Aumento de la sensibilidad de la fibra Bragg sensor de hidrgeno utilizando sustrato flexible

Un nuevo mtodo fue propuesto para mejorar la sensibilidad de la red de Bragg (FBG) sensor de
hidrgeno en este papel. Como elemento de deteccin, pelcula compuesta Pd / Ni se deposit el
lado cara de fibra de grabado al agua fuerte Bragg y la superficie del sustrato de polipropileno. La
relacin atmica de Pd y Ni en la pelcula sensible de hidrgeno se control a 91:9. La sensibilidad
del sensor de hidrgeno FBG se mejora significativamente debido al mdulo de Young mucho ms
baja de sustrato de polipropileno. Sensor de hidrgeno FBG tiene 146 pm cambio de longitud de
onda a 4% de hidrgeno, y el sensor muestra la respuesta lineal y buena capacidad de repeticin
durante la prueba de concentracin de hidrgeno. Sensor de hidrgeno FBG tiene buena
estabilidad incluso despus de seis meses, lo que demuestra su gran potencial en el control de
fugas de hidrgeno.
Introduction
El hidrgeno es una energa limpia y una materia prima qumica importante, y ha sido
ampliamente utilizado en la industria aeroespacial , las pilas de combustible , metales de fusin y
sntesis qumica . Sin embargo , el hidrgeno es peligroso debido a su molcula ms pequea y
caracterstica inflamable. Fugas de hidrgeno puede tener lugar en las instalaciones para la
produccin de hidrgeno , el transporte , almacenamiento y aplicacin . Por lo tanto , el
monitoreo de fugas de hidrgeno es extremadamente importante en estas instalaciones. Muchos
esfuerzos se han llevado a cabo para explorar sensor de hidrgeno con un buen rendimiento en
los ltimos aos . Sensor de hidrgeno de fibra ptica puede ser la seguridad intrnseca mediante
el empleo de la seal ptica como medio de deteccin , y ha despertado el inters de investigacin
mucho ms . Varios tipos de sensores de hidrgeno de fibra ptica , tales como sensor de
evanescente [ 1-9 ] , sensor de micro - espejo [ 10,11 ] , resonancia de plasmn superficial ( SPR )
del sensor [ 12 ] , sensor de resonador acstico [ 13 ] y fibra de sensor de rejilla de Bragg [ 14-24 ] ,
se han propuesto en los ltimos aos . En comparacin con otro sensor de fibra ptica de
hidrgeno , sensor de hidrgeno FBG es ms adecuado para la medicin distribuido debido a su
capacidad de multiplexacin de longitud de onda . Actualmente , se ha informado de dos tipos de
sensores de hidrgeno FBG . El primer tipo de sensor de hidrgeno FBG se basa en el cambio de
volumen de Pd o Pd aleaciones durante la respuesta de hidrgeno . Otro tipo se basa en
WO3coatings cargados - Pt se someten a una reaccin exotrmica en atmsfera de hidrgeno .
Sensor de hidrgeno FBG basado en WO3coating cargado - Pt tiene mayor sensibilidad , pero su
rendimiento se ver disminuido si tiene poco oxgeno en la atmsfera ambiente . Algunas de las
instalaciones especiales, como depsito de desechos nucleares [ 25 ] , pueden tener poco oxgeno
en ella y necesita concentracin de hidrgeno de monitoreo. Sensor de hidrgeno FBG basado en
pelcula de material compuesto de Pd o Pd puede ser ms adecuado para la medicin de la
concentracin de hidrgeno en tales instalaciones . Sin embargo , la sensibilidad del sensor de
hidrgeno recubierto Pd compuesto de pelcula FBG an necesita ser mejorado para satisfacer la
demanda de la aplicacin. Recientemente, los dispositivos electrnicos basados en sustrato
flexible han atrado a numerosos esfuerzos de investigacin debido a su excelente rendimiento [
26-28 ] . Mediante el uso de sustrato flexible , resistencia mecnica y la estabilidad elctrica de los
dispositivos se pueden mejorar en gran medida . En este trabajo , lmina de polipropileno se
emplea como un sustrato flexible para proteger grabado al agua fuerte FBG debido a su buena
estabilidad y la hidrofobicidad , y la sensibilidad del sensor FBG de hidrgeno se puede aumentar
debido a su bajo mdulo de Young . Para preparar sensor de hidrgeno con un buen rendimiento ,
grabado FBG y se propone y se investiga en este trabajo sustrato de polipropileno bombardeada
con pelcula compuesta Pd / Ni.

