PROCESOS

PROCEDIMIENTO

Anlisis de Zinc por Volumetra
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12 Setiembre 2007



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Nombre y Apellido J ulio Vsquez Isabel Morales V. Luis Senz C. Carlos Olivares
Fecha 12 Setiembre 2007 12 Setiembre 2007 12 Setiembre 2007 12 Setiembre 2007
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ANALISIS DE ZINC POR VOLUMETRIA

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Anlisis de Zinc por Volumetra
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INDICE

1. ALCANCE: ............................................................................................................................................... 3
2. PRINCIPIO:............................................................................................................................................... 3
3. REACTIVOS:............................................................................................................................................ 3
4. MATERIALES Y EQUIPOS: ................................................................................................................... 3
5. ELEMENTOS DE PROTECCION PERSONAL:..................................................................................... 3
6. PROCEDIMIENTO:.................................................................................................................................. 4
7. ESTANDARIZACION DE SOLUCION EDTA:...................................................................................... 5
8. CONTROL DE CALIDAD: ...................................................................................................................... 5
9. PELIGROS Y PRECAUCIONES: ............................................................................................................ 5


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Lentes
1. ALCANCE:
Determinar la concentracin de Zinc en muestras con concentraciones mayores a 7%.

2. PRINCIPIO:
Este procedimiento describe la digestin multicida de muestras empleando una titulacin complexo
mtrica con solucin de EDTA y se utiliza Naranja de Xilenol como indicador de punto final de
titulacin.

3. REACTIVOS:
cido Clorhdrico.
cido Ntrico.
Clorato de Potasio.
cido Actico glacial.
Zinc metlico de 99.9% de pureza.
Solucin de EDTA 0.05N: Disolver 19.5 g en 1 L de agua destilada con dos semanas de
anticipacin.
Indicador Naranja de Xilenol al 0.1%: Disolver 0.1 g de Indicador Naranja de Xilenol en 100 ml
de agua destilada.
Solucin Extractiva: Disolver 200 g de Cloruro de Amonio en 800 ml de Hidrxido de Amonio,
completar a 1 L con agua destilada.
Solucin de Lavado: Diluir 200 ml de Solucin Extractiva con agua a un volumen de 1000 ml.
Agua Ultrapura.
Estndar Externo Certificado: CZn-3.

4. MATERIALES Y EQUIPOS:
Balanza 0,0001 g.
Navecilla para pesado.
Matraz Erlenmeyer de 500 ml.
Vaso de 400 ml.
Vaso de 600 ml.
Embudos.
Porta embudos.
Gotero.
Esptula pequea de acero inoxidable.
Papel Whatman N40 o papel filtro Schleicher & Schuell 589/2 (4 a 12 m)
Bureta digital de 50 ml.
pHmetro.
Plancha de calentamiento.
Agitador magntico

5. ELEMENTOS DE PROTECCION PERSONAL:

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Guantes de goma
Mandil anticido.
Respirador anticido

6. PROCEDIMIENTO:

6.1 Nivelar balanza analtica.
6.2 Seleccionar el material de vidrio a utilizar (vasos de 400 ml).
6.3 Ordenar el material de vidrio en forma ascendente por numeracin y de izquierda a derecha.
6.4 Anotar el nmero de vaso en la hoja de trabajo.
6.5 Colocar la navecilla para pesado en la balanza analtica y presionar el botn TARE con las
puertas de vidrio cerradas para evitar la variacin de peso por el aire. Repetir esta operacin
cada vez que se pese una nueva muestra.
6.6 Pesar 0.30 a 1.00 g de muestra, aproximadamente (10%), anotar el peso en la hoja de trabajo.
Vaciar el contenido en el vaso correspondiente.
Nota: El peso depender si la muestra es un concentrado o una cabeza.
6.7 Agregar 10 ml de cido Ntrico.
6.8 Digestar en pancha hasta desaparicin de gases nitrosos (Humos pardos).
6.9 Aadir 0.5 g Clorato de potasio, seguir digestando en plancha de calentamiento hasta
sequedad.
6.10 Retirar de la plancha y dejar enfriar.
6.11 Agregar 20 ml de cido Clorhdrico y calentar hasta disolver las sales.
6.12 Agregar 60 ml de agua destilada aproximadamente. Colocar en la plancha y hervir por 15
minutos. Retirar de la plancha y dejar enfriar.
6.13 Aadir 40 ml de Solucin Extractiva.
6.14 Colocar en la plancha y hervir a temperatura por 15 min.
6.15 Retirar de la plancha y dejar enfriar.
6.16 Filtrar la solucin en embudos con papel Whatman N40 o Scheleicher & Schuell 589/2, recibir
el filtrado en vasos de 600 ml previamente ordenados numricamente. Lavar el precipitado del
filtro con ayuda de una pizeta con Solucin de Lavado caliente hasta obtener un volumen de
filtrado de 200 ml. Repetir la misma operacin de lavado con Agua Caliente hasta completar un
volumen de filtrado de 300 ml.
Nota: El precipitado del filtro no descartar para realizar el anlisis de Fierro.
6.17 Dejar enfriar la solucin filtrada.
6.18 Ajustar el pH entre 5.3 y 5.4 con ayuda de un potencimetro, utilizando cido Actico o
Hidrxido de Amonio. Cuando se agregue estas soluciones, se debe agitar la solucin con
ayuda del electrodo. Al culminar el ajuste de pH deber enjuagarse el electrodo con agua
destilada y dejar caer el agua dentro del mismo vaso que contiene la muestra.
6.19 Agregar media cucharadita de cido Ascrbico y otra de Tiourea.
6.20 Agregar 2 3 gotas de Naranja de Xilenol.
6.21 Acondicionar la bureta digital con la solucin titulante EDTA (50 ml), verificar el aforo.
6.22 Titular con la solucin de EDTA estandarizada, hasta que el primer cambio de color de grosella
a amarillo champn.

