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Universidad Veracruzana

PRACTICA No. 1

DETERMINACIN DE PUNTO DE FUSIN Y
DENSIDAD















FACULTAD DE CIENCIAS QUIMICAS
LABORATORIO DE QUIMICA ORGNICA
INTEGRANTES:

Fryn Figarola Ledesma
Diana Fabiola Salom Gonzlez
Alejandro Vidal Alvarado Acevedo
Alexis Gonzlez Chvez
Vctor Leonardo Prez Domnguez
Joel Ignacio Ortiz Jimnez


Objetivos
I. Aprender a determinar puntos de fusin y densidad como unas de las propiedades
fsicas (Constantes) ms utilizadas para caracterizar un compuesto orgnico.
II. Determinar el punto de fusin de sustancias puras, para poder diferenciarlas.
III. Determinar la densidad de algunos de los hidrocarburos, para poder diferenciarlos
de los dems compuestos orgnicos.
IV. Interpretar los resultados en la determinacin de estas dos propiedades.


Fundamento:

Cada compuesto qumico puro, presenta un conjunto de propiedades fsicas Constantes
fsicas) y qumicas a travs de las cuales, puede ser identificado.
Para tener una idea de la pureza de una sustancia se toman en consideracin el mnimo
de constantes que permitan identificarla con certeza. Entre estas constantes las ms
utilizadas son: Punto de fusin (p.f), punto de solidificacin (p.s), Punto de ebullicin (p.e.)
y solubilidad. Como complemento se determina el poder rotatorio en el polarmetro (dextro
o levgiro). El ndice de refraccin y la densidad (en caso de lquidos).

Prelaboratorio

Investigacin bibliogrfica acerca de:

1. Punto de fusin y equilibrio entre las fases cristalina y lquida.

La transformacin de un lquido en slido se conoce como congelacin; el proceso inverso
se denomina fusin. El punto de fusin de un slido o el punto de congelacin de un
lquido es la temperatura a la cual las fases slida y lquida coexisten en el equilibrio. El
punto de fusin (o congelacin) normal de una sustancia es la temperatura a la cual una
sustancia se funde (o se congela) a 1 atm de presin. Por lo general, omitimos la palabra
normal cuando la presin es de 1 atm. El equilibrio lquido-slido ms comn ocurre
entre el agua y el hielo. A 0C y 1 atm, el equilibrio dinmico est representado por

Hielo agua
Una demostracin prctica de este equilibrio dinmico lo proporciona un vaso de agua
con hielo. Cuando los cubos de hielo se derriten para formar agua, parte del agua entre
los cubos de hielo se puede congelar para mantenerlos juntos. ste no es un verdadero
equilibrio dinmico; dado que el vaso no se mantiene a 0C, llegar un momento en que
todos los cubos de hielo se derritan.
La temperatura constante a la que ocurre la fusin se denomina Punto de Fusin. A esta
temperatura existe un equilibrio entre el estado cristalino de alta ordenacin y el estado
lquido ms desordenado

2. Teora de la fusin de un slido
Al reducir la temperatura de un lquido, su energa cintica desciende y ocasiona que las
molculas se muevan muy despacio. Si a presin constante se disminuye la temperatura
las fuerzas entre las molculas disminuyen por lo que estarn mas cercas unas de las
otras, en este se produce la solidificacin.
La teora cintica para los slidos establece que:
Los slidos estn formados por molculas, iones o tomos
Sus partculas estn en vibracin continua en un lugar fijo y muy cerca unas de las
otras
Por la cercana de sus partculas, el espacio vaco de un slido es casi nulo
Las partculas que conforman un slido aumentan o disminuyen su velocidad
dependiendo de la temperatura
Las fuerzas entre las partculas de un slido son ms fuertes que las fuerzas que
se presentan entre las partculas de los lquidos y los gases.


