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PRACTICA N 4

PREPARACION Y ESTANDARIZACION DE SOLUCIONES




PARTE I
OBJETIVOS


Fortalecer los conceptos, molaridad, normalidad, PPV y ppm, y adquirir habilidad
y competencia en las operaciones bsicas de preparacin de soluciones.
Aprender a preparar soluciones a partir de las mediciones directas de soluto y
solvente.
Preparar una solucin patrn de HCl aproximadamente 0.1N
Preparar una solucin patrn de NaOH aproximadamente 0.1N
Preparar una solucin de permanganato de potasio KMnO
4
aproximadamente
0.1 N

PREGUNTAS Y/O EJERCICIOS PREVIOS


Estudiar los conceptos que se detallan a continuacin.
Definir acido fuerte y base fuerte
Porqu se recomienda conservar la disolucin de permanganato de potasio en
envase de vidrio de mbar?


FUNDAMENTO TEORICO
Las soluciones son mezclas homogneas de dos o ms substancias, que pueden
separarse por mtodos fsicos en sus diversas substancias componentes. En una
solucin, aquella sustancia que se encuentra en mayor proporcin se conoce como
solvente y las dems como solutos.La relacin o proporcin de la mezcla soluto a
solvente se conoce como concentracin, termino equivalente a la densidad e
intensidad.
Las soluciones verdaderas difieren de las suspensiones y de los sistemas coloidales,
fundamentalmente en el tamao de la partcula del soluto o de la fase dispersa y en
propiedades que derivan de dicha diferencia. En general las soluciones verdaderas en
fase lquida, no desprenden soluto por decantacin ni tienen la propiedad de dispersar
la luz.
Existen varias formas de referirse a la concentracin de una solucin, esta es la
proporcin de soluto a solvente. Para efectos cualitativos, frecuentemente se habla de
soluciones diluidas, concentradas, saturadas o sobresaturadas. Sin embargo, ya que
en muchos casos esta descripciones cualitativas no son suficientes, la forma
cuantitativa de referirse a la proporcin de soluto a solvente (concentracin) de una
solucin, es mediante los conceptos de: Molaridad (M), Normalidad(N), el porcentaje
peso a peso (% p/p), el porcentaje peso a volumen (% p/v), las partes por milln
(ppm), y las partes por billn (ppb).


Molaridad
La molaridad es por excelencia, la forma como se expresa la concentracin de una
solucin, es por definicin, el nmero de moles de soluto que se hallan contenidos en
un litro de solucin y se representa por M
Porcentaje peso a peso (% p/p)
Es una relacin que expresa los gramos de soluto que se hallan contenidos en cada
100 gramos de solucin. Esta forma de expresar la concentracin implica al momento
de preparar una solucin, pesar separadamente el soluto y el solvente. Este proceso
se dificulta ya que se debe conocer la densidad de la solucin adems se suma el
hecho que a los lquidos es mas fcil medirles el volumen que medirles la masa.

Porcentaje peso a volumen (% p/v)
Es una relacin que expresa los gramos de soluto que se hallan contenidos en cada
100 ml de solucin. Esta forma de expresar la concentracin de una solucin facilita su
separacin y aplicacin; el nico inconveniente radica en que el porcentaje peso a
volumen es una unidad muy grande para muchos fines analticos frecuentes.

Partes por milln (ppm)
La expresin porcentual o molar para referirse a la concentracin de una solucin, se
aplica generalmente a las soluciones en las cuales la proporcin de soluto a solvente
es relativamente alta, proporcin que generalmente se halla en la escala de las partes
por mil. Sin embargo existen muchas substancias cuya concentracin regular de una
solucin es mucho menor que las partes por mil.
Las partes por milln son una relacin que expresa las partes de un soluto que se
hallan contenidas en un milln de partes de solucin. De esta forma las partes por
milln pueden expresarse comolos gramos de soluto por metro cbico de
solucin,los gramos de soluto por tonelada de solucin o los miligramos de soluto
por kilogramo de solucin. Esta forma de expresar la concentracin de una solucin
se utiliza particularmente para soluciones muy diluidas.


EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS

EQUIPOS / MATERIALES REACTIVOS
Balanza analtica 0.0001g
Probeta
Vasos de precipitado
Varilla de vidrio
Pera de Goma
Matraz aforado
Vidrio de reloj
Esptula

HCl concentrado comercial
NaOH
KMnO
4
p.a.
Agua destilada



PROCEDIMIENTO

HCl 0.1 N

1. Realizar los clculos para preparar 250 ml de una solucin HCl 0.1 N por
dilucin de una solucin comercial concentrada.
2. El acido clorhdrico emite abundantes vapores de gas clorhdrico que son
irritante y txicos, por lo que se debe trabajar en campana de extraccin y
llevar lentes.
3. Succionar, mediante la pera, el volumen calculado para la preparacin de la
solucin y transferir a un matraz aforado de 250 ml que contiene cierta
cantidad de agua destilada.
4. Aadir el volumen de agua necesaria aforar agitar constantemente.
5. Etiquetar una botella de vidrio limpia.
6. La concentracin exacta se determinara posteriormente por normalizacin.

