UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO

FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES Y MATEMATICAS

ESCUELA PROFESIONAL DE FSICA











- 2013 -


MANUAL DE LABORATORIO
DE QUMICA INORGNICA Y
ANLISIS QUMICO

1

CONTENIDO

Pg.

Normas Generales 02
Exp. N 01 Equilibrio Inico: pH Soluciones Amortiguadoras.......... 05
Exp. N 02 Solubilidad y Producto de Solubilidad................................. 12
Exp. N 03 Electroqumica........... 20
Exp. N 04 Corrosin.......................... 27
Exp. N 05 Electrodeposicin............. 32
Exp. N 06 Marcha Analtica de Cationes......... 37
Exp. N 07 Dureza del Agua...................... 42
Exp. N 08 Determinacin Gravimtrica del Anin Sulfato..... 47
Exp. N 09 Determinacin de Cloruros................. 51
Exp. N 10 Titulacin Redox............... 56

2




Normas Generales

Los Laboratorios de Qumica General y Qumica Inorgnica y Anlisis
Qumico se dictan en la Facultad de Ciencias Naturales y Matemtica en
forma paralela y complementaria a los cursos de teora correspondientes.

El laboratorio se lleva a cabo mediante sesiones prcticas experimentales
semanales, en un total mnimo de diez prcticas y hasta dos exmenes por
semestre.

Los objetivos de estas prcticas de laboratorio son las de introducir al
alumno de ciencias en la experimentacin qumica, y de esta manera
despertar en l su iniciativa y capacidad para los procesos de investigacin
cientfica. La perspectiva qumica es importante en esta formacin porque
la tendencia actual es a desarrollar investigaciones multidisciplinarias y
esto demanda poseer conocimientos tericos y un entrenamiento en
experimentacin en las diferentes disciplinas de las ciencias bsicas como
son la matemtica, fsica y qumica.


Sobre las sesiones de laboratorio

- Cada sesin de laboratorio tiene una duracin de 03 horas exactas y en
cada grupo horario se pueden matricular como mximo 20 alumnos.

- El uso del mandil de laboratorio es indispensable para salvaguardar la
seguridad de los alumnos durante las prcticas de laboratorio.

- El alumno debe leer con anticipacin la gua del experimento a
ejecutarse y debe tambin revisar los conceptos tericos relacionados
con el desarrollo del experimento tanto los impartidos en clase como los
que considere adicionalmente necesarios.

- La tolerancia para el ingreso de los alumnos es de 15 minutos, luego de
los cuales no se permitir el ingreso de los mismos, hacindose
acreedores a la nota cero en la sesin correspondiente.

- Los experimentos de laboratorio sern ejecutados de acuerdo al orden
secuencial en que se encuentran redactados en el presente manual.
LABORATORIO DE QUMICA

3

- Para la ejecucin de los experimentos se formarn grupos de trabajo de
hasta 3 alumnos, con las excepciones correspondientes de acuerdo al
nmero de alumnos matriculados en el grupo horario.

- Los alumnos de cada grupo son responsables solidarios del deterioro o
prdida de los materiales, reactivos y equipos utilizados en cada sesin
de laboratorio, debiendo comunicar cualquier eventualidad al docente
del horario para coordinar la reposicin o reparacin de los mismos.

- Las prcticas de laboratorio constan de tres partes:
a) Prueba de entrada (8 puntos, Individual): se evala la
preparacin del alumno para la realizacin de la prctica
correspondiente al da de la sesin y puede incluir preguntas
respecto al experimento de la semana anterior. Tiene una duracin
de entre 10 y 20 minutos de acuerdo a la indicacin del docente de
laboratorio y se toma al inicio de la sesin de laboratorio.

b) Desempeo en la experimentacin (6 puntos, Individual): se
evala la preparacin y destreza del alumno durante el desarrollo
de la experimentacin as como su habilidad en el manejo de los
materiales, reactivos y equipos. Tambin la hoja de reporte que el
alumno debe entregar OBLIGATORIAMENTE al finalizar la prctica
de laboratorio, donde debe estar contenido un primer anlisis de los
datos experimentales obtenidos.

c) Informe de Laboratorio (6 puntos, Grupal): este informe debe ser
preparado para ser entregado al inicio de la siguiente sesin de
laboratorio. En hoja bond A4, puede ser impreso o escrito a mano y
debe constar de las siguientes partes:
- Cartula: debe incluir nombre del curso, nmero y ttulo del
experimento, nombre del docente de laboratorio, grupo horario,
nombres y cdigos de los alumnos integrantes del grupo de
laboratorio, fecha de la experimentacin y semestre acadmico.
- I.-Objetivo: de manera directa y resumida debe indicar el objetivo
general y los objetivos especficos del experimento.
- II.- Introduccin Terica: breve y resumida respecto a los temas
relacionados con el experimento no debe exceder las 3 pginas y
no debe copiar textualmente el contenido del manual de
laboratorio, ni de los libros o fuentes referenciales utilizadas.
- III.- Datos Experimentales: debe contener ordenadamente y en
cuadros o tablas los datos obtenidos y las observaciones
consideradas relevantes del experimento.

4
- IV.- Tratamiento de Datos Experimentales: debe contener el
procedimiento de clculo de los resultados obtenidos al utilizar los
datos experimentales y estos ordenados convenientemente par
alcanzar los objetivos planteados.
- V.- Discusin de Resultados: debe correlacionar los resultados
reportados en la seccin anterior con los conocimientos tericos
y/o los resultados que se esperaban obtener, as como las
posibles explicaciones a las diferencias entre lo obtenido y lo
esperado tericamente o de otras tablas de datos reportados.
- VI.- Conclusiones: estas deben ser concretas, directas y estar
relacionados con los objetivos planteados y los conocimientos
tericos que se deseaban comprobar con la experimentacin.
- VII.- Cuestionario/Tarea: el profesor indicar si se debe incluir el
desarrollo del cuestionario del Manual o alguna tarea concreta y
sencilla de investigacin.
- Referencias: debe incluir la bibliografa y las referencias de
pginas de internet con las direcciones web correspondientes, en
caso estas hallan sido utilizadas, manteniendo el formato utilizado
en las publicaciones de artculos cientficos.


Sobre la Evaluacin

Cada profesor de laboratorio informar sobre sus notas a los estudiantes
en la subsiguiente sesin de laboratorio. El alumno que no asiste a la
sesin de laboratorio en que se entregan notas de los laboratorios
anteriores perder su derecho a solicitar la revisin de la nota obtenida.
Las peticiones de revisin de nota se realizarn por escrito y en un plazo
mximo de 48 horas despus de haber tomado conocimiento de ella. Las
solicitudes sern entregadas junto con la prueba a ser corregida en la
Secretara del Laboratorio de Fsica y Qumica. El reclamo ser revisado
en primera instancia por el profesor responsable del laboratorio. Si el
alumno se muestra insatisfecho con la resolucin de su pedido, podr
elevar su reclamo al docente del curso.

5

EXPERIMENTO N 01

EQUILIBRIO IONICO: pH Soluciones Amortiguadoras
I. Objetivos
- Conocer el uso de los indicadores para la medicin del pH.
- Determinar el grado de acidez de una solucin acuosa por
determinacin del pH.
- Comprobar que el pH se mantiene en las soluciones denominadas
reguladoras o bffer o amortiguadoras, ante pequeas adiciones de
cidos o bases.

II. Fundamento Terico
El pH es muy util cuando la magnitud de las concentraciones es muy
pequea, por ello esta definida en la escala logartmica como:

pH = - log [H
+
]

pOH = -log [OH
-
]


Escala de pH y pOH
El pH expresa la concentracin del in hidrgeno o ion hidronio y est
fundamentada en la reaccin de autoionizacin del agua cuya
constante del producto inico a 25 C es de 1,0 x 10
-14

Considerando casos lmite de concentracin para el [H
+
] = 1M y para el
[OH
-
] = 1M, se ha podido establecer que el rango del pH a 25 C vara
de 0 a 14.

La solucin es cida si:
[H
+
] > [OH
-
] es decir si [H
+
] > 10
-7
M en consecuencia el pH < 7
La solucin es neutra si:
[H
+
] = [OH
-
] es decir si [H
+
] = 10
-7
M en consecuencia el pH = 7

La solucin es bsica si:
[H
+
] < [OH
-
] es decir si [H
+
] < 10
-7
M en consecuencia el pH > 7


6

Indicadores de Ph

Generalmente son cidos orgnicos dbiles que presentan un color
determinado cuando se encuentran en estado molecular (color 1) y otro
color cuando se encuentra en estado disociado (color 2), si se agrega
una pequea cantidad de un indicador a una solucin cuyo pH se
quiere medir, la solucin adoptar el color 1 el color 2, dependiendo
si en el nuevo equilibrio establecido predomina la forma molecular o
disociada. Si ambas formas del indicador estn presentes en
concentraciones iguales, el color es intermedio entre el color 1 y el
color 2, en este momento se dice que el color est virando. Un
indicador se puede representa en su forma molecular como Hln:

Hln + H
2
O H
3
O
+
+ ln
-

Color 1 Color 2

Indicadores

Indicador Color 1 Rango de pH Color 2

I. Violeta de Metilo Verde 0 1,5 Turquesa
II. Azul de Timol Rojo 1,21 2,8 Amarillo
III. Azul de Bromo Fenol Amarillo 2,8 4.6 Azul
IV. Anaranjado de metilo Rojo 3,1 4,4 Amarillo
VI. Azul de Cloro fenol Amarillo 4,8 6,4 Rojo
VII. Azul de Bromo Timol Amarillo 6,0 8,0 Azul
VIII. Rojo de Cresol Amarillo 7,2 8,8 Rojo
IX. Fenolftaleina Incoloro 8,3 10,0 Rojo grosella
X. Amarillo de Alizarina R Amarillo 10,0 12,0 Rojo Violceo

Soluciones Reguladoras

Estas soluciones son una aplicacin del efecto del ion comn en los
equilibrios inicos. Tambin se les conoce como soluciones
amortiguadoras, tampn y bffer.

7

Estas soluciones son preparadas mezclando un cido dbil y una sal
de su base conjugada o una base dbil y una sal de su cido
conjugado, ambos moderadamente dbiles. Estas soluciones tienen la
propiedad de mantener casi inalterable su valor de pH ante pequeas
adiciones de cidos y bases.