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Nota: Durante la titulacin debe agitarse la muestra con ayuda de un magneto.
6.23 Anotar en la Hoja de Trabajo la cantidad en mililitros de EDTA usado.
6.24 El porcentaje de Zinc de la muestra ser:
% Zinc de Muestra =Volumen ml de EDTA x Factor x 100
Peso de Muestra

7. ESTANDARIZACION DE SOLUCION EDTA:

7.1 Pesar separadamente 3 muestras de 0.100 g de Zinc Metlico en vasos de 600 ml.
7.2 Aadir 10 ml de cido Clorhdrico y colocar en plancha caliente, hasta disolver todo el Zinc.
7.3 Agregar 40 ml de Solucin Extractiva y colocar en plancha hasta que esta solucin comience
a hervir
7.4 Enfriar la solucin y ajustar el pH con ayuda de un potencimetro entre 5.3 y 5.4 utilizando
cido Actico e Hidrxido de Amonio.
7.5 Agregar media cucharadita de Acido Ascrbico y otra de Tiourea.
7.6 Aadir 2 o 3 gotas de indicador Naranja de Xilenol.
7.7 Titular con la solucin de EDTA hasta el viraje del color grosella a amarillo champn.
7.8 Anotar el consumo de solucin de EDTA en la hoja de trabajo.
7.9 Repetir la operacin para las 2 muestras restantes.
7.10 El factor de estandarizacin de la solucin de EDTA ser:
Factor = Pureza de Zinc Metlico x Peso de Zinc Metlico
Volumen de EDTA
La Pureza del Zinc Metlico es 0.99999.
7.11 El promedio de los tres factores obtenidos, ser utilizado en el clculo de resultados para las
muestras tituladas con esta solucin.

8. CONTROL DE CALIDAD:
El analista es el responsable por la correcta ejecucin de este procedimiento y la verificacin de sus
resultados de anlisis.
Se utilizar un Material de Referencia Certificado CZn-3.
Se llevar a cabo mediante la verificacin de controles (muestras duplicadas y estndares externos
certificados).

9. PELIGROS Y PRECAUCIONES:
Utilizar el EPP adecuado.
Leer las hojas de seguridad (MSDS) de cada uno de los reactivos involucrados en este
mtodo y revisar el instructivo PLA-VH004 Almacenamiento y manipulacin de
Reactivos.
Luego de terminar el anlisis descartar la solucin en el vertedero de solucin cida para
su disposicin final. No permita el contacto con soluciones cianuradas. Para mayor
detalle dirigirse al Instructivo PLA-I-VH005 Disposicin de Efluentes Lquidos del
Laboratorio Analtico.

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En caso de vertido accidental de Reactivos, poner en prctica el instructivo PLA-I-
VH003 " Limpieza de Qumicos.
Tener cuidado con cualquier equipo que haya tenido contacto a altas temperaturas.
El papel toalla utilizado para limpiar, los guantes y todo material generado en esta tarea
deben ser colocados en el recipiente correcto. Ver instructivo PLA-I-VH001. Disposicin
de Material impregnado con Productos qumicos.
Peligro de cortes con material de vidrio. No usar material de vidrio en estado defectuoso,
slo use material en perfecto estado. Revisar instructivo PLA-I-HI001 Disposicin de
Residuos Biolgicos y Biomdicos.
Para verificar el funcionamiento del extractor de gases. Ver instructivo PLA-I-IE 003 Control de Operacin
del Sistema Extractor de Gases.
Para verificar el funcionamiento del lavador de gases. Ver instructivo PLA-I-IE 001 Control de Operacin
del Sistema Lavador de Gases.
Siempre respete los carteles de seguridad existente en cada rea.