Professor: Msc. Franclio de Carvalho Oliveira TERESINA-PI
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2 Sumrio
Introduo ao laboratrio Apresentao do manual de Laboratrio qumico: princpios e normas. Relatrio Tema Livre Emprego e manipulao de materiais bsicos de laboratrio de qumica analtica.
Preparo e padronizao de soluo Indicadores Determinao da acidez Determinao de gua Determinao de minerais
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INTRODUO AO LABORATRIO
A parte experimental da disciplina Qumica Analtica e Orgnica foi planejada para oferecer aos estudantes a oportunidade de desenvolver habilidades tais como: conduzir um trabalho em laboratrio de qumica seguindo um planejamento previamente determinado, identificando e utilizando corretamente os reagentes, as vidrarias e os equipamentos; ter noes de como minimizar os riscos de acidentes em laboratrio; observar os fenmenos relevantes em um trabalho experimental, registrar as observaes atravs de cdigos e smbolos prprios da qumica, e interpretar os dados observados atravs do uso de teorias; ter a capacidade de planejar e executar experimentos nas condies de um laboratrio de qumica.
Preparao para entrar no laboratrio (fase pr-laboratrio)
A fase pr-laboratrio tem como objetivo familiarizar o aluno com o experimento a ser realizado. Leia com antecedncia o roteiro da aula a ser realizada, procurando
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4 compreender os procedimentos a serem adotados, e d especial ateno s advertncias em relao segurana. I nstrues para as aulas de laboratrio O aluno dever portar os seguintes materiais obrigatrios para freqentar as aulas prticas: um guarda-p, o Caderno de Laboratrio e o roteiro do experimento a ser executada no dia. No haver reposio de aula prtica; Aps finalizao do experimento (fase ps-laboratrio) Finalizado o experimento e com todo os materiais limpos e guardados, realize a Tarefa ps-laboratrio do roteiro. Em geral esta tarefa constituda por questes que o auxiliar na interpretao dos dados coletados. A tarefa ps-laboratrio dever ser feita antes da prxima aula no Caderno de Laboratrio, pois ser cobrada pelo professor.
O Caderno de Laboratrio
O Caderno de Laboratrio deve conter todo o registro das atividades efetuada no laboratrio, numa linguagem direta e resumida, mas de forma COMPLETA. Estas anotaes devem ser realizadas, na maior parte, durante a prpria aula. Os preparativos pr- laboratoriais devem ser feitos antes da realizao do experimento, enquanto as discusses e concluses podem ser registradas depois. Entretanto os dados e observaes devem ser anotados durante a prpria aula, para evitar que se percam informaes armazenadas de memria. Seguindo este procedimento, economiza-se tempo e trabalho. Para um bom registro de informaes observe as seguintes recomendaes: Iniciar sempre o registro com o nmero do experimento (ou da aula) e a data. Em seguida anote o ttulo e faa um breve resumo do que ser feito durante a aula,
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5 contendo os objetivos e os procedimentos. Eventualmente, dependendo do que for ser realizado, o procedimento poder ser mais bem descrito atravs de um fluxograma, principalmente quando envolver vrias etapas. Nesta fase est includa tambm a construo de tabelas para anotaes dos dados experimentais. As anotaes dos dados e das observaes devem ser individuais. Habitue-se a fazer os registros tinta, e as eventuais retificaes no devero ocultar as anotaes incorretas. Freqentemente os dados considerados aparentemente errados, podem se revelar valiosos posteriormente.