III. Materiales y Reactivos
3.1 Materiales
- 6 tubos de ensayo
- 2 Pipetas de 10 mL
- 2 Vasos de precipitados de 50 mL
- 1 Gradilla para 10 tubos de ensayo

3.2 Reactivos
- HCl 0,1 M
- H
2
(COO)
2
0,1 M
- Na
2
(COO)
2
0,1 M
- NaOH 0,1 M
- CH
3
COOH (99,5 % w/w; 1,05 g/cc; 17,4 M)
- Agua destilada
- Papel Indicador de pH
- Indicadores en solucin acuosa de Azul de Timol, Azul de
Bromo Fenol, Anaranjado de Metilo, Azul de Bromo Timol y
Fenolftaleina

IV. Parte Experimental
4.1 Indicadores y Soluciones Neutras, cidas y Bsicas: Colores
caractersticos

Prepare dos series de tres tubos de ensayo cada una, identifique
cada tubo de ensayo diferenciando las series de esta manera A1,
A2 y A3 la primera serie y B1, B2 y B3 la segunda serie.
En cada tubo vierta 2 mL de:

- Solucin 0,1 M de NaOH en A1 y B1.
- Solucin 0,1 M de HCl en A2 y B2.
- Agua Destilada en A3 y B3.

Mida el pH en cada tubo utilizando el papel indicador.

8

Agregue una gota de un solo indicador a cada tubo de ensayo,
correspondiendo a la serie A anaranjado de metilo y a la serie B
fenolftaleina. Anote sus observaciones.

4.2 Determinacin del pH de una solucin diluida de cido
Actico

- Mezcle en un vaso de precipitados 0,5 mL de cido Actico
con 50 mL de agua destilada; prepare una serie de seis tubos
de ensayo vierta 5 mL de la solucin en cada uno de ellos.
- Calcule el pH terico de la solucin preparada. De acuerdo
con este dato y utilizando la serie de tubos de ensayo
compruebe el pH de esta solucin utilizando los indicadores
que se encuentran en la tabla de indicadores del fundamento
terico de este experimento. Aplique el procedimiento
anlogo del punto 4.1. Tambin mida el pH utilizando el papel
indicador.

4.3 Soluciones reguladoras- Sistema H
2
(COO)
2
Na
2
(COO)
2


1. Prepare una solucin reguladora mezclando en un vaso
limpio y seco 16 mL de oxalato de sodio 0,1 M y 9 mL de
cido oxlico 0,1M. Homogenizar.

2. Determine el pH de la solucin amortiguadora utilizando el
papel indicador, para lo cual debe introducir una varilla de
vidrio a la solucin para tomar unas gotas de ella y
humedecer el papel indicador.

3. Divida la solucin amortiguadora en dos partes
aproximadamente iguales en dos vasos de 50 mL:

Vaso A: Utilizando una pipeta aadir a esta solucin un mL
de solucin 0,1 M de HCl, homogenice y mida el pH
utilizando el papel indicador; repita esta operacin hasta
completar un acumulado aadido de 3 mL, paralelamente
efecte el mismo procedimiento con un volumen similar de
agua destilada.

Vaso B: Proceda de manera anloga a la anterior pero
aadiendo una solucin 0,1 M de NaOH.

9

V. CUESTIONARIO
1. Por qu es til el uso del pH como parmetro de medicin de la
concentracin de los iones H
+
o H
3
O
+
?

2. Demuestre matemticamente porque el pH cido es menor que 7 a
25 C

3. Si la concentracin de iones H
+
es mayor que la concentracin de
iones OH
-
El pH ser mayor o menor?

4. Indague por la estructura molecular de al menos dos de los
indicadores de pH consignados en la tabla del fundamento terico.

5. Si tiene una solucin con un pH aproximado de 3, discuta con que
indicadores de pH consignados en la tabla del fundamento terico,
podra comprobar este valor.


BIBLIOGRAFIA RECOMENDADA:
- Ochoa L.R., Ugaz M.D. Qumica General - Manual de Laboratorio,
Lima, Editorial PUCP, 1985.

- Brown, T. y otros, Qumica la Ciencia Central, Mxico, Ed. Prentice Hall,
1997.

10

VI. HOJA DE REPORTE
Experimento N 01 : Equilibrio Inico: pH Soluciones Amortiguadoras
Nombre del alumno : .
Fecha : ... Grupo : ..

DATOS EXPERIMENTALES

6.1 Indicadores y Soluciones Neutras, cidas y Bsicas: Colores
caractersticos

Muestra
Papel
Indicador
de pH
Serie A Serie B
pH
Terico Color pH Color pH
HCl 0,1 M


NaOH 0,1
M


H
2
O



Observaciones:.............................................................................................
........................................................................................................................
........................................................................................................................

6.2 Determinacin del pH de una solucin diluida de cido Actico

Papel
Indicador
de pH

Tubo
Solucin de Indicador de pH
Denominacin
Color
Observado
Rango
pH
estimado
1
2
3
4
5

Observaciones:.............................................................................................
........................................................................................................................
........................................................................................................................

11

6.3 Soluciones Reguladoras: Sistema H
2
(COO)
2
Na
2
(COO)
2

6.3.1 Vaso A

Papel Indicador de pH
Adicin Acumulada en mL de HCl 0,1 M 0 1 2 3
H
2
O destilada
Solucin amortiguadora H2(COO)2 Na2(COO)2

6.3.2 Vaso B

Papel Indicador de pH
Adicin acumulada en mL de NaOH 0,1
M
0 1 2 3
H
2
O destilada
Solucin amortiguadora H2(COO)2 Na2(COO)2

Observaciones:.............................................................................................
........................................................................................................................
........................................................................................................................

NIVEL PRELIMINAR DE:
TRATAMIENTO DE DATOS EXPERIMENTALES - DISCUSION DE
RESULTADOS y CONCLUSIONES

.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.

12

EXPERIMENTO N 02

SOLUBILIDAD Y PRODUCTO DE SOLUBILIDAD

I. OBJETIVOS

- Comprobar que la solubilidad de los compuestos vara con la
temperatura.
- Verificar las diferentes conductividades especficas de las
soluciones acuosas en compuestos inicos y covalentes.
- Comprobar el producto de solubilidad de algunas sales.

II. FUNDAMENTO TERICO
La solubilidad de un soluto en un solvente se expresa como la
concentracin de la solucin saturada a una determinada presin y
temperatura.
Generalmente la solubilidad se expresa como el peso en gramos del
soluto seco contenido en 100 g del solvente en trminos de
solubilidad molar a una presin y temperatura determinada.
La solubilidad de un slido se mide a una temperatura determinada
en una solucin saturada. En estas condiciones existe un equilibrio
dinmico entre el soluto disuelto y un slido no disuelto.
Ag
2
CrO
4
2 Ag
+

(aq)
+ Cr
2
4
O
(aq)

La constante de equilibrio esta dada por las concentraciones molares
de los iones y se denomina constante del producto de solubilidad.

K
ps
= [ Ag
+
]
2
. [Cr
2
4
O

]

Cuando aadimos cantidades de soluto, por ejemplo sal comn
(NaCl) a una cantidad definida de solvente (agua), llega un momento
en que ya no se disuelve ms soluto; en este lmite se dice que el
solvente esta saturado de soluto a dicha temperatura, se puede
afirmar que el soluto se disuelve y cristaliza a la vez.

Es importante conocer que la solubilidad de un compuesto inico
depende del tamao de los iones, tanto anin como catin y de la
naturaleza del solvente (polar o no polar).

Los compuestos inicos se disuelven en disolventes polares que
poseen constantes dielctricas altas debido a los siguientes factores:

13

- La disminucin de las fuerzas de atraccin entre los iones en un
medio dielctrico.
- Las interacciones dipolares in disolvente, las cuales
suministran una energa considerable capaz de romper la red
cristalina inica.
El agua es un buen disolvente debido a su gran momento dipolar
(1,84D), el cual, en unin con la formacin de interacciones dipolo-
dipolo, es capaz de disociar molculas covalentes polares como HCl,
HBr, etc., en iones, mediante la disminucin en las atracciones
coulmbianas entre los iones de carga opuesta.
La solubilidad de los compuestos inicos aumenta con el tamao del
in, esto se debe a que la magnitud de la red cristalina disminuye ms
que las energas de solvatacin de los iones. La solubilidad aumenta
en el siguiente orden:
LiF < LiCl < LiBr < LiI
LiF < NaF < KF < RbF < CsF
Sin embargo, si uno de los iones es muy voluminoso, la solubilidad
aumenta con la disminucin en el tamao del otro in:
CsF > CsCl > CsBr > CsI (catin muy voluminoso)

LiI > NaI > KI > CsI (anin muy voluminoso)

LiNO
3
> NaNO
3
> KNO
3
> CsNO
3
(anin muy voluminoso)

Asimismo la solubilidad aumenta con la carga inica:
NaCl < CaCl
2
< YCl
3
< ThCl
4


Na
2
SO
4
< MgSO
4
< Al
2
(SO
4
)
3


III. MATERIALES Y REACTIVOS
- 1 soporte universal
- 1 termmetro de -5 a 100C
- 1 tapn bi horadado
- 1 agitador de alambre
- 1 mechero o plancha calefactora
- 2 pipetas de 5 mL
- 1 pinza para tubo de ensayo
- 10 tubos de ensayo en una gradilla
- Clorato de potasio y nitrato de potasio
- Solucin 0,1 M de KCl
-
Soluciones 0,05 M de NaCl, HCl, CH
3
COOH, NaOH y NH
3

14
- Soluciones 0,5 M de CaCl
2
, Na
2
SO
4
, Na
2
CO
3
, Cu
2
SO
4
, (NH
4
)
2
SO
4
,
Ca (NO
3
)
2
, NH
3
y Fe Cl
3

- 2 electrodos de carbn obtenidos de pilas comunes grandes
- 1 tubo en U de vidrio, una regla graduada
- 1 Medidor de Resistencia
- Papel Toalla.

IV. PROCEDIMIENTO:
4.1 Solubilidad en funcin de la Temperatura.
Construya el equipo mostrado en la Fig. 1, de manera que el
termmetro se introduzca en el orificio del tapn y se ajuste de tal
manera que el tubo quede aproximadamente a 2 cm del fondo del
tubo de ensayo.













Figura 1: Equipo para Solubilidad versus temperatura

En el tubo de ensayo limpio y seco agregue una de las dos sales
a experimentar.

Si trabaja con KClO
3
debe pesar 2,5 g

:
- Agregue 5 g de agua destilada.
- Adapte el tubo ensayo al equipo de la figura 1.
- Caliente a bao mara el tubo de ensayo y su contenido,
agitando suavemente hasta completa disolucin de la sal.
- Deje enfriar lentamente y registre la temperatura cuando
aparezcan los primeros cristales.
- Enfre el sistema y repita la experiencia 5 veces ms
adicionando cada vez 2 g de agua.

Si trabaja con KNO
3
debe pesar 3,0 g:
- Agregue 2 g de agua destilada.
- Adapte el tubo ensayo al equipo de la figura 1.

