Tp0154 Cianuro Total en Agua Por Destilación y Determinación Con Ión Selectivo

Instituto de Hidrologa, Meteorologa y Estudios Ambientales
Ministerio de Ambiente, Vivienda y Desarrollo Territorial - Repblica de Colombia

SUBDIRECCIN DE HIDROLOGA GRUPO LABORATORIO DE CALIDAD AMBIENTAL

CIANURO TOTAL EN AGUA POR DESTILACIN Y DETERMINACIN CON ELECTRODO SELECTIVO A ION CIANURO
Cdigo: TP0154 Fecha: 28/11/2007 Versin: 03 Pgina: 1 de 15

TTULO:

CIANURO TOTAL EN AGUA POR DESTILACIN Y
DETERMINACIN CON ELECTRODO DE IN SELECTIVO

CDIGO: TP0154
VERSIN: 03
FECHA LTIMA REVISIN:
COPIA N:

ELABORADO POR:

ROCIO DEL PILAR BOJACA
QUIMICA
REVISADO POR:

GUSTAVO ALFONSO COY
LIDER ANALISIS FISICOQUIMICO
APROBADO POR:

MARTHA ELENA DUQUE SOLANO
COORDINADOR GLCA

* Este documento debe ser revisado por lo menos cada dos aos


1. INTRODUCCIN

El cianuro de hidrgeno (HCN) es liberado a partir de la acidificacin de una muestra la
cual es destilada. El gas cianuro de hidrgeno se recoge pasndolo a travs de una
solucin de Hidrxido de sodio 10,0 M (la cual funciona como solucin ajustadora de la
fuerza inica en el momento de realizar la lectura frente al electrodo selectivo de iones
cianuro). La concentracin de cianuro en esta solucin se determina por el mtodo
potenciomtrico donde se utiliza un electrodo selectivo a cianuro en combinacin con un
electrodo de referencia de doble unin con agitacin constante, siendo aplicable en el
rango de concentracin desde 0,10 mg/L hasta 10,0 mg/L. Este mtodo es aplicado
para aguas superficiales y residuales.

2. DEFINICIONES

LDM: Lmite de deteccin del mtodo.

3. ASPECTOS DE SALUD Y SEGURIDAD LABORAL

Utilice durante todo el procedimiento, desde la preparacin de los estndares, la
destilacin de la muestra hasta la lectura en el potencimetro, los implementos de
seguridad tales como: Guantes, blusa, respirador (utilizar cartuchos para vapores
cidos) y careta para proteccin facial. Trabaje en campana extractora. Revisar hojas
de seguridad de los reactivos en los AZ ubicados en el rea de recepcin TC0180.

4. LIMITACIONES E INTERFERENCIAS

El anlisis de cianuro por el mtodo de determinacin con electrodo selectivo a in
cianuro presenta interferencias tales como las que se muestran en la Tabla 1. Dichos
iones dan respuesta de falsos positivos ya que registran un potencial similar al que
experimenta el in cianuro.
Tabla 1. Interferencias del electrodo selectivo de cianuro
INTERFERENCIAS
CONCENTRACIN MXIMA
(moles/L)
Cl
-
10
6

I
-
0,1
Br
-
5 x 10
3

S
=
Debe estar ausente.



Los iones nitrato pueden formar cianuro de hidrgeno durante la destilacin por
reaccin con compuestos orgnicos. Durante la destilacin los nitratos experimentan
reduccin a xidos de nitrgeno dando lugar a la formacin de nitritos, los cuales
pueden dar falsos positivos en las lecturas de cianuro. Los nitratos presentes en aguas
residuales se comportan como oxidantes lo cual conlleva a que especies como el
tiocianato se transformen hasta cianuro. Para evitar la interferencia por nitritos,
adicione 2,0 g de cido sulfmico a la muestra antes de la destilacin.
Algunos compuestos de azufre pueden descomponerse durante la destilacin, liberando
S
2-
, H
2
S y SO
2
. Los compuestos de azufre pueden convertir el cianuro en tiocianato y
tambin interferir con los procedimientos analticos de CN
-
. Para evitar esta interferencia
potencial, adicione 50 mg de Carbonato de plomo (PbCO
3
) al baln de la muestra antes
de la destilacin.
En la destilacin, la utilizacin de un cido fuerte como lo es el cido sulfrico en
combinacin con el cloruro de magnesio facilita la disociacin de complejos de metal -
cianuro. Para ello adicione 20 mL de una solucin de Cloruro de Magnesio
hexahidratado MgCl
2
x 6 H
2
O a una concentracin de 510 mg/L con 50 mL de una
solucin 1:1 de cido Sulfrico H
2
SO
4
.