Cuidados a serem observados 1. Lembre-se que o laboratrio um lugar para trabalhos srios e no para experimentos ao acaso. 2. Leia as prticas com antecedncia para obter melhor aproveitamento das aulas. 3. Realize somente os experimentos indicados na aula. No permitido realizar aqueles no autorizados. 4. Tendo qualquer dvida solicite ao professor os devidos esclarecimentos. 5. No permitido fumar em aulas prticas. 6. Vista a bata (avental) antes de iniciar a prtica. 7. No troque os reagentes de uma bancada para outra. 8. No final de cada aula prtica, limpe todo o material utilizado. 9. Quando houver quebra ou dano aos materiais ou aparelhos comunique o professor
PRINCPIOS GERAIS E TCNICAS
1. Use sempre uma pipeta para cada reagente a fim de evitar contaminao.
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6 2. Evite as trocas de rolhas nos reagentes. 3. Para aquecer um tubo de ensaio na chama direta (no bico de Bunsen) observe se o tubo est externamente seco, caso contrrio, seque-o antes de efetuar a operao. 4. Espere sempre que o vidro quente volte a esfriar antes de peg-lo. Lembre-se o vidro quente parece sempre estar frio. 5. Terminando o uso do bico de Bunsen, verifique se as torneiras do gs esto bem fechadas, evitando assim exploses e intoxicaes. 6. Nunca deixe ou abra frascos de lquidos inflamveis (ter, lcool, acetona, etc), nas proximidades de chamas. 7. Leia duas vezes o rtulo dos frascos de reativos, antes de utiliz-los. 8. Nunca devolva a soluo para o frasco estoque, porque pode estar contaminada. 9. Antes de introduzir pipetas nas solues certifique-se de que esto limpas. 10. Para preparar solues de cidos fortes, verter sempre o cido sobre a gua, nunca a gua sobre o cido, porque provoca reao exotrmica violenta. 11. Para o preparo de solues alcalinas tome bastante cuidado pois a reao exotrmica e corrosiva. Mantenha o frasco em banho de gelo para evitar quebras. No aspirar os vapores desprendidos. 12. Para verificar o odor de substncias, nunca leve o rosto diretamente sobre o frasco. 13. Quando pipetar sangue, cido concentrado ou solues alcalinas concentradas lavar imediatamente com gua o material utilizado.
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7 Anotao dos dados de experimentos de qumica
O registro de dados coletados no laboratrio tem tanta importncia quanto os procedimentos para a execuo do experimento. As anotaes no caderno de laboratrio devero ser teis para consultas futuras para voc ou para seus colegas, o que ocorrer somente se forem feitas de forma clara, concisa e bem organizada. Habitue-se ainda a representar os dados dentro das normas adotadas pela comunidade cientfica.
Anotao de uma grandeza fsica
O valor de uma grandeza fsica pode ser expresso como o produto de um valor numrico e uma unidade: grandeza fsica = valor numrico unidade. A utilizao de smbolos torna a representao bastante compacta e, uma vez que se torna um hbito, facilita muito a leitura. Alguns smbolos usuais para as grandezas comumente encontradas na Qumica so: V-volume, m-massa, P-presso, n-quantidade de matria, T-temperatura, entre outras que voc ter oportunidade de encontrar nas aulas prticas. Exemplos: V = 250 mL; m = 4,125 g; n -5 mol. As grandezas fsicas, os valores numricos e as unidades podem ser manipulados atravs das regras ordinrias da lgebra. Exemplo: T = 216,55K 1/T = 4,617910-3 K-1 103/T = 4,6179 K-1
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NORMAS PARA ELABORAO DO RELATRIO
O relatrio deve conter os seguintes tpicos: TTULO: O mesmo indicado no roteiro da prtica RESUMO: um breve relato de tudo que foi desenvolvido no experimento, inclusive os resultados obtidos. No deve conter mais que 08 linhas. INTRODUO: neste tpico deve constar o fundamento terico necessrio para o bom entendimento da experincia realizada, bem como dos resultados e discusso. Pode ser compilado de livros ou manual existente na literatura. MATERIAL E MTODOS: descrio de parte experimental, destacando os materiais e equipamentos usados. RESULTADOS: os resultados devem ser apresentados de maneira sucinta e clara. Tabelas, figuras e reaes podem ser usadas para melhor compreenso dos dados. DISCUSSO: o propsito da discusso interpretar os resultados e relat-los com base no conhecimento terico existente. Informaes dadas em outra parte do texto podem ser citadas, mas no repetidas em detalhes na discusso. CONCLUSO: um breve comentrio a cerca do trabalho realizado, expressando sua opinio crtica a cerca do mesmo. REFERNCIAS: livros, artigos, manuais utilizados na elaborao do relatrio devem ser relacionados.
