Apostila Aula Prática 2013

AULAS PRTICAS DE
QUMICA ANALTICA
QUANTITATIVA

CURSO DE FARMCIA E BIOMEDICINA

Prof M.Sc. MRCIA CRESTANI BIN
2013

Apostila de aulas prticas de Qumica Analtica Quantitativa Prof M. SC. Mrcia Crestani Bin
Centro Universitrio da Grande Dourados Unigran 2

APRESENTAO

Essa apostila foi elaborada com o objetivo de auxiliar os alunos no
acompanhamento do roteiro das aulas prticas a ser realizadas na disciplina de Qumica
Analtica Quantitativa. Os experimentos que compem este roteiro foram selecionados
visando fornecer ao aluno a oportunidade de entender os aspectos experimentais bsicos
que fundamentam a Qumica Analtica Quantitativa. O aluno deve buscar na literatura
fornecida um maior embasamento cientfico e explicaes para os procedimentos
realizados.
As atividades de laboratrio desenvolvidas complementam os fundamentos
tericos estudados na disciplina, enfocando os aspectos clssicos de anlise.
Ao final da disciplina espera-se que o aluno tenha ampliado seu universo de
conhecimentos bsicos em Qumica Analtica, podendo aplica-los nos mais diversos
setores de anlise envolvendo a prtica profissional.

Bons estudos !!!

Prof M.Sc. Mrcia Crestani Bin.

ORIENTAO PARA AS AULAS
Durante a realizao dos experimentos so necessrias anotaes dos fenmenos
observados, das massas e volumes utilizados, tempo decorrido, condies iniciais e finais
do sistema, portanto um caderno deve ser usado especialmente para o laboratrio. O
aluno pode utilizar a apostila de aulas prticas para anotaes e fazer uma descrio
precisa das atividades de laboratrio. No confie em sua memria, tudo deve ser anotado.
Aps a realizao da aula, um relatrio dever ser entregue, sempre que for solicitado.
O relatrio dever ser entregue aps a realizao da aula prtica. Poder ser
entregue um relatrio por grupo formado para a aula. S ser avaliado em relao ao
relatrio aquele aluno que tiver presena na aula. No haver reposio de aula prtica.
O relatrio deve seguir modelo conforme ANEXO.

Alm disso, o aluno precisar para as aulas de laboratrio:
jaleco, luvas descartveis, mscara e culos de segurana.
vestir cala comprida, calado fechado e cabelos presos, alm de seguir as normas
de biossegurana.

INSTRUES PARA O TRABALHO EM LABORATRIO QUMICO

1. NOES DE SEGURANA E PRECAUES:
imprescindvel que se estabeleam normas para o uso de agentes qumicos
ou fsicos em um laboratrio, uma vez que estamos expostos a esses agentes que
podem trazer riscos graves a nossa sade e causar srios acidentes. Alm disso,
muitas substncias podem causar conseqncias ao meio ambiente, quando mal
utilizadas e/ou descartadas.
Abaixo esto algumas regras fundamentais a serem seguidas no laboratrio,
para evitar riscos:
Verificar as condies de funcionamento dos equipamentos de segurana
presentes, como: exausto, extintores de incndio, lava-olhos, sadas de
emergncia, etc.;
Sempre deve ser usado o jaleco para proteo individual. A utilizao das luvas
tambm obrigatria.
Jamais fumar, comer, beber dentro de um laboratrio, assim como tambm no
conservar alimentos ou bebidas no mesmo;
No cheirar diretamente os reagentes qumicos e sempre mant-los bem
rotulados. Em hiptese nenhuma devem ser provados;
Conservar sempre limpo seu local de trabalho. Ao derramar qualquer substncia,
mesmo gua, secar e limpar o local;
Manter o rosto afastado dos recipientes e vidrarias com reagentes que estiverem
sendo manipulados, principalmente ao ocorrer uma reao ou aquecimento;
Estar atento s informaes contidas nos rtulos e usar os reagentes conforme
suas especificaes. Isso ajuda a evitar o uso de reagentes incorretos e a mant-
lo informado sobre o produto que est utilizando;
Ter o mximo de cuidado nas reaes de aquecimento
Nunca utilize vidrarias trincadas;
Ter ateno ao direcionar tubos de ensaio ou outras vidrarias na qual se
processa uma reao;
Realizar em capela as reaes com liberao de gases ou vapores txicos;
Cuidar para manusear reagentes inflamveis longe das chamas (o que inclui o
lcool etlico, muito utilizado);
Ao realizar diluies com cido, sempre adicionar o cido sobre a gua, e no o
contrrio, lentamente e agitando;
Ao se locomover no laboratrio, sempre o fazer com o mximo de cuidado, para
evitar acidentes;
O laboratrio no local para brincadeiras e distrao, portanto, tenha a mxima
ateno e seriedade em tudo que estiver fazendo;
Rotular frascos, vidrarias, solues que estiver manuseando;
Certifique-se da voltagem correta antes de ligar aparelhos;
Mantenha os frascos tampados e no troque as tampas de diferentes reagentes;
Faa apenas a experincia prevista; qualquer atividade extra no deve ser
realizada sem a prvia consulta ao professor

2. GUA PARA USO NO LABORATRIO

A gua a ser utilizada nos laboratrios qumicos passam por processos de
purificao, para evitar contaminaes e reaes indesejadas. Em laboratrios de qumica
analtica so utilizadas as seguintes guas:
# gua destilada: refere-se aquela que passa por um processo de purificao por
meio de destiladores. Apresenta-se mais pura sob o ponto de vista microbiolgico, mas
ainda apresenta ons contaminantes, que passam pelo destilador.
# gua deionizada: purificada atravs de desionizadores, que so aparelhos
pelos quais a gua da torneira percolada atravs de misturas de resinas de troca inica:
uma resina fortemente cida remove os ctions eventualmente presentes na gua e os
substitui por ons H
+
, enquanto uma resina fortemente bsica remove os nions que
estejam contaminando a gua. A gua deionizada isenta de todo material orgnico
presente na forma inica, mas no so removidos os no-eletrlitos.

