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NOTA TECNICA
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TOMA DE MUESTRAS

Toma de Muestras para Anlisis de Laboratorio con Referencia a Muestras de Hidrocarburos


Los anlisis de laboratorio de fluidos de hidrocarburos permiten determinar estrategias de
produccin, ajustar simuladores composicionales, optimizar equipos de tratamiento e interpretar
acabadamente ensayos de pozos.
Si las muestras analizadas no son representativas, los anlisis resultan errneos, aunque
estn hechos con las mejores prcticas de laboratorio.
Los laboratorios escuchamos con frecuencia hablar de Muestra Representativa (M.R.), sin
embargo, en cuanto se intenta explorar los alcances del significado que implica M.R. para unos y otros
surgen serias imprecisiones.
En esta nota revisamos algunas cuestiones relativas al tema, aunque no se describen los
procedimientos de muestreo por considerarse propios de cada compaa.


QUE ES UNA MUESTRA?

En una forma general, muestreo es la operacin de remover una porcin de un material a granel
para analizar, de tal forma, que la porcin sea representativa de las propiedades fsicas y qumicas del
material. Desde el punto de vista estadstico, se espera que el muestreo provea datos analticos de
algunas propiedades del material y que estos puedan determinarse con errores controlados y conocidos.


UNA MUESTRA, ES SIEMPRE REPRESENTATIVA?

Veamos algunas definiciones tiles:

Una muestra representativa contiene todo lo que contiene el producto al momento de
muestrear.

Una muestra representativa es la que tiene igual composicin que el material cuando
este ltimo sea considerado como un todo homogneo.

Una muestra representativa es una porcin extrada del volumen total que contiene los
constituyentes en igual proporcin en que estn presentes en el volumen total. Una muestra
simple, puede o no contener los constituyentes en las mismas proporciones que estn
presentes en el volumen total.

Una muestra puntual (spot) es la tomada en una locacin especifica (tanque o corriente que
fluye por una caera) en un momento especifico (y por ende bajo un conjunto de condiciones
definidas).





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Una vez que la incertidumbre analtica es reducida a un tercio o menos de la incertidumbre del
muestreo, SUCESIVAS REDUCCIONES en la incertidumbre analtica son de escasa importancia,
(en tales casos, un mtodo rpido de baja precisin que permita que sean examinadas varias muestras
es la mejor ruta para reducir la incertidumbre en un valor promedio del material total bajo ensayo). El
termino Muestra Representativa es frecuentemente empleado en discusiones analticas para
significar una muestra simple de un universo o poblacin de la que se espera que exhiba propiedades
promedio de la poblacin. El concepto de muestra verdaderamente representativa, parece vlido en
solo dos casos:

1. Cuando las muestras se definen representativas a priori para un propsito especifico.

2. En casos de muestreo de materiales verdaderamente homogneos.

Dadas entonces, las dificultades para producir una Muestra Representativa se recomienda
que el uso de este concepto sea desalentado a fines generales y reservado solamente para casos donde
el esfuerzo requerido para preparar tal muestra lo justifique.

ES FCIL OBTENER UNA MUESTRA REPRESENTATIVA?

Mientras obtener una muestra es una accin simple, hacerlo con una verdaderamente
representativa es un desafo para el / los responsables. Veamos algunas cuestiones que complican el
tema:

1. Aunque durante el diseo de un sistema se debera estar extremadamente familiarizada con los
potenciales problemas del muestreo, la verdad es que raramente las plantas o equipos estn bien
diseadas en trminos de capacidad de muestreo. Obviamente, la excepcin es el caso de equipos
ad hoc y en los que el muestreo sea clave tales como unidades L.A.C.T. Es por ello que el
muestreo termina siendo una situacin de compromiso entre lo que se debe hacer y lo que se
puede hacer.

2. Solamente dos tipos de muestreo de hidrocarburos han sido lo suficientemente tratados como para
definir si una muestra spot puede ser representativa :

a) Los fluidos de reservorio muestreados en fondo y en superficie mediante separadores de
ensayo.

b) Los petrleos de entrega.

En nuestra opinin, toda muestra que no sea obtenida a los fines citados obliga a establecer
criterios especficos de representatividad.