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Projeto Tema Livre
Objetivos Entrar em contato com peridicos cientficos de qualidade, em idiomas estrangeiros. Permitir ao aluno explorar temas que sejam de seu interesse. Dar oportunidade de adquirir conceitos, informaes e habilidades tcnicas diferentes dos planejados pelo professor. Promover a troca dos conhecimentos adquiridos entre os alunos. Produzir documento detalhado das prticas testadas.
Atividade 1: seleo do material bibliogrfico
Os experimentos devero ser selecionados de peridicos cientficos nacionais e internacionais. A consulta a outros materiais bibliogrficos de apoio recomendvel; entretanto somente experimentos descritos nos peridicos sero aceitos, a no ser que haja a autorizao expressa do docente da disciplina. Cada aluno dever selecionar um ou mais artigo de seu interesse para a leitura. ESTA ATIVIDADE DE NATUREZA INDIVIDUAL. O objetivo de forar a leitura individual o de promover o treinamento de leitura de textos cientficos em ingls qualquer uma vez que grande parte da literatura didtica, tcnica e cientfica da rea de Qumica encontra-se neste idioma.
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10 NO SE EST EXIGINDO UMA TRADUO LITERAL DO ARTIGO. Deve ficar claro que esta atividade requer apenas que o aluno tenha uma compreenso, ainda que com limitaes e erros, do teor do artigo e no implica na entrega de nenhum tipo de texto traduzido. Cada artigo dever ser lido e um formulrio apropriado deve ser preenchido, com a identificao do aluno, do artigo, um resumo de seu contedo e um comentrio pessoal. No comentrio desejvel expressar o motivo da escolha do artigo, o que o tornou interessante e a sua opinio. O formulrio para esta finalidade dever ser copiado do modelo presente nesta apostila. O material deve ser submetido apreciao dos professores para se verificar a viabilidade de execuo quanto disponibilidade de materiais, das tcnicas envolvidas, da periculosidade e da adequao didtica e cientfica. Um dos artigos ser selecionado em comum acordo entre os membros da equipe e o professor para as atividades que vm em seqncia. A atividade selecionada deve ter uma relevncia para a engenharia civil. Atividade 2: execuo do experimento escolhido
A segunda atividade deve ser realizada em grupo cada um com um nmero mnimo de quatro e mximo de seis alunos. Os alunos devero providenciar a seleo e a preparao de todo o material necessrio experincia como vidraria, aparelhagem e reagentes que estejam disponveis nos laboratrios de ensino ou de pesquisa, ou no almoxarifado. Os tcnicos podero auxiliar na consulta ao almoxarifado e verificar a disponibilidade de materiais no laboratrio de Qumica Geral, entretanto esto orientados a no executarem snteses ou preparaes (especialmente de solues) de nenhuma espcie. Estas atribuies so exclusivas dos alunos, pois um dos objetivos da atividade trein-los no domnio das
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11 tcnicas experimentais. Pode-se trazer materiais de origem externa a faculdade, entretanto estes estaro sob inteira responsabilidade da equipe. Antes de trabalhar no laboratrio, deve ser entregue ao professor um planejamento das atividade que sero executadas. No planejamento liste todos os reagentes e materiais necessrios: propriedades fsicas, a toxidez e a periculosidade das substncias envolvidas e faa uma descrio resumida do roteiro do experimento (pode ser na forma de fluxograma). Inclua os procedimentos para as preparaes de todas as solues a serem utilizadas e de quaisquer preparaes ou manipulaes prvias dos reagentes. O PLANEJAMENTO DEVE SER APROVADO PELO PROFESSOR, PARA O PROSSEGUIMENTO DAS ATIVIDADES. Todas as etapas envolvendo a preparao e as execues dos experimentos devem ser supervisionada pelo docente responsvel e realizada EXCLUSIVAMENTE nos horrios e no espao fsico destinados disciplina. Durante a execuo, procure avaliar o grau de dificuldade (se pode ser conduzido por