SEPARACIN O PURIFICACIN DE LQUIDOS

Destilacin a presin reducida

Objetivo General
Realizar la correcta separacin y/o purificacin de un lquido con carcter
orgnico.

Objetivos Especfico
Purificar un compuesto orgnico de alto punto de ebullicin mediante una
destilacin con vaco (a presin reducida) y aprender la forma de utilizar sta
operacin y los cuidados requeridos en ella.
Aplicar la relacin lineal entre el logaritmo de la presin y el inverso de la
temperatura absoluta (ecuacin de Clausius Clapeyron) a fin de comparar el
dato experimental con datos de la literatura a un compuesto dado.

Marco Terico
http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/destilacio_tipus.html#reduida
http://es.wikipedia.org/wiki/Relaci%C3%B3n_de_Clausius-Clapeyron
Nomogramas de presin de vapor - temperatura
http://books.google.com.co/books?id=fCaSUfbsFz4C&pg=PA73&lpg=PA73&dq=no
mograma+presion+de+vapor+temperatura&source=bl&ots=69D5wGCvNN&sig=O
892UR1RTv6fGvpY3OnA4e7sG5w&hl=es&sa=X&ei=Mr5bU86IBe3JsQSX_IAo&ved=
0CGwQ6AEwDg#v=onepage&q=nomograma%20presion%20de%20vapor%20temp
eratura&f=false
Entalpa de vaporizacin
http://centrodeartigos.com/articulos-utiles/article_106378.html




Diagramas de Flujo
Diagrama de flujo No. 1. Purificacin de Oxalato de dietilo por medio de destilacin al
vaco


Tablas de resultados
Tabla no. 7. Datos hallados experimentalmente en laboratorio para el agua destilada
junto con sus valores tericos.
Agua Destilada
Peso picnmetro 10,074
Peso picnmetro + Agua destilada 11,008
Peso agua destilada 0,934
Densidad terica Agua 0,99823





Agregar 20 mL de la
mezcla proporcionada al
baln
Asegurarse de que las
juntas esmeriladas
estn limpias y bien
engrasadas
Realizar calentamiento
de forma moderada
para evitar
sobrecalentamiento
Observar en el
manmetro el punto
ms alto y el ms bajo
para determinar la
presin en el sistema
Cundo varie la
temperatura y ya no se
vea salida de vapor,
apagar calentamiento
Registrar volmenes de
destilacin y buscar el
grupo al que pertenece
la sustancia
Investigar presin en el
nomograma para
corregir los clculos


Tabla no. 8. Datos y valores correspondientes al destilado obtenido, Oxalato de dietilo.
Destilado Oxalato de Dietilo
Peso picnmetro 10,07
Peso picnmetro + destilado 11,08
Peso del destilado 1,006
Densidad terica (Oxalato de Dietilo) 1,08
Densidad absoluta destilado 1,075
Volumen recogido 18,8
ndice de refraccin terico - 20C 1,410
ndice de refraccin experimental - 18C 1,438
Altura columna de Hg - Brazo ms alto 602
Altura columna de Hg - Brazo ms bajo 76
Presin en el montaje (experimental) 37
Entalpa de vaporizacin (

(kJ/mol-K) 42,0

Tabla no. 9. Datos necesarios para el clculo de la entalpa de vaporizacin del oxalato de
dietilo.
Datos determinacin de

Volumen obtenido (mL) 18,8
Peso molecular (g) 158,16
Peso total del destilado (g) 20,21
Cantidad de Oxalato de dietilo (moles) 0,128

Terica(kJ/mol-K) 42

Terica para 0,128 moles(kJ/mol-K) 5,366

Experimental para 0,128 moles(kJ/mol-K) 5,071

Tabla no. 10. Resultados del anlisis estadstico correspondiente para el Oxalato de
dietilo.
Anlisis estadstico Oxalato de Dietilo
Error absoluto (Densidad) 0,005
Porcentaje de error (Densidad) 0,46
Error absoluto (nd. de refraccin) 0,0284
Porcentaje de error (nd. de refraccin) 2,01
Error absoluto (

