UNIVERSIDAD NACIONAL DEL ALTIPLANO PUNO

FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA

ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERIA QUIMICA




ASIGNATURA: ANLISIS QUMICO INSTRUMENTAL
TEMA: TITULACIN POTENCIOMETRICA
PRESENTADO POR: Roxana Nabory CCAMA APAZA
SEMESTRE: Quinto
DOCENTE:



TITULACIN POTENCIOMTRICA
I. OBJETIVOS
1.1. OBJETIVO GENERAL
Realizar una titulacin potenciomtrica cido - base sin ayuda de
indicadores, slo detectando el punto final cuando al calcular los pH
ocurra un cambio relativamente alto entre estos.
1.2. OBJETIVO ESPECFICO
Calcular en funcin de los datos de titulacin, la concentracin de
cido-base en soluciones de un solo componente expresando el
resultado de equivalente y punto final.
Realizar las curvas de titulacin potenciomtricas.
Determinar experimentalmente las diferencias entre punto de
equivalencia y punto final.
Determinar experimentalmente las diferencias entre la titulacin de
un cido dbil con una base fuerte y un cido fuerte con una base
fuerte.
Calcular promedios, medianas, desviacin estndar y aplicar los
trminos de precisin y exactitud.

II. FUNDAMENTO TERICO
La titulacin potenciomtrica se realiza cuando no es posible la deteccin
del punto final de una valoracin empleando un indicador visual. Se
considera uno de los mtodos ms exactos, porque el potencial sigue el
cambio real de la actividad y, el punto final coincide directamente con el
punto de equivalencia.
Las principales ventajas del mtodo potenciomtrico son su aplicabilidad a
soluciones turbias, florecientes, opacas, coloreadas, cuando sean
inaplicables o no se puedan obtener indicadores visuales adecuados.
La titulacin es un mtodo para determinar la cantidad de una sustancia
presente en solucin. Una solucin de concentracin conocida, llamada
solucin valorada, se agrega con una bureta a la solucin que se analiza.
En el caso ideal, la adicin se detiene cuando se agrega la cantidad de
reactivo determinada y especifica por la siguiente ecuacin.

El mtodo de titulacin potenciomtrica cido base se fundamenta en que
los iones hidrgenos presentes en una muestra como resultado de la
disociacin o hidrlisis de solutos, son neutralizados mediante titulacin con
un lcali estndar. El proceso consiste en la medicin y registro del
potencial de la celda (en milivoltios o pH) despus de la adicin del reactivo
(lcali estndar) utilizando un potencimetro o medidor de pH. Para hallar la
concentracin del analito se construye una curva de titulacin graficando los
valores de pH observados contra el volumen acumulativo (ml) de la solucin
titulante empleada. La curva obtenida debe mostrar uno o ms puntos de
inflexin (punto de inflexin es aquel en el cual la pendiente de la curva
cambia de signo).

La titulacin de un cido fuerte con una base fuerte se caracteriza por tres
etapas importantes:
Los iones hidronios estn en mayor cantidad que los iones
hidrxidos antes del punto de equivalencia.
Los iones hidronios e hidrxidos estn presentes en concentraciones
iguales, en el punto de equivalencia.
Los iones hidrxidos estn en exceso, despus del punto de
equivalencia.
La titulacin de un cido dbil con una base fuerte se caracteriza por
varias etapas importantes:
Al principio, la solucin slo contiene iones hidronios y existe relacin
entre su concentracin y su constante de disociacin.
Despus de agregar varias cantidades de base, se producen una
serie de amortiguadores, donde existe relacin entre la
concentracin de la base conjugada y la concentracin del cido
dbil.
En el punto de equivalencia la solucin slo contiene la forma
conjugada del cido, es decir, una sal.
Despus del punto de equivalencia, existe base en exceso.
El pH es un trmino universal que expresa la intensidad de las condiciones
cidas o alcalinas de una solucin. Tiene mucha importancia porque influye
en la mayora de los procesos industriales y ambientales. Los procesos de
tratamiento en los que el pH debe ser considerado, son los procesos de
coagulacin qumica, desinfeccin, ablandamiento de agua y control de la
corrosin, secado de lodos, la oxidacin de ciertas sustancias como
cianuros.
La escala de pH se representa de 0 a 14 en la que pH = 7 representa la
neutralidad absoluta.
|-------------------|------------------|
0 7 14
cido neutro alcalino
Las condiciones cidas se incrementan conforme los valores de pH
decrecen, y las condiciones alcalinas se incrementan conforme el pH se
incrementa.
PH = -log H+

