FACULTAD DE INGENIERA

ESCUELA DE INGENIERA AGROINDUSTRIAL Y COMERCIO EXTERIOR

Anlisis de Productos Agroindustriales

SESIN 2: ANLISIS VOLUMTRICO

Se basa en la determinacin en forma indirecta de analito que se busca, mediante un proceso de
valoracin titulacin. La sustancia de concentracin desconocida se titula con una disolucin estndar
de concentracin conocida, determinndose a partir del volumen gastado de la sustancia titulante.
aA + tT productos
Requisitos: Para que el proceso sea susceptible a ser aplicado se debe cumplir:
Qu la reaccin entre el constituyente buscado y el reactivo debe ser sencilla, rpida, completa y
estequiomtrica.
Con disponer de una solucin patrn como reactivo valorante.
Con un indicador que seale el punto final de la valoracin.
Con utilizarse equipos y aparatos de medida exacta.

Punto de Equivalencia: Momento en el cual la cantidad de solucin valorada es equivalente a la de
la sustancia examinada.
Por lo tanto:
E
1
= E
2
Por consiguiente, si la concentracin de los reactantes es considerada en trminos de normalidad, podemos
escribir:
N1V1 = N2 V2
Se debe cumplir que un equivalente gramo de una sustancia reacciona exactamente con un equivalente gramo
del agente titulante.
Tener en cuenta que para anlisis volumtrico se pueden aplicar solamente las reacciones de velocidad
suficientemente alta; en reacciones lentas es casi imposible establecer exactamente el punto de equivalencia por
lo que la solucin ser sobretitulada

Procedimiento de titulacin:
Preparacin de la Solucin valorada.
Preparacin o Tratamiento previo de la muestra.
Seleccin adecuada del tampn (si es necesario)
Equipo y material necesario para el desarrollo de la prueba.
Desarrollo de la prueba: anotar gasto.
Clculos.

Mtodos Volumtricos.
De acuerdo a las reacciones que se realizan, pueden clasificarse en cuatro grupo principales:
Neutralizacin
Precipitacin
Formacin de complejos
xido Reduccin

Volumetra de neutralizacin.
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Muchos compuestos orgnicos e inorgnicos pueden determinarse mediante titulacin basndose en sus
propiedades cidas o bsicas.

Involucra cidos y bases, o ms generalizado iones H+ y OH-;
Incluye titulaciones para cidos, bases y utiliza indicadores colorimtricos para la deteccin del Punto
Final o Viraje.
Ejemplo: Determinacin de acidez, alcalinidad, CO2, bicarbonatos, etc.

Reaccin cido - base:
Los cidos se determinan titulndolos con una solucin estndar de alguna base fuerte.
OH
-
+ HA A
-
+ H
2
O

Las bases se titulan con una solucin estndar de cido fuerte

H+ + B- BH+

El punto final de la titulacin se detecta aadiendo una pequea cantidad de un indicador orgnico; que vira
repentinamente de color cuando se neutraliza la ltima porcin de cido o base que se est titulando (el
indicador es sensible al cambio de pH). Tambin se puede controlar la [H+] en el curso de la titulacin
empleando un potencimetro.

Volumetra de precipitacin o formacin de complejos

Las reacciones llegan a ser completas debido a que los iones son eliminados de la disolucin, el punto final de
la valorizacin se determina por el cambio debido a la propiedad de la mezcla reaccionante, indicadores
propiedades fsicas del sistema:

Reacciones de precipitacin:
Son las reacciones resultantes en un compuesto INSOLUBLE.
Se basa en el empleo en la Titulacin de reacciones que van acompaadas de la formacin de algunos
compuestos difcilmente solubles. Ejemplo: determinacin de Cloruros, Bromuros, etc.
Determinacin de Cloruros. (Cambio de color del ppdo)
Cl
-
+ Ag
+
AgCl
ppdo
blanco

