INTRODUCCIN

El jamn (o anca, pernil, pierna) es el nombre genrico del producto

obtenido de las patas traseras del cerdo, salado en crudo y curado de
forma natural. Las patas delanteras del cerdo, pese a tener un proceso
idntico de elaboracin, reciben el nombre de paleta, o paletilla. Las dos
variedades ms conocidas de jamn son el jamn (jamn ibrico, jamn
serrano).
Entre los alimentos de la categora de las carnes y derivados que tenemos
disponibles entre los alimentos en nuestra tienda o supermercado habitual,
se encuentra el jamn.
Este alimento, pertenece al grupo de los embutidos.
A continuacin puedes ver informacin sobre las caractersticas
nutricionales, propiedades y beneficios que aporta el jamn a tu organismo,
as como la cantidad de cada uno de sus principales nutricionales.
El es un alimento rico en vitamina B1 ya que 100g. De esta carne contienen
0.57 mg. De vitamina B1.
Este alimento tambin tiene una alta cantidad de sodio. La cantidad de sodio
que tiene es de 2340 mg por cada 100g.
Por su alto contenido en vitamina B1, el consumo del jamn, ayuda a superar
el estrs y la depresin. Los alimentos ricos en vitamina B1 o tiamina, el
jamn son muy recomendables en periodos de embarazo o lactancia y
tambin despus de operaciones o durante periodos de convalecencia,
debido a que en estos periodos hay un mayor desgaste de esta vitamina




DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE GRASA TOTAL DE
JAMON
I. OBJETIVOS:
- Calcular el porcentaje de grasas en jamn
- Comparar el mtodo realizado en el laboratorio para los
distintos anlisis hechos a la carne con los mtodos
establecidos por la Norma Tcnica Peruana (NTP) y la
AOAC, para mencionado alimento.

I. MARCO TERICO:
El termino extracto etreo (grasa bruta) se refiere al conjunto de
las sustancias extradas con ter etlico. Incluye adems de los
esteres de los cidos grasos con el glicerol a los fosfolpidos, las
lecitinas, los esteroles, las ceras, los cidos libres, los
carotinoides, la clorofila y otros pigmentos (Hart y Fisher,
1991).
La determinacin cuantitativa del contenido graso de un alimento
se realiza por lo general por extraccin con un disolvente
lipoflico. La grasa libre se determina por extraccin directa,
mientras que la denominada grasa total que incluye tanto la grasa
libre como la ligada y las sustancias acompaantes solubles
orgnicos con tratamiento acido previo. Para la determinacin el
contenido graso de leche y productos lcteos existen normativas
especiales, porque en este tipo de productos la grasa se encuentra
rodeada por una cubierta proteica. El denominado contenido en
grasa libre se determina por extraccin directa con ter dietlico
o ter de petrleo. Tiene una importancia esencial el que la
muestra sea anhidra (es decir, este seca), porque el ter dietlico
se disuelve parcialmente en agua, que a su vez extraer azcares,
entre otro compuestos, durante la extraccin de la grasa
(Matissek, et al., 1998).
Los lpidos, junto con las protenas y carbohidratos, constituyen
los principales componentes estructurales de los alimentos.
(Nielsen, 1998).
Los lpidos se definen como un grupo heterogneo de compuestos
que son insolubles en agua pero solubles en disolventes orgnicos
tales como ter, cloroformo, benceno o acetona. Todos los lpidos
contienen carbn, hidrgeno y oxigeno, y algunos tambin
contienen fsforo y nitrgeno (Aurand et al, 1987).














Determinacin de grasas por el mtodo de
Soxhlet en jamn
El mtodo tipo Soxhlet da una extraccin intermitente con un
exceso de disolvente reciente condensado. La eficiencia de estos
mtodos depende tanto del pre-tratamiento de la muestra como
de la seleccin del disolvente. (Harrison, 1939).
FUNDAMENTO:
Una cantidad proveniente homogeneizada y seca, medida o pesada
del alimento se somete a tratamiento trmico.
La muestra debe ser representativa de toda la poblacin.
La grasa se extrae con ter de petrleo a partir del residuo
deseado obtenido en la determinacin del contenido de humedad.
El solvente se elimina por evaporacin y se pesa el residuo de
grasa.
Extraccin slido liquido
Esta operacin se realiza para obtener de una sustancia slida,
en la cual est retenido un lquido, la separacin de este
mediante la aplicacin de un disolvente al cual el slido
transfiere el lquido.
Separacin de los lquidos (aceite solvente)
Esta operacin se lleva a cabo mediante el calentamiento de la
miscela (mezcla de aceites, grasa y solvente). Al tener distinto
punto de ebullicin, una de los dos se evaporar primero con lo
cual ya tendremos la separacin. La sustancia que se evapora
primero es el solvente.
II. MATERIALES Y EQUIPOS:

- Jamn
- Balanza analtica.
- Desecador.
- Equipo de Soxhlet.
- Estufa.
- ter de petrleo.
- Papel filtro.
- Placas de vidrio o cermica.
- Plancha de calentamiento.

III. PROCEDIMIENTOS:

PROCEDIMIENTO PARA LA DETERMINACIN DE GRASAS
TOTALES APLICADO EN EL LABORATORIO
Extraccin directa: Mtodo de Soxhlet.
- Desecar la muestra, segn mtodo para determinar la
humedad.
- Transferir el residuo seco a un cartucho de extraccin.
- Colocar el cartucho en el extractor y conectar un matraz
tarado conteniendo 100 ml de ter de petrleo. Conectar el
extractor a un condensador de reflujo.
- Extraer la muestra, bajo reflujo, sobre bao de agua o de
vapor durante 2-3 horas.
- Evaporar a sequedad el extracto de ter de petrleo.
- Desecar el matraz conteniendo el residuo grasa en estufa a
105 C por 5min, enfriar en un desecador y pesar.
Por la diferencia de peso se obtiene de grasa que hay en la
muestra y luego se lleva a porcentaje.
*El ter de petrleo es una mezcla de alcanos, como pentano,
hexano y heptano.
CLCULOS

Los clculos que se emplean para calcular el porcentaje de grasa
empleando el mtodo de soxhlet es el siguiente:
Peso de muestra (gr): W1
Peso de Baln sin grasa (gr): W2
Peso de Baln con grasa (gr): W3












% Grasa =

x 100

PROCEDIMIENTO PARA LA DETERMINACIN
DE GRASAS TOTALES SEGN LA NORMA
TECNICA PERUANA (NTP)
Porcin de ensayo:
De acuerdo con el contenido de grasa esperado, determinar
una masa de 3 g a 5 g del jamn picada (m
0
) con una
precisin de 0,001 g, en un matraz de 250 ml.
Determinacin:
Secar en el matraz de 150 ml del aparato de extraccin,
continuo o semicontinuo (por ejemplo tipo Soxhlet), con los
regularizadores de ebullicin durante 1 Hora, a 103 C 2
C en la estufa. Dejar enfriar el matraz hasta temperatura
ambiente en el desecador y determinar su masa con una
precisin de 0.001 g (m
1
).
Agregar a la porcin de ensayo 50 ml de cido clorhdrico y
cubrir el matraz, con una pequea placa de Petri. Calentar el
matraz sobre una tela de amianto por medio de un mechero
hasta que el contenido comience a hervir. Continuar
hirviendo sobre una llama pequea durante 1 hora y se quita
ocasionalmente. Agregar 150 ml de agua caliente.
Humedecer dos conos de papel de filtros plegados y
superpuestos, colocarlos en un embudo de vidrio, y verter el
contenido del matraz a una temperatura de 45 C a 50 C,
en el filtro. Lavar el matraz y la placa de Petri
cuidadosamente tres veces con agua (45 C a 50 C)
vertiendo el agua de lavado sobre el papel de filtro. Lavar el
filtro con agua a igual temperatura hasta que el agua de
lavado no cambie el color del papel de tornasol azul.
Colocar el papel de filtro en la placa de Petri (de dimetro
no menor de 80 mm) aislando convenientemente su fondo, de
la rejilla metlica de la estufa (calentada elctricamente), y
secar durante 1 h a 103 C 2 C. Dejar enfriar.
Enrollar el papel filtro e insertar en el dedal de extraccin.
Retirar todo vestigio de grasa de la placa de Petri, usando
algodn humedecido con solvente de extraccin y transferir
el algodn al dedal.
Colocar el dedal en el aparato de extraccin (equipo
Soxhlet). El papel filtro se debe manipular ya sea con pinzas
que puedan ser enjuagadas o con dedales de papel (hecho
con papel filtro desengrasado) cubriendo los dedos. Verter
el solvente de extraccin seco. Lavar el interior del matraz,
usando para la desintegracin con cido clorhdrico, y la
placa de Petri, ambos con un poco de solvente que se agrega
al matraz de extraccin. La cantidad total del solvente debe
ser una vez y media a dos veces la capacidad del tubo de
extraccin del aparato. Ajustar el matraz al aparato de
extraccin.
Calentar el matraz de extraccin por 4 h en el bao de
arena, bao de agua u otro aparato adecuado.
Luego de la extraccin, retirar el matraz conteniendo el
lquido del aparato de extraccin y destilar el solvente,
usando por ejemplo: el bao de arena o bao de agua.
Evaporar los ltimos vestigios del solvente en el bao de
agua.
NOTA: Si se usa bao de agua, lavar adecuadamente el
fondo exterior del matraz de extraccin al retirarlo.
Secar el matraz de extraccin durante 1 hora en estufa a
103 C 2 C. Enfriar hasta temperatura ambiente en el
desecador y determinar su masa con una precisin de 0.001
g. Repetir esas operaciones hasta que los resultados de dos
determinaciones de masa no difieran en ms de 0.1% de la
masa de la porcin de ensayo (m
2
, es el ltimo valor).
Efectuar dos determinaciones de la misma muestra
preparada.
NOTA: En caso de dirigencia se verifica que la extraccin
haya sido total extrayendo durante un periodo adicional de 1
hora, con una nueva porcin de solvente en otro matraz de
extraccin. La masa de sustancia extrada en esta segunda
extraccin no debe exceder el 0,1% de la masa de la toma
de ensayo.