III. MATERIALES Y REACTIVOS
Agitador magntico.

Fiola de 1000 ml.


Bureta de 50 ml.


Soporte universal.

Pipetas de (10, 20, 25)
ml.

Matraz Erlenmeyer de
250 ml (4 unidades).

Bicarbonato de sodio.

Probeta de 50 ml.

Agua destilada.

Nitrato de plata.

Vasos de precipitados
150 ml y 400 ml.

Matraces aforados de
100 ml y 200 ml.

Hidrxido de sodio.

cido clorhdrico
.
IV. PARTE EXPERIMENTAL
4.1. PREPARACIN DE SOLUCIN MADRE CIDO CLORHDRICO
(0.1 N):
En un matraz aforado de 100 ml agregar cierta cantidad de agua
destilada.
Con una pipeta graduada medir 8.3 ml de solucin cido
clorhdrico concentrado.
Se vierte el volumen de solucin concentrada en el matraz y
completa con agua destilada hasta la lnea de aforo, en este
momento se tienen 100 ml de solucin de cido actico 0.1 N
(solucin madre).

DATOS:
Pureza del cido clorhdrico: 37%
Densidad del cido clorhdrico: 1.19 g/ml
Peso Molecular del HCl: 36.5 g/mol.
Calculo del peso especfico:

Calculo del peso:


()

()

() (

) (

) ()
Calculo del volumen:

Aforando a 100 ml la solucin
madre de cido clorhdrico 0.1 N
4.2. PREPARACIN DE 1000 ml DE SOLUCIN NaOH 0.1 N
En un matraz aforado de 1000 ml de capacidad agregar cierta
cantidad de agua destilada.
Pesar 4.04 g para preparar una solucin madre (0.1 N) de
NaOH).
Se vierte el volumen de solucin madre en el matraz aforado y se
completa con agua destilada hasta la lnea de aforo.





Pesando 4.04 g de NaOH en
una balanza analtica.
Disolviendo el hidrxido de sodio en
un matraz de 1000 ml para luego
aforarla con agua destilada
DATOS:
Pureza del hidrxido de sodio: 99%
Peso molecular NaOH: 40 g/mol
Calculo del peso:
() (

) (

) ()

4.3. PREPARACIN SOLUCIN MADRE DE AgNO
3
0.014 N
En un matraz aforado de 1000 ml de capacidad agregar cierta
cantidad de agua destilada.
Pesar 2.38 g de AgNO
3
para preparar uan solucin madre de
0.014 N.
Se vierte el volumen de AgNO
3
concentrado en el matraz aforado
y se completa con agua destilada hasta llegar a la lnea de aforo,
en este momento se tienen 1000 ml de solucin de AgNO
3
0.014
N (solucin madre).



Aforando AgNO
3
a 1000
ml con agua destilada
Calculo del peso:
() (

) (

) ()

4.4. PREPARACION DE 100 ml DE NaCl 0.014 N
En un matraz aforado de 100 ml de capacidad se agrega cierta
cantidad de agua destilada.
Pesar 0.0822 de NaCl para preparar una solucin madre de
0.014N.
Se vierte el volumen de solucin madre en el matraz aforado y se
completa con agua destilada hasta llegar a la lnea de aforo.



