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NTE INEN 0983 (1984) (Spanish): Agua

potable. Determinacin de cromo hexavalente





CDU: 644.61 AL 01.06-314
1982-155 -1-



Norma Tcnica
Ecuatoriana


AGUA POTABLE. DETERMINACIN DE CROMO HEXAVALENTE

INEN 983





0. INTRODUCCION


0.1 El cromo hexavalante es cancergeno, y en el agua potable debe determinarse para protegerla de
posibles contaminaciones.

0.2 La presencia de cromo en las redes de agua potable puede producirse por la contaminacin con
aguas de desecho de industrias que utilizan las sales de cromo. Para el control de la corrosin se
agregan cromatos a las aguas de enfriamiento.

0.3 El cromo rara vez se presenta en forma trivalente en aguas potables, por lo cual, en stas se
determina el cromo hexavalente.

0.4 El mtodo calorimtrico para concentraciones inferiores de 0,4 mg/I permite una precisin de
0,01 mg/I de Cr. La exactitud depende de la prontitud con que se haga la determinacin del cromo
hexavalente.


1. OBJETO

1.1 Establecer el mtodo colorimtrico para determinar el contenido de romo hexavalente en
agua potable.


2. FUNDAMENTO

2.1 Determinar el contenido de cromo hexavalente por espectrofotometra, utilizando el reactivo
difenilcarbazida para producir una coloracin rojiza - prpura, en soluciones ligeramente cidas.


3. CONSIDERACIONES GENERALES

3.1 Interferencias.

3.1.1 Las coloraciones azul y azul-prpura producidas por los iones mercrico y mercurioso, no son
muy sensibles al pH en que se realiza la determinacin.

3.1.2 El hierro, en concentraciones mayores a 1 mg/I, interfiere produciendo una coloracin amarilla
con el reactivo.

3.1.3 El vanadio con el reactivo produce una coloracin amarillenta ms intensa que la del hierro,
pero se desvanece con bastante rapidez y es despreciable 10 minutos despus de la adicin de la
difenilcarbazida.

3.2 Concentracin mnima detectable:

a) por comparacin visual usando tubos Nessler de 50 cm
3
es posible detectar concentraciones de
3g/I.






(Contina)
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b) en mediciones fotomtricas el lmite es de 5 !g/I cuando se usa un trayecto de luz de 5 cm .

3.3 Muestreo y almacenaje.

3.3.1 Para la recoleccin de la muestra deben utilizarse frascos nuevos.

3.3.2 La muestra debe examinarse el mismo da de su recoleccin y no es recomendable almacenarle
por ms de 72 horas.


4. EQUIPOS

4.1 Equipo calorimtrico. Se requiere uno de los siguientes:

a) Espectrofotmetro, para usar a 540 n m, con un trayecto de luz de 1 cm .

b) Fotmetro de filtro, equipado con un filtro verde, con un mximo de transmitancia cercano a
540 nm y con un trayecto de luz de 1 cm .

c) Tubos Nessler de 50 cm
3
; pareados de forma alta.

4.2 Balanza analtica, sensible al 0,1 mg .




5. REACTIVOS

5.1 Reactivos de 15 difenilcarbazida. Disolver 200 mg de 15 difenilcarbazida en 100 cm
3
de
alcohol etlico al 95
0
/o (V/V), alcohol izo proplico, mezclar. Luego adicionar una solucin
preparada con 40 cm
3
de cido sulfrico concentrado y 360 cm
3
de agua destilada. Esta solucin
debe guardarse en refrigeracin y su estabilidad es de 1 mes. Su color cambia del incoloro a
amarillento, sin afectar su utilidad.

5.2 Solucin madre de cromo. Disolver 141,4 mg de dicromato de potasio anhidro, K
2
Cr
2
O
7
,
en agua destilada y diluir hasta 1 000 cm
3
; 1 cm
3
= 50,g de cromo hexavalente.

5.3 Solucin patrn de cromo. Di l ui r 10 cm
3
de la solucin madre de cromo hasta 100 cm
3

con agua destilada; esta solucin debe prepararse diariamente; 1 cm
3
contiene 5 !g de cromo
hexavalente.

5.4 Acido sulfrico, concentrado H
2
SO
4
q.p.

5.5 Agua destilada, libre de cromo.



6. CURVA DE CALIBRACION


6.1 Utilizando la solucin patrn de cromo, preparar seis diluciones cuya concentracin est
comprendida entre 10,0 y 100,0g, llevndolas a volumen de 50 cm
3
con agua destilada.











(Continua)



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6.2 Adicionar a cada solucin 2,5 cm
3
de la solucin de difenilcarbazida y mezclar perfectamente.

6.3 Determinar la absorbancia de todas las soluciones a la longitud de onda de mxima absorcin (se
recomienda trabajar a 540 nm) despus de 5 minutos, pero no ms de 15 min; trazar la curva de
calibracin que relacione concentracin de cromo y absorbancia.