PROCEDIMIENTO PARA LA DETERMINACIN
DE GRASAS SEGN LA AOAC MTODO
OFICIAL 960.39
Pesar 3 a 4 g de muestra por diferencia en dedal que
contiene una cantidad pequea de arena. Mezclar con la
varilla de vidrio, coloque dedal y varilla en el vaso de
precipitados de 50 mL y secar en horno 6 h a 100102 o
1,5 h a 125 .
Extraer 2 g de muestra, previamente secada, con ter
anhidro. Dedal de uso con porosidad permitiendo el rpido
pasaje de ter. Perodo de extraccin puede variar de 4 h a
ritmo de la condensacin de gotas de 5 a 6/s a 16 h en 2 3
gotas/s. enfriar y pesar. ter de petrleo puede utilizarse
en lugar de ter anhidro, si lo desea.

IV. RESULTADOS:

a) Resultados, segn el procedimiento realizado en el
laboratorio:

Cuadro N 01: Resultados del % de grasa en jamn, aplicando
el mtodo de Soxhlet.
PESOS MUESTRA 01
Peso de la muestra (g) 2
Baln vaco 108.1711
Baln + Grasa 108,9423
% Grasa 38.56
Fuente: Elaboracin propia (2012).


V. CONCLUSIONES:
Se logr conocer algunos de los mtodos ms utilizados para
la determinacin de grasas en carnes y tambin su
aplicacin, entre los cuales tenemos al mtodo establecido
por la NTP y por la AOAC.

Se logr calcular el porcentaje de grasas que contiene el
jamn, es 38.56 lo cual nos muestra un resultado no tan
exacto a lo real.


VI. BIBLIOGRAFA:
AOAC. 1995. Official methods of Analysis. 16
th
edition.
Association of Official Analytical Chemists, Arlingston, Va.,
U.S.A.
HART, L. y FISHER, H. 1991. Anlisis Moderno de los
Alimentos 2
da
reimpresin. Editorial Acribia. Zaragoza
(Espaa).
MATISSEK, R.; SCHNEPEL, F. y STEINER, G. 1998.
Anlisis de los Alimentos. Fundamentos-Mtodos-
Aplicaciones. Editorial Acribia S.A. Zaragoza (Espaa).
NIELSEN, S. 1998. Food Anlisis. 2
da
Edicin. Aspen
Publishers, INc. Maryland. USA.