15

- Caliente a bao mara el tubo de ensayo y su contenido,
agitando suavemente hasta completa disolucin de la sal.
- Deje enfriar lentamente y registre la temperatura cuando
aparezcan los primeros cristales.
- Enfre el sistema y repita la experiencia 5 veces ms
adicionando cada vez 1 g de agua.

4.2 Determinacin de conductividad especfica
Construya el equipo mostrado en la Fig. 2, utilice electrodos de
carbn grafito.













Figura 2: Celda Conductimtrica

Medir la constante de la celda conductimtrica

Llene el tubo en U de la Fig. 2 con una solucin 0,1 M de KCl.
Tenga la precaucin de mantener la altura (h) indicada en la
figura constante durante todas las mediciones siguientes.
Registre la temperatura de la solucin y proceda a medir la
resistencia. Aplique la ecuacin (1), utilizando la conductividad
especfica de la solucin de cloruro de potasio a la temperatura
de medicin, la cual debe ser calculada por interpolacin de la
informacin consignada en la siguiente tabla:

Solucin 0,1 M de KCl
Temperatura 18C 25C
Conductividad especfica
(Ohms-cm)
-1
= 1 Siemens
0,01117 0,01286


16
( ) (1)
1
O
R
K =
Donde:
K: Conductividad Especfica (Siemens)
R: Resistencia (ohms)
O: Constante de Celda (cm)

Conductividad Especfica de Soluciones Acuosas
Proceda de manera anloga a la anterior midiendo la resistencia
de las soluciones 0,05 M de NaCl, HCl, CH
3
COOH, NaOH y NH
3
.

Aplique la ecuacin (1) para el clculo de las conductividades
especficas utilizando el valor hallado para la constante de celda.

Nota.- Antes de cada experiencia lavar bien el tubo en U y los
electrodos de carbn, primero con agua de cao y luego con
agua destilada. Secar los electrodos con papel de filtro antes de
introducirlo en la solucin. (Mantenga la misma altura (h) del
lquido que moja a los electrodos).

4.3 Producto de Solubilidad
Trabaje slo con un par de las siguientes soluciones 0,5 M:
a) CaCl
2
y Na
2
SO
4

b) Na
2
CO
3
y Cu
2
SO
4

c) (NH
4
)
2
SO
4
y Ca (NO
3
)
2

d) NH
3
y Fe Cl
3

Forme dos series, de 5 tubos de ensayo cada serie, numere cada
serie del 1 al 5, en el tubo nmero uno de la primera serie aada 5
mL de la primera solucin, en los siguientes tubos prepare
diluciones de mL en mL de manera que siempre tenga 5 mL de
solucin total. Haga lo mismo con la segunda serie empleando la
segunda solucin.
Mezcle el contenido del tubo N 1 de la primera serie con el N 1 de
la segunda serie y as sucesivamente con los 5 tubos, anote lo
observado.


V. CUESTIONARIO
1. Qu entiende por solubilidad y de que maneras se expresa?
2. Qu entiende por producto de solubilidad?
3. Defina solucin saturada y solucin sobresaturada.

17

4. Qu significa que el valor de la constante del producto de
solubilidad sea mayor que 1, menor que 1 o igual a 1?
5. De qu depende la solubilidad de un compuesto inico?
6. Investigue y explique las razones por las cuales la solubilidad
depende de la temperatura

BIBLIOGRAFIA RECOMENDADA:

- SORIANO, J. y otros.Qumica General Manual de Laboratorio. 1983.
- SEMISHIN V. Prcticas de Qumica General Inorgnica. URSS
Editorial Mir.1970



18
VI. HOJA DE REPORTE
Experimento N 02 : Solubilidad y Producto de Solubilidad
Nombre del alumno : .
Fecha : ... Grupo : ..
DATOS EXPERIMENTALES Y TRATAMIENTO DE DATOS
EXPERIMENTALES
6.1 Solubilidad en funcin de la Temperatura:

Volumen
Total de
Agua
(mL)
KClO
3

KNO
3

(g)
Temperatura de
Cristalizacin
(C)
Solubilidad

(g de .../100gr de agua)







Grfico Solubilidad vs. Temperatura

Solubilidad














Temperatura (C)














19

6.2 Determinacin de conductividad especfica

6.3 Producto de Solubilidad
Observaciones:.............................................................................................
........................................................................................................................
........................................................................................................................
........................................................................................................................
........................................................................................................................

NIVEL PRELIMINAR DE:
DISCUSION DE RESULTADOS y CONCLUSIONES

.
.
.
.
.
.
.
.
.
.

Solucin
Patrn
0,1 M
Soluciones 0,05 M
KCl NaCl HCl CH3COOH NaOH NH3 H2O
R
(Ohms)

O (cm
-1
)

K (mS)


20

EXPERIMENTO N 03

ELECTROQUIMICA

I. OBJETIVOS

- Comprender las interacciones entre la qumica y la electricidad.
- Comprender el fundamento fsico-qumico del funcionamiento de
celdas galvnicas y celdas electrolticas.

II. FUNDAMENTO TEORICO

La electroqumica es una consecuencia de las reacciones que
presentan transferencia de electrones. Estas reacciones son
denominadas de oxidacin-reduccin o redox, se caracterizan porque
una(s) sustancia(s) pierde(n) y otra(s) gana(n) los electrones
generando una corriente elctrica, caracterizada por una intensidad de
corriente y una fuerza electromotriz, que pueden ser registradas en
Amperios y Voltios respectivamente.

Estas reacciones redox dan lugar a procesos electroqumicos
denominados como:
- Celdas galvnicas: donde la energa qumica se transforma en
energa elctrica, siendo estas reacciones redox espontneas.
- Celdas electrolticas: donde la energa elctrica se transforma en
energa qumica al conseguir que mediante una fuente externa de
flujo de electrones (corriente elctrica) se produzcan las reacciones
redox, siendo este proceso no espontneo.

Las celdas electroqumicas estn conformadas por dos semiceldas
denominadas:

nodo: donde se lleva a cabo la semireaccin de oxidacin, es decir la
que pierde electrones o tambin se puede interpretar como la que
presenta electrones en los productos de la semireaccin.
Ctodo: donde se lleva a cabo la semireaccin de reduccin, es decir
la que gana electrones o tambin se puede interpretar como la que
necesita electrones en los reactivos de la semireaccin.

Estas semiceldas entre otros componentes presentan los denominados
Electrodos, que son materiales slidos sobre cuyas superficies se
llevan a cabo las semireacciones de oxidacin y/o reduccin, siendo
posible que el electrodo participe o no de las reacciones redox, cuando
no participa, se denomina electrodo inerte.

21

Cuando el electrodo pertenece a la semicelda andica se le denomina
electrodo andico y .cuando pertenece a la semicelda catdica se le
denomina electrodo catdico

Figura 3: Diagrama de Celda Galvnica

El potencial o fuerza electromotriz (fem) de celda, se mide
experimentalmente con un voltmetro colocado en el circuito externo de
la celda galvnica si se mantienen las condiciones estndares, para la
celda galvnica del diagrama superior, debemos registrar un valor de
1,10 voltios. Este clculo se puede efectuar de manera terica
utilizando los potenciales estndares de reduccin de las
semireacciones, cuyos valores estn tabulados en la siguiente pgina.
Estos valores fueron determinados al construir celdas galvnicas
utilizando siempre como una de las semiceldas al denominado
electrodo estndar de hidrgeno o semicelda de hidrgeno, la cual se
considera convencionalmente como 0,00 voltios, tanto en su potencial
estndar de reduccin como en su potencial estndar de oxidacin.

nodo: Zn
(s)
Zn
+2(
ac)
+ 2e
-

Ctodo: Cu
+2
(ac)
+ 2e
-
Cu
(s)

Reaccin Total: Zn
(s)
+ Cu
+2
(ac)
Zn
+2(
ac)
+ Cu
(s)





ELECTRODO
DE Cu
ELECTRODO
DE Zn
PUENTE
SALINO
Sol. de Zn SO4
(1M)
Sol. de CuSO4
(1M)

V

22
Potenciales estndares de reduccin a 25 C
E
o
Red
(V) Media reaccin de reduccin
+ 2.87
F
2(g)
+ 2e
-
2F
-
(ac)

+ 1.51
MnO
4
-
(ac)
+ 8H
+
(ac)
+ 5e
-
Mn
2+
(ac)
+ 4H
2
O
(l)

+ 1.36
Cl
2(g)
+ 2e
-
2Cl
-
(ac)

+ 1.33
Cr
2
O
7
2-
(ac)
+ 14H
+
(ac)
+ 6e
-
2Cr
3+
(ac)
+ 7H
2
O
(l)

+ 1.23
O
2(g)
+ 4H
+
(ac)
+ 4e
-
2H
2
O
(l)

+ 1.06
Br
2(l)
+ 2e
-
2Br
-
(ac)

+ 0,96
NO
3
-
(ac)
+ 4H
+
(ac)
+ 3e
-
NO
(g)
+ H
2
O
(l)

+ 0,80
Ag
+
(ac)
+ e
-
Ag
(s)

+ 0,77
Fe
3+
(ac)
+ e
-
Fe
2+

(ac)


+ 0,68
O
2(g)
+ 2H
+
(ac)
+ 2e
-
H
2
O
2(ac)

+ 0,59
MnO
4
-
(ac)
+ 2H
2
O
(l)
+ 3e
-
MnO
2

(s)
+ 4OH
-

(ac)

+ 0,54
I
2(s)
+ 2e
-
2I
-
(ac)

+ 0,40
O
2(g)
+ 2H
2
O
(l)
+ 4e
-
4OH
-

(ac)

+ 0,34
Cu
2+
(ac)
+ 2e
-
Cu
(s)

0,00
2H
+
(ac)
+ 2e
-
H
2(g)

- 0,28
Ni
2+
(ac)
+ 2e
-
Ni
(s)

- 0,44
Fe
2+
(ac)
+ 2e
-
Fe
(s)

- 0,76
Zn
2+
(ac)
+ 2e
-
Zn
(s)

- 0,83
2H
2
O
(l)
+ 2e
-
H
2(g)
+ 2OH
-
(ac)

- 1.66
Al
3+
(ac)
+ 3e
-
Al
(s)

- 2.71
Na
+
(ac)
+ e
-
Na
(s)

- 3.05
Li
+
(ac)
+ e
-
Li
(s)

Electrlisis: es un proceso inverso al de las celdas galvnicas. La adicin
de energa elctrica es decir de un flujo de electrones permitir que se
produzcan las reacciones de oxido-reduccin involucradas. En
consecuencia el potencial o fuerza electromotriz (fem) de celda ser
negativo por ser un proceso no espontneo.






