Analisis Quimico. Enrique Guerrero 201019081

Enrique Guerrero Enrquez 201019081
EL ANALISIS QUIMICO.
Dentro de la Qumica Analtica se incluye el Anlisis Qumico que es la parte prctica que
aplica los procesos de anlisis para resolver problemas que tienen que ver con la
composicin y naturaleza qumica de la materia.
El anlisis qumico est formado por un conjunto de procedimientos realizados para
solucionar un determinado problema analtico. Esos pasos son los siguientes:

1. Definicin del problema
2. Eleccin del mtodo
3. Toma de muestra
4. Transformacin de la muestra
5. Adquisicin de datos
6. Tratamiento de los datos
7. Valoracin de resultados
8. Resultados


Definicin del problema.
Proponer el anlisis que se va a ocupar y la escala de trabajo.
Eleccin del mtodo.
El mtodo a usar depende del analista, de su experiencia e intuicin. Debe tomar en cuenta
diversos factores como: cantidad de muestra, equipo, reactivos, tiempo, exactitud
requerida, entre otras cosas.
Toma de muestra.
Se necesita que la muestra tomada sea homognea con respecto al material de donde se
obtuvo, para que esta sea representativa de todo el material y as sean vlidos los resultados
para todo el material. Cuando este material es de gran tamao y heterogneo, la obtencin
de una muestra representativa requiere gran esfuerzo.
Transformacin de la muestra.
La mayora de problemas necesitan de un tratamiento de la muestra antes de poder ser
medida Se lleva a cabo una transformacin de la muestra o parte de la misma, de forma que
la especie o especies qumicas de inters pasen a una forma medible inequvocamente. Esta
transformacin, de ser necesaria, podra requerir etapas de separacin de sustancias
interferentes y etapas de reaccin qumica que hagan ms sensible y especfica la medicin
de la seal debida al analito.
La mayora de los anlisis qumicos se realiza va fase hmeda, debido a que de esta forma
las reacciones qumicas son ms rpidas y completas, el solvente utilizado debe disolver
toda la muestra, preferiblemente se usa agua a menos que la muestra sea insoluble en ella.
Adquisicin de datos
Comprende una parte crucial de anlisis ya que es el procedimiento usado en s, aqu se lleva
a la practica el mtodo elegido, sea este Gravimtrico, Volumtrico o Fsico-qumico.
Las valoraciones o titulaciones se encuentran entre los mtodos analticos ms precisos. En
una valoracin, el analito reacciona con un reactivo estandarizado mediante una reaccin de
estequiometria conocida. La cantidad de reactivo estandarizado necesario para alcanzar la
condicin de equivalencia se relaciona con la cantidad de analito presente. Por tanto, la
valoracin es un tipo de comparacin qumica.


Tratamiento de los datos.
Consiste en el procesado matemtico de los datos para obtener unos resultados que den el
valor ms probable de la informacin buscada, as como la incertidumbre que la acompaa.
Valoracin de los resultados.
Antes de poder dar como vlidos los resultados del anlisis debemos corroborar su fiabilidad
mediante una valoracin de los siguientes aspectos.
Exactitud: Grado de concordancia entre el resultado y un valor de referencia certificado. En
ausencia de exactitud se tiene error sistemtico.
Precisin: Grado de concordancia entre los datos obtenidos de una serie. Refleja el efecto de
los errores aleatorios producidos durante el proceso analtico.
Sensibilidad: Capacidad para discriminar entre pequeas diferencias de concentracin del
analito. Se evala mediante la sensibilidad de calibracin, que es la pendiente de la curva de
calibracin a la concentracin de inters.
Lmite de deteccin: Concentracin correspondiente a una seal de magnitud igual al blanco
ms tres veces la desviacin estndar del blanco.
Intervalo dinmico: Intervalo de concentraciones entre el lmite de cuantificacin (LOQ) y el
lmite de linealidad (LOL).
Selectividad: Cuantifica el grado de ausencia de interferencias debidas a otras especies
contenidas en la matriz.
Seguridad: Amplitud de condiciones experimentales en las que puede realizarse un anlisis.