DETERMINACIN DE CENIZAS EN JAMON

1. OBJETIVOS:

Cuantificar el nivel de cenizas que posee el jamn

2. FUNDAMENTO TERICO:

El mtodo ms generalizado para esta determinacin, se basa en el
proceso de calcinacin de la materia orgnica por calentamiento a
temperaturas elevadas, hasta llegar a un peso constante.
Equipos diseados especialmente para lograr temperaturas elevadas son
las muflas u hornos que pueden trabajar en condiciones de presin
normal o de vaco, con o sin circulacin de aire.
Cuando los alimentos y productos alimenticios se calientan a
temperaturas elevadas 500 a 600C, el agua y otros componentes
voltiles se evaporan y los constituyentes orgnicos son incinerados en
presencia de oxgeno del aire dando como dixido de carbono y xido de
nitrgeno y as eliminados conjuntamente con el hidrgeno del agua.
Los componentes azufrados y fosforados son convertidos en sus
respectivos xidos y si es que los elementos alcalinos no estn presentes
en suficiente cantidad se perdern por volatilizacin.
Los constituyentes minerales permanecern en los residuos con xidos,
sulfatos, fosfatos, silicatos y cloratos, dependiendo de las condiciones en
que se realiz la incineracin y de los minerales trazas ligadas a sistemas
biolgicos activos por incineracin son convertidos en componentes
inorgnicos.
Los residuos inorgnicos de la ceniza estn constituidos por K, Na, Ca,
Mg, los cuales estn presente en grandes cantidades, as como tambin
en pequeas cantidades como del Al, Fe, Cu, Mn y Zn; y otros elementos
presentes en trazas como el As, I, Fe y otros.
3. MATERIALES:
- Jamn
- Crisoles de platino o de cuarzo para mufla.
- Mufla regulada a 500-550C.
- Balanza de precisin 0.001
- Bagueta de vidrio
- Papel filtro libre de ceniza
- Pipetas de 10, 5, 20 y 25 ml
- Probeta de 100ml






4. PROCEDIMIENTOS:

PROCEDIMIENTO PARA LA DETERMINACIN
DE CENIZAS APLICADO EN EL
LABORATORIO
a) Colocar en el horno de mufla durante 15 min o ms el nmero de
crisoles que se necesitan.
b) Sacar los crisoles enfriarlos en un desecador por lo menos 1hr y una
vez enfriados a temperatura ambiente, pesar los crisoles hasta el mg
ms prximo.
c) Pesar con exactitud el mg ms prximo alrededor de 5 gr del
producto (jamn) en cada crisol.
d) Colocar los crisoles sobre una placa caliente e ir aumentando
lentamente la temperatura hasta que cese el desprendimiento de
humo y las muestras aparezcan totalmente carbonizadas.
e) Colocar los crisoles en el interior de horno de mufla, lo ms cerca
posible del centro, e incinerar durante la noche a 550C.
f) Sacar los crisoles de la mufla y colocarlos en un desecador durante al
menos 1 hr, dejarlos enfriar (la ceniza debe tener aspecto limpio,
color blanco). Si se observan trazas de carbn, enfriar el crisol,
aado unos ml de agua y agitar con varilla de vidrio para disponer de
la ceniza. Secar sobre bao de vapor y seguidamente retornar al
horno de mufla durante 24 hrs.
g) Una vez enfriado a temperatura ambiente volver a pesar cada crisol
con sus cenizas hasta el mg ms prximo.
h) Calcular por diferencia el peso de las cenizas. Para la determinacin
del porcentaje de cenizas se emplear la siguiente frmula:



Donde:
W
1
: Peso (g) de la muestra.
W
2
: Peso (g) de ceniza.













Contenido de cenizas (%) = W
2
/ W
1
) x 100
DETERMINACIN DE CENIZA POR EL
MTODO DIRECTO SEGN AOAC.