3. Efecto de las impurezas sobre el punto de fusin y de la densidad de un
compuesto.
La pureza e identidad de una sustancia qumica queda establecida cuando sus constantes
fsicas (punto de fusin y ebullicin, peso molecular, densidad, ndice de refraccin,
espectro de absorcin y otras) y sus propiedades qumicas (las reacciones que presenta
frente a otras sustancias) son cercanas o idnticas a las reportadas en la bibliografa
correspondientes para dicha sustancia.

4. Diferencias de Punto de fusin y sus densidades entre los diferentes
hidrocarburos dependiendo de su estructura.
Fuerzas de Van der Waals
Las fuerzas de van der Waals, se conocen tambin como fuerzas de dispersin, a que se
debe esta expresin, es que se encuentran presentes en las molculas de muy baja
polaridad, la podemos ver en los hidrocarburos. Las fuerzas de van der Waals se originan
como resultado de diversos movimientos de electrones, cuando una porcin de la
molcula en cierto instante se torna ligeramente negativa, en tanto que en otras regiones
aparecen cargas positivas que son equivalentes a las negativas.
De esta manera se forman dipolos no-permanentes, lo que se produce en estos dipolos
son atracciones electrostticas muy dbiles en aquellas molculas de tamao normal, en
el caso de los polmeros que son formados por miles de pequeas molculas, dichas
fuerzas de atraccin se pueden multiplicar hasta llegar a ser enormes, como el ejemplo
del polietileno.
En esta tabla se puede observar cmo cambia la densidad, la temperatura difusin, si
observamos detenidamente notaremos que al aumentar el nmero de tomos de carbono
en cuanto a la serie de los hidrocarburos.
En cuanto a los ms chicos son gases a temperatura ambiente, cuando aumenta de
manera progresiva el nmero de carbonos, los compuestos se vuelven lquidos y despus
slidos, de forma sostenida con mayor densidad y ms temperatura de fusin, hasta que
logre llegar a los polietilenos con una densidad que llegaran desde 0,92 a 0, 96 g / cm
3
y
temperaturas de fusin entre 105 y 135 C.

La temperatura de fusin de los alcanos normales, ploteada contra la cantidad de tomos
de carbono de la molcula, no es una curva continua, como sucede con el punto de
ebullicin.
En su lugar podemos encontrar dos curvas que gradualmente convergen para los altos
pesos moleculares. Una curva ms alta para los alcanos con nmeros pares de carbonos,
y una ms baja para nmeros nones de carbonos.
Por otro lado, el punto de fusin no cambia del mismo modo que lo hace el punto de
ebullicin, con el cambio de la estructura molecular este efecto es ms errtico.

5. Ilustre con grficas el punto anterior.

Los alcanos normales son lquidos desde el pentano hasta el heptadecano C17H36
(22.5C); comenzando en el octadecano C18H38 (28C) son slidos a temperatura
ambiente.
Punto de fusin: El punto de fusin tambin aumenta con el tamao del alcano por la
misma razn que aumenta el punto de ebullicin. Los alcanos con nmero impar de
carbonos se empaquetan en una estructura cristalina y poseen puntos de ebullicin un
poco menores de lo esperados en los pares.
Densidad: a medida que aumenta el nmero de carbonos, las fuerzas intermoleculares
son mayores y por lo tanto la cohesin intermolecular. Esto da como resultando un
aumento de la proximidad molecular y, por tanto, de la densidad.

Cicloalcanos



Procedimiento

Determinacin del punto de fusin.
1
Cierre el tubo capilar por un extremo a la flama del mechero.
Deje enfriar.
2
Pulverice en un mortero, la muestra a la cual determinar el punto
de fusin.
3
Introduzca la muestra en el capilar hasta que alcance una altura de
aproximadamente 1cm.
4
Empaquete la muestra con golpes sucesivos en el extremo cerrado.
5
Cierre el otro extremo del tubo capilar con cuidado de no calentar la
muestra.
6
Conecte su equipo para determinacin del punto de fusin.
7
Deposite el tubo capilar en el centro de la placa metlica del equipo
con la muestra empaquetada en el centro.
8
Con el botn que se encuentra a la izquierda del equipo, muvalo
hasta 120 para que empiece a calentar.
9
Con la lupa observe la muestra para observar el momento en que se
realiza un cambio de slido a lquido.
10
Anotar la lectura de la temperatura que indica el termmetro.
Determinacin de la densidad