3. MANUSEIO DE BALANAS ANALTICAS

Antes de utilizar uma balana analtica, esteja informado do seu funcionamento, da
sensibilidade da balana, da capacidade da mesma. A sensibilidade refere-se ao menor
incremento de massa que pode ser medido.
A balana no deve ser removida do seu local; deve ficar longe de locais com
corrente de ar e de insolao direta.
Antes de utilizar a balana, verifique seu nivelamento, observando o nvel zero na
bolha da base do instrumento. O ajuste pode ser feito com o auxlio de parafusos de
nivelamento nos ps da balana.
Os objetos a ser pesados devem possuir a mesma temperatura da balana.
Objetos aquecidos devem esfriar no dessecador antes de realizar a pesagem. O correto
no tocar nos objetos a ser pesados, utilize pina, pegadores limpos e secos.
O objeto a ser pesado deve ser colocado no centro do prato da balana, e nunca
deve-se colocar o reagente a ser pesado diretamente sobre o prato. Utilizar recipientes
adequados, como cadinhos, pesa-filtros, bqueres, vidros de relgio. Sempre que cair
algum resduo sobre o prato da balana este deve ser limpo com um pincel.

SUBSTNCIAS E SOLUES PADRES

No trabalho em laboratrio deve-se priorizar a utilizao de solues com
concentraes o mais corretas possvel. Para isso, pode-se utilizar da padronizao da
concentrao de solues.

Substncias p.a.: apresentam um grau de pureza em torno de 100%, so
conhecidas pela sigla p.a. (para anlise).

Solues padres: so aquelas com concentrao exatamente conhecida.
desejvel que a concentrao possa ser determinada com um erro inferior a 0,1%. As
solues padres podem ser denominadas de padro primrio, secundrio, tercirio, e
assim por diante.

Substncias padro primrio: no precisam ser padronizadas por outra soluo
para serem utilizadas. Devem satisfazer os seguintes requisitos:
- ser de fcil obteno, purificao, dessecao e conservao;
- as impurezas devem ser facilmente identificveis com ensaios qualitativos
conhecidos;
- o teor de impurezas no deve ser superior a 0,01 0,02%;
- a substncia no deve ser higroscpica ou eflorescente;
- a substncia deve ser totalmente solvel de modo que se forme uma soluo
perfeita;
- a substncia deve possuir peso molecular elevado;
- a substncia deve ser slida.
H poucas substncias com essas caractersticas, portanto, sendo considerados
padro primrio: carbonato de sdio (Na
2
CO
3
), tetraborato de sdio (Na
2
B
4
O
7
), cido
benzico (C
7
H
6
O
2
), cloreto de sdio (NaCl), nitrato de prata (AgNO
3
), cido oxlico
(H
2
C
2
O
4
), oxalato de sdio (Na
2
C
2
O
4
), dicromato de potssio (K
2
Cr
2
O
7
).
A soluo padro primria preparada pelo mtodo DIRETO, ou seja, pesa-se
uma quantidade definida por clculo da substncia e dissolve-se, normalmente em gua.
O volume e a massa so definidos previamente por clculo, dependendo da substncia,
da concentrao e da quantidade desejadas da soluo. Deve-se usar vidraria
volumtrica (balo volumtrico, pipetas volumtricas). A soluo obtida considerada um
padro primrio.
Substncia padro secundrio: no possui as especificaes necessrias para
ser considerado padro primrio. Ento se recorre ao mtodo INDIRETO para prepar-lo.
O mtodo indireto consiste em preparar inicialmente uma soluo com a concentrao
desejada e aps deve-se padroniz-la, isto , determinar sua concentrao exata
realizando uma titulao com um padro primrio. A soluo obtida assim considerada
um padro secundrio, ou tercirio, se for padronizada com uma secundria.
Portanto, uma padronizao realizada por titulao da soluo de concentrao
conhecida (padro primrio) com a soluo de concentrao que se quer determinar.
Para isso, necessrio dispor de um padro primrio adequado e o ideal que se
realizem pelo menos duas titulaes paralelas para ver se no h divergncias nos
resultados.
Lembre-se: solues alcalinas nunca devem ser armazenadas em frascos de vidro,
pois ele age como extrator de ons, removendo ctions das solues, principalmente Na
+
,
K
+
.

MTODOS VOLUMTRICOS DE ANLISE

A anlise volumtrica se baseia na medida de volume de uma soluo de
concentrao conhecida (soluo padro) que equivale a uma quantidade do componente
procurado. Os principais mtodos volumtricos so: volumetria de neutralizao, de
precipitao, de oxi-reduo e de complexao.
As medidas volumtricas para as anlises devem ser feitas com preciso e
exatido, para isso so utilizadas as vidrarias volumtricas: bureta, balo volumtrico e
pipeta volumtrica. Aparelhos graduados (no-volumtricos) ajudam no procedimento da
anlise quando se desejam medidas apenas aproximadas. So eles: pipetas graduadas,
proveta, erlenmeyer, copo de bquer, copo graduado, etc.
A superfcie de um lquido confinado num tubo estreito exibe uma curvatura
marcante, chamada menisco. comum utilizar a parte inferior do menisco como ponto de
referncia na calibrao e no uso de qualquer equipamento volumtrico A medio do
volume deve ser feita nos traos de aferio de maneira uniforme, com o aparelho
posicionado verticalmente na altura dos olhos.

