en solucin a diferentes tiempos. Estos anlisis se realizaron por espectrometra de
masas con plasma de acoplamiento inductivo (ICP-MS). Los resultados pueden verse
en la Figura 6. Como se puede apreciar tanto el cobre como el arsnico siguen una
misma trayectoria. Esto significara que hasta el final de la prueba el arsnico no mostr
signos de precipitacin. Haciendo un anlisis de relacin de masas de Cu / As de tres
diferentes pruebas a diferentes condiciones se obtuvo 3.3. Este numero est muy cerca
de la relacin molecular terica de 3 entre estos dos elementos. La pequea diferencia
entre la relacin calculada y la terica, se debera bsicamente al cobre contenido en el
mineral de enargita pero que estara formando otros sulfuros tales como bornita y
covelita. Para confirmar la no precipitacin de compuestos de arsnico, los residuos de
lixiviacin fueron observados y analizados por SEM-EDX. Estos anlisis confirmaron
que no exista precipitados de arsnico ni como partculas libres, ni como capas
envolventes en partculas sin lixiviar.
De esta manera demostrada la lixiviacin estequiomtrica de enargita sin la formacin
de sulfuros intermediarios o precipitados, la lixiviacin de enargita oxidada por in frrico
a las condiciones estudiadas se dara de acuerdo a:
Eq. 3 Cu
3
AsS
4
+4.5 Fe
2
(SO
4
)
3
+3 H
2
O 3 CuSO
4
+9 FeSO
4
+4 S +H
3
AsO
3
+1.5 H
2
SO
4
Eq. 4 Cu3AsS4 +5.5 Fe2(SO4)3 +4 H2O 3 CuSO4 +11 FeSO4 +4 S +H3AsO4
+2.5 H
2
SO
4
Ambas ecuaciones son similares en la formacin de azufre como producto solid el cual
se aprecia en la Figura 4. En la literatura se ha demostrado adicionalmente que no todo
el azufre presente en el sulfuro se oxida a azufre elemental, si no que parte de este
pasara a sulfato (SO4
-2
) en un rango de entre 10 a 30% [4,7]. Adicionalmente la
diferencia entre Eq. 3 y Eq. 4 es el estado de oxidacin del arsnico. Para determinar la
relacin entre As
+3
y As
+5
, espectrometra de masas de ionizacin por electrospray (ESI-
MS) fue aplicado a soluciones finales de lixiviacin. Basados en este anlisis se
determino que el 66% del arsnico presente en las soluciones pertenece al in As
+3
, y el
restante 34% corresponde al in As
+5
.
Figura 6 Disolucin de cobre y arsnico durante la lixiviacin de enargita a 80 C,
480 mV vs. Ag/AgCl, 60 g H
2
SO
4
, 20 g Fe
T
, y relacin Py/En =3.
CONCLUSIONES
Este estudio ha demostrado que una completa lixiviacin de enargita en un medio
sulfato-acido es posible. El uso de pirita en solucin como catalizador logro extraer
virtualmente todo el cobre contenido en la enargita dentro de 24 horas. El potencial de
solucin tuvo un efecto moderado siendo los mejores resultados a potenciales de 460 y
470 mV vs. Ag/AgCl. El arsnico en solucin no dio muestras de precipitacin, por el
contrario sigui una tendencia casi idntica a la presentada por la disolucin de cobre.
El azufre elemental como producto de la lixiviacin que se formo alrededor de las
partculas fue totalmente poroso y no seria causa de pasivacin a las condiciones
estudiadas.
Esta nueva ruta de lixiviar eficientemente enargita a condiciones similares al proceso
Galvanox
TM
, convertiran a este proceso en el nico en tratar concentrados de cobre con
altos contenidos de arsnico sin la necesidad de aplicar procesos de tostacin o
flotacin selectiva. Adems tiene como ventaja que su aplicacin se da en tanques
convencionales de lixiviacin sin la necesidad del uso de autoclaves, bacterias,
molienda ultra fina, especies qumicas corrosivas.
AGRADECIMIENTOS
Los autores desean reconocer el generoso soporte financiero del Natural Sciences and
Engineering Research Council of Canada (NSERC), que a travs del Research
Partnerships Program, Idea-to-Innovation Phase Iib, Grant No. I2IPJ 350268-07
otorgaron el financiamiento para este trabajo.
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leaching of chalcopyrite concentrates using the Galvanox(TM) process," in In
XXVIII Convencin Minera, Arequipa, Peru, 2007.
[11] B. F. Rivera-Vasquez, "Electrochemical characterization of single micron-size
particles of sulfides in acidic solutions," Vancouver: Materials Engineering -
University of British Columbia, 2009, p. In Preparation.