Para la determinacin de cenizas, se necesita elegir cuidadosamente
las muestra, de tal manera que sean representativas de los
materiales originales, generalmente se utiliza una muestra de 2 a 10
gr, con la finalidad, la trituracin ,la molienda y otras operaciones
similares no altere, pero estos instrumentos deben ser de acero
inoxidable.
La asociacin de AOAC internacional de varios procedimientos para
la calcinacin, y por ende solo abarcaremos el mtodo directo por
mufla. El procedimiento es el siguiente:
Pesar una muestra de 5 a 10 gr en un crisol tarado.
Colocar los crisoles en un horno d mufla frio, utilizando pinzas
y guantes y proteccin ocular si el horno de mufla tuviese
templado.
Calcinar durante 12 a 18 horas a aproximadamente ,550 C.
Desconectar el horno de mufla y esperar a abrir hasta que la
temperatura haya descendido, por lo menos hasta 250C.
Utilizando pinzas de seguridad transferir los crisoles
rpidamente a un disecador provisto de una placa de porcelana
y agente desecante, cubrir los crisoles y cerrar el disecador y
dejar enfriar los crisoles con muestra antes de pasarlos.
El clculo se realiza para su determinacin de ceniza mediante
la frmula reportada segn laboratorio.

4.- RESULTADO Y DISCUSION:
CUADRO N 01: RESULTADOS DEL PORCENTAJE DE CENIZAS EN
JAMN

MUESTRA PESO
MUESTRA(g)
PESO
CENIZA(g)
% CENIZA % CENIZAS
PROMEDIO
1 4.83 0.0497 1.0299
1.0431
2 2.0262 0.0214 1.0562
Fuente: Elaboracin propia (2012)

DISCUSION:
Segn el INSTITUTO NACIONAL DE SALUD CENTRO NACIONAL DE
ALIMENTACIN Y NUTRICIN comenta que el porcentaje de ceniza en el jamn
es 2.3 % resultado promedio obtenido de la prctica fue de 1.0431%, el cual
nos hace pensar que puede ser que el jamn no estuvo estable en cuanto a su
conservacin.

5.- CONCLUSIONES:
Se logr determinar que el porcentaje de cenizas de la
carne de res fue de 1.031%, el cual tiene cierta relacin con
el resultado obtenido tericamente.
Se concluye que el mtodo se realiz de manera correcta,
ya que los resultados que se obtuvieron en la prctica
fueron cercanos al de la teora.
La calcinacin de la muestra se llevo de manera correcta, ya
que la muestra adems de seguir con el procedimiento de la
prctica, se observ cmo resultados finales la ausencia de
residuos de carbono, obtenindose cenizas limpias y de
color blanquecino.

7. BIBLIOGRAFIA:
Badui, D. 2006. Qumica de los alimentos. 4 Edicin,
Mxico.
Desrosier, N. 1983. Elementos de Tecnologa de los
alimentos.Editorial Continental. Mxico.
UNAM. 2008. Fundamentos y Tcnicas de Anlisis de
Alimentos Laboratorio de Alimentos I. Facultad de Qumica.
Pearson, M. 1993. Anlisis Qumico de los alimentos.
Editorial Continental. Mxico.
Buenas Tareas, 2012. Tecnologa: Determinacin de cenizas.
(en lnea). Disponible en http://www.buenastareas.com











DETERMINACIN DE ACIDEZ
I. OBJETIVOS
Para determinar el estado en que se encuentran los alimentos es la
acidez titulable, es decir el contenido total de cidos presentes en la
muestra y se expresa en porcentajes y generalmente en funcin del
cido predominante en el producto a analizar.