alunos de Qumica Geral) e o tempo gasto (se so necessrias uma ou mais aulas de 2 horas). Eventualmente durante esta etapa pode ser necessrio rever o procedimento descrito no planejamento, para se propor mudanas que devam ser testadas. Registre detalhadamente todos os procedimentos adotados e as observaes, especialmente quando foram introduzidas modificaes e adaptaes sobre o roteiro descrito no artigo. TODA INICIATIVA DOS ALUNOS NO SENTIDO DE VIABILIZAR OU MELHORAR O EXPERIMENTO SER CONSIDERADA DE UMA MANEIRA BASTANTE FAVORVEL NA AVALIAO. Portanto procure ressaltar as suas contribuies quando for elaborar o material escrito (Atividade 4). Nas experincias anteriores do projeto de tema livre tem-se constatado que os alunos apresentam criatividade e engenhosidade como aspectos positivos deste tipo de trabalho.
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Atividade 3: seminrio do Tema Livre Como esperado que haja uma grande variedade de conhecimentos adquiridos pelos alunos, sero organizadas apresentaes dos projetos para que haja uma troca de informaes. A apresentao feita em um curto tempo, portanto sugerimos que preparem materiais com antecedncia e faam ensaios preliminares. O tempo de apresentao dever ser de 10 a 15 minutos, seguido de 5 minutos destinados a responder as dvidas dos colegas e do professor. O tempo dever ser igualmente distribudo entre os membros da equipe; caso contrrio, quem participar menos ter uma nota menor. A nota do seminrio levar em conta a dedicao e a participao dos alunos nesta atividade. Tambm ser considerada a presena nas apresentaes; o aluno que se ausentar nas apresentaes dos colegas perder nota. Sero considerados como faltas passveis de diminuio de nota: apresentao muito curta ou excessivamente longa; displicncia no preparo ou na conduo da exposio; desconhecer o projeto desenvolvido; o assunto apresentado no for pertinente ao projeto; e falta de preocupao em tornar o assunto claro e inteligvel para os colegas. Alm da troca de conhecimentos entre os colegas, esta atividade uma oportunidade para aprender a conduzir uma apresentao. Para muitos alunos esta ser a primeira vez que se fala em pblico, portanto natural que erros sejam cometidos por inexperincia ou nervosismo. No haver diminuio na nota por causa destes erros, mas os professores faro as devidas observaes e sugestes, visando contribuir para a formao dos alunos. A organizao da exposio da responsabilidade dos alunos, e esto disponveis recursos como o quadro negro e o projetor multimdia que permite apresentar a tela de um
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13 computador. Se for executar um experimento durante a apresentao, deve-se solicitar a autorizao do professor, e os materiais necessrios devem ser providenciados com antecedncia. Atividade 4: relatrio do Tema Livre O objetivo final do projeto de tema livre a produo de um trabalho escrito, com a descrio clara do procedimento que possa ser reproduzido em uma aula prtica por um aluno. As atividades anteriores j devem ter produzido registros que devem auxiliar na elaborao deste trabalho. O trabalho dever consistir de: a) Seleo de material bibliogrfico : ttulo, justificativa para a seleo feita e resumo do artigo. Enumere nesta seo os objetivos que se tinham em mente quando foi selecionado um determinado experimento. Liste os outros artigos que foram lidos mas no selecionados. b) Preparao e execuo : faa um relato detalhado sobre a etapa de preparao (procedncia de materiais e reagentes, preparo de solues, snteses) e de execuo. Descreva os problemas encontrados, as solues propostas e os resultados das adaptaes feitas. Procure detalhar as contribuies de todas as pessoas envolvidas no trabalho, dentro e fora da equipe. c) Discusso : com base nos itens anteriores deve-se discutir criticamente o artigo e a sua aplicao para a disciplina de Qumica Geral. Os itens que podem ser analisados so: disponibilidade e qualidade dos materiais e dos reagentes empregados e as substituies efetuadas; adequao da infra-estrutura do laboratrio; destreza necessria nas tcnicas de laboratrio; aprendizagem dos conceitos envolvidos; interesse e motivao trazidos pela