Pesando 0.0822 g cloruro de
sodio en una balanza analtica.
Disolviendo el cloruro de sodio
en un vaso de precipitado.
DATOS:
Pureza del cloruro de sodio: 99.8%
Peso Molecular NaCl: 58.48 g/mol
Calculo del peso:
() (

) (

) ()

4.5. TITULACIN POTENCIOMETRICA CIDO FUERTE-BASE
FUERTE
Coloque la solucin bsica NaOH 0.1 N en la bureta previamente
preparada.
Coloque en un vaso precipitado de 250 ml una alcuota de 50 ml
de la solucin cida HCl 0.1 N (o una alcuota de 20 ml de la
solucin cida y luego agregar agua destilada hasta llegar a 50
ml).
Coloque el vaso precipitado bajo la bureta, introduzca el electrodo
de vidrio dentro de la solucin de cido, anote el valor del pH de
la solucin.
Aada con agitacin constante la solucin bsica con
incrementos de 0.5 ml o 1 ml, reporte el valor del pH a medida
que aada lcali. El potencimetro debe estar previamente
calibrado.
Siga la titulacin hasta llegar a pH 12.
Realice el mismo procedimiento (si es posible dos veces ms).




Tabla de datos n 1. Titulacin de HCL con NaOH.
NaOH
(ml) pH
1
derivada
2
derivada
0 2.4 1.4 -0.8
48.5 3.8 0.6 -0.3
49 4.4 0.3 0.1
49.5 4.7 0.4 0.6
50 5.1 1 0.7
50.5 6.1 1.7 -0.7
51 7.8
1
-0.2
51.5 8.8 0.8 -0.5
52 9.6 0.3 0.1
52.5 9.9 0.4
-1.7764E-
15
53 10.3 0.4
1.7764E-
15
53.5 10.7 0.4 -0.3
54 11.1 0.1
54.5 11.2
Utilizando interpolacin lineal, calculamos el volumen del punto final

4.6. TITULACIN POTENCIOMETRICA ACIDO DEBIL-BASE FUERTE
(solucin de cido actico 0.085 mol/L)
Coloque la solucin bsica (NaOH 0.1 N preparada por el
tcnico) en bureta previamente preparada.
Coloque en el vaso precipitado de 250 ml una alcuota de la
solucin cido actico, (o una alcuota de 20 ml de la solucin
cido y agregar agua destilada hasta llegar a 50 ml).
Coloque el vaso precipitado bajo la bureta, introduzca el electrodo
de vidrio dentro de la solucin de cido, anote el valor del pH de
la solucin.
Aada con agitacin constante la solucin bsica con
incrementos de 0.5 ml o 1 ml reporte el valor del pH a medida que
aada lcali. El potencimetro debe estar previamente calibrado.



Tabla de datos n 2. Titulacin del NaOH.
NaOH
(ml) pH
1ra
derivada
2da
derivada
31 2.6 0.1 -0.1
32 2.7 0 0
33 2.7 0 0.1
34 2.7 0.1 -0.1
35 2.8 0 0.1
36 2.8 0.1 -0.1
37 2.9 0 0
38 2.9 0 0.1
39 2.9 0.1 -0.1
40 3 0 0
41 3 0 0.1
42 3 0.1 -0.1
43 3.1 0 0
44 3.1 0 0.1
45 3.1 0.1 -0.1
46 3.2 0 0
47 3.2 0 0.1
48 3.2 0.1 4.4409E-16
49 3.3 0.1 -0.1
50 3.4 0 0
51 3.4 0 0
52 3.4 0 0
53 3.4 0 0
54 3.4 0 0
55 3.4 0 0.1
56 3.4 0.1 -0.1
57 3.5 0 0
58 3.5 0 0.1
59 3.5 0.1 -0.1
60 3.6 0 0.1
61 3.6 0.1 -0.1
62 3.7 0 0
63 3.7 0 0.1
64 3.7 0.1 -0.1
65 3.8 0 0
66 3.8 0 0.1
67 3.8 0.1 -0.1
68 3.9 0 0
69 3.9 0 0.1
70 3.9 0.1 -0.1
71 4 0 0.2
72 4 0.2 -0.2
73 4.2 0 0
74 4.2 0 0
75 4.2 0 0.1
76 4.2 0.1 -0.1
77 4.3 0 0.1
78 4.3 0.1 -0.1
79 4.4 0 0.1
80 4.4 0.1 -0.1
81 4.5 0 0.1
82 4.5 0.1 8.8818E-16
83 4.6 0.1 -0.1
84 4.7 0 0.1
85 4.7 0.1 -0.1
86 4.8 0 0.2
87 4.8 0.2 -0.1
88 5 0.1 8.8818E-16
89 5.1 0.1 0.2
90 5.2 0.3 0
91 5.5 0.3 -0.2
92 5.8 0.1 0.3
93 5.9 0.4 0.3
94 6.3 0.7 0.4
95 7 1.1 0.4
96 8.1 1.5 -0.7
97 9.6 0.8 11.2
98 10.4 12 -22
99 22.4 -10
100 12.4