Introduccin
La pureza e identidad de una sustancia qumica queda establecida cuando sus constantes
fsicas (punto de fusin y ebullicin, peso molecular, densidad, ndice de refraccin,
espectro de absorcin y otras) y sus propiedades qumicas (las reacciones que presenta
frente a otras sustancias) son cercanas o idnticas a las reportadas en la bibliografa
correspondientes para dicha sustancia.
Conecte la balanza analtica y ajuste el cero. 1
Con unas pinzas tomar el vaso de precipitados y pesarlo en la balanza analtica. 2
Anote este peso como peso del vaso vaco. 3
Con una pipeta graduada, tome 5 ml de la solucin problema y virtalo en el
vaso de precipitados tarado. No agarre el vaso de precipitado con los dedos ya
que la grasa de stos afectara el peso.
4
Con cuidado pese el vaso con el problema en la balanza que ya haba utilizado
con anterioridad, no pese en otra balanza porque tendra un error.
5
Anote este nuevo peso como peso del vaso ms problema. 6
Con los datos anteriores obtenga el peso del problema y calcule la densidad del
mismo. =
()
(
3
)

7
Repita los pasos anteriores para el segundo problema y anote sus resultados. 8
Entregue los resultados de sus problemas, tanto el punto de fusin como las
densidades calculadas.
9
Se les indicar cules fueron sus problemas para que se investigue, para su
reporte de postlaboratorio, los puntos de fusin y densidades de sus problemas
y comparar con los obtenidos en el laboratorio.
10
El punto de fusin se define como la temperatura a la cual existe un equilibrio entre los
estados slidos y liquido de una sustancia. El punto de fusin es utilizado como un criterio
de pureza de las sustancias slidas. Se determina de forma experimental utilizando tubos
capilares de fusin, aunque existen instrumentos de mediana o alta tecnologa que
permiten su determinacin de una manera ms precisa. En los tubos capilares de fusin,
la determinacin se efecta introduciendo una pequea cantidad de muestra en un tubo
capilar, este se une al bulbo de un termmetro y se colocan en un bao que puede ser de
glicerina, parafina, silicona, o cualquier solvente de alta temperatura de ebullicin.
El lquido del bao se calienta hasta que la sustancia en el tubo capilar empiece a fundirse
(empiece a volverse liquida), esta temperatura y la que se lee cuando las sustancias se ha
fundido completamente, constituyen los lmites de fusin o rango de fusin. Estos
lmites o rangos no deben exceder de un (1) grado.
El punto de ebullicin de una sustancia se define como la temperatura a la cual la presin
de vapor es igual a la presin externa; cuando esta es igual a 1 atm, se define como punto
de ebullicin normal. Representa una condicin de equilibrio entre el estado lquido y
gaseoso. Para su determinacin se requiere que el termmetro este en contacto tanto con
la fase liquida como con la gaseosa. Esto se logra empleando el mtodo de Siwoloboff el
cual proporciona resultados adecuados para determinaciones rutinarias.

Bibliografia

a) Vagiu A.I.
Textbook Practical Organic Chemistry
3
rd
. Ed.
Longmans, London 1962.
b) Hudlicky M.
Laboratory Experiments in Organic Chemistry
3
rd
. Ed., Avery Publishing Group. Inc.
Wayne, New Jersey, 1985.
c) Moore J.A. and Dalrymple D.L.
Experimental Methods in Organic Chemistry
2
a
. Ed., W.B. Saunders Co.
Philadelphia, 1976.
d) Brewster R.Q., Vander Werf C.A. y Mc Ewen W.E.
Curso Prctico de Qumica Orgnica
3
a
. Ed., Ed. Alhambra S.A. Madrid, 1979.

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