Fig. 1. Schematic illustration of sensing section of FBG hydrogen sensor

Experiment
Un lser excimer Lambda Physik (COMPEX - 150T) que opera a 248 nm se utiliza como fuente de
luz UV para escribir FBG en fibra de modo nico por el mtodo de mscara de fase [ 29 ] . FBG se
recoci a 100 C durante 24 h para mejorar su estabilidad. Para mejorar la estabilidad y la
sensibilidad de sensor de hidrgeno FBG, se emple lmina de polipropileno como sustrato de
proteccin, y la anchura y espesor de la lmina es 3 y 0,1 mm, respectivamente. FBG fue fijado en
la hoja de polipropileno con pegamento epoxi para el proceso de grabado. Como se inform en
nuestro trabajo previo [ 30 ] , se utiliz un microscopio digital VHX - 100 para controlar el dimetro
de FBG durante el proceso de grabado . Despus de que el proceso de grabado, el grabado FBG se
lav con agua desionizada y se cuece por la luz infrarroja para el siguiente proceso. Como se
muestra en la figura . 1 , dos extremos de lmina de polmero son un poco ms alto que su seccin
central , que puede asegurar la seccin de rejilla de FBG se encuentra en estado de suspensin.
Por lo tanto , la superficie de FBG y la hoja de polipropileno puede ser completamente recubierto
con pelcula sensible de hidrgeno durante el proceso de pulverizacin catdica , y la sensibilidad
del sensor de hidrgeno FBG se puede mejorar mediante esta configuracin.
Pelcula de material compuesto de Pd / Ni se escupi en la hoja de FBG y polipropileno grabado al
agua fuerte mediante el uso de un sistema de pulverizacin catdica Bestech . En primer lugar , 10
nm pelcula de Ni se deposit en el lado de cara de FBG como capa basal por radio - frecuencia ( RF
) proceso de pulverizacin catdica . En segundo lugar, 130 nm pelcula compuesta Pd / Ni se
escupi en grabado FBG por proceso de co- deposicin catdica . En tercer lugar , 10 nm pelcula
de Pd puro se revisti sobre pelcula de material compuesto de Pd / Ni para asegurar la
selectividad de pelcula sensible de hidrgeno . Bajo 0,5 Pa de presin de pulverizacin catdica de
Ar , el poder de deposicin para los objetivos de Pd y Ni son 100 y 50 W , respectivamente , que
corresponde a la tasa de 0,14 y 0,01 nm / s , la deposicin , respectivamente . Con este proceso de
pulverizacin catdica , la relacin atmica de Pd y Ni es de aproximadamente 91:9 en pelcula de
material compuesto de Pd / Ni . Durante el proceso de pulverizacin catdica , el grosor de
pelcula sensible de hidrgeno se control mediante el mtodo de cristal de cuarzo , que puede
garantizar el espesor de pelcula sensible de hidrgeno . Recubrimientos Mientras tanto, en varias
piezas de polipropileno tambin se prepararon de la misma ejecucin para una caracterizacin
adicional.