Figura 4: Celda Electroltica
PILA SECA
+ -
1cm

23

III. MATERIALES y REACTIVOS
- 02 vasos de precipitados 50 mL.
- Papel de filtro en tiras de 1 x 10 cm
- 01 voltmetro (0 a 15 V)
- 02 varillas de C
(grafito)

- 02 Lminas delgadas de c/u de estos metales Fe, Cu, Mg y Zn
- 01 Batera de 9 V
- 01 tubo en U
- 01 Soporte universal y accesorios
- Soluciones 1 M de ZnSO
4
, CuSO
4
, MgSO
4
y FeSO
4

- Solucin de NH
4
NO
3

- Solucines diluidas de NaCl y Na
2
SO
4.

- Solucin saturada de NaCl
- Solucin 0,1 M de KI.
- Tetracloruro de carbono (CCl
4
) o Solucin de Almidn
- Indicadores de fenolftalena y anaranjado de metilo

IV PARTE EXPERIMENTAL

4.1 Celdas Galvnicas y espontaneidad de oxidacin
Prepare un sistema anlogo al de la Fig. 3. Siga las siguientes pautas:
a) Tome dos vasos de 50 mL y vierta aproximadamente 30mL. de ZnSO
4

(1M) en uno y 30 mL de CuSO
4
(1M) en el otro (El nivel del lquido
debe estar de la misma altura).
b) Habilite el puente salino mediante una tira de papel filtro humedecido
en solucin saturada de NH
4
NO
3
.
c) Sumerja un electrodo de Zn en la solucin de ZnSO
4
y un electrodo de
Cu en la solucin de CuSO
4
.
d) Conectar los alambres de los electrodos a un voltmetro. Observe y
registre la lectura e identifique el nodo y ctodo.
e) Repita esta operacin alternando con las otras soluciones 1 M de
MgSO
4
y FeSO
4
. Efecte todas las combinaciones de semiceldas
posibles y asegrese de utilizar los electrodos correspondientes a
cada solucin.

4.2 Electrlisis de soluciones acuosas
Prepare un sistema anlogo al de la Fig. 4. Siga las siguientes pautas
a) Utilice electrodos de carbn grafito y una batera de 9 V.
b) En el tubo en U coloque el volumen necesario de la solucin diluida
de cloruro de sodio o sulfato de sodio que puede oscilar entre 15 y
30 mL, aproximadamente

24

c) En la zona andica (+) del tubo en U agregue 3 gotas de indicador
anaranjado de metilo y en la zona catdica () 3 gotas de indicador
de fenolftaleina, observe y anote los colores de ambos lados al
inicio y despus de que se produzca el paso de corriente.
d) Repita el proceso utilizando una solucin saturada de NaCl.
Agregue a ambos lados 3 gotas de solucin de fenoltaleina,
conecte los electrodos y observe el cambio de color en uno de los
lados, deje conectado unos 5 minutos ms y luego desconecte,
prepare un tubo de ensayo con 1 mL. de KI, usando un gotero
extraiga mL de solucin andica y virtalo al tubo de ensayo,
agregue 1 mL, de CCl
4
o unas gotas de solucin de almidn, agite
y anote.

V. CUESTIONARIO

1. Explique como se diferencian las celdas galvnicas de las
electrolticas.
2. Explique porque se diferencian las reacciones de descomposicin
de las de oxido-reduccin. De ejemplos.
3. Explique porque no se obtienen los mismos productos al efectuar
la electrlisis de una solucin diluida de NaCl y la de una solucin
saturada de NaCl
4. Cul es la finalidad del puente salino, podramos reemplazarlo por
un alambre de cobre?


BIBLIOGRAFIA RECOMENDADA:

- Ochoa L.R., Ugaz M.D. Qumica General - Manual de Laboratorio,
Lima, Editorial PUCP, 1985.

- Brown, T. y otros, Qumica la Ciencia Central, Mxico, Ed. Prentice Hall,
1997.








25

VI HOJA DE REPORTE
Experimento N 03 : Electroqumica
Nombre del alumno : .
Fecha : ... Grupo : ..
DATOS EXPERIMENTALES Y TRATAMIENTO DE DATOS
EXPERIMENTALES
6.1 Celdas galvnicas y espontaneidad de oxidacin

Semireaccin
Andica
Semireaccin
Catdica
Reaccin Total
E
Celda

(V)
Medid
o
E
o
Celda

(V)
Teric
o







b) Ordenamiento creciente de tendencia a la oxidacin:

___________ < ____________ < _____________ < ___________

6.2 Electrlisis de soluciones acuosas

a) Electrlisis de la solucin diluida de NaCl o Na
2
SO
4


Zona
Color del Indicador
Inicial Final
Andica
Catdica

Reaccin Andica : ..

Reaccin Catdica : ..

Reaccin Total : ..

26

b) Electrlisis de la solucin saturada de NaCl

Fenolftalena cambia a Rojo Grosella en el...

donde se produce la semireaccin de..

Para la reaccin con el KI se tomo unos mililitros del

Marque el test utilizado: CCl
4
( ) Almidn ( )
Color observado....
Indica la presencia de..
Reaccin Redox del KI con el

Oxidacin :

Reduccin :....

Reaccin Total : ....

Redox de la Electrlisis de la Salmuera

Reaccin Andica : ..

Reaccin Catdica : ..

Reaccin Total : ..

NIVEL PRELIMINAR DE: DISCUSION DE RESULTADOS y
CONCLUSIONES

.
.
.
.

27
Experimento N 04

CORROSIN

I. OBJETIVOS:

- Comprobar el proceso electroqumico en la corrosin de los
metales.
- Comprobar la proteccin catdica de los metales aplicando el
concepto de nodo de sacrificio.

II. FUNDAMENTO TERICO:
La corrosin es un proceso electroqumico espontneo en el cual un
metal sufre el ataque de sustancias como el oxgeno y el agua que se
encuentran en su entorno, dando como resultando productos
indeseables, que tienen propiedades distintas e indeseables respecto
del metal original.
El mecanismo de la corrosin se ha estudiado de manera extensa, se
sabe que la oxidacin de los metales tienen lugar en puntos donde hay
tensin es decir los moldes son ms activos.
En las diversas universidades del mundo se desarrollan
especializaciones exclusivamente dedicadas a la corrosin y su
prevencin.

Corrosin del hierro
El proceso de corrosin del hierro es ms factible con un clima
altamente hmedo debido al contenido de agua y obviamente de
oxgeno.
El potencial estndar de reduccin para la reduccin del Fe
2+
(ac)
es
menos positivo que el correspondiente a la reduccin del O
2
. Por tanto,
el Fe
(s)
puede ser oxidado por el O
2(g)
:

Ctodo: O
2(g)
+ 2H
2
O
(l)
+ 4e
-
4OH
-

(ac)
E
o
Red
= 0,40 V
nodo : Fe
(s
Fe
+2
(ac)
+ 2e
-
E
o
Oxd
= 0,44V
Prevencin de la corrosin
Hay varios mtodos para proteger los metales contra la corrosin:
- Recubrir el metal con una capa fina de un metal que difcilmente se
oxide.
- Conectar el metal a un nodo de sacrificio.
- Dejando que una pelcula, se forme de manera natural sobre el
metal, tal como un xido metlico.
- Galvanizando o recubriendo el acero con zinc, un metal ms activo.

28
- Aplicando una capa protectora como la pintura.

III. MATERIALES Y REACTIVOS
- 2 Laminillas de hierro
- 2 Placas Petri
- 10 Clavos de hierro de 1
- 2 Tornillos zincados de 1
- 1 Placa de zinc
- 1 Placa de acero inoxidable (Hoja de afeitar)
- Agar Agar
- Soluciones 0,1 M de HCl, NaOH, NaCl y K
2
Cr
2
O
7
o Na
2
Cr
2
O
7

- Solucin 0,5M de NaCl
- Solucin o,1 M de FeSO
4

- Solucin de NaCl 3,5%
- Soluciones 0,1 M y 0,5 M de hexacianoferrato (III) de potasio
- Fenolftalena al 0,1%
- Papel Indicador de pH

IV. PARTE EXPERIMENTAL

4.1 Experimento de la gota salina de Evans
Lija y desengrase una placa de hierro y otra de zinc.
Prepare la siguiente solucin: 5 gotas de solucin de NaCl 0,5M, 2
gotas del indicador fenolftalena y una gota de solucin de
hexacianoferrato III de potasio (K
3
Fe (CN)
6
O,5M.
Coloque una gota grande de la solucin preparada sobre la placa
de hierro y otra sobre la placa de Zn tpelas con un Petri para
evitar la evaporacin de la gota.
Observe y anote los cambios reconociendo la zona del metal que
acta como ctodo y la que acta como nodo.

4.2 Celdas de Corrosin
4.2.1 Soluciones acuosas:
Lije y desengrase 5 clavos de hierro y coloque cada uno en
un tubo de ensayo, tenga cuidado al colocar el clavo en el
tubo.

Llene hasta cubrir el clavo en cada tubo con las siguientes
soluciones: NaOH 0,1M, Na
2
Cr
2
O
7
o K
2
Cr
2
O
7
0,1M, NaCl
0,1M, HCl 0,1M y al ltimo agua destilada.
A un tubo de ensayo, que usar como blanco, aada
aproximadamente 1 mL de sulfato ferroso y una gota de
K
3
Fe(CN)
6
0,1 M, anote el cambio observado e identifique al
producto obtenido.

29

Haciendo uso de Papel Indicador de pH determine si cada
solucin es cida, bsica o neutra.
Luego de 10 minutos aada a cada tubo una gota de
K
3
Fe(CN)
6
0,1M, anote los cambios observados; compare
los resultados obtenidos en cada tubo.

4.2.2 Solucin de agar-agar:
Lije y desengrase dos clavos de hierro, un tornillo zincado y
una lmina de acero inoxidable (hoja de afeitar).

Haga hervir aproximadamente unos 200 mL de agua
destilada, deje de calentar y aada agitando
aproximadamente 2 g de agar-agar, pulverizado, caliente
gradualmente hasta que se disuelva completamente. Enfre
la solucin hasta unos 25 C aproximadamente y aada 10
gotas del hexacianoferrato (III) de potasio 0,1 M y 5 gotas
de fenolftalena al 0,1%. Homogenice la solucin agitando.

Coloque los materiales preparados en una placa petri y
vierta la solucin de agar-agar hasta cubrirlos, tape el petri y
observe durante los 4 das siguientes

CUESTIONARIO
1. Qu se entiende por corrosin?
2. De qu manera se puede evitar la corrosin?
3. Defina celdas de corrosin
4. Cul es la finalidad de los potenciales de reduccin?
5. En qu consiste el galvanizado?
6. Mencione diferencias y semejanzas entre cromado, zincado,
plateado, cobreado
7. En qu consiste el mtodo de la gota salina de Evans?