Medio de volumes lquidos incolores ou translcidos.

Voc deve conhecer as principais vidrarias utilizadas em um laboratrio qumico,
sua utilizao, cuidados ao manuse-las. Lembre-se que vidrarias volumtricas ou
calibradas no devem ser colocadas em estufa devido ao fato que o vidro se expande e
se contrai em temperaturas bruscas, alterando sua calibrao.

Como proceder a titulao:

A titulao o procedimento utilizado nas determinaes volumtricas. A bureta
o material volumtrico utilizado na titulao.
O processo da titulao inicia com o preparo de uma ou mais solues padres,
que podero ser o agente titulante ou para padronizar a soluo titulante.
O processo consiste em inicialmente lavar a bureta com a soluo que ela ir
conter. Em seguida preenche-se a bureta com a soluo, preenche-se a parte afunilada,
abrindo brevemente a torneira da bureta, tomando o cuidado de no deixar bolhas de ar,
completa-se o volume, observando a posio do menisco e prende-se a bureta no
suporte. Em seguida, deve-se ir adicionando pequenas alquotas da soluo titulante (da
bureta) em um volume estabelecido de amostra (contido no erlenmeyer ou bquer), j
contendo outras substncias e reagentes necessrios (indicador, tampo, etc). A soluo
da bureta vai sendo adicionada outra soluo at que se visualize o ponto final da
reao. A soluo titulante deve ser gotejada lentamente. Observe com o professor a
forma correta de proceder na titulao e no manuseio da bureta.

Antes de iniciar os procedimentos de anlise, voc deve possui algumas
informaes bsicas, algumas das quais esto relacionadas com as questes abaixo:

1. Quais os erros que podem resultar de uma limpeza inadequada?
2. Por que no se deve remover o lquido que fica mantido na ponta da pipeta?
3. O que menisco? Como deve ser observado para evitar erro em anlise
quantitativa?
4. Por que necessrio calibrar material volumtrico em anlise quantitativa?
5. Qual o tempo mnimo de escoamento indicado para a pipeta calibrada? E o tempo
mximo? Qual a importncia do acerto desses tempos?
6. Por que necessrio que os erlenmeyers, a pipeta e a gua fiquem algum tempo
prximos balana quando realizada sua calibrao?

CALIBRAO DE VIDRARIA VOLUMTRICA

1. Calibrao de uma pipeta volumtrica

Primeiramente, observe o tempo de escoamento da pipeta, que no deve
ultrapassar um minuto e nem ser inferior a:
Capacidade (mL) 5 10 25 50 100 200
Tempo (s) 15 20 25 30 40 50
Em seguida, proceda da seguinte forma:
- pesar um erlenmeyer vazio, limpo e seco, e anote a massa;
- preencher uma pipeta com gua na temperatura ambiente, secar a ponta, e
acertar seu volume at o menisco;
- liberar a gua contida na pipeta no frasco previamente pesado, escorando a ponta
da pipeta na parede do frasco e sem soprar o lquido que ficar contido na pipeta;
- pese o frasco com a gua e anote a massa;
- calcule a massa da gua;
- mea a temperatura da gua;
- calcule o volume de gua liberado, corrigindo o valor da densidade para a gua
na temperatura ambiente (veja tabela abaixo);
- repita essa calibrao algumas vezes e calcule o valor mdio obtido;
- calcule o erro relativo, que deve ser menor que 1%.

2. Calibrao de um balo volumtrico:
- pese um balo volumtrico limpo, seco e sem toc-lo diretamente com as mos;
- preencha o balo com gua na temperatura ambiente at seu menisco e pese
novamente;
- calcule a massa da gua contida no balo;
- mea a temperatura da gua;
- calcule o volume contido no balo, corrigindo o valor da densidade para a gua na
temperatura ambiente;
- repita essa calibrao algumas vezes e calcule o valor mdio obtido;
- calcule o erro relativo, que deve ser menor que 1%.

Clculos e Resultados:
- Expresse os resultados na forma de tabela, para melhor visualizao.
- As vidrarias analisadas esto calibradas?

TABELA DE VALORES DE DENSIDADE DA GUA EM DIFERENTES TEMPERATURAS

MEDIDA DE pH EM ALIMENTOS

Objetivos

Aprender sobre o uso de um potencimetro, para medida de pH (pHmetro) em
diferentes tipos de amostras.

Material e reagentes

Agitadores e barras magnticas;
Bqueres de 100 mL e 250 mL;
Potencimetro (pHmetro);
Bales volumtricos de 250 mL;
Termmetro;
Tetraborato de sdio (Na
2
B
4
O
7
. 10H
2
O);
Fosfato monobsico de potssio (KH
2
PO
4
);
HCl conc;
Amostras: sucos, caf, leite, refrigerantes, queijo, farinha de trigo.

Procedimento

A. Preparao e uso de solues tampes

1. Ligar o potencimetro. Abrir o eletrodo de calomelano;
2. Preparar 250 mL dos seguintes tampes:
3. Fosfato 0,0025 M: 0,8475g de KH
2
PO
4
+ 1,6695 g de Na
2
HPO
4
.7H
2
O;
4. Biftalato de potssio 0,05M: 2,6057g de KHC
8
H
4
O
4;

5. Colocar cada tampo num bquer de 100 mL medindo a temperatura;
6. Tirar os eletrodos do potencimetro da gua destilada, secando com papel fino.
Mergulh-los no tampo fosfato, com cuidado para no bater no fundo do bquer,
pois, sendo de vidro, eles podem quebrar-se facilmente. Fazer leitura do pH e, se
no estiver calibrado, no pH ao redor de 7 (verificar o valor exto do pH na tabela de
pH x temperatura, que acompanha o equipamento), calibra-lo devidamente. Seguir
o mesmo procedimento com o tampo biftalato para calibrar o potencimetro no pH
ao redor de 4 (tabela de TC).