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14 prtica; favorecimento de trabalho individual ou em equipe. Analise se os objetivos propostos no item 1 foram atingidos. d) Concluso: diga se o experimento seria ou no adequado para uma futura implantao na disciplina, com as devidas justificativas. Tambm pode ser comentada se a expectativa inicial quanto ao interesse e motivao foram confirmadas. e) Referncias bibliogrficas: cite o artigo base do trabalho, alm de quaisquer outras fontes utilizadas como apoio. Anexe uma cpia do artigo (OBRIGATRIO).
Avaliao Todo o conjunto de atividades do projeto de tema livre ser avaliado, atribuindo-se uma nota global que varia de 0 a 100. Cada aluno ser avaliado individualmente, portanto as notas dos participantes de uma equipe no tero que ser necessariamente iguais. Uma nota ser atribuda a todos os alunos que cumprirem as atividades descritas nas instrues acima. Esta nota poder ser diminuda se for observada falta de participao, de assiduidade ou de desempenho no Tema Livre. Sero pontuados os seguintes itens: Entrega do formulrio de seleo de artigo (3 pts. por artigo)............................9 pontos Entrega do planejamento...................................................................................10 pontos Participao no planejamento e execuo do experimento...............................20 pontos Presena na execuo do experimento (5 pts. por aula)...................................20 pontos Apresentao do seminrio.................................................................................5 pontos Entrega do relatrio.............................................................................................5 pontos Presena nas apresentaes dos seminrios........................................................6 pontos
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15 Postura e comportamento....................................................................................5 pontos 100% de presena nas atividades do Projeto de Tema Livre..............................5 pontos Capricho na apresentao do seminrio..............................................................5 pontos Qualidade do relatrio.......................................................................................10 pontos
Projeto de Tema Livre - Formulrio de Seleo de Artigo Aluno:______________________________________________________ Data:_________________________________ Peridico: 1. Volume: Nmero: Ano: Pgina(s): Autor(es): Ttulo: Resumo (breve relato sobre o contedo do artigo):
Peridico: 2 Volume: Nmero: Ano: Pgina(s): Autor(es): Ttulo: Resumo (breve relato sobre o contedo do artigo):
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16 Peridico: 3 Volume: Nmero: Ano: Pgina(s): Autor(es): Ttulo: Resumo (breve relato sobre o contedo do artigo): O(s) motivo(s) que levaram a selecionar este artigo para o Projeto de Tema Livre:
Projeto de Tema Livre: Formulrio de Solicitao de Materiais Equipe: Disciplina: Turma Alunos: Data da requisio:
Reagentes: Nome do reagente Quantidade aproximada
Vidrarias e equipamentos:
Nome da vidraria Quantidade aproximada
Antes da data da execuo do projeto, a equipe de alunos dever confirmar com os tcnicos da Faculdade se todo o material pedido encontra-se disponvel.
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Emprego e manipulao de materiais bsicos de laboratrio de qumica analtica.
Selecionou-se para um melhor desempenho do usurio alguns dos materiais mais utilizados em laboratrios de Biomdicas
Balo de fundo chato ou Florence empregado no aquecimento de lquidos puros ou solues. Pode ser usado tambm para efetuar reaes que desprendem produtos gasosos. encontrado com gargalo curto ou longo, com rolha esmerilhada ou no.