NaOH 0.1 N

1. Realizar los clculos para preparar 250 ml de una solucin NaOH 0.1 N.
2. Pesar la cantidad de NaOH calculada para la preparacin de la solucin.
3. Agregar el NaOH pesado a un vaso que contiene una pequea cantidad de
agua destilada hasta disolverlo, agitando constantemente.
4. Transferir a un matraz aforado.
5. Aadir el volumen de agua necesaria para aforarlo.
6. Etiquetar un frasco de polietileno y transferir la solucin.
7. La concentracin exacta se determinara posteriormente por normalizacin.

KMnO
4
0.1 N

1. Realizar los clculos para preparar 100 ml de una solucin KMnO
4
0.1 N.
2. Pesar la cantidad de KMnO
4
calculada para la preparacin de la solucin.
3. Aadir el volumen de agua necesaria, en porciones, agitar con varilla despus
de cada adicin, etiquetar y guardar en envase vidrio mbar.
4. La concentracin exacta se determinara posteriormente por normalizacin.

Esta solucin requiere de una semana para su estabilizacin, y ser valorada.

PARTE II
OBJETIVOS

Identificar los mtodos volumtricos de anlisis qumico.
Normalizar una solucin patrn de HCl aproximadamente 0.1N
Normalizar una solucin patrn de NaOH aproximadamente 0.1N
Normalizar una solucin de permanganato de potasio KMnO
4

aproximadamente 0.1 N

PREGUNTAS Y/O EJERCICIOS PREVIOS

Qu es un patrn primario y para qu sirve?
Qu condiciones debe cumplir la reaccin de valorizacin?
Qu es una normalizacin?


FUNDAMENTO TEORICO
El conocimiento de la concentracin exacta de los reactivos que se utilizan para
calcular la concentracin de otros reactivos o productos, es bsico si se quieren
conseguir medidas comparables. El procedimiento se llama estandarizacin, titulacin
o valoracin y es necesario prcticamente siempre, ya que es raro que los productos
que se utilizan normalmente en un laboratorio tengan purezas del 100%. Se efecta
mediante el uso de una sustancia considerada estndar o patrn.

Un patrn primario es un compuesto de alta pureza que sirve de referencia en todos
los mtodos volumtricos y gravimtricos. Los requisitos ms importantes que debe
cumplir un patrn primario son:

1. Pureza elevada.
2. Estabilidad atmosfrica.
3. Ausencia de agua de hidratacin para que la composicin del slido no
cambie con las variaciones de la humedad relativa.
4. Que sea barata y se pueda conseguir con facilidad.
5. Tener una solubilidad razonable en el medio de titulacin.
6. Tener una masa molar razonablemente grande para reducir al mnimo
el error relativo asociado a la operacin de pesada.
Las soluciones patrn tienen un lugar muy importante en los mtodos de anlisis por
titulacin. La solucin patrn ideal para un anlisis por titulacion deber:
1. Ser suficientemente estable para que solo sea necesario determinar
una vez su concentracin.
2. Reaccionar rpido con el analito para reducir al mnimo el tiempo
requerido entre las adiciones del reactivo.
3. Reaccionar completamente con el analito para que se alcance
satisfactoriamente el punto final.
4. Reaccionar en forma selectiva con el analito para que esta reaccin
pueda describirse por una simple ecuacin balanceada.
Cuando se prepara una disolucin de una determinada concentracin es fcil preparar
a partir de ella otra disolucin de menor concentracin, es decir preparar disoluciones
ms diluidas. Para ello se emplea la ley de las diluciones:


V es el volumen de la disolucin concentrada C que hay que tomar para preparar un
volumen V de una disolucin mas diluida C.