Resultados.
Una vez verificado la validez de nuestros datos resultantes podemos, dar los resultados de
nuestro anlisis junto con nuestras conclusiones, el informe final no slo debe plasmar los
resultados obtenidos sino tambin las limitaciones concretas del mtodo de anlisis
empleado.

Ejemplo
"ANALISIS DE AGUA - DETERMINACION DE PLOMO METODO COLORIMETRICO DE LA DITIZONA"
Centro De Calidad Ambiental: http://legismex.mty.itesm.mx/normas/aa/aa057.pdf

Centro de Calidad Ambiental UNINET

Nota: Esta Norma fue modificada de Norma Oficial Mexicana a Norma Mexicana, de acuerdo al Decreto
publicado en el Diario Oficial de la Federacin de fecha 6 de Noviembre de 1992.

NORMA MEXICANA NMX-AA-57-1981,

"ANALISIS DE AGUA - DETERMINACION DE PLOMO - METODO
COLORIMETRICO DE LA DITIZONA"

PREFACIO

En la elaboracin de esta Norma participaron los siguientes organismos e instituciones:

- SECRETARIA DE SALUBRIDAD Y ASISTENCIA.-
Subsecretara de Mejoramiento del Ambiente.- Direccin de Saneamiento del Agua.
- SECRETARIA DE AGRICULTURA Y RECURSOS HIDRAULICOS.-
Centro de Investigacin y Entrenamiento para Controlar la Calidad del Agua.
- COMISION FEDERAL DE ELECTRICIDAD.-
Laboratorio.
- FERTILIZANTES DE MEXICO, S.A. DE C.V..-
Subgerencia de Investigacin.
- LABORATORIOS NACIONALES DE FOMENTO INDUSTRIAL.-
Departamento de Contaminacin.

NORMA OFICIAL MEXICANA NOM-AA-57-1981, "ANALISIS DE AGUA - DETERMINACION
DE PLOMO - METODO COLORIMETRICO DE LA DITIZONA".

1.- OBJETIVO.

Esta norma oficial establece el mtodo colorimtrico de la ditizona para determinar plomo en agua.

2.- CAMPO DE APLICACION.

Este mtodo es aplicable en aguas naturales y residuales, en el intervalo de concentracin de 0.02 a 0.4 mg/1.

3.- REFERENCIAS.

Esta norma se complementa con las Normas Mexicanas en vigor siguientes:

3.1 NMX-AA-3 "Aguas residuales - Muestreo".
3.2 NMX-AA-14 "Cuerpos receptores - Muestreo".
3.3 NMX-BB-14 "Clasificacin y Tamaos Nominales para Utensilios de vidrio usados en Laboratorio".
3.4 NOM-Z-1 "Sistema general de unidades de medida - Sistemas internacionales de unidades (SI).

4.- PRINCIPIO.

El mtodo se basa en la reaccin del plomo presente en el agua con la ditizona disuelta en tetracloruro de
carbono formando un complejo de ditizonato de plomo de color rosa, cuya intensidad determinada
colorimtricamente es proporcional al contenido de plomo.

5.- REACTIVOS.

Los reactivos que a continuacin se mencionan debe ser grado analtico y deben almacenarse en
recipientes de polietileno o de vidrio libres de plomo, y cuando se hable de agua debe entenderse agua
destilada, desionizada y exenta de plomo.

NMX-AA-057-1981 1

5.1 Nitrato de plomo (PbNO
3
).

5.2 Alcohol etlico (C
2
H
5
OH) alcohol isoproplico (CH
3
)
2
CHOH

5.3 Cloroformo (CHCl
3
).

5.4 Hidrxido de amonio (NH OH) concentrado.

5.5 Tetracloruro de carbono (CCl
4
).

5.6 Acido actico glacial (CH
3
COOH).

5.7 Acido ntrico (HNO
3
) concentrado.

5.8 Hidrato de hidracina (N
2
H
4
H
2
O) al 64 % y exenta de plomo.

5.9 Acido sulfrico (H
2
SO
4
), concentrado.

5.10 Acido clorhdrico (HCl), concentrado.

5.11 Perxido de hidrgeno (H
2
O
2
), al 30%.

5.12 Cianuro de potasio (KCN).

5.13 Hidrxido de sodio (NaOH) 0.2 N.

5.14 Hidrxido de amonio (NH
4
OH) 1:1.

5.15 Hidrxido de amonio (NH
4
OH) 1:99.

5.16 Solucin indicadora de fenolftalena (C
20
H
14
O
4
): Disolver 0.5 g de fenolftalena en 50 cm
3
de alcohol etlico o isoproplico y agregar gota a gota solucin de hidrxido de sodio 0.2 N, hasta la aparicin
de un ligero color rosa.