BIBLIOGRAFIA RECOMENDADA:
- Brown, T. y otros, Qumica la Ciencia Central, Mxico, Ed. Prentice Hall,
1997.
- Chang, Raymond. Qumica, Mxico, Editorial Mc-Graw Hill, 1992.
- Silberberg M.S. Qumica General, Mxico, Editorial Mc-Graw Hill,
2002

30

VI. HOJA DE REPORTE
Experimento N 04 : Corrosin
Nombre del alumno : .
Fecha : ... Grupo : ..

DATOS EXPERIMENTALES Y TRATAMIENTO DE DATOS
EXPERIMENTALES

6.1 Experimento de la gota de Evans:



Placa de Fe:
Descripcin de la zona andica: ___________________________
Diferenciada mediante:____________________________________
Reaccin Andica: _______________________________________

Descripcin de la zona catdica: __________________________
Diferenciada mediante:____________________________________
Reaccin Catdica: ______________________________________


Placa de Zn:
Descripcin de la zona andica: ___________________________
Diferenciada mediante:____________________________________
Reaccin Andica: _______________________________________

Descripcin de la zona catdica: __________________________
Diferenciada mediante:____________________________________
Reaccin Catdica: ______________________________________




31

6.2 Celdas de Corrosin

6.2.1 Soluciones acuosas:
FeSO
4
+ K
3
Fe(CN)
6
_________________ (Azul de Prusia)

Tubo
Solucin
aadida
pH
Coloracin +


Inicial FinaL
1

2

3

4

5

6 H
2
O


Orden creciente del medio de corrosin:

_________ < __________ < ___________ < _________ < __________


6.2.2 Solucin de agar-agar:

Material Reaccin Andica Reaccin Catdica






NIVEL PRELIMINAR DE: DISCUSION DE RESULTADOS y
CONCLUSIONES
.
.

32

Experimento N 05

ELECTRODEPOSICIN

I. OBJETIVOS:

- Aplicar la ley de Faraday para calcular la cantidad de metal
depositado.
- Emplear los principios de la electrlisis producir la electrodeposicin
metlica.

II. FUNDAMENTO TERICO:

La electrodeposicin de metales es una de las aplicaciones de las
relaciones cuantitativas entre la corriente elctrica y el grado de
reaccin entre las celdas electroqumicas.
Cualquier media reaccin nos indica la cantidad de electrones que se
necesitan para llevar a cabo un proceso electroltico.

As por ejemplo: Na
+
+ 1e
-
Na
Cu
2+
+ 2e
-
Cu
Al
3+
+ 3e
-
Al

Las que indican que para depositar 1 mol de Na metlico se requiere
de 1 mol de electrones, de la segunda semirreaccin se observa que
para depositar 1 mol de Cu metlico se requieren de 2 moles de
electrones y de la tercera semireaccin se observa que para depositar
1 mol de Al se requieren de 3 moles de electrones. En conclusin para
cualquier media reaccin, la cantidad de sustancia que se reduce u
oxida en una celda electroltica es directamente proporcional al nmero
de electrones que entran a la celda.
La cantidad de carga que pasa a travs de un circuito elctrico, como
una celda electroltica, se mide por lo general en coulombs. Esta
cantidad de carga elctrica se conoce como un Faraday (F):

1 F = 96500 C/mol e
-
= 96500 J/V - mol e
-


La cantidad de coulombs que pasan a travs de una celda se puede
obtener multiplicando el amperaje por el tiempo transcurrido en
segundos:
Coulombs = amperes x segundos
El estudio cuantitativo de los procesos de la electrlisis ha dado origen
a las siguientes leyes:

33

1) La cantidad de sustancia depositada en los electrodos durante la
electrlisis, es directamente proporcional a la cantidad de
electricidad que pasa por el electrolito.

2) El paso de cantidades iguales de electricidad a travs de diferentes
electrlitos, da como resultado que se depositan sobre los
electrodos cantidades de sustancias proporcionales a sus
equivalentes qumicos (Ley de Faraday).
El siguiente diagrama muestra la forma de calcular la cantidad de
sustancia depositada teniendo como datos el tiempo (segundos)
transcurrido para que pase una intensidad de corriente (amperios).
Corriente (Amp.) x tiempo (seg) = carga (Coulombs)


Carga (Coulombs (1F/96500C) N Faraday ( 1F = mol es
-
) N moles e
-
(Relacin
estequiomtrica) N moles del metal Peso Molar masa en gramos del metal.

III. MATERIALES Y REACTIVOS
- Fuente de voltaje de 3 6 voltios
- Ampermetro
- Voltmetro
- Restato
- Interruptor
- Electrodos de cobre y hierro de 2 mm de espesor
- Cronmetro
- Vasos de precipitados
- Papel de esmeril
- HNO
3
al 15%
- Solucin cida de cobre II (CuSO
4
1 M y H
2
SO
4
0,4 0,6M)
- Corriente (Amp)
- Tiempo
(segundo)

Carga
(Coulombs
)
Moles de
Electron
es

Moles de
sustancia
oxidada o
reducida
Gramos de
sustancias
oxidada o
reducida

34

IV. PARTE EXPERIMENTAL
Lije la superficie de cobre con papel de esmeril hasta dejarla libre de
xido, sumergirla durante 3 4 minutos en una solucin de HNO
3
al
15%, proceso conocido como decapado, lave bien la pieza con chorro
de agua.
Arme el equipo que a continuacin se detalla:


Pese el electrodo de hierro vierta la solucin cida de cobre en la
celda electroqumica hasta cubrir las partes de los electrodos
metlicos. Conecte el restato a resistencia total, cierre el circuito
externo y anote el tiempo de inicio del experimento o ponga en
marcha el cronmetro, disminuya la resistencia de tal manera que
la tensin est entre 1, 2 - 1,4 V.

CTODO DE
Fe


AMPERIMETR
O

FUENTE

X

RESTAT
O


X
VOLTMETR
O


NODO DE
COBRE

CELDA
ELECTROQUMICA

35

Anote la intensidad de la corriente que muestra el ampermetro,
despus de transcurridos unos 15 minutos desconecta el circuito retire
los electrodos de la solucin y lave la placa de hierro.
Pese el electrodo de hierro sobre el cual se depsito el cobre.

V. CUESTIONARIO

1. En qu consiste la electrodeposicin?
2. Cmo varia la cantidad de sustancias que se reduce u oxida en
una celda electroltica?
3. Enuncie la Ley de Faraday. Cul es su expresin matemtica?
4. Cmo se expresa la cantidad de carga? Cul es su
equivalencia?

BIBLIOGRAFIA RECOMENDADA:


- Silberberg M.S. Qumica General, Mxico, Editorial Mc-Graw Hill,
2002

- Skoog, West, Holler. Qumica Analtica, Mxico, Editorial Mc-Graw Hill,
Sptima Edicin, 2001.


36

VI. HOJA DE REPORTE
Experimento N 05 : Electrodeposicin
Nombre del alumno : .
Fecha : ... Grupo : ..

DATOS EXPERIMENTALES Y TRATAMIENTO DE DATOS
EXPERIMENTALES

6.1 Reacciones en el nodo y ctodo

Ctodo : ..

nodo : ..

Reaccin global : ..

6.2 Peso Fe sin cobrear : .

Peso Fe cobreado : .

Masa de cobre experimental
depositado : .

6.3 Intensidad de corriente :..

6.4 Tiempo de electrlisis :..

6.5 Carga (Coulombs) :..

6.6 N Faraday :..

6.7 N moles de electrones transferidos:..

6.8 N moles de Cu terico depositado:..

6.9 Masa de Cu, terico :..

6.10 % error :..

37

Experimento N 06

MARCHA ANALTICA DE CATIONES

SEPARACIN DE CATIONES DEL PRIMER GRUPO

I. OBJETIVO

Identificar y separar los iones Pb (II), Ag y Hg (I) de una muestra
slida o lquida

II. FUNDAMENTO TERICO

Una marcha analtica es un conjunto de reglas prcticas que se
fundamental en las leyes de la qumica, al conocimiento de los iones,
las condiciones en que stas se realizan con lo que se consigue
separar de manera sistemtica los diversos iones contenidos en una
muestra problema para reconocer algunos de sus componentes.

CATIONES DEL PRIMER GRUPO : Ag
+
, Pb
2+
,
+ 2
2
Hg

REACTIVO: HCl
La escasa solubilidad de los cloruros de este grupo permite su
separacin por la precipitacin de ellos con el cido clorhdrico, sin
embargo debido a la solubilidad del PbCl
2
es recomendable que se
reconozca al Pb
2+
con los elementos del segundo grupo.
Las sucesivas operaciones se resumen en los siguientes pasos:

- Precipitacin de los cationes con HCl.
- Separacin del PbCl
2
agua caliente e identificacin del Pb
2+
en la
solucin.
- Separacin del AgCl por su solubilidad en solucin de hidrxido de
amonio e identificacin de la Ag
+
.
- Identificacin del
+ 2
2
Hg

III. MATERIALES Y REACTIVOS

- 6 tubos de ensayo
- 1 Mechero o Plancha Calefactora
- 1 Embudo
- Papel de filtro

38

- 5 Tubos de ensayo
- 2 vasos de 50 mL
- Soluciones 0,5 M de HCl, NH
3
y HNO
3

- Solucin 0,25 M de K
2
CrO
4

- Solucin 0,25 M de SnCl
2


IV. PROCEDIMIENTO

Coloque unos 5 mL de la muestra problema en un tubo de ensayo,
caliente suavemente y aada gota a gota HCl 2N, hasta la total
precipitacin. Deje enfriar y filtre. Separe el filtrado. Sobre el mismo
papel de filtro que contiene el precipitado aada agua caliente y recoja
el filtrado en otro tubo de ensayo. Debido a que el PbCl
2
es el ms
soluble de los cloruros presentes, pasar al tubo de ensayo.

Identificacin del Pb
2+
: Agregue al filtrad unas gotas de cromato de
potasio (K
2
CrO
4
), la formacin de un precipitado amarillo indica la
presencia del Pb
2+
.

En el precipitado que qued en el papel filtro se tienen, si estn
presentes en la muestra problema los cloruros de plata y mercurio. A
este precipitado agregue solucin de amoniaco 2N y recoja el filtrado
en otro tubo de ensayo; se forma un in complejo que permanece en la
solucin. A este tubo de ensayo aada unas gotas de cido ntrico 6 M,
si se forma un precipitado blanco indicar la presencia Ag
+
.