B. Diluio de um tampo

1. Diluir o tampo fosfato duas vezes, e medir os valores do pH para cada caso, aps
a calibrao do equipamento.

C. Diluio de um cido Forte

1. Preparar solues de HCl de 0,01; 0,001 e 0,0001M. Medir o pH de cada soluo,
comeando com a mais diluda, aps a calibrao do equipamento.

D. pH em alimentos

Determinao de pH em diferentes tipos de alimentos:

1. Leitura direta em produtos lquidos como xaropes, sucos, vinhos e bebidas em
geral;
2. Bebidas com gs carbnico, como refrigerante, devem ser submetidas a agitao
mecnica ou a vcuo antes de se tomar a medida de pH, pois o CO
2
pode formar
cido carbnico e abaixar o pH;
3. Bebidas com polpa em suspenso devem ser agitadas para misturar a polpa
decantada e medir o pH imediatamente, antes de a polpa se separar novamente,
ou utilizar um agitador magntico para conseguir um resultado homogneo, j que
a polpa e o lquido podem ter diferentes pHs;
4. Em produtos slidos e secos, como farinhas, po, macarro e biscoitos,
preparado um extrato com suspenso de 10g do produto em 100 mL de gua, e
toma-se o pH do lquido sobrenadante aps a decantao;
5. Medir o pH das seguintes amostras:

1) Amostras lquidas: gua destilada, suco de laranja, coca-cola, caf, leite, soluo
de 2,0g de NaHCO
3
em 100 mL de gua;
2) Amostras slidas e semi-slidas: farinha: pesar 10,00g de farinha de trigo num
erlenmeyer e juntar 100 mL de gua recentemente fervida e resfriada a 25C.
Agitar at que as partculas estejam suspensas uniformemente e a mistura esteja
livre de grumos. Deixar extraindo por 30 minutos, agitando frequentemente. Deixar
em repouso por 10 minutos ou mais, e escoar o sobrenadante para um bquer
para medir o pH, imediatamente aps a calibrao do equipamento. Se a amostra
for um queijo mole, deve-se encher o bquer pela metade e inserir os eletrodos. Os
queijos duros devem ser finamente modos e colocados num bquer sob presso,
at formar uma massa compacta. Inserir os eletrodos nesta massa e tirar pelo
menos trs medidas em lugares diferentes da amostra, a fim de obter uma leitura
mdia do pH, j que uma amostra slida no to homognea quanto uma lquida.
Lavar os eletrodos com benzeno para remover a gordura e depois passar gua
destilada.

Questes para relatrio:

1. Anotar os devidos valores de pH encontrados nos alimentos escolhidos pelo seu
grupo e comparar com dados apresentados na literatura ou legislao.

CURVA DE TITULAO POTENCIOMTRICA DE HCl COM NaOH

Objetivos:
- construir uma curva de titulao de neutralizao;
- determinar o ponto final da titulao atravs da curva de titulao;
- determinar a concentrao da soluo de HCl a partir do volume gasto de titulante;
- determinar quais os possveis indicadores que poderiam ser utilizados nessa titulao;

Procedimento:
- monte um sistema com um eletrodo de vidro combinado, um bquer de 100 mL, um
agitador magntico, uma barra de agitao, um potencimetro e uma bureta de 25 mL.
- calibre o aparelho com as solues-tampes de pH 4,0 e 7,0.
- transfira 20 mL da soluo de HCl aproximadamente 0,1 N para o bquer e acrescente
20 mL de gua destilada.
- preencha a bureta com soluo de NaOH 0,1 N. A ponta da bureta deve ficar um pouco
dentro do bquer.
- mergulhe o eletrodo na soluo do bquer de modo que o bulbo fique imerso na
soluo, mas no encoste na barra de agitao.
- ligue a agitao, tomando o cuidado de que a barra de agitao no toque no bulbo.
- no incio da titulao, acrescente alquotas de 1 mL da bureta dentro da soluo do
bquer, anotando o pH, esperando sempre cerca de 10 segundos at o valor estabilizar.
- ao redor do volume esperado para o ponto final, adicione incrementos de 0,2 mL.
- coloque os valores numa tabela.
- construa um grfico pH X V
(mL)
e outro pH/V x V
(mL)

Resultados:
- construa os 2 grficos;
- determine o ponto final da titulao atravs dos grficos;
- determine a concentrao da soluo de HCl;
- cite alguns (pelo menos 5) indicadores adequados para essa titulao e explique porque
so adequados.

DETERMINAO DE CHUMBO ATRAVS DE ANLISE GRAVIMTRICA

Gravimetria do Pb
+2
como PbSO
4

Procedimento:
1 PARTE:
- pesar exatamente 0,7 g de Pb(NO
3
)
2
e anote a massa;
- dissolver num bquer com 75 mL de H
2
O;
- aquecer suavemente a soluo;
- juntar, agitando, ligeiro excesso de H
2
SO
4
at precipitao total de Pb
+2
sob a forma de
PbSO
4
branco;
- acrescentar um volume igual de lcool absoluto (insolubiliza o precipitado). Agitar e
deixar repousar at aglomerao e deposio do precipitado;
- decantar o lquido claro sobre um filtro e lav-lo com lcool 1:1 duas vezes;
- transferir o precipitado para o filtro e lav-lo com lcool 1:1 at que o lquido de lavagem
fique bem claro (duas ou trs vezes);
- secar o precipitado PbSO
4
na estufa (110C);
- colocar a identificao do grupo em um vidro-relgio para posterior transferncia do
precipitado para o vidro-relgio;