4.7. DETERMINACIN DE LA PUREZA DE CIDO CTRICO POR
TITULACIN POTENCIOMTRICA.
Cargue la bureta con solucin de NaOH 0.1 N previamente
preparada.
Pesar en balanza analtica 0.1 g de cido ctrico y diluir en 100 ml
de agua destilada.
Coloque en el vaso precipitado de 250 ml una alcuota de 50 ml
de solucin de cido ctrico.
Coloque el vaso precipitado bajo la bureta, introduzca el electrodo
de vidrio dentro de la solucin de cido, anote el valor del pH de
la solucin.
Aada con agitacin constante la solucin bsica de NaOH 0.1 N
con incrementos de 0.5 ml, reporte el valor del pH a medida que
aada lcali. El potencimetro debe estar previamente calibrado.
Siga agregando la solucin de NaOH hasta llegar a pH 12.
Tabla de datos n 3. Titulacin del cido ctrico.
cido
ctrico (ml) pH
Primera
derivada
Segunda
derivada
0 2 0 0.1
0.5 2 0.1 0.1
1 2.1 0.2 4.4409E-16
1.5 2.3 0.2 0.3
2 2.5 0.5 -0.1
2.5 3 0.4 -0.1
3 3.4 0.3 -0.4
3.5 3.7 -0.1 0.3
4 3.6 0.2 -0.1
4.5 3.8 0.1 0
5 3.9 0.1 -4.4409E-16
5.5 4 0.1 8.8818E-16
6 4.1 0.1 -8.8818E-16
6.5 4.2 0.1 8.8818E-16
7 4.3 0.1 -8.8818E-16
7.5 4.4 0.1 0.2
8 4.5 0.3 -0.1
8.5 4.8 0.2 0.1
9 5 0.3 -0.1
9.5 5.3 0.2 0.1
10 5.5 0.3 0.9
10.5 5.8 1.2 3.1
11 7 4.3 -3.1
11.5 11.3 1.2
12 12.5

4.8. DETERMINACIN DE LA PUREZA DE VINAGRE POR
TITULACIN POTENCIOMTRICA
Cargue la bureta con solucin de NaOH 0.1 N previamente
preparada.
Medir con la pipeta 3 ml de vinagre y diluir en 100 ml de agua
destilada.
Coloque en el vaso precipitado de 250 ml, una alcuota de 50 ml
de solucin de vinagre.
Coloque el vaso precipitado bajo la bureta, introduzca el electrodo
de vidrio dentro de la solucin de vinagre, anote el valor del pH
de la solucin.
Aada con agitacin constante la solucin bsica de NaOH 0.1 N
con intervalos de 0.5 ml, reporte el valor del pH y volumen de
gasto a medida que aada lcali. El potencimetro debe estar
previamente calibrado.
Siga agregando la solucin de NaOH hasta llegar a pH 12.
Tabla de datos n 4. Titulacin del Vinagre.
NaOH
(ml) pH
Primera
derivada
Segunda
derivada
7.5 4.4
0.1 0.2
8 4.5
0.3 -0.1
8.5 4.8
0.2 0.1
9 5
0.3 -0.1
9.5 5.3
0.2 0.1
10 5.5
0.3 0.9
10.5 5.8
1.2 3.1
11 7
4.3 -3.1
11.5 11.3
1.2
12 12.5