5.17 Solucin indicadora de azul de timol (C
27
H
30
O
5
S): Disolver 0.4 g del indicador en 100 cm
3
de agua.

5.18 Solucin de cido tarttico (C
4
H
4
O
4
): Disolver 50 g de cido tartrico en 100 cm
3
de agua.

5.19 Solucin I de ditizona (C
13
H
12
N
4
S) (ver apndice 12.1):

5.19.1 Disolver 250 mg de cristales de ditizona en 50 cm
3
de cloroformo.

5.19.2 Filtrar a travs de un papel filtro y lavar el papel con varias porciones pequeas de cloroformo.

5.19.3 Transferir el filtrado a un embudo de separacin y extraer con porciones de hidrxido de amonio 1:99,
hasta que la capa de cloroformo se encuentre casi desprovista de color verde.

5.19.4 Desechar la capa de cloroformo y lavar los extractos combinados con cuatro porciones de 15 cm
3
de
cloroformo.

5.19.5 Desechar los extractos de cloroformo.

5.19.6 Precipitar la ditizona aadiendo 2.0 cm
3
de cido clorhdrico concentrado y agitar para neutralizar
completamente el amonaco.


2 NMX-AA-057-1981

5.19.7 Extraer la ditizona precipitada con porciones de 25 cm
3
de cloroformo.

5.19.8 Transferir los extractos combinados a un matraz volumtrico de 250 cm
3
y aforar con cloroformo.

5.20 Solucin II de Ditizona (Ver apndice 12.1).

5.20.1 Disolver 125 mg de cristales de ditizona en 50 cm
3
de cloroformo.

5.20.2 Filtrar a travs de un papel filtro y lavar con pequeas porciones de cloroformo y combinar el lavado
con el filtrado.

5.20.3 Extraer los filtrados con hidrxido de amonio 1:99, hasta que la capa de cloroformo se encuentre casi
desprovista de color verde.

5.20.4 Lavar la capa acuosa con tetracloruro de carbono para eliminar las trazas de cloroformo y de
difeniltiocarbodiazona.

5.20.5 Desechar los extractos de tetracloruro de carbono.

5.20.6 Neutralizar el hidrxido de amonio con 2.0 cm
3
de cido clorhdrico y agitar vigorosamente.

5.20.7 Extraer la ditizona precipitada con tetracloruro de carbono. 5.20.8 Transferir los extractos a un matraz
volumtrico de 500 cm
3
y aforar con tetracloruro de carbono.

5.21 Solucin de tartrato de sodio (Na
2
C
2
H
2
O
2
2H
2
O):

5.21.1 Disolver 10 g de tartrato de sodio en 100 cm
3
de agua.

5.21.2 Para purificar la solucin, agregar solucin II de ditizona y agitar vigorosamente hasta que la capa de
disolvente orgnico tenga un color verde.

5.21.3 Lavar las trazas de ditizona en la solucin, extrayendo con cloroformo hasta que la solucin sea
incolora.

5.21.4 Extraer dos veces con porciones de 20 a 30 cm
3
de tetracloruro de carbono.

5.22 Solucin de sulfito de sodio (Na
2
SO
3
):

5.22.1 Disolver 10 g de sulfito de sodio en 100 cm
3
de agua.

5.22.2 Extraer con solucin I de ditizona hasta que se mantenga el color verde del disolvente orgnico para
eliminar el posible plomo que tenga compuesto.

