UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR

FACULTAD DE CIENCIAS QUIMICAS

CARRERA DE QUIMICA FARMACEUTICA
LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA CUANTITATIVA II

INFORME N
INTEGRANTES: - Espinoza Raquel GRUPO N 15
- Martnez Jonathan

DIA DE LABORATORIO: JUEVES 14:00 16:00
FECHA DE REALIZACIN DE LA PRCTICA: 26/05/2014
FECHA DE ENTREGA DE INFORME: 10/07/2014

TEMA: APLICACIN DE PERMANGANOMETRIA. DETERMINACIN DE FE
EN UN MINERAL
OBJETIVOS
GENERAL
Determinar el porcentaje de Fe en un mineral.
ESPECIFICOS
Determinar el % de Fe en una muestra de Magnetita (excepcin).
Aplicar los principios de las volumetras redox en las titulaciones con KMnO4.
Comprender y describir el uso de la permanganometra para la
determinacin de metales en minerales en una muestra.
Establecer los mecanismos de obtencin del hierro por volumetra.
MARCO TEORICO
Determinacin de Hierro de un mineral.
El hierro es el cuarto elemento ms abundante en la corteza terrestre (5%). Es un metal maleable,
tenaz, de color gres plateado y magntico. Los cuatro istopos estables, que se encuentran en la
naturaleza, tienen las masas 54, 56, 57 y 58. Los dos minerales principales son la hematita, Fe2O3,
y la limonita, Fe2O3.3H2O. Las piritas, FeS2, y la cromita, Fe (CrO2)2, se explotan como
minerales de azufre y de cromo, respectivamente. El hierro se encuentra en muchos otros minerales
y est presente en las aguas freticas y en la hemoglobina roja de la sangre.
La presencia del hierro en el agua provoca precipitacin y coloracin no deseada. Existen tcnicas
de separacin del hierro del agua.
El uso ms extenso del hierro (fierro) es para la obtencin de aceros estructurales; tambin se
producen grandes cantidades de hierro fundido y de hierro forjado. Entre otros usos del hierro y de
sus compuestos se tienen la fabricacin de imanes, tintes (tintas, papel para heliogrficas, pigmentos
pulidores) y abrasivos (colctar).
Existen varias formas alotrpicas del hierro. La ferrita es estable hasta 760C (1400F). El cambio
del hierro B comprende principalmente una prdida de permeabilidad magntica porque la
estructura de la red (cbica centrada en el cuerpo) permanece inalterada. La forma alotrpica tiene
sus tomos en arreglos cbicos con empaquetamiento cerrado y es estable desde 910 hasta 1400C
(1670 hasta 2600F).[2]
Este metal es un buen agente reductor y, dependiendo de las condiciones, puede oxidarse hasta el
estado 2+m 3+ o 6+. En la mayor parte de los compuestos de hierro est presente el ion ferroso,
hierro (II), o el ion frrico, hierro (III), como una unidad distinta. Por lo comn, los compuestos
ferrosos son de color amarillo claro hasta caf verdoso oscuro; el ion hidratado Fe (H2O) 62+, que
se encuentra en muchos compuestos y en solucin, es verde claro. Este ion presenta poca tendencia
a formar complejos de coordinacin, excepto con reactivos fuertes, como el ion cianuro, las
poliaminas y las porfirinas. El ion frrico, por razn de su alta carga (3+) y su tamao pequeo,
tiene una fuerte tendencia a capturar aniones. El ion hidratado Fe(H2O)63+, que se encuentra en
solucin, se combina con OH-, F-, Cl-, CN-, SCN-, N3-, C2O42- y otros aniones para forma
complejos de coordinacin.
Un aspecto interesante de la qumica del hierro es el arreglo de los compuestos con enlaces al
carbono. La cementita, Fe3C, es un componente del acero. Los complejos con cianuro, tanto del ion
ferroso como del frrico, son muy estables y no son intensamente magnticos, en contraposicin a
la mayor parte de los complejos de coordinacin del hierro. Los complejos con cianuro forman sales
coloradas.[3]

LA DETERMINACIN CONSISTE EN CUATRO PASOS:

Los minerales de hierro ms importantes como hematita, Fe2O3, limonita, 2Fe2O3.3H2O y
magnetita, Fe3O4, se disuelven bien en HCl caliente, pero el HNO3 y el H2SO4 no son
satisfactorios como disolventes aqu.
Se encuentra con mayor frecuencia en el trabajo analtico industrial.
Su determinacin exacta tiene inters prctico y pedaggico.
Algunos factores que intervienen aqu son comunes a otras valoraciones redox.