) 0,295
Porcentaje de error (

) (%) 5,5



Tabla no. 11. Datos de presin y ebullicin corregidos con el Nomograma de presin
de vapor temperatura, adems de valores respectivos para realizar el grfico
Logaritmo de la presin de vapor vs Inverso de la temperatura.
Presin (mmHg) P. de ebullicin (C) LN(Presin) 1/Temperatura
760 185 6,633 0,005
563 173 6,333 0,006
37 97 3,611 0,010






Grficos
Andres: Desde aqu hasta el siguiente grfico deje una hoja por lado
y lado en blanco y en la siguiente hoja pone este grafico que esta aqu
abajo. El espacio que le digo es para pegar el Nomograma de
temperatura y por el lado de atrs su respectiva tabla.
Grfico No. 1. Nomograma de presin de vapor temperatura.







Grfico no. 2. Logaritmo natural de la presin vs el inverso de la
temperatura de ebullicin para hallar la entalpa de vaporizacin del
Oxalato de dietilo.

Anlisis de resultados
La determinacin del error absoluto para la densidad hallada posterior a la destilacin
del oxalato de dietilo arroja un valor de 0,005 y un porcentaje de error del 0,46%. La
baja dispersin en los datos nos indica un alto nivel de pureza en la fraccin del
destilado obtenida e identificada como oxalato de dietilo.
El anlisis estadstico para la determinacin del ndice de refraccin arroj un error
absoluto de 0,0284 y un porcentaje de error de 2,01% considerando que un
porcentaje de error adecuado se encuentra por debajo del 5%. ste tratamiento
estadstico denota alta pureza en la fraccin destilada identificada como oxalato de
dietilo. Con esto se considera que se tuvo la debida precaucin en los tiempos de
calentamiento ya de no ser as la probabilidad de obtener impurezas en el destilado
sera mayor.
Se realiz la correccin de la presin de vapor utilizando un Nomograma de presin
de vapor temperatura. Experimentalmente, la presin total hallada correspondi a
37 mmHg dentro del sistema. Al relacionar en el nomograma la temperatura a la que
se purific el oxalato de dietilo (97C) nos encontramos con la misma presin hallada
experimentalmente en laboratorio. Tericamente, la mezcla cumple la la ley de
presiones parciales de Dalton: La presin total en una mezcla es igual a la suma de las
presiones parciales que ejercen los gases de forma independiente. Debido a esto los
y = -609.92x + 9.8959
R = 0.9995
0.00
1.00
2.00
3.00
4.00
5.00
6.00
7.00
0.0000 0.0020 0.0040 0.0060 0.0080 0.0100 0.0120
L
N
(
P
r
e
s
i

n
)

1 / Temp. de ebullicin
LN(Presin) vs 1/Temperatura de ebullicin
puntos de ebullicin de las sustancias en la mezcla se vern obligados a disminuir,
teniendo en cuenta que la ebullicin se alcanza cundo la presin interna de un
sistema se iguala con la presin atmosfrica. El hecho de determinar una misma
presin tanto a nivel experimental cmo terico, denota que en el montaje no hubo
variacin de presin mientras la sustancia se encontraba destilando. Cualquier
abertura o desajuste en las uniones del montaje o los propios esmeriles hubiera
provocado un cambio de presin en el sistema aumentando de sta forma el punto de
ebullicin de la sustancia y provocando una gran dispersin de datos a la hora de
comparar los valores experimentales de presin y temperatura en un nomograma. En
cierto punto de la prctica, se intent hacer la respectiva correccin de la temperatura
con la ecuacin de Sidney-Young, pero los T estaban muy alejados de las variaciones
de temperatura al modificar la presin de un sistema. sta ecuacin es til para hacer
correcciones de temperatura, exclusivamente cuando las variaciones en la presin son
mnimas. Para destilacin a presin reducida consideramos ms til un nomograma
de presin de vapor temperatura por su exactitud. Esto se evidencia en la grfica no.
1 de Logaritmo de la presin vs Inverso de la temperatura donde notamos una
relacin completamente lineal entre ambos conceptos. Teniendo en cuenta el R
2
se
puede decir que hay poca dispersin en los datos y alto grado de exactitud en los
resultados de la prctica.
Gracias a estos resultados se afirma que la presin de vapor de un lquido vara de
forma directamente proporcional al aumento en su temperatura.
Ya teniendo la pendiente del grfico no. 1, es posible aplicar la relacin de Clausius
Clapeyron teniendo en cuenta que la pendiente (P) cumple con lo siguiente:

