Este documento describe dos técnicas para obtener espectros infrarrojos de muestras sólidas: 1) la elaboración de pastillas de KBr, en la cual la muestra se mezcla homogéneamente con KBr y se prensa para formar un disco transparente, y 2) el uso de películas, en la cual la muestra se disuelve en un solvente y se deposita como una gota sobre una celda de KBr. El objetivo es que los estudiantes aprendan a analizar compuestos desconocidos mediante la obtención de sus es
Este documento describe dos técnicas para obtener espectros infrarrojos de muestras sólidas: 1) la elaboración de pastillas de KBr, en la cual la muestra se mezcla homogéneamente con KBr y se prensa para formar un disco transparente, y 2) el uso de películas, en la cual la muestra se disuelve en un solvente y se deposita como una gota sobre una celda de KBr. El objetivo es que los estudiantes aprendan a analizar compuestos desconocidos mediante la obtención de sus es
Este documento describe dos técnicas para obtener espectros infrarrojos de muestras sólidas: 1) la elaboración de pastillas de KBr, en la cual la muestra se mezcla homogéneamente con KBr y se prensa para formar un disco transparente, y 2) el uso de películas, en la cual la muestra se disuelve en un solvente y se deposita como una gota sobre una celda de KBr. El objetivo es que los estudiantes aprendan a analizar compuestos desconocidos mediante la obtención de sus es
ANALISIS DE UN COMPUESTO MEDIANTE LA TECNICA DE ELABORACION DE PASTILLA DE KBr POR IR
OBJETIVO: El alumno analizar una muestra slida elaborando una pastilla de bromuro de potasio (KBr).
GENERALIDADES:
Dentro de los mtodos ms comnmente utilizados para lo obtencin de espectros en la regin IR, se encuentra la elaboracin de pastillas de KBr, esta tcnica depende del hecho de que el bromuro de potasio (y otros haluros alcalinos) se pueden prensar al vaco para formar discos (pastillas) trasparentes en la region de 4000 a 250 cm -1 .
CARACTERSTICAS QUE DEBE REUNIR EL KBr:
Pureza de 99.5% Humedad mxima de 0.05% (almacenar en desecador) Grado espectroscpico Molienda de 100 a 200 mallas Ser prensable
ACCESORIOS
Prensa hidrulica Dado. Recipiente que contiene la muestra al cual se le aplica la presin . Debe alejarse de agentes corrosivos y no deteriorarse o rayar el acabado del espejo. Mortero de gata
PROCEDIMIENTO
1) Pesar la cantidad de muestra requerida, colocarla en el mortero de gata y molerla. El tamao de las partculas debe ser pequeo para disminuir la dispersin del haz.
2) Adicionar poco a poco el KBr y mezclar con el pistilo del mortero (no pulverizar el KBr). LA mezcla resultante deber ser homognea y con poca humedad.
3) Transferir la mezcla al dado en donde se procura que sea homognea.
4) Prensar la mezcla durante un minuto a 6-8 tons
5) Transferir la pastilla a un porta muestras para obtener el espectro.
NOTA: el dado se puede limpiar con acetona. RELACION DE KBr: MUESTRA: La concentracin de la muestra en el KBr deber de ser de 0.1 a 0.5%. Generalmente la mezcla de 0.5 mg de la muestra en 100 o 200 mg de KBr es adecuada. Si el espectro presenta bandas pequeas, incrementar el grosor de la pastilla con el uso de cantidades ms grandes de la mezcla, esto es mejor que aumentar la concentracin. Si las bandas son demasiado grandes seccionar la tableta y una porcin de esta adicionar ms KBr. No intentar preparar una tableta adicionando ms polvo o mezcla, esto no es conveniente, pulverice la tableta y vuelva a presionar UNIDAD: ESPECTROSCOPA DE ABSORCIN MOLECULAR IR
Prctica No._________ Fecha:_____________
ANALISIS DE UNA MUESTRA SLIDA CON LA TECNICA DE PELICULA EN IR
OBJETIVO:
El alumno aprender a obtener espectros en la regin IR empleando pelculas.
MATERIAL
Tubos De ensayo
REACTIVOS
Acetominofen Cloroformo Agua destilada
EQUIPO
Espectrofotmetro de luz IR con porta muestras
PROCEDIMIENTO
1) Triture en un mortero de gata el acetominofen.
2) Deposite el polvo en un tubo de ensaye, agregue agua destilada, acidifique con HCl y extraiga con una pipeta pasteur una porcin de cloroformo.
3) Separe la capa clorofrmica de la acuosa y deposite una gota de la fase orgnica en una celda de KBr.
4) Obtenga el espectro de IR y analice las bandas obtenidas.
Determinación Del Grado de Disociación, Del Coeficiente de Actividad Iónica Medio y de Las Constantes Del Equilibrio de Disociación (Ka y KC) de Un Ácido Débil Por Medidas de Conductividad