6.4 Puede hacerse la determinacin por comparacin visual con los tubos de Nessler de 50 cm
3
.


7. PROCEDIMIENTO


7.1 La determinacin debe efectuarse por duplicado sobre la muestra analizada.

7.2 Tomar 50 cm
3
de muestra o una alcuota diluida a 50 cm
3
y adicionar 2,5 cm
3
de solucin de
difenilcarbazida; mezclar perfectamente.

7.3 Determinar la absorbancia a la longitud de onda como se indica en 6.3 y la correspondiente
concentracin mediante la curva de calibracin.


8. CLCULOS


8.1 El contenido de cromo hexavalente se determina mediante la ecuacin siguiente:

mg/l Cr hexavalente =
muestra de cm
m
3




Siendo:
m = concentracin de cromo establecida en la curva de calibracin, en g.


9. ERROR ACEPTABLE


9.1 La diferencia entre los resultados de una determinacin efectuada por duplicado no debe exceder
del 3% del promedio de ambos valores; en caso contrario, debe repetirse la determinacin.


10. INFORME DE RESULTADOS


10.1 Como resultado final, debe reportarse la media aritmtica de los resultados de la
determinacin en mg/I Cr.

10.2 Deben indicarse el mtodo usado y el resultado obtenido; debe mencionarse, adems, cualquier
condicin no especificada en esta norma o considerada como opcional, as como cualquier
circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado.

10.3 Deben incluirse todos los datos necesarios para la completa identificacin de la muestra.







(Continua)




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APENDICE Z


Z.1 NORMAS A CONSULTAR


Esta norma no requiere de otras para su aplicacin.



Z.2 BASES DE ESTUDIO


Norma Colombiana ICONTEC 1162. Agua potable. Determinacin del cromo hexavalente. Instituto
Colombiano de Normas Tcnicas. Bogot, 1978.

Norma Sudafricana SABS Method 206. Hexavalent chromiun content of water. South African
Bureau of Standards. Pretoria, 1971.

Standards Methods for the examination of water and wastewater. Chromiun 117A Hexavalente
chromiun. 13th Edition, 1971.




INFORMACIN COMPLEMENTARIA

Documento:
NTE INEN 983

TITULO: AGUA POTABLE. DETERMINACION DE CROMO
HEXAVALENTE.
Cdigo:
AL 01.06-314
ORIGINAL:
Fecha de iniciacin del estudio:

REVISIN:
Fecha de aprobacin anterior por Consejo Directivo
Oficializacin por Acuerdo No. de publicado en el Registro
Oficial No. de

Fecha de iniciacin del estudio:

Fechas de consulta pblica: de 1980-12-23 a 1981-03-01

Subcomit Tcnico: AL 01.06 AGUA POTABLE
Fecha de iniciacin: Fecha de aprobacin: 1981-07-30
Integrantes del Subcomit Tcnico:

NOMBRES:

Dr. Gonzalo Sandoval
Dr. Hernn Riofro
Dr. Marco Morn

Dra. Rosa de Len
Dra. Mercedes Reyes
Dra. Celia Moreno
Sr. Freddy Balseca
Sr. Fulvio Aazco R.
Ing. Dario Velastegu
Ing. Vladimir Roura
Ing. Fabin Ordnez
Dr. Miguel Salazar
Dr. Marcelo Noroa
Dra. Yolanda Naranjo
Dr. Jos Marcos
Dr. Nicols Campaa
Biol. Cecilia de Pazmio
Dra. Carlota Naranjo
Dr. Ramiro Gallegos

INSTITUCIN REPRESENTADA:

EMAP-QUITO
INERHI
INSTITUTO DE INVESTIGACIONES
TECNOLOGICAS Y MEDICAS
INSTITUTO DE HIGIENE IZQUIETA PEREZ
INSTITUTO DE HIGIENE IZQUIETA PEREZ
IEOS
INDEGA
CREA
CENDES
EMAG
ETAPA
INECEL
TESALIA S.A.
UNIVERSIDAD CENTRAL
EMAP-GUAYAQUIL
EMAP-GUAYAQUIL
IEOS
UNIVERSIDAD CATOLICA
INEN

Otros trmites: !
4
Esta norma sin ningn cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de
OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, segn Resolucin de Consejo Directivo de 1998-01-08 y oficializada
mediante Acuerdo Ministerial No. 235 de 1998-05-04 publicado en el Registro Oficial No. 321 del 1998-05-20
El Consejo Directivo del INEN aprob este proyecto de norma en sesin de 1983-06-14

Oficializada como: OBLIGATORIA Por Acuerdo Ministerial No. 117 del 1984-02-21
Registro Oficial No. 709 del 1984-03-23




























































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