El rendimiento de deteccin de hidrgeno se llev a cabo a temperatura ambiente de 25 C
usando aire como gas portador . Durante la caracterizacin de hidrgeno de concentracin , la
longitud de onda reflejada se recoge con un demodulador BCD - 100 FBG . El BCD- 100 FBG
demodulador est equipado con un filtro de fibra de Fabry- Perot sintonizable (FFP -TF ) de Micron
Optics Inc. , EE.UU. , que puede proporcionar alta precisin ( 13:00 ) para detectar un ligero
cambio de longitud de onda de FBG . Las concentraciones de hidrgeno que varan son
proporcionados por el cambio de la tasa de flujo de H2 puro inyectado en habitacin gas. Un
disponible comercialmente RBT - 6000 F / A metros concentracin de hidrgeno ( Empresa Zhuoan
, polmero slido del tipo de electrodo ) sobre la base de principio elctrico qumica est
conectado a la habitacin de gas para la calibracin . Los datos medidos se registr por un equipo
de conexin con el demodulador de FBG para su posterior anlisis de datos . Despus de la
respuesta de hidrgeno , la morfologa de la pelcula sensible hidrgeno se caracteriz mediante
microscopio electrnico de barrido de emisin de campo ( FE- SEM ULTRA PLUS -43 -13, Zeiss ,
Alemania ) .
3. Results and discussion
La figura . 2 ( a) muestra la microfotografa FBG despus grabado por solucin de HF . Obtenida
por microscopio digital VHX -100 , el dimetro de FBG es de aproximadamente 21 um despus del
proceso de grabado . Como se muestra en la figura . 2 ( b ) , la superficie de grabado al agua fuerte
FBG est cubierto con pelcula sensible de hidrgeno . Generalmente, FBG con menor dimetro
tiene mayor sensibilidad cuando estn cubiertas con pelcula sensible mismo espesor de
hidrgeno . Sin embargo , la potencia ptica en la fibra monomodo se reducir si el dimetro
residual de FBG es demasiado pequeo. En nuestros trabajos anteriores , FBG - 17 um recubierto
con hidrgeno pelcula sensible har que la prdida de potencia en fibra ptica [ 23 ] , que tiene
efecto negativo sobre el hidrgeno concentracin de medicin distribuida. Segn el resultado
informado [ 31 ] , longitud de onda central de FBG no se ver afectada por el ndice de refraccin
externo cuando su dimetro residual es superior a 20 UM . Se demostrado que FBG con dimetro
de 20,6 um tiene menos prdida de potencia ptica cuando se recubre con Pd / Ag pelcula de
material compuesto [ 32 ] . Por lo tanto , el dimetro de grabado al agua fuerte FBG debe ser
controlado a aproximadamente 20 um . En este trabajo , FBG con dimetro de 21 um fue
preparado por inmersin en solucin de HF al 50% durante 49 min para eliminar capa de
revestimiento . Se puede observar a partir de la figura . 2 ( c ) que no hay casi ninguna diferencia
entre los espectros reflejados de FBG en diferentes etapas , lo que demuestra FBG - 21 um no
tiene ninguna prdida de potencia ptica despus de bombardeo inico con pelcula de material
compuesto de Pd / Ni . El ejemplo que se muestra en la figura . 2 ( d ) muestra la lmina de
polipropileno se recubre uniformemente con pelcula compuesta Pd / Ni, y el grabado FBG est
protegido adecuadamente y fcil para la operacin.

Fig. 2. Microphotography of etched FBG (a) before and (b) after sputtered with Pd/Ni composite
film; (c) reflective spectrums of FBG at different stages; (d) image of sensing probe of FBG
hydrogen sensor.
