El objetivo de esta prctica de laboratorio fue determinar la concentracin de cido
acetilsaliclico en comprimidos de diferentes marcas y comparar entre las concentraciones de cada uno. Se utiliz un mtodo de neutralizacin entre un cido dbil, en este caso el cido acetilsaliclico y una base fuerte.
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BREVE INTRODUCCIN TERICA: El cido acetilsaliclico, comnmente comercializado como comprimidos de aspirina, es un cido dbil cuya solubilidad a 20 C es de aproximadamente 1 Mg por mililitro, el cual es igualmente funcin de pH ya que este es desplaza el equilibrio. La cantidad de AcSal se puede terminar mediante una volumetra cido base con una base fuerte como el NaOH segn la siguiente reaccin
C8 H7 O2-COOH + NaOH C8 H7 O2COONa + H2O La neutralizacin del cido modificara el pH de la solucin. Esta variacin de pH nos indicara el final aproximado de la neutralizacin usando un indicador sensible a la concentracin de H+. El indicador utilizado para esta valoracin es la fenolftalena que tiene un rango de pH en el cual virara de color. En disoluciones cidas permanece incoloro, pero en presencia de bases toma un color rosado con un punto de viraje entre pH=8,0 (incoloro) a pH=9,8 (magenta o rosado). El cido acetilsaliclico es un cido dbil, por tanto, su punto de equivalencia estar ligeramente desviado hacia la zona de pH bsico. En el punto de equivalencia, que determinaremos mediante un indicador cido-base, se tendr que cumplir que: n moles cido acetilsaliclico = n moles NaOH (ya que en la estequiometria la relacion es 1 a 1 ) Podemos, a partir de la cantidad de disolucin de base gastada en la neutralizacin, determinar la cantidad (masa) de cido acetilsaliclico presente en la aspirina. Como el NaOH no es patrn primario deber ser valorado primero para conocer su concentracin.
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3 Interferencias El cido acetilsaliclico presenta dos problemas : 1) Posee una muy baja solubilidad, de alrededor de 3mg/cm^3, por lo que disolverlo en el agua es difcil si no se calienta. Esto trae un problema al valorar ya que la solucin toma un pH alcalino mas rpidamente debido a que una parte del cido no diluido se concentra en la parte inferior. 2) Se hidroliza en solucin acuosa segn la siguiente reaccin
Estas dos interferencias tienen soluciones contrarias, ya que para aumentar la solubilidad debemos aumentar la temperatura, pero aumentar la temperatura hidroliza el cido. El efecto de la temperatura en el margen de error es mayor si se aumentar la temperatura por lo que es mejor disminuir un poco hasta el punto justo donde el cido aun es soluble y valorar la solucin a esa temperatura. Tambin se reduce la hidrlisis disminuyendo polaridad agregando unos ml de etanol a la solucin.
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4 MATERIALES A UTILIZAR: Bureta 25 ml. Embudo para bureta. Pipeta de doble aforo Gotero Soporte de hierro. Vidrio de reloj. Balanza analtica. Cuchara esptula de metal. Piseta. Agua destilada. Matraz Erlenmeyer de 250 ml x 3. Matraz aforado de 100 ml. Mechero de Bunsen. Trpode. Tela de amianto. Vasos de precipitado Matraz aforado de 250 ml. Varilla de vidrio. Marcador Mortero con piln
REACTIVOS: Agua destilada Agua de red. cido acetilsaliclico (aspirinas) NaOH KHP Fenolftalena
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DESARROLLO DE LA EXPERIENCIA:
Preparacin de la muestra de aspirina
Se separaron todas las aspirinas de un blister de 3 marcas diferentes y se colocaron en un mortero en el cual se molieron hasta que quedaron pulverizadas. Se separaron las 3 muestras de aspirinas de las diferentes marcas (Bayer, Geniol, Vent3) y se rotularon. Luego se peso cada aspirina individualmente, identificando el peso de cada marca. Las muestras pulverizadas del blister entero se homogeneizaron (sin mezclar con otras marcas), luego se hizo un cuarteo y se peso la muestra. Estas muestras se pasaron a un matraz de 250ml a travs de un embudo, en el cual se pipetearon 10 ml de etanol y 4 gotas de fenolftalena. Se coloco 25ml de agua destilada para mezclar y disolver y luego se procedi a enrasar Se pesaron las aspirinas de los blster dando como resultado Vent3 6,2126g Geniol 5,7808g Bayer 6,0045g
Preparacin de 500 ml de una disolucin de NaOH (se uso KOH)
Se pesaron 2.8 gr. de KOH slido en un vidrio de reloj limpio y seco. Para trasvasarlo al matraz aforado de 500 ml., se coloc un embudo de vstago largo dentro de este y se verti el slido cuidadosamente en el embudo. Luego con ayuda de una piseta con agua destilada se disolvi todo el slido del embudo. Una vez disuelto todo el slido se enrasa el matraz y utilizando un tapn se mezcla agitando el matraz para homogeneizar la disolucin. Finalmente se rotula con la informacin correspondiente.