Fe2O3 + 6HCl 3H2O + 2Cl3Fe

Semirreaccin de oxidacin: Fe2+ + 1 e Fe3+

1. Disolucin de la muestra de hierro.
2. Reduccin cuantitativa del Fe+3 a Fe+2 con un reductor adecuado, seguida de eliminacin del
exceso del agente reductor.
3. Adicin de reactivos especiales, si es necesario, para tener la seguridad que ocurrir la reaccin
apropiada durante la valoracin subsiguiente.
4. Valoracin de la solucin de Fe+2 con soluciones estandarizadas de KMnO4.

DISOLUCIN DE LA MUESTRA
Si se trata de una sal de hierro acuosoluble no hay inconvenientes.
El Fe metlico es soluble en HNO3, HCl o H2SO4 disolviendo la mayora de las aleaciones
metlicas de Fe.
Siempre es conveniente lo ms pulverizada posible.
Durante la disolucin con HCl ste hervir fuertemente no debiendo dejar que la solucin se
evapore a sequedad.
Una pequea cantidad de SnCl2 acelera el proceso de disolucin.
Si es muy refractario el mineral puede resultar la utilizacin de un fundente de Na2CO3 KHSO4
para volver el mineral soluble.
El H3PO4 disuelve la mayora de los minerales de Fe, pero puede formar fosfato de hierro de
composicin indefinida insoluble.

Una mezcla uno a uno de cidos fosfrico y perclrico es un excelente disolvente para minerales de
hierro, se calienta suavemente cerca del punto de ebullicin y en 15 minutos aproximadamente se
completa la disolucin.
El HClO4 caliente es un oxidante enrgico y ocurre una reaccin violenta, explosiva, habiendo
materia orgnica.
Si el mineral de hierro contiene SiO2 sta no se disolver con el HCl en caliente, no molestando
sta en la determinacin de hierro.
Una vez disuelta la muestra de hierro, existirn iones Fe+2 a Fe+3

REDUCCIN DE Fe+3 a Fe+2

El reductor reunir las siguientes condiciones generales:
Convierte al hierro en el estado de oxidacin deseado.
2. Es posible y cmodo eliminarlo (al reductor o al oxidante) en exceso para que no reaccione
luego con el valorante.
3. El reductor u oxidante debe tener cierto grado de selectividad.
Ejemplo: El reductor de Ag reduce selectivamente slo al Fe+3

EJEMPLOS DE REDUCTORES:

Para verificar si todo el Fe+3 se ha reducido a Fe+2 agregar una gota de la solucin reducida a una
gota de KSCN en placa de toque. Si la reduccin es completa no se obtendr el color rojo
caractersticos de los complejos de tiocianato y Fe+3
Un mtodo simple y efectivo para reducir el Fe+3 a Fe+2 supone la adicin de un exceso muy
pequeo de SnCl2 a la solucin caliente de la muestra de Fe en HCl seguida de la destruccin del
exceso de Sn+2 con Hg+2 (cloruro mercrico). Las reacciones son:

2 Fe+3 + SnCl4-2 + 2 Cl-1 2 Fe+2 + SnCl6-2

SnCl4-2 + 2 HgCl4-2 SnCl6-2 + Hg2Cl2 (s) + 2 Cl-1 (Blanco)

Si hubiramos adicionado demasiado SnCl2 por la ltima reaccin obtendramos Hg metlico
finamente dividido o sea el precipitado sera gris o negro, si ocurre este error se deber desechar la
muestra.

Cuando valoramos Fe+2 con HCl a travs de valorantes oxidantes fuertes como KMnO4, K2Cr2O7
o Ce+4 pueden ocurrir dos procesos de oxidacin:

1. Oxidacin deseada del Fe+2

2. Oxidacin de cloruro a cloro

En la estandarizacin de soluciones de Ce+4 como valorante frente a As+3 en un medio cido
clorhdrico, el Ce+4 no oxida rpidamente al Cl-1









PROCEDIMIENTO








HCl (1:2) 10ml


10ml H2O destilada

HCl(c)

SnCl2

H2O destilada


SnCl2

Hg2Cl2
25 ml de Zimmermann

KMnO
4






Determinacin de Hierro de un
Mineral
Pesar 500mg

Aadir 10 gotas
Matraz
Aadir
Agregar
Peso
Muestra
Agregar 2 o 3 gotas
Disolver
Aadir y enfriar
Aadir
Titular en Frio

Cambio a rosada

Lavar paredes Matraz
FIN
Bibliografa
(9 de 7 de 2014). Obtenido de http://es.scribd.com/doc/205099683/11-Determinacion-de-
Hierro#download