Dnde

= Entalpa de vaporizacin y R = 8,31441 J/mol-K.

Para determinar la entalpa de vaporizacin experimental del oxalato de dietilo, se
procede a despejar:

5,071 kJ/mol
Tomando como base la entalpa de vaporizacin terica del Oxalato de dietilo que es
42,0 kJ/mol-K se procede a realizar una relacin estequiomtrica para determinar el

que correspondera a la cantidad de destilado obtenido en la prctica:

= 5,366 kJ/mol-K
El valor determinado para la entalpa por estequiometra resulta ser muy cercano al
valor hallado con la relacin de Clausius. Haciendo el respectivo anlisis estadstico, se
determina un error absoluto de 0,295 y un porcentaje de error del 5,5%. Notamos una
baja dispersin con referencia a los datos tericos lo que se traduce en un buen
manejo de los implementos que hacen parte del montaje para la destilacin al vaco.
Es probable que ste error experimental radique en el anlisis volumtrico de la
muestra, considerando que fue realizado en una probeta siendo ste un instrumento
con rangos de error de 0,2 mL. Al variar la lectura del volumen de un lquido, vara su
masa. Al variar la masa, la entalpa de vaporizacin tambin lo har provocando
cambios en la magnitud del error absoluto y el porcentaje de error. Consideramos
nicamente ste factor cmo incidente en la dispersin de datos, ya que factores cmo
la presin fueron hallados correctamente en el nomograma de presin vapor
temperatura.
Operaciones unitarias.
Utilizar la ropa y equipo de proteccin personal acordes a la actividad prctica.
Es recomendable vestir ropa sencilla, que proteja la mayor parte del cuerpo y
preferentemente de algodn.
Para realizar algunas manipulaciones de sustancias qumicas tambin se debe
usar guantes, lentes protectores y mascarillas.
No introducir ni consumir alimentos o bebidas en el laboratorio. No fumar.
Operar un instrumento, aparato o planta piloto solamente cundo se sabe
manipular, de otra manera solicitar la ayuda del profesor, ayudante o del
tcnico de laboratorio para adquirir la destreza necesaria. Una vez concluido el
uso de un aparato, seguir el procedimiento adecuado para desconectarlo.
Dejar limpias y secas las mesas de trabajo y el piso de laboratorio.

Recomendaciones
Es necesario estar observando el manmetro conectado al montaje de la destilacin,
ya que gracias a este implemento de laboratorio es posible observar cambios en la
presin del sistema y determinar si el montaje est correctamente conectado
manteniendo un constate vaco. A su vez, es muy importante ser lo ms observadores
posibles para denotar la correcta presin a la que la sustancia est destilando para
que los clculos con la relacin de Clausius y su comparacin en el nomograma sean
cercanos a los valores tericos.

Conclusiones
La destilacin al vaco es un mtodo eficiente para la separacin de sustancias
lquidas que posean puntos de ebullicin muy altos.
La presin de vapor de un lquido es directamente proporcional al aumento en
su temperatura.
El nomograma de presin de vapor temperatura es una herramienta eficiente
a la hora de predecir el cambio en la presin de vapor de una sustancia cuyo
temepratura de ebullicin haya variado con respecto a su valor original.


Bibliografia
(Andres en bibliografa ponga todas las anteriores y esta de aqu
abajo)
http://www.phs.d211.org/science/smithcw/AP%20Chemistry/Post
ed%20Tables/Enthalpy%20Vaporization%20and%20Fusion.pdf