5. VALIDACIN DEL MTODO

El resumen de parmetros de estandarizacin se presenta en el Cuadro 1.

Cuadro 1. Parmetros de estandarizacin de Cianuro Total
NOMBRE DEL MTODO
CIANURO TOTAL EN AGUA POR DESTILACIN Y DETERMINACIN CON
ELECTRODO DE IN SELECTIVO
CDIGO DEL PSO TP0154
FECHA DE INFORME DE
ESTANDARIZACIN
20/06/2006
PARMETRO VALOR UNIDADES OBSERVACIN
LMITE DE DETECCIN 0,10 mg CN
-
/L Corresponde al lmite de cuantificacin
9,8 % Nivel de concentracin 0,10 mg CN
-
/L
PRECISIN EN TRMINOS DE %CV
4,5 % Nivel de concentracin 10 mg CN
-
/L
24 % Nivel de concentracin 0,24 mg CN
-
/L EXACTITUD EXPRESADO COMO %
ERROR RELATIVO 1,7 % Nivel de concentracin 1,2 mg CN
-
/L
RANGO DE TRABAJO (Lectura
directa)
0,10 10,0 mg CN
-
/L
Sin dilucin de la muestra
INTERVALO DE APLICACIN DEL
MTODO
0,10 100 mg CN-/L
Con dilucin de 10 veces.
96,3 % Nivel de concentracin 0,50 mg CN
-
/L RECUPERACIN EXPRESADO
COMO % 95,9 % Nivel de concentracin 5,0 mg CN
-
/L
[CN
-
] 0,01 mg CN
-
/L Nivel de concentracin 0,10 mg CN
-
/L
INCERTIDUMBRE
[CN
-
] 0,08 mg CN
-
/L Nivel de concentracin 1,0 mg CN
-
/L



6. TOMA Y PRESERVACIN DE LA MUESTRA

Tome la muestra en botellas plsticas de polipropileno de 500 mL de capacidad,
lavadas con detergente neutro. Enjuague muy bien el material hasta garantizar que ya
no tiene trazas de detergente. Enjuague finalmente con agua destilada.

Preserve en campo con Hidrxido de Sodio 6N para mantener el pH entre 12-12,5.
Mantenga la muestra refrigerada a 4C. Analice lo mas pronto posible y antes de 14
das (Tabla 1060:I Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater.
21th edition).

7. APARATOS, REACTIVOS, MATERIALES Y VIDRIERIA

7.1. Equipo (Aparatos)

Batera de destilacin de Cianuro que consta de :(Ver Fotografia1):
Matraz de ebullicin de 1litro, con dos boquillas (la frontal se conecta al tubo
alimentador y el condensador se conecta a la boquilla superior).
Absorbente del gas, con un tubo de dispersin de gas dotado de salida sinterizada
de porosidad media.
Manta de calentamiento de 5 - 6 puestos Electrothermal conectado a toma elctrica
de 110 V (toma ubicada al lado de la cabina de extraccin de vapores cidos).
Bomba de vaco GE Motors o equivalente conectada a toma elctrica de 110 V
(toma ubicada al lado de la cabina de extraccin de vapores cidos).
Trampa de vaco (en la figura 1 se hace referencia al erlenmeyer de tubuladura
lateral de succin de 500 mL), conectada por su parte lateral a la bomba, y por su
orificio superior al sistema de vaco que arrastra el gas cianuro al tubo de dispersin
de gas.
Mangueras de caucho para refrigeracin y para vaco.
Potencimetro (Mettler Toledo MA 235) con conexin al sistema de estabilizacin
del Laboratorio (canales que cuentan con conexiones directas a la UPS).
Electrodo selectivo a in CN
-
. (Marca Mettler Toledo, Modelo DX226).
Electrodo de doble unin. (Electrodo de referencia DX200. Marca Mettler Toledo).