3. Aunque es difcil establecer la representatividad de una muestra, es fcil obtener una muestra no
representativa, veamos como :

a) Ignorando la importancia del tema.

b) Asignando la funcin a personal que, o bien tenga inadecuado entrenamiento o bien resista el
cumplimiento de las normas de aplicacin.

c) Utilizando recipientes contaminados o con deficiencias.


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d) Muestreando con presiones y/o temperaturas inestables (muestras potencialmente
heterogneas).

COMO OBTENER UNA MUESTRA REPRESENTATIVA?

Comenzaremos revisando como es posible obtener muestras representativas de fluidos de
reservorio y como se obtienen muestras representativas de petrleos de entrega. El entendimiento de
estos dos casos nos permitir allanar el camino para el anlisis de casos ms complejos.

TOMA DE MUESTRAS DE FLUDOS DE RESERVORIO

Cuando las operaciones de muestreo son pobremente planeadas o el pozo
inadecuadamente acondicionado la muestra no puede ser representativa.

Tal como vimos antes, aunque el anlisis qumico y las mediciones fsicas tienen sus propias
incertidumbres, es la muestra que se analiza y su representatividad lo que afecta mayormente la calidad
de los datos que se obtendrn.

De una manera general, el tipo de muestra esta definida por el tipo de reservorio del que se
trate, en la tabla siguiente se presenta un resumen de las posibilidades. Los reservorios, segn el tipo
de fluidos que contienen, pueden clasificarse como: 1.- Reservorios de Petrleo; 2.- Reservorios
cercanos al punto critico o Voltil Ol; 3.- Reservorios de Gas-Condensado; 4.- Reservorio de Gas
Seco.

Sugerencia para seleccin preliminar de tipos de muestra segn el tipo de reservorio.

Tipo de Estado del Posibilidad Posibilidad
Reservorio Fluido Muestra de Fondo Muestra de Superficie
__________ ___________ ____________________ _______________________

Petrleo en Saturado Si Si
Estado Original (Pb = Pefi)

Subsaturado Si Si
(Pb < Pefi)

Petroleo Saturado Si Si, pero con ajuste en
Deplecionado (Pb = Pef) laboratorio a Pb = Pefi

Subsaturado Si Si, pero con ajuste en
(Pb < Pef) laboratorio a Pb = Pefi

Gasifero ---------------- No Si, bajo condiciones
estabilizadas
(Variacin de RGP menor al 6%)

Voltil Ol ---------------- No Si, bajo condiciones
estabilizadas
(Variacin de RGP menor al 6%)





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Pb = Presin de burbuja; Pefi = Presin esttica fondo inicial

Pef = Presin esttica de fondo


Cuando un reservorio es relativamente pequeo, una muestra adecuadamente tomada puede ser
representativa del mismo. Sin embargo, si el reservorio es grande o complejo, pueden ser necesarias
muestras de fluidos del reservorio obtenidas a travs de varios pozos para asegurar la
representatividad del fluido de reservorio (1 condicin de representatividad).

Como vemos, la eleccin del tipo de muestra esta taxativamente establecida para ciertos
reservorios pero, cuando puede optarse, se plantea una situacin de compromiso para quien deba
decidir.

Una muestra de fluido original de reservorio puede ser obtenida de reservorio de petrleo,
voltil ol y gas condensado solo cuando la presin del reservorio en el momento del muestreo iguala o
excede la presin de saturacin del fluido original de reservorio (2 condicin de representatividad)
(existen recursos de laboratorio para corregir la no representatividad pero estn fuera del alcance de
esta nota).

Siempre es necesario el acondicionamiento del pozo previamente al muestreo para que se
produzca la renovacin del fluido de reservorio en el pozo (punto de muestreo), por fluido de
reservorio ms alejado del radio de drenaje (no alterado, representativo). Cada tipo de pozo tiene su
propia estrategia de acondicionamiento, este tema no ser tratado aqu.

El muestreo de fondo es preferido cuando la presin dinmica de fondo es mayor que la presin
de saturacin del fluido de reservorio.

Cuando no es posible obtener muestras de fondo, se obtienen de superficie (gas y petrleo en
separador bajo estrictas condiciones de control de caudales o con menos frecuencia multifsicas en
boca de pozo). Para estudios termodinamicos con muestras de superficies, las mediciones de la
relacin gas petrleo son crticas porque con ellas se recombinan el laboratorio las muestras para los
anlisis posteriores.