Si cuando aadi la solucin de amoniaco al precipitado observ que
el papel de filtro se ennegreca se puede afirmar que el in mercurioso
Hg
+
estaba presente en la solucin problema.

Al precipitado que qued en el papel de filtro despus de aadir la
solucin de amoniaco, agregue HCl (2M) y SnCl
2
(2M) y si observa la
formacin de un precipitado de blanco confirmar la presencia del
Hg
2
Cl
2
.

V. CUESTIONARIO

1. Qu es una marcha analtica?

2. Cul es la finalidad de realizar una marcha analtica de cationes?

3. Qu caractersticas tiene los cationes del Primer Grupo?

4. Cul es el reactivo precipitante del primer grupo de cationes?

39

5. Escriba las reacciones inicas del primer grupo frente al HCl y al
NH
4
OH.

6. Indique la solubilidad del primer grupo de cationes frente al agua
caliente.

7. Qu reactivos utiliza para reconocer al primer grupo de cationes?

8. Indique el color de los precipitados formados en el tem anterior.

9. Escriba las reacciones inicas para el reconocimiento del primer
grupo de cationes.

10. Presente en un esquema la separacin del primer grupo de
cationes.



BIBLIOGRAFIA RECOMENDADA:

- Skoog, West, Holler. Qumica Analtica, Mxico, Editorial Mc-Graw Hill,
Sptima Edicin, 2001.








40

VI. HOJA REPORTE
Experimento N 06: Marcha Analtica de Cationes: Separacin de
Cationes del Primer Grupo
Nombre del alumno : .
Fecha : ... Grupo : ..
DATOS EXPERIMENTALES Y TRATAMIENTO DE DATOS
EXPERIMENTALES

6.1 Reacciones de los cationes con el HCl:

CATIONES:

+ HCl

+ HCl

+ HCl

6.2 Separacin del Pb
2+
de la Ag
+
y el
+ 2
2
Hg

+ H
2
O
(caliente)


6.2.1 Reconocimiento del Pb
2+ :

+ K
2
Cr
2
O
4


6.3 Separacin del
+ 2
2
Hg y la Ag
+


+ 2
2
Hg + NH
4
OH (precipitado (1) )

Ag
+
+ NH
4
OH (Complejo)

6.3.1 Reconocimiento del in Ag
+
:

+ HNO
3
(precipitado)
Complejo:

41

6.3.2 Reconocimiento del in
+ 2
2
Hg

+ HCl + SnCl
2
(precipitado
Precipitado (1) blanco)


NIVEL PRELIMINAR DE: DISCUSION DE RESULTADOS y
CONCLUSIONES
.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

42
EXPERIMENTO N 07

DUREZA DEL AGUA

I. OBJETIVO:

- Analizar cualitativa y cuantitativamente la dureza del agua en
diferentes muestras.

II. FUNDAMENTO TERICO:
Casi todas las aguas de ro y mayormente las subterrneas contienen
concentraciones pequeas pero apreciables de iones Ca
++
y Mg
++
, que
son las especies qumicas que en mayor grado causan la dureza del
agua.

2.1 Determinacin cuantitativa de la dureza del Agua
Los iones Ca
++
y Mg
++
reaccionan completamente con el cido
etilendiaminotetractico (EDTA) formando iones complejos
estables de Ca (EDTA)
2-
y Mg (EDTA)
2-
.

La solucin que se va a titular se amortigua con una mezcla de
amoniaco y cloruro de amonio para mantenerla a pH 10,0 en el
curso de la titulacin. Como indicador se emplea negro de
eriocromo T o calmagita.

El indicador libre es color azl, pero el complejo de magnesio
que se forma el aadirlo a la solucin es rojo. Cuando se titula
magnesio con EDTA, la reaccin estequiomtrica es la
siguiente:
Mg
2+
+ H
2
Y
2-
MgY
2-
+ 2H
+

El titulante, que se representa como H
2
Y
2-
, es una solucin de la
sal disdica o diamnica del EDTA. Cuando se han titulado
todos los iones magnesio libres, se producir el punto final al
aadir una o dos gotas ms de EDTA. El color de la solucin de
la solucin cambia de rojo a azul:

MgIndic
-
. + H
2
Y
2-
MgY
2-
+ HIndic
2-
+ H
+

(rojo) (incoloro) (azul)

El negro de eriocromo T no es un indicador satisfactorio para
titular calcio (II) con EDTA cuando el magnesio (II) est
totalmente ausente. Esto se debe a que el complejo de calcio-
negro de eriocromo T es demasiado dbil: el punto final es
gradual y se produce demasiado pronto.

43
El complejo de magnesio-negro de eriocromo T es ms fuerte, y
en la titulacin de magnesio (II) con EDTA, el punto final se
alcanza despus.

Como 1 mol de EDTA acompleja 1 mol de Mg
++
( Ca
++
), se
puede calcular la dureza del agua en moles de Mg
++
por litro,
conociendo la concentracin y el volumen de la solucin EDTA
requerido para acomplejar todos los iones Ca
++
y Mg
++
, tal
como una titulacin cido-base comn. Generalmente se
expresa la dureza en mg de CaCO
3
por litro de agua dura (ppm).
1 mol de Ca
++
Mg
++
correspondiente al 1 mol 100 g de
CaCO
3
.

III. MATERIALES Y REACTIVOS

- 2 Erlenmeyer de 250 mL
- 1 Vaso de 250 mL
- 1 Bureta de 25 mL ( 50 mL)
- 10 Tubos de ensayo
- 1 Soporte de madera para tubos de ensayo
- 1 Calefactora elctrica.
- 1 Soporte para Bureta
- 2 Pipetas de 10 mL
- Solucin EDTA, 0,01M
- Solucin bffer de pH = 10
- Soluciones 0,1M de HCl y NaOH
- Solucin de jabn al 5%
- Indicador de azul de bromotimol.
- Indicador negro de eriocromo 0,1%

IV. PARTE EXPERIMENTAL
Se investigar la dureza de 3 tipos de agua: agua potable (directa del
grifo), agua hervida fra y filtrada y agua destilada del laboratorio.

4.1 Determinacin cualitativa

Prepare dos series de 3 tubos de ensayo con las muestras
anteriores llenando al mismo nivel-unos 5 cm de altura-
marcando los tubos de 1 a 3, correspondiente a las muestras de
agua para la primera serie y de 1 a 3 para la segunda serie con
las mismas muestras y en el mismo orden.

4.1.1 Aada 10 gotas de solucin de jabn a cada tubo.

44
Agite los tubos tapando con el dedo pulgar. Deje
reposar y observe de modo especial la permanencia
de la espuma y la turbidez.
Anote.

4.1.2 Aada unas 3 gotas de indicador de pH, azul de
bromotimol, a cada uno de los tubos. Observe sus
coloraciones. A fin de juzgar el pH aproximado en
cada tubo, llene a la misma altura-5cm -. Otros dos
tubos con agua destilada y agregue a uno de ellos 1
gota de HCl, 0,1M y al otro 1 gota de NaOH, 0,1M.
agite y agregue 3 gotas de indicador de azul de
bromotimol. El color es amarillo cuando la solucin
tiene un pH 6 o menor de 6, el color es azul para un pH
7.6 mayor de 7.6. Naturalmente el color es verde
(mezcla de azul y amarillo), para un pH, digamos, 6.8
intermedio. Por la tonalidad del verde puede juzgar el
pH con aproximacin de 0,20 pH, en el rango de viraje.
Anote el pH juzgado.

4.2 Determinacin Cuantitativa

Ponga 50 mL de agua de cao en un matraz (erlenmeyer) de
150 mL. Aada 5 mL de solucin bffer para mantener el pH 10,
Aada 3 gotas de solucin negro de eriocromo T. Llene la
bureta con solucin de EDTA 0,01N. Enrace al nivel 0, Aada
de la bureta gota a gota hasta que el color de la solucin cambie
de rojo a azul, que indica el total acomplejamiento del EDTA con
los iones Mg
++
y Ca
++
. Anote el consumo de solucin EDTA y
calcule la dureza del agua expresado en mg de CaCO
3
/L
(equivalente a partes por milln, p.p.m.).

Tenga en cuenta que 1.0 mL de solucin de EDTA, 0,01N
equivale a 1.0mg de CaCO
3
.
Enseguida haga la cuantificacin de la siguiente muestra
siguiente muestra siguiendo el mismo procedimiento anterior.
finalmente, con la muestra restante repita la cuantificacin.

V. CUESTIONARIO

1. Defina dureza total del agua
2. Cmo se expresa la dureza del agua?
3. Qu se entiende por titulacin volumtrica?

45

4. Qu nos indica el cambio de color de rojo a azul en el momento
de la titulacin, del presente laboratorio?
5. Qu nos indica la presencia de carbonatos en el agua?
6. Cul de los tres tipos de agua analizadas en el Laboratorio es ms
dura? Por qu?
7. Cul es el pH de cada una de los tipos de agua utilizadas? Por
qu?
8. Investigue sobre la dureza clcica y sobre la dureza magnsica.
9. Encuentre diferencias entre agua destilada, agua desionizada, agua
dura, agua blanda y agua potable.


BIBLIOGRAFIA RECOMENDADA:


- Fritz J.S. Qumica Analtica Cualitativa, Mxico, Editorial Limusa,
1979.







46

VI. HOJA DE REPORTE
Experimento N 07 : Dureza del Agua
Nombre del alumno : .
Fecha : ... Grupo : ..

DATOS EXPERIMENTALES Y TRATAMIENTO DE DATOS
EXPERIMENTALES

Tipo
de Agua
1
Potable
2
Hervida
3
Destilada

Espuma



Turbidez



pH



Cuantificaci
n, mL EDTA
gastados



Dureza
Promedio
(ppm)



NIVEL PRELIMINAR DE: DISCUSION DE RESULTADOS y
CONCLUSIONES
.

.

.

.


47
EXPERIMENTO N 08

DETERMINACION GRAVIMETRICA DEL ANIN SULFATO
PRECIPITADO COMO SULFATO DE BARIO

I. OBJETIVO
Determinar la cantidad de sulfato existente en una muestra, por la
cantidad de precipitado de sulfato de bario formado.

II. FUNDAMENTO TEORICO
El anlisis gravimtrico abarca una variedad de tcnicas en las que
la masa de un producto se utiliza para determinar la cantidad original
de analito ( la especie que se analiza ). Como la masa puede
medirse con exactitud, los mtodos gravimtricos se cuentan entre
las mas exactas en la qumica analtica.

El mtodo que aqu se estudiar tiene como fundamento la
precipitacin del sulfato de bario, que es escasamente soluble en
soluciones acuosas; consiste en agregar lentamente una solucin
diluida de cloruro de bario a una solucin caliente de sulfato,
ligeramente acidificada con cido clorhdrico.