5.22.3 Eliminar las trazas de cloroformo con 4 5 extracciones de 20 cm
3
de tetracloruro de carbono.

5.23 Solucin de cianuro de potasio (KCN): Disolver 10 g de cianuro de potasio en 100 cm
3
de agua.

5.24 Solucin alcalina de cianuro de potasio.

A 175 cm
3
de hidrxido d amonio concentrado, agregar 15 cm
3
de solucin de cianuro de potasio, 7.5 cm
3
de
solucin de sulfito de sodio y diluir a 500 cm
3
con agua.

5.25 Solucin de acetato de hidracina:


NMX-AA-057-1981 3

Mezclar 15 cm
3
de hidrato de hidracina con 50 cm
3
de cido actico glacial y diluir a 100 cm
3
con agua.

5.26 Solucin de clorhidrato de hidroxilamina en agua y diluir a 100 cm
3
. Disolver 20 g de clorhidrato de
hidroxilamina en agua y diluir a 100 cm
3
.

5.27 Solucin concentrada de plomo:

Determinar la masa de 1.599 g de nitrato de plomo anhdro en agua que contenga 1 cm
3
de HNO , diluir a
1000 cm
3
. Esta solucin contiene 1 mg de plomo por 1 cm
3
.

5.27.1 Solucin intermedia de plomo.
Diluir 10 cm
3
de la solucin concentrada de plomo (5.27), a 200 cm
3
con agua, en donde 1 cm
3
= 50 ug
de plomo. Preparar esta solucin inmediatamente antes de usarla.

5.27.2 Solucin estndar de plomo.

Diluir 10 cm
3
de la solucin intermedia de plomo (5.27.1) a 250 cm
3
con agua. En donde 1 cm
3
2 ug
de plomo. Preparar esta solucin inmediatamente antes de su uso.

6.- MATERIAL Y EQUIPO.

6.1 Material comn de laboratorio (ver 3.3).

6.2 Equipo colorimtrico: Se necesita uno de los siguientes:

6.2.1 Espectrofotmetro para usarse a una longitud de onda de 520 nm provisto de un paso de luz de 1 cm.

6.2.2 Fotocolorimtro equipado con filtro verde para usarse a una longitud de onda de 520 nm, provisto
de un paso de luz de 1 cm.

6.3 Potencimetro y/o indicador de pH.

7.- CONSERVACION DE LA MUESTRA.

La muestra se debe colectar en frascos de polietileno de acuerdo a lo indicado en las normas de muestreo
NOM-AA-3 y NOM-AA-14 en vigor, y preservarse aadiendo cido ntrico hasta obtener un pH de 2 a 2.5.

8.- INTERFERENCIAS.

Los elementos que interfieren en la extraccin de plomo a un pH de 8.5 a 9 en presencia de cianuro son:
estao, bismuto y talio.

9.- PREPARACION DE LA CURVA DE CALIBRACION.

9.1 Colocar en una serie de embudos de separacin de 250 cm
3
, los volmenes de solucin patrn de plomo
indicados en la tabla No.1.

TABLA No. 1

Volmenes de solucin estndar usados para la curva de calibracin.

Solucin patrn de Contenido de plomo,
plomo, en cm
3
en mg.
0.0 0.00
1.0 0.002


4 NMX-AA-057-1981

2.0 0.004
4.0 0.008
6.0 0.012
8.0 0.016
10.0 0.020

9.2 Diluir a 100 cm
3
con agua y proceder como se indica en el punto 10.2

9.3 Graficar las lecturas de absorbancia obtenidas contra los mg de plomo.

10.- PROCEDIMIENTO.

10.1 Digestin de la muestra.

10.1.1 Tomar un volumen de muestra necesaria, acidular al anaranjado de metilo a un pH de 4.2 con
cido sulfrico y agregar a continuacin 5 cm
3
de cido ntrico y 2 cm
3
de perxido de hidrgeno.

10.1.2 Evaporar en bao mara hasta tener un volumen aproximado de 15 a 20 cm
3
y cubrir
la cpsula con un vidrio de reloj.

10.1.3 Transferir completamente el contenido de la cpsula a un matraz Erlenmeyer de 250 cm
3
.

10.1.4 Agregar unas perlas de vidrio, 5 cm
3
de cido ntrico y 10 cm
3
de cido sulfrico y lavar con 2
3 porciones de agua.