Preparacin de solucin de KHP
Se pesaron 0,4860 gr. de KHP slido en un vidrio de reloj limpio y seco. Para trasvasarlo al matraz aforado de 100 ml., se coloc un embudo de vstago largo dentro de este y se verti el slido cuidadosamente en el embudo. Luego con ayuda de una piseta con agua destilada se disolvi todo el slido del embudo. Una vez disuelto todo el slido se enrasa el matraz y utilizando un tapn se mezcla agitando el matraz para homogeneizar la disolucin. Luego se rotula con la informacin correspondiente.
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Valoracion del NaOH (se uso KOH)
Se coloca la solucin de NaOH en un erlenmayer debajo de la bureta Luego se coloca la solucin de KHP en una bureta con ayuda de un pequeo embudo, drenando la bureta para limpiar y luego volviendo a verter, esta vez enrasando la bureta. Se procede a titular el KOH el cual dio como resultado 9.5 ml para 10 ml de KOH
Valoracion de la solucion de acido acetil salicilico
Se limpia la bureta virtiendo el KOH y drenando. Luego se vuelve a llenar la buerta con KOH y se enrasa. Se comienza a verter KOH en la muestra hasta el viraje del indicador fenolftaleina a un color magenta. En este punto se anotan los volumenes de KOH gastados que fueron los siguientes.
Se valoro 10 ml 0,1 M de KOH con 9,95ml de KHP 0.00995L*0,1M/0.01L = 0.0995 Molar Geniol
1) Se gastaron 30.6 ml de KOH 0.0306L*0.0995(mol/L)*180,16(g/mol)= 0.548 g cido acetilsaliclico Proporcin de la pastilla 0.548g/0,5774g = 0.949 2) Se gastaron 27.8 ml de KOH 0.0278L*0.0995(mol/L)*180,16(g/mol)= 0.498 g cido acetilsaliclico Proporcin de la pastilla 0.498g/0,5781g = 0.861 3) Se gastaron 28.6 ml de KOH 0.0286L*0.0995(mol/L)*180,16(g/mol)= 0.512 g cido acetilsaliclico Proporcin de la pastilla 0.5019g/0,5789g = 0.867 Promedio de cido : (0.498g+0.548g+0.512g)/3 = 0.519g Promedio de proporcin: (0.949+0.861+0.867)/3 =0.893 Error absoluto 0.519g-0.5g = 0,019g Error relativo
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8 0,019g/0,5g = 0,038 Vent3
1) Se gastaron 31.7 ml de KOH 0.0317L*0.0995(mol/L)*180,16(g/mol)= 0.568 g cido acetilsaliclico Proporcin de la pastilla 0.568g/0,621g = 0.9146 2) Se gastaron 31.3 ml de KOH 0.0313L*0.0995(mol/L)*180,16(g/mol)= 0.561 g cido acetilsaliclico Proporcin de la pastilla 0.561g/0,627g = 0.9033 3)Se gastaron 31.1 ml de KOH 0.0311L*0.0995(mol/L)*180,16(g/mol)= 0.557 g cido acetilsaliclico Proporcin de la pastilla 0.5019g/0,615g = 0.808g Promedio cido acetilsaliclico : (0.568+0.561+0.557)/3 = 0.562g Promedio de proporcin: (0.9046+0.9033+0.808)/3= 0.8753 Error absoluto 0.562g-0.5g = 0,062g Error relativo 0,062g/0,5g = 0,124 Bayer
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1 y 2)Se gastaron 30.4 ml de KOH 0.0304L*0.0995(mol/L)*180,16(g/mol)= 0.544 g cido acetilsaliclico Proporcin de la pastilla 0.544g/0,602= 0.9066 3)Se gastaron 30.5 ml de KOH 0.0305L*0.0995(mol/L)*180,16(g/mol)= 0.546 g cido acetilsaliclico Proporcin de la pastilla 0.546g/0,601= 0.91 Promedio de cido acetilsaliclico: (0.544+0.544+0.546)/3 = 0,5446 Promedio de proporcin: (0.9066+0.9066+0.91)/3 = 0,9077 Error absoluto 0,544g-0.5g = 0,044g Error relativo 0,044g/0,5g = 0,088