) ( 4
2
) ( 4
2
) ( s ac ac
BaSO SO Ba +
+

El precipitado se filtra, se lava con agua, se calcina cuidadosamente
al rojo y se pesa el sulfato de bario.
El porcentaje en peso de sulfato se calcula a partir de! peso de
sulfato de bario.

III. MATERIALES Y REACTIVOS
- 2 vasos de 400 mI
- 2 pipetas de 10 y 25 mL
- Bagueta y luna de reloj
- Soporte universal y Aro para embudo
- Embudo
- Papel de filtro watman cuantitativo
- Solucin problema de CuS0
4

- Solucin de BaCl
2
aproximadamente 0,2 M,
- HCI concentrado
- Desecador
- Estufa Elctrica
- Un termmetro hasta 120 C

48
- Un crisol de porcelana.

IV. PARTE EXPERIMENTAL
Pesar aproximadamente 0,5gr de la muestra de sulfato, colocarla
en un vaso de 400mL, aadir aproximadamente 25 mL H
2
0,
disolver la muestra agitando con una varilla de vidrio, agregar 0,3
0,6 mL de HCl concentrado y diluir hasta 200 250 mL, cubrir el
vaso con una luna de reloj, calentar el lquido hasta a ebullicin y
aadir gota a gota una solucin de BaCl
2
, al 5% de BaCl
2
.2H
2
O
(aproximadamente 0,2M) manteniendo una agitacin constante y
se mantiene, justamente a ebullicin, despus de aadir
aproximadamente 20mL BaCl
2
de la solucin BaCl
2
se deja
sedimentar el precipitado durante uno o dos minutos, aadir ms
gotas del BaCl
2
y comprobar que en el lquido que sobrenada no se
forme ms precipitado, de no ser as, continuar aadiendo ms
solucin de BaCl
2
comprobando siempre la formacin de
precipitado como se hizo anteriormente, repetir esta operacin
hasta que exista un exceso de precipitante. No dejar que el
volumen de la solucin se haga menor de 150 200 mL,
aadiendo agua de ser necesario. Conservar la solucin caliente
durante una hora permitiendo la precipitacin completa de todo el
sulfato de bario, en todo momento no permitir que la solucin
hierva. Mantener, el vaso cubierto con una luna de reloj y cuando
ste se retire lavarlo sobre el vaso con un chorrito de agua
destilada, no colocar las lunas de reloj con la cara inferior sobre la
mesa, donde puede recoger impurezas, si esto sucediera enjuagar
la luna en otro lugar antes de volver a ponerlas sobre el vaso.

El precipitado sedimenta rpidamente y se obtiene un lquido claro
que sobrenada, probar que l no tiene sulfato por adicin de
ms gotas de solucin de cloruro de bario si da resultado
negativo se procede a decantar cuidadosamente, la solucin que
sobrenada a travs de un papel de filtro previamente pesado,
nuevamente ensayar en el liquido del filtrado con una gotas
de BaCI
2
, si no se forma precipitado eliminar el lquido, enjuagar
el vaso y hacer pasar el lquido por el papel de filtro. Trasladar todo
el precipitado del vaso al filtro con un chorro de agua caliente del
frasco lavador.

Si el proceso se ha realizado adecuadamente, el lquido que
pasa debe ser transparente, de no ser as volver a filtrar sobre
otro papel de filtro, ste ltimo paso debe evitarse pues conduce
errores posteriores cuando se determina el peso del precipitado.

49
Lavar el precipitado con agua caliente varias veces, dirigir el chorro
de agua lo mas cerca posible de la parte superior del papel de filtro
y dejar que pase el agua antes de aadir una nueva porcin de
agua caliente.

Probar que el agua del lavado no acuse cloruros con una gotas de
nitrato de plata, si se forma el precipitado continuar lavando hasta
obtener un resultado negativo.

Envolver el precipitado doblando el borde de papel de filtro,
retirndolo cuidadosamente del embudo, colocarlo en crisol de
porcelana previamente calentado al rojo, enfriado y pesado, sin
tapa. Secar en una estufa a 110C por una hora, enfriar en un
desecador y pesar. Repetir la operacin de secado por 15 minutos
volver a enfriar y pesar si se obtiene el mismo valor significa que se
elimin la humedad y se puede restar al peso del crisol, el papel y
el precipitado, el peso del papel y el crisol para tener slo el peso
del precipitado que debe ser el BaSO
4
.

Calcular el porcentaje de CuSO
4
en la muestra considerando la
reaccin:

) ( 2 ) ( 4 ) ( 2 (ac) 4 ac s ac
CuCl BaSO BaCl CuSO + +

V. CUESTIONARIO

1. Qu es gravimetra?
2. Qu es decantacin?
3. Que es digestin?
4. Qu es precipitacin?
5. Qu es precipitado?
6. Puede el % de CuSO
4
ser mayor que el 100%? De ser afirmativa
su respuesta justifique a que se debera este resultado.
7. Si el resultado es mucho menor del 100% Cmo se explica este
resultado?
8. Escribir la reaccin entre el in cloruro Cl
-
y el in plata Ag
+


BIBLIOGRAFIA RECOMENDADA:

- Skoog, West, Holler. Qumica Analtica, Mxico, Editorial Mc-Graw Hill,
Sptima Edicin, 2001.


50

VI. HOJA DE REPORTE
Experimento N 08: Determinacin Gravimtrica del Anin Sulfato
Precipitado Como Sulfato De Bario
Nombre del alumno : .
Fecha : ... Grupo : ..
DATOS EXPERIMENTALES Y TRATAMIENTO DE DATOS
EXPERIMENTALES

6.4 Anotar los pesos correspondientes:

- Peso de la muestra : ...

- Peso del papel de filtro :..

- Peso del crisol :..

- Peso del papel de filtro + :..

- Crisol + BaSO
4
:..

- Peso del BaSO
4
:..

- % de CuSO
4
en la muestra :......

NIVEL PRELIMINAR DE: DISCUSION DE RESULTADOS y
CONCLUSIONES
.

.

.

.

.

.

.

51

EXPERIMENTO N 09

DETERMINACIN DE CLORUROS

I. OBJETIVO

Determinar cloruros en una muestra lquida por el mtodo de
titulacin de Mohr.

II. FUNDAMENTO TERICO
La formacin de un precipitado puede emplearse como base de una
titulacin, siempre y cuando conozca un procedimiento adecuado
para determinar en que momento se ha aadido una cantidad
estequiomtrica de titulante.

2.1 Mtodo de Mohr:

En la titulacin de Mohr, se titula Cl
-
con Ag
+
en presencia de CrO
2
4

(cromato, disuelto en la forma de Na
2
CrO
4
).

Reaccin de titulacin: Ag
+
+ Cl
-
AgCl(s)
(Blanco)

Reaccin de punto final: 2Ag
+
+ CrO
2
4
Ag
2
CrO
4
(s)
(Rojo)

El AgCI precipita antes que el Ag
2
CrO
4
. El AgCI es blanco, el CrO
2
4

disuelto es amarillo, y el Ag
2
CrO
4
es rojo. El punto final de la
formacin de AgCl es indicado por la primera aparicin de Ag
2
CrO
4.

Es necesario ejercer un control razonable de la concentracin de CrO
2
4
y del pH, para que la precipitacin del Ag
2
CrO
4
ocurra en el
momento deseado de la titulacin.
Puesto que es necesaria cierta cantidad de Ag
2
CrO
4
en exceso para
la deteccin visual del punto final, el color no se percibe sino hasta
despus del punto de equivalencia terico. Este error de titulacin
puede corregirse de dos maneras. Una es el uso de la titulacin de
un blanco exento de cloruro. El volumen de Ag
+
necesario para formar
el color rojo perceptible se resta entonces de V
Ag
+

en la titulacin del

52
Cl
-
. En la otra, el AgNO
3
puede estandarizarse por el mtodo de Mohr
titulando una solucin estndar de NaCl en condiciones similares a
las de la titulacin del analito problema. El mtodo de Mohr se aplica
satisfactoriamente para titular Cl
-
, Br
-
y CN
-
pero no funciona para I
-

o SCN
-
(tiocianato).

III. MATERIALES Y REACTIVOS
- 1 vaso de 100 mL
- 1 erlenmeyer de 125 mL
- 1 pipeta 10 mL
- 1 bureta de 25 mL
- Solucin 0,1 N de nitrato de plata.
- Solucin al 5% de cromato de potasio
- Bicarbonato de sodio

IV. PARTE EXPERIMENTAL

Aada 10 mL de la solucin problema a un erlenmeyer de 125 mL,
agregue 0,5g de bicarbonato de sodio para neutralizar la solucin.
Aada luego 2 a 5 gotas de solucin de cromato de potasio al 5%
como indicador.
Colocar en la bureta una solucin de nitrato de plata 0,1N; titular
luego gota a gota, agitando constantemente, hasta que el
contenido del vaso vire a un color ligeramente anaranjado,
precursor del color rojo ladrillo, que no debe desaparecer con la
agitacin.
Anotar el volumen de nitrato gastado, y repetir la operacin con otro
volumen igual de muestra. En las 2 operaciones se debe gastar igual
volumen de nitrato de plata decinormal.
Repita el procedimiento con una muestra de agua destilada de igual
volumen que la muestra problema.

V. CUESTIONARIO

1. Explique la diferencia entre los trminos punto final y punto de
equivalencia.
2. Por qu se recomienda la titulacin de un blanco en el
mtodo de Mohr?
3. Una alcuota de 3,214g KMnO
4
(P.F. 158,034) se disuelve en
1,000 L de agua, se calienta para promover cualesquiera
reacciones posibles con las impurezas, se enfra y se filtra.
Cul es la molaridad terica de esta solucin si no se
consume MnO
2
4
por reaccin con las impurezas?

53
4. Asumiendo que los cloruros en la muestra estn bajo la forma
de NaCl Cul es el porcentaje de cloruro de sodio en la
muestra?
5. Haga la misma suposicin que en la pregunta 4 pero asuma
que los cloruros estn bajo la forma de CaCl
2
. Indique el
porcentaje de CaCl
2
en la muestra que tuvo en el laboratorio.