4.9. DETERMINACIN DE LA PUREZA DE BICARBONATO DE SODIO
POR TITULACIN POTENCIOMTRICA.
Cargue la bureta con solucin de HCl 0.1 N previamente
preparada.
Pesar en balanza analtica 0.1 g de bicarbonato de sodio y diluir
en 100 ml agua destilada.
Coloque en el vaso precipitado de 250 ml una alcuota de 50 ml
de solucin de bicarbonato de sodio.
Coloque el vaso precipitado bajo la bureta, introduzca el electrodo
de vidrio dentro de la solucin de bicarbonato de sodio, anote el
valor del pH de la solucin.
Aada con agitacin constante la solucin cida de HCl 0.1 N con
incrementos de 0.5 ml, reporte el valor del pH a medida que
aada cido. El potencimetro debe estar previamente calibrado.
Siga agregando la solucin de HCl hasta llegar a pH 3

Tabla de datos n 5. Titulacin del Bicarbonato de sodio.
NaHCO3
(ml) pH
Primera
derivada
Segunda
derivada
3 6.4
-0.2 0
3.5 6.2
-0.2 0.1
4 6
-0.1 -0.1
4.5 5.9
-0.2 0
5 5.7
-0.2 -0.3
5.5 5.5
-0.5 -2.2
6 5
-2.7 2.2
6.5 2.3
-0.5 0.3
7 1.8
-0.2 0.1
7.5 1.6
-0.1 0.1
8 1.5
0 0
9 1.5
0
10 1.5




V. CLCULOS Y RESULTADOS
Graficar las curvas de valoracin de cido-base (pH vs volumen
de NaOH aadido).


NaOH
(ml) pH
1ra
derivada 2da derivada
31 2.6 0.1 -0.1
32 2.7 0 0
33 2.7 0 0.1
34 2.7 0.1 -0.1
35 2.8 0 0.1
36 2.8 0.1 -0.1
37 2.9 0 0
38 2.9 0 0.1
39 2.9 0.1 -0.1
40 3 0 0
41 3 0 0.1
42 3 0.1 -0.1
43 3.1 0 0
44 3.1 0 0.1
45 3.1 0.1 -0.1
46 3.2 0 0
47 3.2 0 0.1
48 3.2 0.1 4.4409E-16
49 3.3 0.1 -0.1
0
2
4
6
8
10
12
0 10 20 30 40 50 60
HCL con NaOH
50 3.4 0 0
51 3.4 0 0
52 3.4 0 0
53 3.4 0 0
54 3.4 0 0
55 3.4 0 0.1
56 3.4 0.1 -0.1
57 3.5 0 0
58 3.5 0 0.1
59 3.5 0.1 -0.1
60 3.6 0 0.1
61 3.6 0.1 -0.1
62 3.7 0 0
63 3.7 0 0.1
64 3.7 0.1 -0.1
65 3.8 0 0
66 3.8 0 0.1
67 3.8 0.1 -0.1
68 3.9 0 0
69 3.9 0 0.1
70 3.9 0.1 -0.1
71 4 0 0.2
72 4 0.2 -0.2
73 4.2 0 0
74 4.2 0 0
75 4.2 0 0.1
76 4.2 0.1 -0.1
77 4.3 0 0.1
78 4.3 0.1 -0.1
79 4.4 0 0.1
80 4.4 0.1 -0.1
81 4.5 0 0.1
82 4.5 0.1 8.8818E-16
83 4.6 0.1 -0.1
84 4.7 0 0.1
85 4.7 0.1 -0.1
86 4.8 0 0.2
87 4.8 0.2 -0.1
88 5 0.1 8.8818E-16
89 5.1 0.1 0.2
90 5.2 0.3 0
91 5.5 0.3 -0.2
92 5.8 0.1 0.3
93 5.9 0.4 0.3
94 6.3 0.7 0.4
95 7 1.1 0.4
96 8.1 1.5 -0.7
97 9.6 0.8 11.2
98 10.4 12 -22
99 22.4 -10