Las reglas del arte establecen que se considera que el pozo esta estabilizado cuando la
RGP/C no varia en ms de un 6 %, en un periodo de 6 horas (3 condicin de
representatividad). Sin embargo, excepcionalmente algunos pozos no logran esta condicin de
estabilizacin, en estos casos hay que analizar cual puede ser el motivo y decidir en consecuencia los
pasos a seguir.

Una vez tomadas las muestras existen una serie de controles sobre las mismas con los que se
verifican la calidad de las muestras, conocidas usualmente como chequeos de calidad (4 condicin de
representatividad).

Aunque los mtodos de chequeo varan segn los laboratorios, en general puede citarse:







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CHEQUEO PARA MUESTRAS DE FONDO

En Campo

Presin de apertura de tomamuestra (se constata con la presin esttica de fondo).

Presin de burbuja de campo a temperatura ambiente o en casos excepcionales a temperaturas de
fondo.

Tipo de fluido Transferido.

En Laboratorio

Presin de cierre del botellon portamuestra.

Presin de burbuja a temperatura ambiente o fondo en el botellon portamuestra.

CHEQUEO PARA MUESTRAS DE SUPERFICIE

En Campo

Datos de separador.

En Laboratorio

Presin de apertura de los botellones portamuestra.

Presin de burbuja al lquido de separador a temperatura de separador.

Composicin molecular del gas de separador.

Hemos visto brevemente que no podramos definir a priori como tomar una muestra
representativa del fluido de reservorio especialmente por la cantidad de variables que intervienen en el
proceso de muestreo.

Es cierto que elegimos un caso complejo como es el de un reservorio de hidrocarburos, pero no
es menos cierto que, como veremos ms adelante, un gasoducto o circuito de reflujo a la torre
estabilizadora de gasolina pueden presentarnos tantos problemas como los que observamos en los
prrafos anteriores.

TOMA DE MUESTRAS DE TANQUE

En 1929 el American Petroleum Institute produjo el cdigo de mediciones en produccin y
tanques y en 1955 la API ST 2500 (measuring, sampling and testing crude oil). El objetivo siempre fue
obtener muestras representativas, es por ello que todas las prcticas recomendadas apuntan a establecer
condiciones especificas de muestreo (y de obtencin de parmetros ligados a las transferencia del
hidrocarburos lquidos para la venta).


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De la lectura del Cap. 8 (sampling) del Manual of Petroleum Measurement Standards donde se
refiere a la Norma ASTM D 4057 se define como muestra representativa a la que representa una
pequea porcin del volumen total de material obtenida con una precisin igual o mayor a la del
mtodo de laboratorio por el cual la muestra ser analizada.

El objetivo analtico de la muestra esta definida, se trata de determinar contenido de agua y
gravedad especifica segn:

1.- Contenido de Agua

Mtodo de la Centrifuga Mtodo de Destilacin

0.8 % Repetibilidad 0.2 %
0.10 % Reproductibilidad 0.3 %

2.- Gravedad especifica con hidrmetro.

Repetibilidad 0.0006
Reproductibilidad 0.0015

En resumen, en este caso de muestreo estaramos en el caso antes expuesto por el cual se
define muestra representativa A PRIORI a fines especficos (anlisis de agua y gravedad
especifica) para los cuales la precisin esta determinada.

Es interesante repasar la definicin de producto de petrleo uniforme ( ASTM D 4057 ) el
cual es aquel en el cual muestras spot de tope, superior, medio, bajo y salida del tanque acuerdan
dentro de la precisin de los ensayos de laboratorio. Simultneamente, en transferencia de oleoductos,
muestras spot tomadas 1, 20, 50 y 80 % del volumen total (transferido) acuerdan dentro de la precisin
de los ensayos de laboratorio.


TOMA DE MUESTRAS EN CORRIENTES NO ESTABILIZADAS

Hemos visto, en prrafos anteriores que son posibles dos situaciones en las que pueden
hablarse con cierta seguridad de muestras representativas, las definidas a priori como tales o las
obtenidas, bajo ciertos procedimientos, de sistemas homogneos.

Probablemente los sistemas que manejan hidrocarburos, sean lo ms expuestos a condiciones
no homogneas entre todos los sistemas industriales, prueba de ello es la abundancia de unidades
separadoras en toda la industria.