Plancha con agitacin magntica que proporcione velocidad de agitacin graduable
y constante. sta se conecta a la toma de 110 V que se encuentra en la pared.
(Ojo: NO se debe conectar al sistema de estabilizacin del Laboratorio).
NOTA: Para ver mas detalles sobre el montaje, revisar anexo al final del PSO.

Fotografa No. 1 Batera de Destilacin de Cianuro

7.2. Reactivos
Agua Ultrapura (suministrada por desionizador LABCONCO).
Cianuro de potasio r.a.
Reactivo de Cloruro de Magnesio. r.a. MgCl
2
. 6H
2
O. Disuelva 0,510 g de Cloruro
de Magnesio hexahidratado en agua y diluya hasta 1 litro.


Acido Sulfmico. r.a. H
2
NH
2
SO
3
. Pese 2 g de Acido sulfmico y adicione al baln de
destilacin.
Carbonato de Plomo. r.a. PbCO
3.
. Pese 0,050 g de Carbonato de Plomo y adicione
al baln de destilacin.
Acido Sulfrico 1:1 H
2
SO
4
. concentrado. Diluya Acido Sulfrico. r.a. con agua UP,
agregando gota a gota el cido sobre la totalidad del agua, dentro de la cabina de
extraccin de vapores cidos.
ISA. Solucin ajustadora de Fuerza inica. Hidrxido de Sodio. r.a. NaOH 10 M.
Disuelva 400 g de Hidrxido de Sodio en agua y dilyase hasta 1 litro, prepare la
solucin en cabina extractora.
Solucin externa de llenado del electrodo de referencia DX200. Solucin de Nitrato
de Potasio. r.a. KNO
3
(10%). Disuelva 100 g de Nitrato de potasio en agua y
dilyase hasta 1 litro.
Solucin interna de llenado del electrodo de referencia DX200. Solucin de cloruro
de Potasio, r.a. KCl 3 M, saturada con cloruro de plata, r.a. AgCl. Disuelva 22,365 g
de KCl en agua y afore en baln de 100 mL. Adicione cristales de AgCl, diluyendo
hasta saturacin.
Solucin de llenado de electrodo especfico para cianuros DX226 Mettler Toledo.

7.3. Materiales y vidriera

Balones aforados de vidrio clase A de 100, 200 y 1000 mL con boca y tapa
esmerilada.
Pipetas aforadas de vidrio clase A de 2, 10, 20, 100 mL.
Pipeta graduada de 10 mL.
Vasos de precipitado en vidrio de 20, 100, 250, 1000 mL.
Embudos de vidrio de vstago corto y delgado.
Probetas de vidrio y/o plsticas de 25, 50 y 100 mL.
Recipientes plsticos de diferente capacidad (500 y 2000 mL) con tapa.


Microesptula y esptula.
Pera o Pipeteador automtico.
Frasco lavador
Barras magnticas.
Pinzas Mohr
Pinzas plsticas para unin esmerilada

8. LIMPIEZA DE VIDRIERIA Y MATERIALES

Utilice el procedimiento para lavado de material TP0125 en el caso de lavado sin
utilizacin de cidos, es decir, deje el material de vidrio en remojo con jabn alcalino por
aproximadamente 1 hora, luego lave con abundante agua de grifo y finalmente
enjuague con agua destilada.

9. PREPARACIN DE ESTNDARES

Para la preparacin de todos los patrones, agregue al baln aforado clase A, un (1) mL
de NaOH 10 M.

Para un patrn de 1000 mg CN
-
/L, Pese 0,2582 g de cianuro de potasio KCN y diluya
con agua UP en baln aforado clase A de 100 mL (tenga en cuenta el nmero de
anlisis que va a realizar, se puede preparar 250 mL de patrn de 1000 mg CN
-
/L
pesando 0,6455 g de KCN y diluyendo en agua UP). De esta solucin patrn se
preparan las soluciones intermedias y de trabajo: 100 mg/L, 10 mg/L, 1,0 mg/L y 0,1
mg/L como se muestra en la Tabla 2.
Tabla 2. Especificaciones para la preparacin de los patrones con los que se construye la curva
de calibracin
Concentracin del patrn del
cual se toma la alcuota
(mg CN
-
/L)
Alicuota
patrn
(mL)
Volumen final
patrn (mL)
Concentracin
final de CN
-
(mg
CN
-
/L)*
1000,0 10,0 100,0 100,0
100,0 20,0 200,0 10,0
100,0 5,0 500,0 1,00
1,0 20,0 200,0 0,10