Como se muestra en la figura . 3 ( a) y ( b ) , el sensor FBG de hidrgeno presenta una buena
repetibilidad debajo del 2% y 4 % concentraciones de hidrgeno a temperatura ambiente de 25
C. El cambio de longitud de onda de sensor FBG hidrgeno hacia el 2% y el 4 % de hidrgeno son
66 horas y 146 horas, respectivamente. Tiempo de respuesta se calcula a partir del hidrgeno que
fluye en la habitacin de gas a FBG alcanzar 90 % de desplazamiento de longitud de onda ,
mientras que el tiempo de recuperacin comienza en Pd / Ni pelcula de material compuesto est
expuesta al aire y termina en FBG disminucin de 90 % de desplazamiento de longitud de onda . El
tiempo de respuesta del sensor de hidrgeno FBG hacia el 4 % es de aproximadamente 5-6
minutos , que es ligeramente ms largo que el trabajo previo [ 23 ] . El tiempo de recuperacin de
sensor de hidrgeno FBG est cerca de su tiempo de respuesta. La razn de este fenmeno se
debe principalmente a la pelcula de material compuesto de Pd / Ni Ni ms gruesa . Sin embargo ,
el cambio de longitud de onda de sensor de hidrgeno FBG hacia el 4 % de hidrgeno es de
aproximadamente 143 % ms que la de FBG - 17 um 110 nm de Pd / Ni pelculas de material
compuesto revestidas . Sin embargo , FBG - 21 um recubierto con 140 nm de Pd / Ni pelculas
compuestas tiene poca prdida de potencia ptica , que puede asegurar su capacidad de medicin
distribuida.

Fig. 3. (a) Nine cycles of FBG hydrogen sensor toward 2% hydrogen; (b) seven cycles of FBG hydrogen
sensor toward 4% hydrogen; (c) hydrogen response of FBG hydrogensensor under different hydrogen
concentrations; (d) wavelength shifts of FBG hydrogen sensor under different hydrogen concentrations.
La figura . 3 ( c ) muestra la respuesta de hidrgeno de FBG bajo diferentes concentraciones de
hidrgeno . Cuando las concentraciones de hidrgeno son 0,5 % , 1 % , 1,5 % , 2 % , 2,5 % , 3 % ,
3,5 % , y 4 % , los cambios de longitud de onda de FBG are13 , 30 , 49 , 65 , 85 , 106 , 125 y 146 pm,
respectivamente . La figura . 4 ( d ) representa el ajuste de la curva de desplazamiento de longitud
de onda de sensor de hidrgeno FBG bajo diferentes concentraciones de hidrgeno . Se puede
concluir que FBG se desplaza linealmente con el aumento de las concentraciones de hidrgeno . La
fluctuacin del cambio de longitud de onda de FBG es about3-5 de la tarde, y una barra de error a
las 5 pm se ha mostrado en la fig . 3 ( d ) . En comparacin con el trabajo previo [ 21 , 23 , 32 ] , la
sensibilidad del sensor de hidrgeno FBG se ha mejorado significativamente debido a la utilizacin
de sustrato flexible . El mecanismo de deteccin de las propuestas FBG resultados del sensor de
hidrgeno de Pd / Ni hinchazn pelcula compuesta e induce una tensin en la rejilla. El cambio de
longitud de onda de sensor de hidrgeno FBG se basa en la tensin que se induce en el grabado al
agua fuerte de FBG . El cambio de longitud de onda de grabado FBG recubiertos con pelcula de Pd
se expresa por la ecuacin . ( 1 ) En la referencia . [ 14 ] , donde p es la presin parcial de
hidrgeno , k es el coeficiente de Sievert , a es el dimetro de FBG antes de ser recubierta de
pelcula de Pd , b es el dimetro de la FBG despus recubierto con pelcula de Pd , el mdulo de
YFIS joven de la fibra ptica , de YPdis joven mdulo de pelcula de Pd y Bis la longitud de onda
central de la FBG . Para FBG pulveriza con pelcula de material compuesto de Pd / Ni el cambio de
longitud de onda se puede expresar por la ecuacin . ( 2 ) , donde el mdulo de YPD / SMF Young
de pelcula de material compuesto de Pd / Ni . Para la configuracin de la FBG con el sustrato de
polipropileno , el cambio de longitud de onda de la FBG puede ser crudamente dada por la
ecuacin . ( 3 ) si el substrato de polipropileno se expande de forma homognea durante la
respuesta de hidrgeno . INEQ . ( 3 ) , wppis la anchura de sustrato de polipropileno , TPP es el
espesor de sustrato de polipropileno y TPD / SMF el espesor ofPd / Ni pelcula de material
compuesto.