O balo volumtrico usado para medir com preciso um volume determinado, nico e fixo, que vem descrito no balo.Possui colo longo, com um trao de aferio situado no gargalo, sendo usado no preparo de solues.
Bequer usado para dissolver substnias, efetuar reaes e aquecer lquidos sobre tela de amianto.
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A bureta um equipamento calibrado para medida precisa de volume de lquidos. Permite o escoamento controlado do lquido atravs da torneira. muito utilizada em titulaes.
O erlenmeyer um frasco utilizado para aquecer lquidos ou para efetuar titulaes. Pode apresentar boca estreita ou larga, junta esmerilhada ou no e parede reforada.
A pisseta um frasco contendo gua destilada, lcool ou outros soventes, usado para efetuar a lavagem de recipientes ou materiais com jatos do lquido nele contido.
GARRAS So feitas de alumnio ou ferro. Ligam-se ao suporte universal por meio de parafusos e destinam-se sustentao de utenslios com buretas, condensadores, frascos Kitasato e bales de fundo redondo.
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19 A proveta ou cilindro graduado utilizada em medies precisas de volume de lquidos.
A pipeta utilizada nas medies mais precisas de volumes de lquidos
O tubo de ensaio utilizado principalmente para efetuar reaes qumicas em pequena escala.
A tela de amianto uma tela metlica, com o centro de amianto, utilizada para distribuir uniformemente o calor, durante o aquecimento de recipientes de vidro chama de um bico de gs.
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O trip de ferro usado como suporte, principalmente de telas de amianto e tringulos de porcelana.
O bico de gs a fonte de calor destinada ao aquecimento de materiais no inflamveis no laboratrio. Bico de bunsen
Dessecador Usado no armazenamento de substncias que devem ser mantidas sob presso reduzida ou em condies de umidade baixa.
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21 Almofariz e pistilo Destinados pulverizao e homogeneizao de slidos, bem como na macerao de amostras que devem ser preparadas para posterior extrao. Podem ser feitos de porcelana, gata, vidro ou metal.
Cadinho Usado na secagem, no aquecimento e na calcinao de substncias. Pode ser feito de porcelana, metal ou teflon.
Balana analtica Instrumento utilizado para determinao de massa. As balanas analticas podem ser classificadas em duas categorias: a) Balana de braos iguais: efetua a pesagem mediante a comparao direta. Foi largamente utilizada at a dcada de 50, sendo posteriormente substituda pela balana analtica de prato nico. b) Balana de prato nico: possui um contrapeso que balanceia as massas conhecidas e o prato (ver figura). Um objeto pesado atravs da remoo de massas conhecidas at que o equilbrio com o contrapeso seja restabelecido; deste modo, o valor da massa desconhecida igual ao total das massas removidas.
Estufa
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22 Equipamento empregado na secagem de materiais por aquecimento. Atinge, em geral, temperaturas de at 200C.
Manta eltrica Utilizada no aquecimento de lquidos contidos em bales de fundo redondo.
Mufla ou forno Utilizada na calcinao de substncias. Atinge em geral, temperaturas na faixa de 1000 a 1500C.
Suporte universal Serve para sustentar equipamentos em geral.
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23 Medidas de preciso e exatido
Nesta prtica voc utilizar gua corrente para realizao das medidas 1) Medir com auxlio de uma pipeta graduada 10 mL de gua e transferir para uma proveta de 10 mL, observar se o volume aps transferncia permaneceu o mesmo; 2) Medir 50 mL de gua em um becker de 50 mL e transferir para uma proveta de 50 mL, observar se foi possvel realizar com facilidade tal tarefa; 3) Medir 250 mL de gua em um balo de fundo chato e transferir para um balo volumtrico com a mesma capacidade; Explique se a ordem dos fatores neste caso alteraria o produto. 4) Medir com auxlio de uma pipeta volumtrica 10 mL de gua e transferir para uma proveta de 10 mL. Em qual dos casos (item 1 ou 4) voc obteve resultados mais exatos? Por qu? 5) Voc est livre para utilizar as medidas que desejar utilizando os materiais a sua disposio para chegar a uma concluso satisfatria a cerca de qual dos materiais utilizados o mais preciso e o mais exato. 6) Conceitue preciso e exatido.