Cuando una muestra tomada del tope de una lnea, tiene diferente composicin que la obtenida
en el fondo, es evidente que estamos en presencia de dos fases (liquido vapor).

Si la presin y la temperatura estn cambiando rpidamente en una lnea, es muy probable que
este teniendo lugar un fenmeno de vaporizacin / condensacin que derive en condiciones de no
equilibrio, una muestra en esas condiciones es siempre spot y probablemente nunca pueda ser
representativa.





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En un separador, el elemento tiempo permite una aproximacin al equilibrio en condiciones de
vaporizacin flash, luego las muestras de vapor y lquido que se tomen en tope y fondo tienen grandes
posibilidades de ser representativas.


TOMA DE MUESTRAS EN CORRIENTE APARENTEMENTE ESTABLES

En el transporte y medicin de gas natural pueden distinguirse dos tipos: el procesado (gas de
entrega) y el no procesado (todo gas previo al punto de entrega). La transmisin del gas ocurre
mayormente despus del procesamiento, lo que podra suponer que a lo largo de un gasoducto la
composicin del gas transportado es constante sin embargo no es as.

Los refinamientos alcanzados por la tcnica ms difundida para anlisis de gas natural, la
cromatografia en fase gaseosa, han permitido detectar variaciones composicionales importantes a lo
largo de un gasoducto.

Debido a los mltiples compuestos condensables que contiene el gas natural (superiores a
hexanos) y a la inevitable variacin de presin y temperatura en las lneas, a menudo ocurre
condensacin de agua e hidrocarburos en las mismas. La condensacin crea doble fase en las tuberas
lo cual complica la entrega de gas, los requisitos operacionales, la operacin de las instalaciones
perifricas y obviamente, la toma de muestra representativa.

Puede suceder, que gas y lquido no se separen en igual proporcin y por ello se forme un
movimiento independiente de condensado a travs de la red. Si la mezcla fluye por el cao como
niebla sin apreciable liquido adherido a las paredes internas del mismo una muestra puede bien ser
representativa pero ello no es fcil de ser predicho.

Algunas investigaciones han concluido que no existen en la actualidad procedimientos exactos
para obtener muestras representativas gas lquido.

La Gas Processors Association en su norma 2166 define dos tipos de muestras de gas natural, el
hmedo y el seco, diferencindose entre si por la formacin o no de condensado cuando se enfra por
expansin rpida desde la presin de la fuente a la presin atmosfrica o alguna intermedia entre
ambos puntos.

La citada norma describe procedimientos recomendados para obtener muestras representativas
spot (?) desde fuentes de vaco / presin. Algunos procedimientos son recomendados para muestras
hmedas (wet) de gas natural hasta 1100 psi y no hay restricciones de presin para las muestras de gas
seco. La entrada de lquidos es la principal causa de no representatividad de las muestras de gas natural
hmedo.

En Ingeniera de procesos se designa muestra capturada (grab) a la obtenida para representar
cargas y productos, son muy frecuentes dado que las muestras compuestas no son muy habituales
debido al tiempo y costo que insumen su obtencin.








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Desde siempre, obtener una muestra ha sido una prctica estandar en todas las industrias.
Obviamente, aquellas industrias que manejan materias primas y productos homogneos estn
obligadas al tratamiento estadstico del tema, sin embargo, tienen una gran parte de su problema de
muestreo representativo resuelto.

Upstream y Downstream deben convivir con la problemtica del muestreo y su
representatividad. Se debe ser cuidadoso en el momento de planear la toma de muestra de cualquier
tipo. Definido el objetivo de los anlisis deben evaluarse las dificultades intrnsecas del proceso de
muestreo.

Del anlisis de las dificultades puede surgir, que la muestra a obtener, pueda ser solo puntual (
spot ) o capturada ( grab ) y deba recurrirse a muestras compuestas para obtener representatividad de la
corriente.

Es recomendable que se trate con el laboratorio que ha de efectuar los anlisis el tema del
muestreo en detalle, su opinin puede ser de utilidad para la toma de decisiones.

Quedamos a su disposicin para cualquier consulta y/o aclaracin sobre la presente.



















G.P.A. Estudios y Servicios Petroleros S.R.L
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