Fig. 4. SEM images of (a) FBG-21 um and (b) polypropylene substrate sputteredwith 140 nm Pd/Ni
composite film after set in air for six months.
Dado que la mayora constituyen de pelcula compuesta Pd / Ni es elemento Pd, YPdis utilizar para
sustituir YPD / Niin de ecuaciones . ( 2 ) y ( 3 ) para el clculo . Los siguientes parmetros se utilizan
: a = 21 _m , b = 21,14 um, YPD = 1,7 1011Pa [ 33 ] , YF = 7 1010Pa [ 34 ] , Ypp = 1,4 x 109Pa [ 35
] , wpp = 3,000 _m , tpp = 100 _m y tPD / Ni = 0,14 _m . El valor of__B2 : __ B1is aproximadamente
4,4 mediante la imputacin de los parmetros relevantes para el clculo . El resultado calculado
muestra que la sensibilidad del sensor de hidrgeno FBG se puede aumentar significativamente
mediante el uso de hoja de polipropileno como sustrato de proteccin .
Aunque el modelo matemtico de nuestro sensor es simple, pero , tericamente, puede probar el
mtodo utilizado en este trabajo es eficaz. En realidad, cuando el hidrgeno est fluyendo en la
sala de gas, hoja de polipropileno puede tener mucho ms la deformacin debido a su menor
mdulo de Young . Por lo tanto , se mejorar la tensin inducida en FBG , que aumentar en gran
medida la sensibilidad del sensor FBG hidrgeno .
El cambio de longitud de onda calculada de nuestro sensor de 4 % de hidrgeno es de 58 horas ,
que es mucho ms pequeo que 146 pm . La razn de este fenmeno puede ser debido
principalmente al mayor contenido de hidrgeno en hidrgeno pelcula sensible fina [ 14 ] . En la
obra de Sutapum , se informa de que la tensin en la pelcula delgada de Pd fue tres veces mayor
que la encontrada en Pd granel. El cambio de longitud de onda calculada de nuestro sensor se
calcula mediante la imputacin de la tensin inducida de Pd granel. Sin embargo , el cambio de
longitud de onda de nuestro sensor es no ms de tres veces de resultado calculado , que se puede
atribuir a la capacidad de absorcin de hidrgeno menor de Pd / Ni pelcula de material
compuesto [ 36,37 ] .
Para confirmar an ms la estabilidad del sensor de hidrgeno FBG propuesto , la muestra se fij
en el aire durante seis meses . La figura . La figura 4 muestra la morfologa de ( a) FBG - 21UM y (b
) de sustrato de polipropileno bombardeada con Pd / Ni pelcula compuesta despus de establecer
en el aire durante seis meses. Como itcan puede ver en la imagen , no hay ninguna grieta evidente
en la superficie de Pd / Ni pelculas de material compuesto , lo que demuestra buena propiedad
mecnica de las pelculas de material compuesto de Pd / Ni. Sin embargo , el tamao de grano
cristalino de la pelcula es mucho ms grande que recin preparada de Pd / Ni pelcula de material
compuesto [ 23 ] , y el lmite de grano es ms vago que la de pelcula de material compuesto de Pd
/ Ni recin preparada . La razn de este fenmeno debido quizs principalmente a la oxidacin de
la pelcula de material compuesto de Pd / Ni . Pd y Ni elemento puede ser oxidado en el aire, y su
grano cristalino se convertir en ms grande durante el proceso de oxidacin. Por lo tanto , la
morfologa superficial de pelcula de material compuesto de Pd / Ni no es tan clara como pelcula
compuesta Pd / Ni recin preparada .