II. FUNDAMENTO TERICO
La acidez de la carne determina su grado de aceptacin por el
consumidor. Excepto ciertos productos conservados por adicin de
cido o produccin de ste por bacterias lcticas, los productos
crnicos son generalmente de baja acidez.
El grado de acidez que pueden presentar las carnes frescas y en buen
estado, es una expresin de las transformaciones posmortem que
tienen lugar en las mismas. Cuando el animal es sacrificado, tienen
lugar una serie de transformaciones sobre el glucgeno muscular de
reserva, que conlleva la acumulacin de cido lctico, siendo ste, si no
el nico, el mximo responsable de tal acidificacin, por lo que en
cualquier caso, la acidez de la carne y sus productos es expresada en
cido lctico.
En los primeros momentos despus del sacrificio, el cido lctico
presente en el msculo determina que ste tenga un pH cercano a la
neutralidad, alcanzando aproximadamente a las 24 horas posmortem y
muy en dependencia de la especie animal, de las caractersticas
individuales, de la historia de alimentacin, del trato recibido, y del
manejo, fundamentalmente trmico, de las carnes, entre otros
factores, valores que oscilan alrededor de 5,5 % para posteriormente
presentar un ligero aumento.
En trminos generales, cuando la carne se encuentra en rigor mortis,
ella se caracteriza por una menor palatabilidad, pues se siente ms
seca y excesivamente dura, razn por la cual no se recomienda su
consumo como carne fresca en esta etapa. Cuando la carne es empleada
como materia prima para la elaboracin de productos crnicos, ella
debe ser empleada en la etapa pre rigor o post rigor, de manera tal
que posea una buena CRA para evitar que ocurran perdidas de agua
inaceptables durante el procesamiento. Habindose demostrado una
relacin lineal entre la cantidad de cido lctico acumulada y el pH
muscular y teniendo en cuenta que desde el punto de vista prctico
resulta operativamente menos engorrosa la determinacin del pH, en la
industria se utiliza este procedimiento para seguir el curso de los
procesos bioqumicos que ocurren en las carnes.
Los productos crnicos se elaboran con una gran variedad de
ingredientes combinados con creatividad en el diseo de una
extraordinaria gama de productos, razn por la cual la acidez.
De los mismos variar en dependencia de estos factores,
constituyendo ste un parmetro de calidad que es necesario mantener
bajo el adecuado control. Por otra parte, a medida que transcurre el
tiempo de almacenamiento de los productos crnicos, en los mismos se
desarrolla una microflora lctica que hace que la acidez aumente por la
produccin de cido lctico. Este aumento de acidez se torna
inaceptable desde el punto de vista sensorial y al mismo tiempo es
indicativo de una condicin sanitaria inaceptable en el producto, por lo
que es importante su medicin y control.

III. MATERIALES
1. Jamn
2. Matraz.
3. Fiola 250 ml.
4. Vaso de precipitacin.
5. Agua destilada.
6. Pipeta.
7. Bureta.
8. NaOH.
9. Fenoltalena.
10. Licuadora.
11. Colador.

IV. PROCEDIMIENTO
1. Primero se procedi a licuar la muestra de 10 gr ms 100ml de
agua destilada en la licuadora pequea como se muestra en la
foto.





2. Luego se cuela la solucin licuada con un colador.





3. En seguida se enrasa en una fiola de 250ml y homogenizar bien.









4. Se toma 10 ml de muestra y se procede a titular con NaOH 0.1
N.
5. Titular con el indicador fenoltalena agregndole 3 gotas a la
muestra.
6. Repetir la carne 3 veces la experiencia.






(

)
( ) ()()


V. RESULTADOS Y COMPARACIN CON LA AOAC Y NTP



10 g 250 ml
X 10 ml
X= 0.4 g
N de veces Gasto
(ml)
Calculo de % de acidez Total
(%)

Promedio
(%)


Jamn

1 0.9
() () ()

2 0.6
() () ()

3 0.7
() () ()

DISCUSIONES
Segn Kirk, Sawyer y Egan (1996) dice que en varios casos, el
conocimiento de la actividad del in hidrgeno resulta ms til que la
acidez titulable durante el almacenamiento y el deterioro de los
alimentos, ocurren cambios por accin enzimtico y desarrollo de
bacterias. Estos cambios dependen de manera importante de la
concentracin del in hidrogeno, ms que de la acidez titulable
presente.
Los resultados obtenidos para jamn se observa que en cuanto a la
acidez titulable este tiene un porcentaje de acidez muy cercano
entre s; en cuanto a lo citado por Kirk, Sawyer, Egan;(1996) l
afirma que la mayora de jamones tiene una acidez total de 1.5- 2.0%;
este valor est relativamente cercano a los valores obtenidos en la
prctica.

VI. CONCLUSIONES:





DETERMINACIN DE PROTENAS
I. OBJETIVOS:
- Cuantificar el nivel de protenas que poseen el jamn, a travs de la
evaluacin del contenido de nitrgeno.
- Verificar la calidad de productos alimenticios procesados.