NOTA: El estndar de cianuros de 100 mg CN
-
/L NUNCA debe ser
destilado. Su funcin es ser solucin intermedia para la
preparacin de los estndares de trabajo, as como solucin
activadora del electrodo especfico para la determinacin de
cianuros

10. PROCEDIMIENTO DE ANLISIS

NOTA: Por favor lea el tem 10.4 TRATAMIENTO DE RESIDUOS DE
CIANUROS antes de empezar el anlisis correspondiente

10.1. Destilacin de Cianuros
Lleve a temperatura ambiente la muestra que ha debido estar refrigerada a 4C.
Adicione 2 mL de Hidrxido de Sodio 10 M en el tubo depurador, adicione agua UP
(aprox 10 mL) y verifique que el volumen total en este tubo sumerja totalmente el
material sinterizado del tubo de dispersin.
Realice el montaje de destilacin como se muestra en la Figura 1 sobre la plancha
de calentamiento. Recuerde verificar que las uniones se encuentren selladas.
Utilice las pinzas para fijar las uniones esmeriladas.
Agite para homogenizar la muestra que se toma en frascos de polipropileno con
capacidad de 500 mL .
Agregue 100 mL de muestra y/o estndar al baln de destilacin. Recuerde que las
muestras debieron ser preservadas con NaOH a pH>12. Si utiliza 200 mL de
muestra directamente en el baln recuerde que la est concentrando en un factor de
dos (2).
Abra el sistema de refrigeracin controlando el flujo de agua de tal manera que no
ocurra expansin de la manguera.
Abra el sistema de vaco. Ajuste la velocidad de succin mediante el uso de una
esptula sobre las llaves Mohr donde el nivel de lquido en el tubo depurador no
debe subir ms de 2 cm.
Encienda las planchas de calentamiento en la posicin 5. Si con ese flujo de aire no
se evita que la muestra retorne al tubo de suministro, aumente su velocidad de
succin a 4 burbujas de aire/segundo. Mantenga el flujo de aire durante toda la
reaccin, de modo que en el matraz de ebullicin entre aproximadamente 4 burbujas


de aire/segundo. Esa velocidad del aire arrastrar el gas HCN desde el matraz al
depurador.
Pese en un vaso de precipitados de 20 mL, 0,050 g de Carbonato de plomo. Pese
en el mismo u otro vaso de precipitados de 20 mL, 2 g de Acido sulfmico.
Mediante el uso de un embudo y el tubo de alimentacin, adicione estos reactivos al
baln de destilacin con el objeto de eliminar las interferencias.
Adicione 20 mL de Cloruro de Magnesio al 0.5 %. Adicione 50 mL de una solucin
de Acido Sulfrico 1:1. Estos reactivos favorecen la formacin de cianuros.
Suba el control de temperatura de las planchas a la posicin 10. Caliente a
ebullicin por 1 Hora. Una tasa de reflujo de 40 a 50 burbujas/minuto desde la salida
del condensador indica que el reflujo es adecuado.
Nota: Baje la ventana del extractor dejando un espacio de 10 a 20 cm.
Recuerde controlar durante toda la destilacin el vaco considerando tanto el
burbujeo de los matraces como el de los tubos depuradores. Adicionalmente, tenga
en cuenta que el flujo de agua que pasa por los refrigerantes vara de acuerdo al uso
de este servicio en el Laboratorio, as que debe estar pendiente de mantenerlo
evitando que disminuya o se incremente.
Apague la plancha de calentamiento. Deje enfriar a temperatura ambiente
manteniendo el flujo de agua y aire.
A travs del embudo, transvase cuantitativamente el volumen del depurador a un
baln de 100 mL, el cual debe contener 1 mL de NaOH 10 M. Realice enjuagues y
afore con agua grado UP. Agite cada baln de tal manera que homogenice su
contenido.
Tome 50 mL del contenido de cada baln de 100 mL en vasos de precipitado de 100
mL.

