*Universidad de los Andes, Departamento de Ingeniera Qumica Facultad de Ingeniera, correo: dc.perez10@uniandes.edu.co
**Universidad de los Andes, Departamento de Ingeniera Qumica Facultad de Ingeniera, correo: v.perez10@uniandes.edu.co Resumen
La utilizacin de indicadores cido-base es muy til para la determinacin del punto final de una reaccin. El objetivo principal de esta prctica es el de medir la efectividad de cinco diferentes indicadores (azul bromotimol, rojo metil, verde bromocresol, naranja metil y eritrosina) a la hora de encontrar el punto de equilibrio en la titracin de tris (base) usando cido clorhdrico. Anlogamente, la metodologa implementada fue que a cada pareja se le asign un indicador aleatoriamente y posteriormente, se recogieron todos los datos medidos por cada grupo para que cada grupo hiciera el anlisis global de la informacin encontrada.
Para poder completar el objetivo propuesto, se necesitaron conocimientos de conceptos estadsticos como la media, la desviacin estndar, la prueba Q y la prueba t. Similarmente, fue indispensable el uso de tcnicas qumicas como la titulacin, pues esta nos permite entender el uso e importancia de los indicadores cido-base en la qumica.
Abstract
Acid-base indicators use in chemistry is very useful for determining the end poing of a reaction. The primary objective of this experiment is measuring the efficacy of five different acid-base indicators (bromothymol blue, methyl red, bromocresol green, methyl orange and erythrosine) in finding the balance point in the titration of tris (base) using hydrochloric acid. Similarly, the methodology implemented was that each group was assigned randomly an indicator and later, all data measured was gathered so that each group would analyze the information found.
In order to accomplish the objective, it was necessary to have statistical knowledge of concepts like mean, standard deviation, Q test and t test. Equally, the utilization of chemical techniques like titration was essential, because it allows us to understand the use and importance of acid-base indicators in chemistry.
Palabras claves: titulacin, indicadores cido-base, tris, punto de equilibrio, pH, prueba Q, prueba t. ___________________________________________________________________________________
1 Introduccin
En el mundo de la qumica se usan distintos mtodos para determinar el pH de una solucin y controlar la titulacin de distintas reacciones. Una tcnica muy comn, y la usada en esta prctica es la utilizacin de un indicador cido-base para detectar el punto estequiomtrico de una reaccin (1). Para determinar cundo se ha llegado al punto de equivalencia de una titulacin cido-base, es decir, el punto en que se renen cantidades estequiomtricas equivalentes en la reaccin de titulacin, se usan colorantes llamados indicadores cido-base (2). Los objetivos de esta prctica, como se mencion anteriormente, son de poder determinar cul de los cinco indicadores cido-base que se usaron en la prctica es ms eficaz a la hora de encontrar el punto final de la titulacin de la base tris(hidroximetil)aminometano con cido clorhdrico; igualmente, comprender la importancia de los cidos y bases en diferentes reacciones qumicas que permiten muchos procesos de la vida y tener claro que los cidos donan de sus estructuras moleculares H + y las bases son receptores de ellos.
Con el fin de lograr estos objetivos, es importante hacer uso de herramientas estadsticas que son muy comunes en el mundo cientfico a la hora de analizar datos, pues, brindan mtodos para elegir y descartar informacin y de esta manera se pueda tener un mejor panorama a la hora de llegar a conclusiones sobre lo que se pretender hacer. Particularmente, en esta prctica se usan la media y la desviacin estndar, que sirven para medir la dispersin de los datos, es decir, es una medida de precisin la cual nos indica que tan alejados estn los datos entre ellos. Igualmente, el uso de las pruebas Q y t para analizar la informacin reunida nos permite plantear las hiptesis nula y alterna y posteriormente, nos permite elegir una de ellas para poder llegar a una conclusin firme y verdica.
La reaccin de titulacin que se va a llevar acabo es la siguiente:
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2 Metodologa 2.1 Materiales
500 ml al 0.1 M de HCl 4 g de Tris 0.1 g de azul de bromotimol 20 mg de rojo de metilo 0.1 g de verde de bromocresol 10 mg de naranja de metilo 100 mg de eritrosina di sdica 2.2 Precauciones Se debe tener especial cuidado en que el proceso de titulacin se lleve a cabo en alcuotas de 1 ml en 1 ml dado que si con alcuotas de mayor magnitud puede que la titulacin se pase del punto final que es el que se busca encontrar. 2.3 Preparacin de los materiales
Para empezar se purg la bureta con tres porciones de 10 mL de HCl, luego se llen la bureta con HCl 0.1 M cerca de la marca de 0 mL y se esper que el lquido se asentara para poder registrar la precisin de la medida. 2.4 Procedimiento 2.4.1 Preparacin de los indicadores
Para la preparacin de los indicadores se sigui el siguiente procedimiento:
1. Azul de bromotimol: Disolver 0.100g en 16.0 mL al 0.0100 M de NaOH y agregar 225 mL de agua. 2. Rojo de metilo: Disolver 20 mg en 60 mL de etanol y agregar 40 mL de agua. 3. Verde de bromocresol: Disolver 0.100 g en 14.3 mL 0.0100 M de NaOH y agregar 225 mL de agua. 4. Naranja de metilo: Disolver 10 mg en 100 mL de gua. 5. Eritrosina : Disolver 100 mg de eritrosina disdica en 100 mL de agua.