Preparo e padronizao de soluo.
1. Calcular a massa de NaOH necessria para preparar 500 mL de uma soluo 0,1 mol/L. Pesar a massa calculada em balana tcnica, preparar a soluo e transferi-la para um recipiente plstico.
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24 2. Calcular o volume de HCl necessrio para preparar 500 mL de uma soluo 0,1 mol/L. Os dados necessrios aos clculos encontram-se no rtulo do frasco do cido. Preparar a soluo e guard-la em recipiente de vidro (reservar para a prxima prtica). 3. Repetir o item anterior para cido actico (reservar para a prxima prtica). 4. Secar biftalato de potssio (padro primrio) em estufa a 110 o C por 1 a 2 h. Resfriar em dessecador. 5. Calcular a massa de biftalato de potssio necessria para reagir com aproximadamente 25 mL da soluo de NaOH preparada. 6. Pesar o biftalato de potssio em um bquer pequeno e em seguida transferir quantitativamente para um erlenmeyer, utilizando cerca de 25 mL de gua. Adicionar 2 gotas de fenolftalena e titular com NaOH. 7. Repetir o procedimento pelo menos mais uma vez. 8. Calcular a concentrao da base. 9. Discutir os resultados baseados, pelo menos, no questionrio acima. Clculos do fator de correlao (FC)
20,4216 g de biftalato------------ 1000mL de NaOH 0,1N Peso de biftalato ---- x mL de NaOH( gasto teoricamente)
FC= mL de NaOH (gasto teoricamente) / mL de NaOH (gasto na titulao)
Clculo da concentrao: C 1 V 1 =C 2 V 2
mL de NaOH 0,1N% = V x FC x 10/P Onde: V= mL gastos na titulao FC= fator de correlao de NaOH 0,1N P= peso da amostra
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Indicadores
1. Pipetar 25 mL de soluo de HCl (0,1 mol/L) e coloc-la em um erlenmeyer. Adicionar 2 ou 3 gotas de fenolftalena. Titular com soluo padro de NaOH 0,1 mol/L at que a soluo mude de incolor para levemente rosa. Realizar a anlise, pelo menos, em duplicata. 2. Repetir o procedimento anterior substituindo a fenolftalena por vermelho de metila, cuja viragem ocorre de vermelho para amarelo. 3. Calcular a concentrao do cido e o desvio relativo entre as duas titulaes realizadas com o mesmo indicador e, se necessrio, repetir as titulaes. 4. Repetir os tem 1, 2 e 3 para cido actico. 5. Comparar as concentraes encontradas nas titulaes com os dois indicadores e verificar com qual indicador ponto final detectado com mais facilidade. 6. Discutir os resultados.
Determinao da acidez
1. Colocar com auxlio de uma pipeta volumtrica, 10 mL de vinagre em balo volumtrico de 100,0 mL e diluir at a marca com gua destilada. 2. Retirar uma alquota de 25,0 mL com uma pipeta calibrada e transferir para um erlenmeyer de 250 mL. 3. Adicionar aproximadamente 40 mL de gua destilada no erlenmeyer 4. Adicionar 3 a 5 gotas do indicador fenolftalena 5. Titular esta mistura com uma soluo padro de NaOH 0,1 mol L -1 contida numa bureta, com agitao at a aparecimento de uma leve colorao rsea na soluo do erlenmeyer 6. Anote o volume gasto na titulao
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26 7. Repetir o procedimento para outra alquota de vinagre e calcule o teor mdio de acido actico no vinagre. 8. Repita o mesmo procedimento para outras amostras de vinagres
Anlise de gua
Determinao de Cloreto
1. Transferir 100mL da amostra para um erlenmeyer de 250mL. 2. Adicionar 1mL do indicador cromato de potssio a 10%. 3. Titular com soluo de nitrato de prata 0,1N at o aparecimento de uma colorao levemente rsea.