II. FUNDAMENTO TERICO:
El nitrgeno es el elemento qumico ms sobresaliente que se
encuentra en las protenas y a pesar de no todo el nitrgeno de la
materia orgnica proviene necesariamente de las protenas, los
mtodos de determinacin de protenas totales usados hoy en da se
fundamentan en la cuantificacin de nitrgeno total. El mtodo
aceptado universalmente como estndar para la determinacin de
nitrgeno total el conocido como el mtodo de Kjeldahl-Willfart-
Gunninfg. En 1983, el dans Kjeldahl trabaj en un mtodo para
determinar nitrgeno orgnico como parte de sus estudios sobre los
cambios en las protenas de los granos usados en la industria de
bebidas. El mtodo planteado por Kjeldahl considera tres etapas
fundamentales, ellos son:
Digestin, Destilacin y Valoracin.
Para la etapa de digestin, Kjeldahl utilizo originalmente una solucin
de permanganato de potasio con el fin de oxidar toda la materia
orgnica, pero los resultados obtenidos no fueron satisfactorios. En
1985, Willfarth observ que realizando la digestin con cido sulfrico
concentrado y en caliente, se obtienen resultados satisfactorios.
Cuatro aos ms tarde Gunning sugiri la adicin de sulfato de potasio
para elevar el punto de ebullicin de la mezcla y acortar as los tiempos
de digestin. De ah que el mtodo se conozca con el nombre de los
tres autores, aunque en la actualidad aparece mayoritariamente
reportado como mtodo de Kjeldahl. Los fundamentos de cada una de
las etapas se describen a continuacin.
1. Digestin:
Se emplea cido sulfrico concentrado y sulfato de cobre como
catalizador, que con ayuda de calor y sulfato de potasio oxidan la
materia orgnica hasta CO2y agua y transforman todo el nitrgeno
amnico (NH2) e amnico (NH=NH) provenientes de protenas y
aminocidos anin amonio (NH4+).La reaccin general que tiene lugar es
la siguiente:


Varios catalizadores han sido empleados, entre ellos: mercurio, cobre y
selenio. Cuando la digestin termina, la solucin queda transparente,
libre de partculas carbonosas. En el caso de haber empleado como
catalizador el sulfato de cobre, la solucin toma un color azul verdoso.
1. Destilacin:
En la muestra digerida se trata con un lcali (NaOH 40% m-V) aadido
en exceso, el cual reacciona descomponiendo el sulfato de amonio en
amonaco, que es voltil y se destila por arrastre con vapor. La reaccin
que tiene lugar es la siguiente:


El amonaco destilado se recoge en un erlemeyer con una mezcla de
indicadores (bromocresol verde-rojo de metilo) y solucin alcohlica de
cido brico. La reaccin que ocurre es:

2. Valoracin:
El borato de amonio formado se valora entonces utilizando como patrn
valorante una solucin estandarizada de cido clorhdrico, segn:

El punto final de la valoracin estar a pH cido, por la presencia de
cido brico finalmente formado:
El contenido de nitrgeno finalmente calculado se multiplica por un
factor caracterstico de cada alimento y se obtiene entonces el
contenido de protenas totales.
Los factores de conversin utilizados para algunos alimentos se
relacionan a continuacin:






Los factores de conversin para cada tipo de alimento han sido
estimados a travs de la determinacin de nitrgeno total a una
protena patrn caracterstica de cada alimento. As por ejemplo se ha
determinado que las protenas crnicas poseen un 16% de nitrgeno.
Quiere decir que 100 g de protenas crnicas contiene 16 g de
nitrgeno. Entonces:



De aqu que el factor de conversin de nitrgeno en los productos
crnicos es 6.25La tcnica operatoria que se describe a continuacin
se corresponde con el mtodo de determinacin de nitrgeno en el cual
se emplea un equipo micro Kjeldahl, que tiene como ventaja utilizar
pequeas cantidades de muestra y reactivos. Ms adelante se incluye la
determinacin de casena en leche (epgrafe 8.2.1.1) en la que se utiliza
el mtodo Kjeldahl, empleando mayores cantidades de muestra y
reactivos, as como un equipo de destilacin con ciertas diferencias. No
obstante, debe sealarse que los fundamentos de ambos mtodos son
idnticos, acometindose el anlisis en ambas tcnicas por un mtodo
directo de valoracin. En este texto aparecen adems otras dos
tcnicas de determinacin de nitrgeno total. La primera (epgrafe
8.2.1.2) se fundamenta igualmente en la volumetra por neutralizacin
perola valoracin final se realiza por un mtodo por retroceso.
Finalmente se presenta la determinacin de nitrgeno total en vinos
(epgrafe 8.2.3.6) que emplea tambin el mtodo Kjeldahl, pero esta
vez sobre la base de los principios de la volumetra de oxidacin
reduccin.