El procedimiento de preparacin de los indicadores, como se acaba de describir, fue realizado por el asistente del laboratorio. 2.4.2 Mezcla
Se calcul la masa de tris que se deba emplear en la titulacin para que reaccionara con 35 mL de 0.1 M HCl. Teniendo el dato de la masa de tris necesaria para emplear en la reaccin que fue de 0.4239 g se procedi a realizar las mezclas objeto de la titulacin. Los estudiantes del laboratorio se dividieron en grupos para realizar titulaciones con alguno de los 5 indicadores y poder realizar 6 rplicas para tener una mayor cantidad de datos y conseguir un mejor anlisis de los resultados. A nosotros nos correspondi la titulacin con Rojo de Metilo. Se procedi a mezclar los 0.4233 g de Tris los cuales se pesaron en la balanza y se disolvieron con un poco de agua, se agregaron 3 gotas del indicador y se le agregaron 20 mL de HCl 2.4.3 Titulacin
En primer lugar se hizo una titulacin de prueba la cual se realiz agregando alcuotas de a 1 mL de HCl a la mezcla para encontrar el punto final el cual deba corresponder a un intervalo de entre 35 a 40 mL de HCl agregado en la titulacin teniendo en cuenta los 20 mL agregados anteriormente en la mezcla. Dado que no se dispona de HCl suficiente y el mezclar el tris con agua haca aumentar el punto final de la titulacin, se procedi a hacer 6 rplicas como la anterior pero sin disolver el tris en agua sino disolvindolo de una vez con los 20 ml de HCl que se agregaban de la bureta al matraz a esto se le agregaban 3 gotas del indicador, y se titulaba con alcuotas de a 1 mL de HCl para encontrar el punto final como el resto del procedimiento de prueba. Con cada una de las 6 titulaciones anteriores se obtuvo un punto final en el que el color de la solucin a titular pasaba de amarillo a rosa tenue. Para cada una de estas se registraron los datos de la masa de tris empleada y los mL del HCl requerido en la titulacin.
3 Resultados y discusin 3.1 Test de grubbs
Segn el test de Grubbs podemos identificar un valor atpico en una poblacin de datos si este cumple alguna de las siguientes condiciones (3):
! ! es cualquiera de los datos ! ! es el tercer cuartil de mis datos ! ! es el primer cuartil de mis datos IQR es la diferencia entre ! ! !! !
Teniendo en cuenta este test obtenemos los siguientes valores para nuestros datos:
1. ! ! ! !"!! !!!! !!! ! ! ! !"!!" 2. ! ! ! !"!! !!!!!!"#! ! ! ! !"!!" Es decir todos los datos que estn por encima o por debajo de los valores arrojados por el test deben ser descartados dado que estn muy alejados de la poblacin ncleo de datos. Los siguientes fueron los datos descartados:
Tabla 2.4.3.1 Media 33.5 Desviacin estndar 6.02550136 Desviacin estndar relativa 0.17986571 Tabla 2.4.3.2 !"#$% &'(#)*+',- .-/'+*/%" 0*1* /3 ("'1 456 7%)#83- /3 9:; <=> 0 48;6 ?*)*-@* A > 0B <CDEFA AGCH .IJK.LBMN O A 0P <CDED AQ .IJK.LBMN >> E 0B <CDE> AQCO MLBL:9N >E > ?? <CDE>H A<CG .IJK.LBMN >E E 0B <CDEDA EAC> .IJK.LBMN >E A 0P <CDED> AECA .IJK.LBMN >E F L <CDEF A> .IJK.LBMN 3.2 Pooled data
Donde da es la densidad del aire (0.0012 g/mL a 1 bar y 25C), dw es la densidad de los pesos de calibracin (8.0 g/mL), y d es la densidad del objeto siendo pesado (9).
Desviacin estndar 0.003569382 %Desviacin estndar relativa 3.654831358 Media 0.097662008 Tabla 3.4.2 Q test
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Donde el gap es la diferencia entre el ltimo y el penltimo dato y el range es la diferencia entre el ltimo y el primer dato. Todo esto, teniendo en cuenta que los datos estn organizados de manera ascendente.