BIBLIOGRAFIA RECOMENDADA:
- Vogel A.I. Qumica Analtica Cuantitativa, Volumen II, Mxico, Editorial
Kapelusz, 1961

54

VI. HOJA DE REPORTE
Experimento N 09 : Determinacin de Cloruros
Nombre del alumno : .
Fecha : ... Grupo : ..
DATOS EXPERIMENTALES Y TRATAMIENTO DE DATOS
EXPERIMENTALES

6.1 Anotar los pesos correspondientes:

- Volumen de la muestra :

- Masa de la muestra (D = 1g/mL) :
.
- Gasto de la solucin de AgNO
3
en la
titulacin de la muestra problema (m.p):

- Gasto de la solucin de AgNO
3
en la
titulacin de la muestra en blanco (m.b):

- Normalidad de la solucin AgNO
3
:

- N de equivalentes del Ag
+
en m.p

:
.
- N de equivalente del Ag
+
en m.b :

- N de equivalente del Cl
-
en la m.p :

- N de equivalente del Cl
-
en la m.b :

- Masa de Cl
-
en la m.p :
.
- Masa de Cl
-
en la m.b :
.
- Masa real de Cl
-
en la muestra :
.
- % de Cl
-
en la muestra :
.

55
-

NIVEL PRELIMINAR DE: DISCUSION DE RESULTADOS y
CONCLUSIONES
.

.

.

.

.

.

56
EXPERIMENTO N 10

TITULACIN REDOX

I. OBJETIVOS

Preparar soluciones normales de sustancias oxidantes y reductoras.
Realizar titulaciones de agentes con agentes reductores, empleando
como indicadores los propios cambios de coloracin de los reactivos
y/o productos. Reafirmar el concepto de titulacin redox determinando
cuantitativamente el in Fe
2+
con permanganato de potasio como
agente oxidante.

II. FUNDAMENTO TERICO:

Oxidacin.- La oxidacin consiste en una prdida de electrones por la
sustancia que se oxida.

Reduccin.- La reduccin consiste en la ganancia de electrones por la
sustancia que se reduce. En toda reaccin oxidacin - reduccin, el
nmero de electrones que pierde un elemento debe ser igual al nmero
de electrones que gana el otro elemento. El nmero de electrones que
entran en juego depende del medio en que actan las sustancias
reaccioriantes, ya sea cido, bsico o neutro.

Normalidad.- Una solucin normal de un agente oxidante ( o reductor)
se prepara disolviendo un equivalente - gramo por litro. El equivalente -
gramo se determina dividiendo el peso molecular en gramos de la
sustancia, entre el nmero de electrones que gana o pierde. Por
ejemplo, en la reaccin siguiente:

En forma molecular:

10FeSO
4
+ 2KMnO
4
+ 8H
2
SO
4
5Fe
2
(SO
4
)
3
+ 2MnSO
4
+ 8H
2
O +
K
2
SO
4


En forma inica:

5Fe
2+
+ MnO
-
4
+ 8H
+
4
5Fe
3+
+ Mn
2+
+ 4H
2
O

En el permanganato de potasio (agente oxidante) el Mn pasa desde +7
hasta +2, es decir gana 5 electrones; Por tanto el peso equivalente del
KMnO
4
ser al peso molecular dividido entre 5: (158/5 = 31.5gr).
En el agente reductor (FeSO
4
), el Fe pasa de valencia +2 a valencia
+3; para esto cede un electrn; por tanto el peso equivalente del
FeSO
4
ser igual al peso molecular dividido entre 1 (151.92/1 =
151.92gr).

57
De manera similar a la neutralizacin cido - base, un volumen de
solucin oxidante de una determinada normalidad oxida al mismo
volumen de solucin reductora de igual normalidad. En caso que las
normalidades de las soluciones de reaccin se pueden encontrar,
aplicando la expresin V'N' = VN, donde V' y N' son volmenes y
normalidades del oxidante y V Y N, volumen y normalidad del reductor.

Ill. MATERIALES Y REACTIVOS

3 luna de reloj, 2 vasos de precipitados de 250mL, 1 vaso de
precipitado de 400mL, 1 embudo, 1 varilla de vidrio, un matraz aforado
de 1000mL, 1 bureta de 25mL, 2 pipetas de 5mL, 2 pipetas de 10mL,
un soporte universal, una pinza, una nuez.

IV. PARTE EXPERIMENTAL

4.1 Preparacin de soluciones

4.1.1. Solucin estndar 0,1 N de oxalato de sodio:

Pesar en una luna de reloj 6,7 gr de oxalato de sodio puro.
Con cuidado pasar la sal a un vaso limpio de 250mL
empleando el chorro de una piceta. Disolver toda la sal con
unos 150mL de agua destilada, agitando con una bagueta.
Trasvasar la solucin del vaso a una fiola de 1000mL,
mediante un embudo. Lavar el vaso y el embudo con el
chorro de una piceta. Retirar el embudo.
Enrasar con agua destilada, tapar y agitar. Transferir esta
solucin a un frasco limpio y seco, pero previamente
enjuagar con unos 10mL de la solucin y desechada.
Rotular el frasco SOLUCION ESTANDAR 0,1 N de
Na
2
(COO)
2
.

4.1.2 Solucin aproximadamente O.1 N de permanganato de
potasio

Pesar en una luna de reloj una cantidad de 3.2gr de KMnO
4
.
Pasar el slido a un vaso de 400mL, utilizando el chorro de
una piceta. Agregar mas agua destilada, aproximadamente
hasta la mitad y disolver completamente, agitando con una
vajilla. En caso que no haya fcil disolucin, puede
calentarse suavemente.
Transferir la solucin a una fiola de 1000mL mediante un
embudo. Lavar el vaso y el embudo usando la piceta. Quitar
el embudo.
Enrasar con agua destilada. Tapar y agitar. .
Llevar esta solucin a un frasco limpio y seco, teniendo la
precaucin de enjuagado antes con unos mIs de la propia
solucin.

58
Rotular el frasco como SOLUCION APROXIMADAMENTE
0,1 N de KMnO
4
.

4.1.3 Solucin aproximadamente 0,1 N de sulfato ferroso.

Seguir el mismo procedimiento empleado al preparar la
solucin de oxalato de sodio, pesando previamente 27.8gr
de FeSO
4
.7H
2
O. La solucin debe rotularse. SOLUCI0N
APROXIMADAMENTE 0,1 N de FeSO
4
.

4.2 Estandarizacin de las soluciones aproximadamente 0,1 N

4.2.1 Solucin aproximadamente 0,1 N de KMnO
4
con la
solucin estndar 0,1 N de oxalato de sodio

En una bureta limpia poner unos 5mL de solucin de
permanganato. Mojar completamente todo el interior de la
bureta y desechar esta solucin por el tubo terminal.

Fijar la bureta verticalmente y llenarla empleando un
embudo hasta por encima de la marca 0, Abrir la llave para
llenar el material y evitar que queden burbujas. Dejar el
nivel en 0 en un valor determinado.

Con una pipeta (de 20 25mL) limpia y enjuagada con la
solucin de oxalato de sodio, pipetear 20 25mL de la
solucin de oxalato a un erlenmeyer limpio y enjuagado
con agua destilada, hacer 10 mismo en otro erlenmeyer.

A cada erlenmeyer agregar unos 100mL de agua destilada
y unos 5mL de solucin de H
2
SO
4
(1:1). Se efecta la
titulacin con la solucin de Permanganato a temperatura
ambiente hasta obtener el color rosado en la solucin y se
le deja estar hasta que decolore. Se calienta la solucin a
55-60C y se continua la titulacin hasta una coloracin
rosa plido permanente.

NOTA: Un valor aproximado en volumen de solucin de
permanganato requerido, puede calcularse a partir del peso de
Oxalato de Sodio empleado. En la primera titulacin se agrega un
75% de este volumen y luego se contina la titulacin a 55 - 60C.

En las titulaciones siguientes se agrega un 90-95% de volumen de
la solucin de Permanganato a temperatura ambiente y despus
se calienta para terminar la titulacin.

59

4.2.2 Solucin problema de FeSO
4
con la solucin
estandarizada de KMnO
4

Medir con una pipeta de 10mL de la solucin problema que
contiene FeSO
4
.7H
2
O y transferirla a un matraz. Agregar
10mL de H
2
SO
4
O.5M.

Titular con una solucin 0,02 M de KMnO
4
hasta rosa plido
permanente.

Hacer la operacin por duplicado para verificar su resultado.


V. CUESTIONARIO

1. Escribir las ecuaciones, inicas y moleculares correspondientes a
las reacciones qumicas que tienen lugar durante las titulaciones.

2. Porqu en las titulaciones con KMnO
4
se emplea H
2
SO
4
?

3. Cul es el tanto por ciento de hierro de alambre de hierro, si
despus de disolver 0,14gr de este ltimo en H
2
SO
4
, sin acceso
de aire, para la titulacin de la solucin obtenida se ha consumido
24.85mL de solucin de KmnO
4
0,1N?

4. Qu cantidad de peso de FeSO
4
contiene una solucin si al
oxidada se obtienen 200mL de solucin 0,5N de Fe
2
(SO
4
)3?


BIBLIOGRAFIA RECOMENDADA:

- Fritz J.S., Schenk G.H. Qumica Analtica Cuantitativa, Mxico, Editorial
Limusa, 1979



60
VI. HOJA DE REPORTE
Experimento N 10 : Titulacin Redox
Nombre del alumno .
Fecha : ... Grupo : ..

DATOS EXPERIMENTALES Y TRATAMIENTO DE DATOS
EXPERIMENTALES

6.1 Estandarizacin de la solucin de KMnO
4
:
Reaccin inica balanceada:


MUESTRA N 1 MUESTRA N 2
Peso de oxalato de sodio

Equivalente de oxalato de sodio

Volumen gastado de
permanganato


Normalidad promedio del KMnO
4
:

6.2 Estandarizacin de la solucin de FeSO
4


Reaccin inica balanceada:
.

Normalidad del KMnO
4
:
..

MUESTRA N 1 MUESTRA N 2
Volumen de la solucin problema

Gasto de KMnO
4

Normalidad de la solucin



61

Normalidad promedio de las soluciones problema:

.

NIVEL PRELIMINAR DE: DISCUSION DE RESULTADOS y
CONCLUSIONES
.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

62

BIBLIOGRAFA

- Carrasco Venegas, Luis A. Qumica Experimental, Callao- Per, Edit.
Amrica, 1993

- Crockford, Novel. Manual de Laboratorio de Qumica Fsica, Madrid,
Edit. Alambra S.A, 1960

- Ochoa L.R. Ugaz M.D. Qumica General de Laboratorio, Lima, Edit.
PUCP, 1985

- Semchin V. Prcticas de Qumica Inorgnica, Mosc, Editorial
MIR, 1966

- Skoog, West, Holler. Qumica Analtica, Mxico, Editorial Mc-Graw Hill,
Sptima Edicin, 2001.

- Vogel A.I. Qumica Analtica Cuantitativa, Vol. I y II, Mxico, Editorial
Kapelusz, 1961

- Soriano, J. y Otros. Qumica General- Manual de Laboratorio, Callao,
Editorial UNAC, 1995