2 PARTE
- retirar do filtro a maior quantidade possvel de precipitado e coloc-lo no vidro-relgio;
- pesar um cadinho seco e anotar a massa;
- incinerar o filtro no cadinho com cuidado e deixar esfriar;
- juntar s cinzas resultantes 1 gota de HNO
3
e 1 gota de H
2
SO
4
;
- aquecer suavemente para evaporar o excesso de cido e deixar esfriar;
- colocar no cadinho o precipitado contido no vidro-relgio e aquecer ao vermelho-sombra
por 5 minutos;
- deixar esfriar o cadinho um pouco e coloc-lo no dessecador para esfriar;
- pesar o cadinho com o precipitado PbSO
4
e anotar a massa;

Resultados:
- calcular a % de massa de Pb
+2
presente no precipitado.
- complete a equao da reao:.................+....SO
4
-2
.... .............
- calcule o erro percentual em relao massa terica.

Discusso:
Por que o precipitado foi lavado com lcool e no com gua somente?
Por que foi colocado HNO
3
e H
2
SO
4
ao resduo do cadinho?
O resultado apresentou erro em relao ao esperado? A que voc atribui o erro
cometido?
VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAO
PADRONIZAO DE SOLUO DE HCl COM Na
2
CO
3

Equao qumica

Procedimento:
Realizar os clculos de quanto de massa deve-se pesar de cada substncia para
preparar as solues desejadas.

Colocar no erlenmeyer:
- 10 mL de soluo 0,05 mol/L de Na
2
CO
3

- 2 gotas de alaranjado de metila
- 30 mL de gua destilada

Colocar na bureta:
- soluo aproximadamente 0,1 mol/L de HCl

Proceder titulao. Quando comear a mudar a cor, parar a titulao, aquecer at
fervura o erlenmeyer para evaporar o excesso de CO
2
, que daria uma viragem prematura
do indicador. Esfriar a soluo temperatura ambiente, lavar as paredes internas do
erlenmeyer com gua destilada com o auxlio da pisseta e continuar a titulao, gota a
gota at cor salmo persistente. Realizar a titulao em duplicata.
Calcular a concentrao exata do cido em mol/L a partir do volume gasto na titulao.

Clculos:

Questionrio

1. Quais os requisitos para que uma reao possa ser empregada em anlise
volumtrica?
2. O que titulao? E soluo padro?
3. O que ponto de equivalncia (PE) de uma titulao? E ponto final (PF)? Eles
precisam ser necessariamente iguais?
4. Por que um dos dois lquidos (geralmente o titulante) sempre deve ser uma soluo
padro?
5. O que um indicador para uma titulao cido-base?
6. Qual o critrio usado na seleo de um indicador para uma titulao cido-base
particular?
7. O pH no ponto de equivalncia de uma titulao de cido forte neutro, cido ou
alcalino? E para a titulao de um cido fraco? Justifique.
PADRONIZAO DE SOLUO DE NaOH

Equao qumica

Procedimento:

- 10 mL de soluo aproximadamente 0,1 mol/L de NaOH
- 2 gotas de vermelho de metila ou fenolftalena

Colocar na bureta:
- soluo padro 0,1 mol/L de HCl

Proceder titulao at a mudana de cor para salmo (vermelho de metila) ou para
incolor (fenolftalena). Realizar a titulao em duplicata.
Calcular a concentrao exata da base em mol/L a partir do volume gasto na titulao.

Clculos:

DOSAGEM DA ALCALINIDADE DE UMA AMOSTRA

Equao qumica

Procedimento:

- 10 mL de soluo alcalina a dosar (pode ser soluo KOH)
- 2 gotas de vermelho de metila

Colocar na bureta:
- soluo padro 0,1 mol/L de HCl

Proceder titulao at a mudana de cor para salmo. Realizar a titulao em duplicata.
Calcular a concentrao exata da base a partir do volume gasto na titulao.

Clculos:

DETERMINAO DE CIDO ACETILSALICLICO EM COMPRIMIDOS

Equao qumica

Procedimento:
- pesar cerca de 0,5 g de comprimido triturado em um gral com pistilo (anote o peso
exato);
- transferir quantitativamente a massa para um balo volumtrico de 100 mL, com o
auxlio de mais ou menos 70 mL de etanol;
- completar o volume de 100 mL com gua destilada;
- agitar at completa dissoluo (a soluo no lmpida porque existe excipiente);
- transferir do balo volumtrico uma alquota de 10 mL para o erlenmeyer.

- 10 mL da diluio do balo volumtrico
- 2 gotas de fenolftalena

Colocar na bureta:
- soluo padro 0,1 mol/L de NaOH

Proceder titulao at a mudana de cor para rosa. Realizar a titulao em duplicata.
Calcular a concentrao de AAS no comprimido em g%. Comparar a concentrao
encontrada com o esperado.

Discuta:
1. qual a % de erro em relao a concentrao terica?
2. o comprimido analisado poderia ser comercializado, se o erro admissvel for de 6%

Clculos:

TITULAO DE CIDO FRACO COM BASE FORTE
Determinao da acidez total titulvel em vinhos

Essa tcnica empregada para determinao da acidez total em vinhos, sucos,
vinagres e outras bebidas. A acidez total titulvel em vinhos pode ser expressa em
qualquer dos cidos encontrados nos vinhos (tartrico, actico, mlico, ctrico, succnico,
etc). Atualmente o mais usado a expresso em mEq do cido por litro (miliequivalentes
por litro). normal um acidez total com valor entre 50 e 120 mEq/L, ou seja,
aproximadamente entre 0,3 e 0,6 g% de cido actico e 0,35 a 0,75 g% de cido tartrico.