100 12.4


Determinar las concentraciones (Normalidad y Molaridad) de la
solucin de cido actico y de cido clorhdrico.
NORMALIDAD:


()

DEL ACIDO ACETICO:



DEL ACIDO CLORHIDRICO:



MOLARIDAD:


()



DEL ACIDO ACETICO:



DEL ACIDO CLORHIDRICO:



Realizar clculos de la primera y segunda derivada e interpolar
para determinar el punto de equivalencia.


0
5
10
15
20
25
0 20 40 60 80 100 120
acido acetico con NaOH







-15
-10
-5
0
5
10
15
0 20 40 60 80 100 120
primera derivada
-25
-20
-15
-10
-5
0
5
10
15
0 20 40 60 80 100 120
segunda derivada












0
2
4
6
8
10
12
14
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
cido ctrico
-0.5
0
0.5
1
1.5
2
2.5
3
3.5
4
4.5
5
0 2 4 6 8 10 12 14
primera derivida










-4
-3
-2
-1
0
1
2
3
4
0 2 4 6 8 10 12 14
segunda derivada
0
2
4
6
8
10
12
14
0 2 4 6 8 10 12 14
Vinagre






0
0.5
1
1.5
2
2.5
3
3.5
4
4.5
5
0 2 4 6 8 10 12 14
Primera derivada
-4
-3
-2
-1
0
1
2
3
4
0 2 4 6 8 10 12 14
Segunda derivada












0
1
2
3
4
5
6
7
0 2 4 6 8 10 12
Bicarbonato
-3
-2.5
-2
-1.5
-1
-0.5
0
0.5
0 2 4 6 8 10 12
Primera derivada





Calcular el % de pureza de las sustancias analizadas.
DEL ACIDO CITRICO:

DEL VINAGRE:

DEL BICARBONATO:

-2.5
-2
-1.5
-1
-0.5
0
0.5
1
1.5
2
2.5
0 2 4 6 8 10 12
Segunda derivada
VI. CONCLUSIN
La prctica se realiz satisfactoriamente de acuerdo a lo previsto.
De acuerdo con las grficas que nos dan los datos, los de datos
de los experimentos no estn bien hechas.
Con esta prctica realizada pudimos realizar las curvas de
titulacin potenciomtricas. De igual manera que se pudo
determinar experimentalmente las diferentes entre punto de
equivalencia y punto final.
Y Finalmente, se logr concluir que todos los objetivos planeados
al iniciar este informe, fueron logrados en su totalidad, realizando
tambin un anlisis ms detallado de cada valoracin, cuando
stas estaban cerca de su punto de equivalencia. Igualmente de
realizar clculos referidos a la normalidad y moralidad de las
soluciones correspondientes.

VII. BIBLIOGRAFIA Y WEDGRAFA
NUFFIELD FOUNDATION Qumica coleccin de experimentos Editorial
Revert primera edicin Espaa 1971.
MAHAN AND MYERS Qumica curso universitario Addison Wesley
Iberoamericana cuarta edicin Mxico 1990.
IRAZABAL, ALEJANDRO Qumica Laboratorio. Ediciones CO-80 segunda
edicin Caracas 1994.
http://132.248.175.132/quimianalitica/cursos/pract/titpot/titpot.htm
Raymond, CHANG. Qumica. 10a Edicin, Editorial Mc. Graw Hill. Mxico
D.F 2010.
Chang, Raymond (2002). Qumica. 7 edicin. Mc Graw Hill.