III. MATERIALES
4 ml de Acido H
2
SO
4
.
Solucin acido clorhdrico 0.1 N.
Solucin NaOH 40%.
Agua destilada.

IV. PROCEDIMIENTO
a. Pesar 0.1018gr de jamn en un matraz de Kjeldahl.
b. Aadir 4 ml de cido H
2
SO
4
(oxida a materia orgnica, los
grupos di amnicos lo transforma en amonio) y el catalizador
K
2
SO
4
(aumenta la temperatura). Como resultado de la
reaccin entre el nitrgeno y el cido sulfrico se forma el
sulfato de amonio que no es voltil.



El digestor se diluye con agua.
Para neutralizar el cido sulfrico se adiciona una solucin de
sulfato de sodio.


El amoniaco formado se destila dentro de una solucin de cido
brico (aumenta el pH y se vuelve a un calor verde).





Titular con hidrxido de sodio al 40 % agregando fenolftalena
El anin borato formado se determin volumtricamente
frente al cido clorhdrico observando un viraje a color rojo
ligero.



V. RESULTADOS Y COMPARACIN CON LA AOAC Y NTP
a. Aplicacin de formula:

DISCUSIONES

La determinacin de la cantidad de protena presente en
alimentos y en otros compuestos por el mtodo de Kjeldahl es
una de las ms usadas aunque no la nica.





()




















SEGN LA NTP
Determinacin del contenido de protenas:
Se multiplica el contenido de nitrgeno por el factor 6,25 debido a que
en la carne el 16% del contenido de protenas es nitrgeno.
Es importante que el laboratorio reciba una muestra que sea
verdaderamente representativa y que no haya sufrido daos o cambios
durante el transporte o el almacenamiento.
El muestreo no es parte del mtodo especificado en esta NTP. El
mtodo de muestreo recomendado esta dado en la NTPISO 3100-1.
Porcentaje de Nitrgeno %N= 0,0014 x (V
1
- V
2
) x

Tomar una muestra representativa de 200 gr como mnimo; 100 gr de
la parte externa y 100 gr de la parte interna.
Almacenar la muestra de tal manera que el deterioro o cambios y la
composicin sean prevenidos.
Preparacin de la muestra de ensayo.
Se homogeneiza la muestra pasndola por lo menos dos veces por la
picadora o aparato que cumpla funcin similar.
Colocar la muestra de ensayo en un recipiente completamente lleno y
cerrado hermticamente, almacenar en condiciones de refrigeracin.
Analizar la muestra tan pronto como sea posible, siempre dentro de las
24 horas de haber sido homogeneizada.



EXPRESIN DE RESULTADOS
Mtodo de clculo y frmula
Contenido de nitrgeno
El contenido de nitrgeno de la muestra como porcentaje en masa (N)
es igual a:


Donde:
P=%Nx6,25

V
0
= Volumen, en mililitros, de solucin 0,1N de cido clorhdrico
valorada, requerida por el ensayo en blanco.
V
2
= Volumen, en mililitros, de solucin 0,1N de cido clorhdrico
valorada, requerida por la determinacin.
M= Masa, en gramos, de la porcin de ensayo.
Si la solucin patrn volumtrica no es exactamente de la
concentracin indicada en 6.2.5, se debe utilizar un factor apropiado
de correccin en el clculos de los resultados.
Se toma como resultado el promedio aritmtico de las dos
determinaciones siempre que los requisitos de repetibilidad (10.3)
hayan sido cumplidos.
Se expresa el resultado como porcentaje, en masa, con una precisin
de 1,01 g de nitrgeno por 100 g de muestra.
Mtodo de clculo del contenido de protenas
El contenido de protenas de la muestra como porcentaje en masa (g)
es igual a:

Repetibilidad
La diferencia entre los resultados de dos determinaciones realizadas
simultneamente o en rpida sucesin, por el mismo analista, no debe
ser mayor de 0,10 g de nitrgeno por 100 g de muestra.