Procedimento:
- colocar aproximadamente 150 mL de gua desionizada em um erlenmeyer e levar a
aquecimento (chapas). Quando a gua estiver em ebulio, retirar o erlenmeyer do
aquecimento. Colocando-o sobre a tela de amianto e acrescentar RPIDA E
IMEDIATAMENTE 10 mL de vinho amostra.
- adicionar 10 gotas de soluo indicadora de fenolftalena 1% ou azul de bromotimol 1%.
Titular pela soluo de NaOH padronizada 0,1mol/L at aparecimento da colorao azul
(com azul de bromotimol) ou colorao rsea, para vinho branco ou violeta, para vinho
tinto (com fenolftalena).

Calcular a concentrao em g% de cido actico e de cido tartrico.

Clculos:

Determinao da acidez total titulvel em vinagre

Equao qumica

Procedimento:
- transferir 10 mL da amostra de vinagre para um balo volumtrico de 100 mL
- completar o volume com gua desionizada
- pegar uma alquota de 10 mL do balo e transferir para o erlenmeyer

- alquota de 10 mL retirada do balo volumtrico
- 30 mL de gua desionizada

Colocar na bureta:
- soluo padro 0,1 mol/L de NaOH

Calcular a concentrao de cido actico em g%.

Clculos:

Determinao da acidez do leite

- alquota de 10 mL de leite
- 20 mL de gua desionizada

Colocar na bureta:
- soluo padro 0,1 N de NaOH

Calcular a acidez do leite em graus Dornic (D). Cada 0,1 mL de soda Dornic (0,1 N)
corresponde a 1D, que a acidez devido a 0,01% de cido lctico. E 1 mL de NaOH
0,1N titula 0,0090g de cido lctico. O leite normal deve ter uma acidez entre 15 e 18 D.

Discusso:
Discuta o resultado, comparando com os valores normais. Em caso de resultado cido ou
alcalino do leite, discutir as provveis causas.

Clculos:

VOLUMETRIA DE COMPLEXAO
DETERMINAO DE CLCIO EM GUA NATURAL

O nome dado a gua que contm sais de Ca
+2
, Mg
+2
e outros metais gua dura.
A dureza da gua expressa em termos da concentrao de CaCO
3
, em ppm (mg/L),
que geralmente excede a concentrao dos demais ons metlicos.

Equao qumica

Procedimento:
preparar a soluo padro de EDTANa
2
(PM = 373g).
Preparo do tampo NH
4
Cl / NH
4
OH pH 10: dissolver 6,4 g de NH
4
Cl em gua,
adicionar 57 mL de NH
4
OH e completar o volume a 100 mL. Medir o pH.

- 100 mL da amostra de gua
- 0,025 g de indicador Negro de Eriocromo T
- 5 mL de soluo tampo pH 10 de NH
4
Cl / NH
4
OH

Colocar na bureta:
- soluo padro 0,01 mol/L de EDTANa
2

Proceder titulao, agitando o erlenmeyer vigorosamente at a mudana de colorao
violeta para azul intenso. Observar o volume gasto. Realizar a titulao em duplicata.
Calcular a concentrao de clcio na gua em g% e ppm de clcio. Comparar a
concentrao encontrada com o esperado.

Discuta:
1. Comparar a concentrao encontrada com o esperado.
2. Pesquisar sobre a dureza da gua.

Clculos:

0 50 ppm gua mole
51 100 ppm gua moderadamente mole
101 150 ppm gua dura
300 ppm gua muito dura
VOLUMETRIA DE COMPLEXAO
DETERMINAO DE ZINCO

Equao qumica

Procedimento:
preparar a soluo padro de EDTANa
2
(PM = 373g).
Pesar 0,08g de amostra (sulfato de zinco ZnSO
4
) e diluir no balo volumtrico de
100 mL com gua destilada. Tirar uma alquota de 25 mL do balo e colocar no
erlenmeyer para a titulao.

- alquota de 25 mL do balo volumtrico
- 1 mL de soluo de hidrxido de amnia (capela)
- 2 gotas de NaOH a 4%
- 0,025 g de indicador Negro de Eriocromo T

Colocar na bureta:
- soluo padro 0,01 mol/L de EDTANa
2

Proceder titulao at a mudana de colorao violeta para azul intenso.
Observar o volume gasto. Realizar a titulao em duplicata.
Calcular a concentrao de zinco na amostra de sulfato de zinco em g% e ppm.
Comparar com a concentrao terica.

Clculos:

VOLUMETRIA DE OXI-REDUO
PADRONIZAO DA SOLUO DE KMnO
4
COM OXALATO DE SDIO

Equao qumica
2 KMnO
4
+ 5 Na
2
C
2
O
4
+ 8 H
2
SO
4
2 Na
2
SO
4
+ K
2
SO
4
+ 2MnSO
4
+ 10 CO
2
+ 8 H
2
O

Lembrar que a quantidade de matria de oxalato titulado igual a 5/2 da quantidade de
matria de permanganato de potssio gasto na titulao. Massa molar do Na
2
C
2
O
4
=
134g mol
-1

Procedimento:
preparar as solues necessrias. A soluo de permanganato de potssio requer um
tempo maior de preparo.

- 2 mL de soluo padro de oxalato de sdio 0,05 mol/L.
- 2 ml de cido sulfrico 20% v/v (1:5), medidos na capela
Aquecer o contedo a no mximo 80C (em torno de 70C). O controle da
temperatura deve ser feito com termmetro para no atingir 100C, temperatura na
qual o oxalato decomposto. O aquecimento acelera a reao. Enquanto isso a bureta
j deve estar preenchida com a soluo de KMnO
4.
Iniciar a titulao com uma soluo
de permanganato de potssio 0,02 mol/L, agitando at descorar. A partir da, continue
titulando lentamente at a mudana de colorao persistir, de incolor para rsea,
persistindo por mais de 30 segundos. Anote o volume gasto. Realize duplicata.