CrO
4
=
+ Ag
+
Ag
2
CrO
4

rojo ladrillo

Reacciones Complexomtricas
Reacciones que envuelven la formacin de complejos; ejemplo: Deteccin de Calcio usando
el quelante EDTA (cido tetrabsico): determinacin de Dureza, Calcio, magnesio, cobre, etc.
Se emplea indicadores de metales, que permiten visualmente el punto final de la titulacin.
Estos indicadores son colorantes orgnicos, que forman con los iones de metal compuestos
coloreados complejos.
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Determinacin del CN-
Ag+ + 2CN
-
Ag (CN)
2
-
(in complejo)

Determinacin de Ag
+
(productos solubles de color diferente)

CNS
-
+ Ag
+
---------> Ag SCN
ppdo blanco


SCN
-
+ Fe
+++
Fe (SCN)
++

Indicador Complejo color rojo

Determinacin del Cu:
2Cu(NH
3
)
4
++
+ 4 CN
-
2Cu(CN)
4
=
+ CNO
-
+ 6NH
3
+ 2NH
4
=
azl titulante
incoloro


Volumetra de xido-reduccin.
Varios elementos que tienen ms de una estado de oxidacin pueden determinarse mediante titulacin con un
agente estndar, oxidante o reductor:
MNO
4
-
+ 5Fe
++
+ 8H
+
5Fe
3 +
+ Mn
3 +
H
2
O
El punto final de este tipo de reacciones se puede determinar agregando indicadores visuales (sustancias capaces
de sufrir oxidacin o reduccin a potenciales caractersticos) o mediante titulacin potenciomtrica.


Soluciones Estandarizadas:

Estndar primario.
La sustancia que se utiliza como estndar primario, debe reaccionar de manera definitiva e instantnea en
las condiciones de valoracin, fcil de secar y no higroscpicos, deben ser fcilmente solubles en las
condiciones en las cuales se utilicen, no debe contener impurezas mayor del 0,01% - 0,02%, debe tener un
peso equivalente elevado.

La sustancia deba ser qumicamente pura.
Su composicin debe corresponder rigurosamente a su frmula.
La sustancia debe ser estable frente a los agentes atmosfricos.
Ausencia de agua de hidratacin.
Un peso equivalente elevado, para disminuir los errores asociados a la pesada
Para cada determinacin volumtrica se necesita disponer de un patrn primario
EJEMPLO:

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Ftalato cido de potasio: KHC
8
H
4
O
4
(KHP)
Pureza 99,95%
Peso equivalente: 204,2 g/mol.
Estndar secundario.
Se requiere de un patrn primario para conocer su concentracin exacta, debe poseer las siguientes
caractersticas:
Debe ser estable mientras se efectu el perodo de anlisis. Debe reaccionar rpidamente con el analito.
La reaccin entre el valorante y el patrn primario debe ser completa, as tambin la reaccin entre el
valorante y el analito.
La reaccin con el anlito debe ser selectiva o debe existir un mtodo para eliminar otras sustancias de la
muestra que tambin pudieran reaccionar con el valorante.
Debe existir una ecuacin balanceada que describa la reaccin.

Indicadores.
Compuestos coloreados cuyo cambio de color seala el to final de una titulacin, dependen del tipo
de reaccin que se realiza.
Indicadores Qumicos:
cidoBase: Es un cido o base dbil que presenta diferente color la forma protonada y
disociada, depende del pH en el punto de equivalencia.
Complexometra: Se acompleja con el in que se est analizando y presenta un color
caracterstico diferente a cuando el complejo se disocia.
Precipitacin: Forma precipitados coloreados con el primer exceso de titulante.
Oxidacin-Reduccin: Ante el primer exceso de titulante se oxida, o reduce segn el caso, y
presenta distinta coloracin en ambos estados debido a un diferencial de potencial.
Indicadores Fsicos: Diferencial de Potencial