El factor de dilucin se puede definir como el nmero de veces que una solucin es
ms diluida que otra y se calcula dividiendo la concentracin de la solucin mas
concentrada por la ms diluida.
Volumetras de neutralizacin
En numerosos anlisis qumicos es necesaria la utilizacin de soluciones cidos y
bases fuertes de concentraciones conocidas. La concentracin de dichas soluciones
puede determinarse por medio de titulaciones o valoraciones de neutralizacin.
La titulacin o valoracin es la operacin bsica de la volumetra, mediante la cual se
agrega solucin patrn o un peso exacto de reactivo puro disuelto a la muestra que se
analiza, hasta que se completa la reaccin. Se considera que una titulacin de
neutralizacin o valoracin cido - base termina cuando el nmero de equivalentes del
cido es igual al nmero de equivalentes de la base, momento en el cual se alcanza el
punto de equivalencia de la reaccin.
El punto de equivalencia de la titulacin es un concepto terico que no se puede
determinar experimentalmente. Solo se puede estimar su posicin observando algn
cambio fsico asociado a la condicin de equivalencia. La estimacin prctica de su
valor se conoce como punto final. Para las titulaciones cido - base, los dos mtodos
ms comunes para la determinacin de los puntos finales son el empleo de
indicadores coloreados o el controlar el pH de la solucin en funcin del volumen del
titulante agregado.


EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS


EQUIPOS / MATERIALES REACTIVOS
Bureta
Hornilla
Probeta
Vasos de precipitado
Varilla de vidrio
Pera de Goma
Matraz aforado
Vidrio de reloj
Esptula
Balanza analtica 0,0001 g
Soporte universal
Matraz erlenmeyer

Solucin HCl 0.1 N
Solucin NaOH 0.1 N
Solucin KMnO
4
0.1N
KHC
8
H
4
O
4
Ftalato cido de
potasio
Na
2
CO
3
Carbonato de sdio
Na
2
C
2
O
4
Oxalato de sdio
Acido sulfrico concentrado
Fenolftalena
Naranja de metilo
Verde de bromocresol



PROCEDIMIENTO

El estudiante debe realizar los clculos respectivos del volumen terico titulante
previos a la prctica.

Normalizacin HCl 0.1 N

1. Pesar aproximadamente 0,1 de Na
2
CO
3
anhidro (patrn primario), en balanza
analtica, el que previamente fue secado en estufa durante media hora a 250
260C.
2. Disolver en un volumen total de 30 ml con agua. Aadir dos gotas de indicador
naranja de metilo en solucin.
3. Colocar el matraz erlenmeyer conteniendo el carbonato de sodio en solucin,
sobre una hoja de papel blanco, debajo de la bureta cargada con el HCl a valorar,
dejando escurrir en l, en forma lenta, el cido.
4. Realizar la titulacin gota a gota hasta que la solucin tome un color rojizo
anaranjado.
5. Anotar el volumen ledo en la bureta.

Normalizacin NaOH 0.1 N

1. Pesar aproximadamente 0,2g de ftalato cido de potasio seco en balanza analtica
2 hrs a 120C
2. Disolver en un volumen total de 50 ml, con agua. Aadir dos gotas de fenoftaleina.
3. Colocar el matraz conteniendo el ftalato cido de potasio en solucin, sobre una
hoja de papel blanco, debajo de la bureta cargada con el NaOH a valorar, dejando
escurrir en l, en forma lenta, la base.
4. Realizar la titulacin gota a gota hasta que la solucin tome un color violeta tenue.
5. Anotar el volumen ledo en la bureta.

Normalizacin KMnO
4
0.1 N

1. Pesar aproximadamente 0,1g de oxalato de sodio seco en 2 matraces Erlenmeyer
secar a 120C durante 60 min.
2. Agregar 45 ml de agua destilada.
3. Agregar 2 a 3 ml de acido sulfrico concentrado.
4. Calentar la solucin hasta el momento que se inicie la ebullicin.
5. Efectuar la titulacin en caliente hasta el momento que ocurra el viraje de incoloro
a rosa plido (controlar que la temperatura no baje de 60C). Agitar vigorosamente
despus de cada adicin. Recordar que el permanganato de potasio es un auto
indicador.
6. Anotar el volumen ledo en la bureta, tomando en cuenta que persista el color rosa
por lo menos unos 30 segundos.
7. Repetir el procedimiento anterior

No dejar el permanganato de potasio expuesto a la luz por que sufrir oxidacin
(MnO
2
).
CALCULOS Y RESULTADOS
NaOH
grupo [g]. KHC
8
H
4
O
4
[ml] de NaOH Normalidad de sln. NaOH
1
2
3
4
5
6
HCl

grupo [g]. Na
2
CO
3
[ml] de HCl Normalidad de sln. HCl
1
2
3
4
5
6
KMnO
4

grupo [g]. Na
2
C
2
O
4
[ml] de KMnO
4
Normalidad de sln. KMnO
4

1
2
3
4
5
6



BIBLIOGRAFIA

1. Qumica Analtica, Skoog/West/Holler Mc Graw Hill. Mxico (2000).



6/6
5/6

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