10.2. Preparacin de los electrodos.

Acondicione los electrodos segn los requerimientos del fabricante.
Adicione al electrodo de referencia la solucin interna y externa de llenado.
Sumerja de 10 a 15 minutos el electrodo selectivo a in cianuro en una solucin sin
destilar de 100 mg/L de Cianuro de potasio sin destilar.



10.3 Medicin de muestras y patrones.
Construya la curva de calibracin con 50 mL de los patrones de 0,10, 1,0 y 10,0
mg/L de Cianuro SIN DESTILAR. Calibre el equipo siguiendo el procedimiento
descrito en el Instructivo para el Manejo y Calibracin del medidor de In Selectivo
Mettler Toledo TI0364. La pendiente debe estar entre el rango de 55.0 y 60 mV./
dcada
Realice la calibracin del medidor de in selectivo Mettler Toledo MA235 con los
estndares de Cianuro DESTILADOS siguiendo el procedimiento descrito en el
Instructivo para el Manejo y Calibracin del medidor de In Selectivo Mettler Toledo
TI0364. La pendiente debe estar entre el rango de 55.0 y 60 mV/ dcada.
Realice la lectura de muestras. Si las muestras se salen de la curva de calibracin,
haga la dilucin correspondiente para que el resultado entre en el intervalo de
respuesta lineal. Agregue 1 mL de Hidrxido de Sodio 10M al baln en el que realice
la dilucin para mantener la misma fuerza inica.
Lea un estndar DESTILADO de 0,10 y 1,0 mg CN
-
/L por cada veinte (20) muestras
ledas.
Lea un duplicado de muestra por cada veinte (20) muestras analizadas.
Registre los resultados de concentracin leda y potencial en formato de captura
para electrometra TF0021.
Calcule la concentracin final considerando si realiz dilucin o concentracin de
muestras.
Registre en las cartas de control de cianuros, los valores obtenidos con la lectura de
los estndares y localcelos en las grficas de las concentraciones analizadas.
Escriba el comentario del comportamiento de los estndares de las cartas de control
en el formato de captura de datos TF0021.
Entregue el formato al lder de fisicoqumica.
Enjuague el material y entrguelo a lavado llenando el formato de control de solicitud
de lavado de material TF0042.
Realice el tratamiento de las muestras y estndares analizados de acuerdo con el
procedimiento descrito en el numeral 10.4.



10.4. TRATAMIENTO DE RESIDUOS DE CIANURO

El anlisis fisicoqumico de cianuros utiliza dos canecas para el tratamiento de los
desechos correspondientes, los cuales tienen dos procedimientos independientes
dependiendo del tipo de vertimientos que contienen. stas se ubican debajo del
extractor de vapores cidos. Una caneca se encuentra marcada como residuos
txicos de cianuros (caneca cuadrada) y la otra se encuentra marcada como
residuos de destilacin de cianuros (caneca cilndrica).

A continuacin se describe el procedimiento a seguir para el tratamiento de los residuos
provenientes del anlisis de cianuros.

10.4.1. Tratamiento de residuos que CONTIENEN cianuros

En la caneca cuadrada marcada como residuos txicos de cianuros se vierten las
soluciones resultantes de la preparacin de estndares de cianuros, el producto final de
la destilacin contenido en el tubo de dispersin de gas (muestras y estndares), el
contenido de los vasos con cianuros que han sido ledos en el medidor de in selectivo
para cianuros, y el producto de los enjuagues de los balones aforados, pipetas, vasos y
otros implementos que puedan contener residuos de cianuros. El contenido de esta
caneca debe ser tratado despus de cada lote de anlisis o en su defecto cuando se
encuentra con residuos en las tres cuartas () partes de su capacidad.

Nota: El tratamiento de los residuos debe llevarse a cabo dentro de la cabina de
extraccin de vapores cidos y utilizando gafas de proteccin, respirador con filtros de
vapores cidos y guantes de caucho.

El procedimiento a seguir consiste en la destruccin del in cianuro bajo ciertas
condiciones de alcalinidad (pH mayor a 10,5). Ver reacciones a continuacin del
procedimiento.

Despus de cada anlisis verifique y/o lleve la solucin a pH > 10,5 con hidrxido de
sodio industrial.
Adicione lentamente 500 mL de hipoclorito de sodio comercial a la caneca de
residuos txicos de cianuros (por las tres cuartas partes de capacidad de la
caneca).
Agite durante 15 minutos.
Deje la caneca en la cabina durante 6 a 8 horas agitando espordicamente (cada media
() o una (1) hora).
Vierta los residuos en los tanques de tratamiento general de vertimientos.