Fig. 5. Four cycles of hydrogen response of FBG hydrogen sensor.
Para explorar la estabilidad y la repetibilidad de sensor de hidrgeno FBG , el sensor se expone a
hidrgeno despus de un almacenamiento de seis meses en el aire . La figura . La figura 5
representa cuatro ciclos de sensor de hidrgeno FBG bajo concentracin de hidrgeno 4 % . El
cambio de longitud de onda de sensor de hidrgeno FBG es aproximadamente 143 pm , que es
ligeramente inferior a su valor anterior . Estos resultados experimentales muestran que el sensor
de hidrgeno FBG todava tiene una buena sensibilidad y reproducibilidad. El cambio de 0 %
H2baseline se puede atribuir al aumento de la temperatura ambiente . Sin embargo , el tiempo de
respuesta de FBG sensor de hidrgeno se incrementa a 10 minutos , que es mucho ms largo que
su valor inicial . Una razn de ms lenta tasa de respuesta del sensor de hidrgeno FBG es la
oxidacin de pelcula de material compuesto de Pd / Ni . La morfologa de la pelcula de material
compuesto de Pd / Ni presentado en la figura . 4 se puede probar esta deduccin. La adsorcin de
la molcula de agua [ 38 ] sobre la superficie de la pelcula sensible de hidrgeno puede ser otro
factor para el aumento del tiempo de respuesta .
El inconveniente del sensor de hidrgeno FBG es su tiempo de respuesta lento. El tiempo de
respuesta ms lenta del sensor FBG se atribuye principalmente a la ms gruesa pelcula de
material compuesto de Pd / Ni y la oxidacin de la pelcula de material compuesto de Pd / Ni. Un
mtodo para superar este inconveniente es el empleo de polmero Miro-fibra FBG [39] como
elemento de deteccin, por lo tanto podemos pulverizacin catdica ms delgada de material
compuesto de Pd / Ni en la superficie de FBG sin sacrificar la sensibilidad del sensor de hidrgeno
FBG. Por lo tanto el tiempo de respuesta del sensor se puede reducir. El segundo mtodo est
preparando Pd / Pt como pelcula sensible de hidrgeno, lo que puede mejorar la velocidad de
difusin del tomo de hidrgeno desde Pd / Pt puede ser un material catalizador altamente la
eficiencia [40,41]. Por fin, el depsito de Pt o Pd / Pt [42] como capa protectora puede inhibir la
oxidacin de pelcula sensible de hidrgeno, que puede asegurar la tasa de respuesta de pelcula
sensible de hidrgeno. Aunque se aumenta el tiempo de respuesta del sensor, la sensibilidad del
sensor FBG de hidrgeno se puede mantener. Por lo tanto, grabado FBG puede ser utilizado para
la medicin de la concentracin de hidrgeno mediante el depsito de pelcula sensible hidrgeno
como capa protectora.
conclusin
En resumen, se propuso un nuevo mtodo para mejorar la sensibilidad del sensor de hidrgeno
FBG y demostrado en este trabajo. La sensibilidad del sensor puede ser ampliado en gran medida
mediante el uso de con lmina de polipropileno como sustrato de proteccin. FBG-21 um no tiene
prdida de potencia ptica despus de bombardeo inico con 140 nm de Pd / Ni pelcula de
material compuesto, que es beneficiosa para medicin de la concentracin de hidrgeno
distribuido. Cuando la concentracin de hidrgeno es del 4%, el cambio de longitud de onda de
sensor de hidrgeno FBG puede llegar a 146 pm. Sensor de hidrgeno FBG muestra una buena
repetibilidad y respuesta lineal durante la exposicin al hidrgeno. Aunque la tasa de respuesta
del sensor se reducir despus de un almacenamiento de seis meses en el aire, todava tiene 143
pm cambio de longitud de onda hacia el 4% de hidrgeno.