Colocar na bureta:
- soluo a padronizar de KMnO
4
0,02 mol/L.

O H
2
SO
4
o reagente apropriado para acidificar a soluo porque o on sulfato no
sofre a ao de permanganato. Tambm pode ser utilizado o cido perclrico. O cido
clordrico pode sofrer oxidao do on cloreto.
O ponto final dado pelo excesso de permanganato em soluo cida no
permanente, a colorao enfraquece gradualmente.
Proceder titulao at a mudana de colorao para leve tom de violeta (pelo
excesso de permanganato). Calcular a concentrao exata do KMnO
4
.

Discutir:
1. No que se baseia a permanganimetria?
2. Porque as titulaes com permanganato so auto-indicadoras?
3. Quem o agente oxidante e o agente redutor na reao?
4. Calcular a concentrao real da soluo em mol/L

Clculos:
VOLUMETRIA DE OXI-REDUO
DETERMINAO DA CONCENTRAO DE GUA OXIGENADA COM
SOLUO DE KMnO
4

Equao qumica
A gua oxigenada apesar de ser um agente oxidante, pode ser reduzida pelo
permanganato em meio cido.

2 KMnO
4(aq)
+ 3 H
2
SO
4(aq)
+ 5 H
2
O
2(aq)
K
2
SO
4(aq)
+ 2 MnSO
4(aq)
+ 5 O
2(g)
+ 8 H
2
O
(l)
O perxido de hidrognio usualmente encontrado na forma de uma soluo
aquosa (dita gua oxigenada) contendo cerca de 3, 6, 12 ou 30% de H
2
O
2
,
freqentemente chamadas, respectivamente, de "10, 20, 40 e 100 volumes". Esta
terminologia baseada no volume de oxignio que liberado quando a soluo
decomposta por aquecimento. Assim, 1 mL do H
2
O
2
a "100 volumes" produzir 100 mL
de oxignio medido nas CNTP.

Procedimento:

Transferir 1 mL de uma amostra de gua oxigenada, com auxlio de uma pipeta
volumtrica, para um erlenmeyer de 125 mL. Acrescentar 5 mL de cido sulfrico 20
%v/v (1:5) e cerca de 50 mL de gua destilada e titular com permanganato 0,020 mol/L
at o aparecimento da colorao rsea. Anote o volume gasto. Realize duplicata.

Colocar na bureta:
- KMnO
4
0,020 mol/L

Discutir:
1. Quem o agente oxidante e o agente redutor na reao?
2. Calcular a concentrao de H
2
O
2
em % m/v e em volumes de oxignio.

Clculos:

VOLUMETRIA DE PRECIPITAO
PADRONIZAO DA SOLUO DE KSCN (tiocianato de potssio) COM
AgNO
3
0,02 mol/L

Equao qumica

Procedimento:
preparar as solues necessrias.

- 10 mL de soluo padro de nitrato de prata 0,02 mol/L.
- 5 mL de HNO
3
4 mol/L
- 10 gotas de indicador almen frrico a 10%

Colocar na bureta:
- soluo a padronizar de KSCN aproximadamente 0,02 mol/L.

Realizar a titulao at o aparecimento de colorao rsea persistente, agitando
vigorosamente durante a titulao. Anotar o volume gasto. Realizar duplicata.

Discutir:
1. Quais os possveis fatores que afetam a volumetria de precipitao?
2. Calcular o Fator de correo e a concentrao real da soluo de KSCN em mol/L.

Clculos:

DETERMINAO DE CLORETOS PELO MTODO DE VOLHARD

Equao qumica
AgNO
3
+ NaCl Na
+
+ Cl
-
+ AgCl (pptd branco)
AgNO
3
+ KSCN AgSCN + K
+
+ NO
3
-
(pptd branco)
Fe
3+
+ 6 SCN [Fe(SCN)
6
]
3-
(composto solvel rosado)

Procedimento:

- 20 mL de soluo padro de nitrato de prata 0,02 mol/L.
- 5 mL de soluo a determinar cloretos (para gua usar 50 mL
ou 5 mL de NaCl 2g/L)
- 5 mL de HNO
3
4 mol/L (acidificar o meio e evitar a hidrlise do Fe
3+
do ind.)
- 1 mL de indicador almen frrico a 10%
- 1 mL de ter ou nitrobenzeno

A adio de ter ou nitrobenzeno serve para provocar a coagulao e isolamento
do AgCl precipitado e assim evitarreao da Ag com SCN, j que AgSCN menos solvel
e se formaria antes de Fe(SCN)
3
.

Colocar na bureta:
- soluo padro KSCN 0,02 mol/L.

Realizar a titulao at o aparecimento de colorao rsea persistente. Anotar o
volume gasto. Realizar duplicata.

Discutir:
1. Expresse os resultados em g/L de Cl
-

2. Quais so as caractersticas da determinao pelo mtodo de Volhard?

Clculos:

DETERMINAO DE CLORETOS PELO MTODO DE MOHR

Equao qumica
AgNO
3
+ NaCl Na
+
+ NO
3
-
+ AgCl
CrO
4
-
+ 2 Ag
+
Ag
2
CrO
4
(pptdo vermelho)
Procedimento:

- 10 mL de soluo a determinar cloretos (para gua usar 50 mL)
- 1 mL de K
2
CrO
4
a 5%
- completar o volume com gua destilada at 50 mL

Colocar na bureta:
- soluo padro AgNO
3
0,02 mol/L.