La primera etapa (15 minutos en la oxidacin hasta cianato) de la destruccin del
cianuro conlleva a la oxidacin de este a cloruro de ciangeno:


2NaOH CNCl O H NaClO NaCN
2
+ + +

En la misma etapa y debido al elevado pH de la reaccin de oxidacin, el cloruro de
ciangeno es rpidamente hidrolizado a cianato:

O H 2NaCNO 2NaOH CNCl
2
+ +

La segunda etapa (1 a 6 horas para completar la reaccin) de oxidacin conlleva a la
hidrlisis del cianato para producir amonio y carbonato:

3 3 2
CO Na CO ) (NH O 4H NaCNO 2
2 4 2
+ +

Al final de esta etapa los residuos estn adecuadamente tratados y en condiciones de
ser evacuados.

10.4.2. Tratamiento de residuos provenientes de los BALONES DE DESTILACIN

En la caneca cilndrica marcada como residuos de destilacin de cianuros se
vierten los residuos remanentes de las destilaciones, es decir, el contenido de los
balones de destilacin (contiene muestra que no reacciona despus de terminar el
procedimiento de destilacin, carbonato de plomo, cido sulfrico, cloruro de magnesio
hexahidratado y cido sulfmico) y los enjuagues de estos balones antes de pasar a
lavado de material. El contenido de esta caneca debe ser tratado despus de cada lote
de anlisis o en su defecto cuando se encuentra con residuos en las tres cuartas ()
partes de su capacidad.

Segn las hojas de seguridad de Merk, los reactivos mencionados se encuentran dentro
de la clasificacin de poco contaminantes al agua. Sin embargo, debido a que el
carbonato de plomo es insoluble, puede ser retirado mediante separacin fsica,
decantacin y/o filtracin, y los residuos llevados al tratamiento general de
neutralizacin.

Para el tratamiento de estos residuos, deje reposar la caneca con los vertimientos hasta
que se sedimente el carbonato de plomo (esto ocurre en aproximadamente un (1) da.
Deseche el lquido en el tanque de vertimientos del Laboratorio dejando el sedimento
remanente en la caneca de residuos de destilacin de cianuros.

11. CALCULOS Y REPORTE DE RESULTADOS

Para el reporte de los resultados es importante tener en cuenta el factor de dilucin o de
concentracin, en este caso pues el volumen final recogido es de 100 mL an cuando el
volumen de muestra esta entre 200 y 500 mL.


m
f
-
V
V L
/L CN de mg

=
donde: L: Lectura del potencimetro en mg CN
-
/L; V
f
: volumen final en mL(recogido);
V
m
: volumen de muestra en mL.

12. CONTROL DE CALIDAD Y ASEGURAMIENTO DE LA CALIDAD

En el anlisis de muestras debe considerar la lectura de los estndares destilados
de 0,10, 1,0 y 10,0 mg CN
-
/L con el objeto de determinar la recuperacin del mtodo
a estas concentraciones.
Se debe tener en cuenta el pasar los estndares cada 20 muestras analizadas.
Se debe preparar el duplicado del 20% de las muestras analizadas.
Los resultados de los anlisis de los estndares de control deben encontrarse dentro
de los lmites establecidos en las cartas de control.
Reportar los anlisis con dos cifras significativas.

13. REFERENCIAS
AMERICAN PUBLIC HEALTH ASSOCIATION. (2005) Standard Methods for the
Examination of Water and Wastewater. American Walter Works Association Water
Pollution control Federation. 20th edition. New York.
Thermo Orion (2001). Cyanide Electrode. Instruction Manual. Model 9606.Estados
Unidos.
LABORATORIO DE CALIDAD AMBIENTAL. (2006). AP0007 Gua para la elaboracin
de procedimientos estndar de operacin y procedimientos relacionados
LABORATORIO DE CALIDAD AMBIENTAL. (2006). TP0100 Procedimiento para
Lineamientos de control de calidad analtica (CCA).


ANEXO FOTOGRAFIAS DETALLES MONTAJE.



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