Clculo:
Onde, V = mL de nitrato de prata gastos na titulao f = fator de nitrato de prata 0,1N V= Volume da amostra
Determinao da Dureza
1. Transferir, por meio de uma pipeta ou bureta, uma alquota de 100,0 mL de amostra de gua (ex. torneira, bebedouro, poo etc) para um erlenmeyer de 250 mL 2. Adicionar 2,0 mL de um tampo de pH 10 e uma pequena poro de rio T (0,05g). evite excesso de indicador. 3. O tampo deve ser adicionado antes do indicador (ERIO-t), de tal modo que pequenas quantidades de ferro presentes na amostra precipite na forma de hidrxido de ferro, impedindo sua reao como indicador Obs. Se houver interferncias de ons metlicos adicionar cerca de 0,25g de KCN (CUIDADO) e 5 mL de trietanolamina a 20 %, antes do indicador.
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27 4. Titula-se a alquota com EDTA 0,02 mol L -1 at mudana de cor de vermelho- vinho para azul. ( fazer pelo menos duas titulaes) 5. Calcular a dureza da gua e dar o resultado na forma de CaCO 3 para cada alquota analisada.
Obs. A reao e consequentemente a mudana de cor, lenta prximo do ponto final, por esta razo o titulante deve ser adicionado gota a gota e com forte agitao.
Clculo:
Onde, V = nde mL da soluo de EDTA gastos na titulao. f = Fator de soluo de EDTA 0,01N A = n de mL da amostra
Determinao de minerais
O mtodo est baseado na determinao da perda de peso de qualquer tipo de alimento submetido queima em temperatura de 550 o C. 1. pesar com exatido, em cadinho calcinado (submetido queima em forno mufla 550 o C, resfriado e tarado), 1 g de amostra dessecada; 2. comear a incinerao aos poucos, em bico de Bunsen, procurando aquecer igualmente todas as faces do cadinho (muito cuidado para amostra no pegar fogo); 3. quando o produto estiver transformado em carvo, transferir o cadinho para o forno mufla a 550 o C, deixando-o por um perodo de tempo suficiente para obteno de cinzas brancas. Caso no consiga o branqueamento das cinzas, adicione trs gotas de gua destilada e leve a mufla novamente;
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28 4. deixar que a temperatura da mufla diminua at 100 o C, retire o cadinho e deixe de repouso em dessecador por cerca de 30 min.; 5. pesar o material decomposto.
Clculos
%Cinzas =peso da cinza x 100/ peso da amostra
6. adicionar s cinzas obtidas no item 5, 10 mL de soluo cido clordrico (HCl 1:9); 7. aqueer em banho-maria fervente, por 10 min. 8. filtrar para um erlenmeyer usando um papel de filtro analtico 9. adicionar 10 mL de HCl 1:9 ao cadinho leva-lo ao banho-maria fervente por 10 min.; 10. filtrar novamente; 11. lavar o cadinho e o filtro com 50 mL de gua destilada quente, 12. transferir o papel de filtro com resduo para o cadinho usado anteriormente; 13. carbonizar o papel cuidando para no pegar fogo; 14. levar o cadinho para a mufla por uma noite; 15. deixar a temperatura da mufla baixar para 100 C, retirar o cadinho e deixa- lo esfriar em dessecador por cerca de 30 min.; 16. pesar o material; Clculos
%Cinzas insolveis = 100 x N/P Onde; N= g de cinzas insolveis P= g de amostra
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REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS
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