Observar o pH da soluo (faixa tima entre 6,5 10), se o pH estiver nessa faixa,
realize a titulao at a viragem da cor de amarelo para tom avermelhado. Anotar o
volume gasto. Realizar duplicata.
Abaixo desse valor de pH, o cromato se transforma em dicromato no atingindo o
valor do Kps do cromato de prata. E se for superior a essa faixa de pH, ocorre a
precipitao do hidrxido de prata ou xido de prata. As solues muito cidas podem
ser tratadas com carbonato de clcio ou brax para neutralizar ou tornar levemente
alcalino. Pode-se acidificar com cido actico.

Discutir:
-

2. Quais so as caractersticas da determinao pelo mtodo de Mohr?
3. Qual a funo do K
2
CrO
4
nessa determinao?

Clculos:

DETERMINAO DA QUANTIDADE DE CLORETO DE SDIO EM
SORO FISIOLGICO

Equao:
AgNO
3
+ NaCl AgCl
(s)
+ NaNO
3

Ag
+
+ CrO
4
2-
Ag
2
CrO
4(S)

Procedimento:
a) Transferir 10 mL de soro fisiolgico para erlenmeyer de 250 mL;
b) Acrescentar 25 mL de gua destilada e 10 gotas de cromato de potssio 5% ao
erlenmeyer contendo o soro fisiolgico;
c) Completar a bureta com a soluo de nitrato de prata 0,1 mol/L preparada e
padronizada;
d) Titular at o aparecimento da colorao vermelho tijolo;
e) Repetir este processo por mais 2 vezes.

Calcular a quantidade mdia de NaCl em gramas por 100 mL de soro fisiolgico.

Clculos:

DETERMINAO DE CLORETOS PELO MTODO DE FAJANS

Procedimento:

- 10 mL de soluo a determinar cloretos (para gua usar 50 mL)
- 4 gotas de fluorescena

Colocar na bureta:
- soluo padro AgNO
3
0,02 mol/L.

Realizar a titulao com agitao constante at que a superfcie do precipitado se
torne colorida.

Discutir:
-

5. Quais so as caractersticas da determinao pelo mtodo de Fajans?

Clculos:

VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAO: ESCOLHA DO INDICADOR

Em anlise volumtrica a quantidade de um constituinte de interesse presente em
uma amostra determinada a partir de sua reao com um determinado volume de
soluo padro, chamada titulante. Na volumetria de neutralizao o titulante deve ser um
cido forte ou uma base forte. A reao envolvida a seguinte:
H
3
O
+
+ OH
-
H
2
O
n eq
cido
= n eq
base
Um grande nmero de substncias denominadas indicadores cido-base, mudam
de cor conforme a concentrao de on hidrognio na soluo. Esta mudana de uma cor
predominantemente cida para uma cor predominantemente alcalina realiza-se num
pequeno intervalo de pH denominado intervalo de mudana de cor do indicador. Deve-se
escolher um indicador que exibe uma modificao de cor perceptvel num pH prximo ao
ponto de equivalncia.
Procedimento:

1. Pipetar 10 mL de soluo de HCl 0,1 mol/L e coloc-la em um erlenmeyer. Adicionar 2
ou 3 gotas de fenolftalena. Titular com soluo padro de NaOH 0,1 mol/L at que a
soluo mude de incolor para levemente rosa. Realizar a anlise, pelo menos, em
duplicata.
2. Repetir o procedimento anterior substituindo a fenolftalena por vermelho de metila,
cuja viragem ocorre de vermelho para amarelo.
3. Calcular a concentrao do cido para as duas titulaes.
4. Repetir os tem 1, 2 e 3 para cido actico.
5. Comparar as concentraes encontrados nas titulaes com os dois indicadores e
verificar com qual indicador o ponto final detectado com mais facilidade.
6. Discutir os resultados baseado, pelo menos, no questionrio abaixo.

questionrio

1. Quais os requisitos para que uma reao possa ser empregada em anlise
volumtrica?
2. O que titulao? E soluo padro?
3. O que ponto de equivalncia (PE) de uma titulao? E ponto final (PF)? Eles
precisam ser necessariamente iguais?
4. Por que o titulante sempre deve ser uma soluo padro?
5. O que um indicador para uma titulao cido-base?
6. Qual o critrio usado na seleo de um indicador para uma titulao cido-base
particular?
7. O pH no ponto de equivalncia de uma titulao de cido forte neutro, cido ou
alcalino? E para a titulao de um cido fraco? Justifique.

ANEXO MODELO PARA RELATRIO DE AULA PRTICA

ACADMICOS (RGM e NOME COMPLETO):
1)_____________________________________________________________
2)____________________________________________________________
3)____________________________________________________________
4)____________________________________________________________
5)____________________________________________________________
6)____________________________________________________________

RELATRIO DE AULA PRTICA: ___________________________________
_____________________________________________________________

1. OBJETIVO
________________________________________________________________
________________________________________________________________
________________________________________________________________

2. PROCEDIMENTO
________________________________________________________________
________________________________________________________________
________________________________________________________________
________________________________________________________________
________________________________________________________________
_______________________________________________________________
________________________________________________________________
________________________________________________________________
________________________________________________________________
________________________________________________________________
________________________________________________________________
________________________________________________________________
________________________________________________________________
________________________________________________________________
________________________________________________________________
________________________________________________________________
________________________________________________________________
________________________________________________________________
________________________________________________________________
________________________________________________________________


3 RESULTADOS E DISCUSSO

________________________________________________________________
________________________________________________________________
________________________________________________________________
________________________________________________________________
________________________________________________________________
________________________________________________________________
________________________________________________________________
________________________________________________________________
________________________________________________________________
_______________________________________________________________
______________________________________________________________

4 CONCLUSES
________________________________________________________________
________________________________________________________________
________________________________________________________________
________________________________________________________________
________________________________________________________________
________________________________________________________________
________________________________________________________________
Clculos

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