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! !"#!$#"%& ! !!!" 4 Conclusiones
Analizando las medias de las molaridades de HCl (tabla 3.2.1) de los cinco indicadores usados en la prctica, es posible calcular una desviacin estndar muestral de apenas 0.000628, lo cual significa que la variabilidad entre ellas es demasiado pequea. Esto nos dice que se consiguieron resultados positivos, pues adems de que estas medias estn muy cercanas a 0.1 que es el valor terico al que se esperaba llegar, el hecho que esta desviacin estndar sea pequea permite afirmar que en general la prctica fue favorable y que los errores cometidos fueron pocos. Sin embargo, el objetivo principal de esta prctica era el de medir la precisin de los indicadores, por lo que segn los datos computados, el indicador que presenta una media de molaridades ms cercana a la terica deseada es el rojo de metilo, con una media aproximada de 0.09825 M.
Esto nos dice, que la media de la molaridad de HCl para todas las mediciones tomadas del indicador rojo metil tiene un error de 1.75% con respecto al valor terico. Para la primera prueba t en la seccin 3.3 se concluy que con un nivel de significancia de 0.95 y con 23 grados de libertad, las tablas reportan un punto crtico de 1.7139. Es decir, el t calculado de 0.09817 est dentro de la zona de no rechazo, por lo que, es posible afirmar que las medias de las molaridades no son significativamente diferentes entre ellas con un nivel de significancia de 95%.
Para la prueba F en la seccin 3.3 se concluy que segn las tablas para esta prueba, con 14 y 11 grados de libertad el punto crtico est dentro de 2.79 y 2.72. Por esta razn, con el F calculado de 2.6884, es posible observar que es menor que la zona del punto crtico y as, se puede concluir que las medias de las molaridades del HCl escogidas no son significativamente diferentes.
Para la segunda prueba t en la seccin 3.3 se observ que, con un significancia de 0.95 y 24 grados de libertad, se obtiene de las tablas un punto crtico de 1.7109. Esto nos informa que el t calculado est por fuera de la zona de rechazo, por lo que se puede concluir que este segundo par de molaridades de HCl escogidas no son significativamente diferentes. Se razon cmo mediante el test de Grubbs se pudo establecer cuales datos deban ser descartados dada su diferencia con la poblacin ncleo de datos para as evitar que estos datos influenciaran de manera incorrecta el anlisis de resultados. El Q test de la seccin 3.4 nos permiti observar que segn la tabla 4-5 (11) para la prueba Q del 90% de confianza da 0.56 para seis datos y dado que, el Q calculado es menor que el Q de la tabla, es posible afirmar que el dato no debe ser descartado. Por ltimo, es importante tener en cuenta que a pesar que los resultados obtenidos fueron muy favorables, tambin hubo factores que no permitieron que estos resultados fueran perfectos. Entre estos elementos se encuentran: la pureza de las sustancias usadas, que se sabe que no es del 100% pues en la vida real es extremadamente complicado encontrar reactivos con purezas del 100%; de la misma manera, los errores humanos son los que ms tienen peso pues es posible que los instrumentos no hayan sido purgados y calibrados correctamente, que se hayan cometido fallas a la hora de medir las cantidades requeridas; por otro lado, la tabulacin pudo haber afectado, al igual que el criterio elegido para manipular las cifras significativas. Por ltimo, el error que ms tiene peso es el del ojo humano, pues este no es perfecto y en muchas ocasiones se cometen equivocaciones cuando se miden cantidades. 5 Referencias 1. Atkins, P.; Jones, L. Principios de Qumica: Los caminos del descubrimiento. 5 a ed.; Mdica Panamericana: Buenos Aires, 2012; p 492.
2. Brown, T.; LeMay H. Jr.; Bursten B.; Burdge J. Qumica: La ciencia central. 9 a ed.; PEARSON EDUCACIN: Mxico, 2004; p 140.
3. Harris, D. C. Quantitative Chemical Analysis. 8 th ed.; W. H. Freeman and Company: New York, 2010; p 83.
4. Harris, D. C. Experiments to Accompany Quantitative Chemical Analysis. 8 th ed.; W. H. Freeman and Company: New York, 2010; p 31.
5. Harris, D. C. Quantitative Chemical Analysis. 8 th ed.; W. H. Freeman and Company: New York, 2010; p 77.
6. Harris, D. C. Quantitative Chemical Analysis. 8 th ed.; W. H. Freeman and Company: New York, 2010; p 77.
7. Harris, D. C. Experiments to Accompany Quantitative Chemical Analysis. 8 th ed.; W. H. Freeman and Company: New York, 2010; p 31.
8. Harris, D. C. Quantitative Chemical Analysis. 8 th ed.; W. H. Freeman and Company: New York, 2010; p 35.
9. Harris, D. C. Quantitative Chemical Analysis. 8 th ed.; W. H. Freeman and Company: New York, 2010; p 35.
10. Harris, D. C. Quantitative Chemical Analysis. 7 th ed.; W. H. Freeman and Company: New York, 2007; p 65
11. Harris, D. C. Quantitative Chemical Analysis. 7 th ed.; W. H. Freeman and Company: New York, 2007; p 65.