10.1.5 Evaporar en parrilla o placa de calentamiento hasta que aparezcan humos densos blancos de anhdrido
sulfrico en el matraz (ver apndice 12.2). Si no se ha clarificado la solucin, agregar 10 cm
3
ms de cido
ntrico y repetir la evaporizacin (ver apndice 12.3).

10.1.6 Enfriar la solucin a la temperatura ambiente y diluir cuidadosamente con 50 cm
3
de agua.

10.1.7 Calentar casi a ebullicin para disolver las sales y filtrar a travs de un crisol Gooch provisto de un
disco de fibra de vidrio de fondo poroso, agregar 50 cm
3
de solucin de acetato de amonio caliente al crisol
Gooch para disolver el posible precipitado de sulfato de plomo formado y recibir los filtrados en un matraz
Kitasato.

10.1.8 Transferir en filtrado a un vaso de precipitados de 250 cm
3
, y ajustar el volumen a 100 cm
3
con agua y
proceder a la determinacin de plomo como se indica en el punto 10.2.

10.2 Determinacin de plomo en la muestra:

10.2.1 Agregar de 10 a 15 gotas de fenolftalena y neutralizar con hidrxido de amonio 1:1

10.2.2 Agregar 20 cm
3
de solucin de acetato de hidracina o solucin de clorhidrato de
hidroxalamina, calentar en bao mara a 363 K- 368 K (90 - 95C) durante 10 minutos y dejar enfriar (ver
apndice 12.4).

3
de solucin de tartrato de sodio y ajustar el pH de la solucin, aproximadamente a 2.5
con solucin de cido tartrico utilizando potencimetro.

10.2.4 Transferir la solucin a un embudo de separacin, con porciones de 3 cm
3
de solucin, I de ditizona
hasta que la capa orgnica tenga un color verde; agitar bien en cada ocasin y separar la capa de cloroformo,
la cual se desecha.

10.2.5 Extraer la solucin con 2 porciones de 5 cm
3
de cloroformo para eliminar la ditizona retenida,
y desechar las porciones de cloroformo.


NMX-AA-057-1981 5

10.2.6 Eliminar los residuos de cloroformo extrayendo con una porcin de 5 cm
3
de tetracloruro de carbono
y desechar esta capa.

3
de solucin de tartrato de sodio y 5 gotas del indicador de azul de timol (ver apndice
12.5) y 10 cm
3
de solucin de cianuro de potasio.

10.2.8 Ajustar el pH a 8.5 adicionando hidrxido de amonio 1:1 solucin de cido tartrico hasta que el
indicador vire al verde.

10.2.9 Agregar 5 cm
3
de solucin II de ditizona, agitar bien y pasar cuidadosamente la capa de ditizona a un
segundo embudo de separacin.

10.2.10 Hacer extracciones sucesivas en la fase acuosa con porciones de 2 cm
3
de solucin II de ditizona
hasta que el color verde persista en la fase acuosa por lo menos en dos extracciones.

10.2.11 Combinar todos los extractos en el segundo embudo de separacin (ver apndice 12.6).

3
de tetracloruro de carbono puro al primer embudo de separacin y el extracto
se recibe en el segundo embudo.

10.2.13 A los extractos combinados de tetracloruro de carbono, agregar 20 cm
3
de la solucin alcalina de
cianuro de potasio y agitar (ver apndice 12.7).

10.2.14 Pasar la capa de tetracloruro de carbono a un matraz volumtrico de 50 cm
3
.

10.2.15. Extraer con porciones de 2 cm
3
de tetracloruro de carbono y combinar todos los extractos en el
matraz volumtrico de 50 cm
3
y aforar hasta la marca con tetracloruro de carbono y agitar (ver apndice 12.8).

10.2.16 Leer la absorbancia de esta solucin con tetracloruro de carbono puro como lquido de referencia, en
el espectrofotmetro a una longitud de onda de 520 nm.

11.- CALCULOS.

La concentracin de plomo se calcula con las siguientes frmulas:

a) Clculo directo:

mg de plomo / l = A x 100
---
B

b) Clculo de dilucin:

mg de plomo / l = A x 1000 x 100
--- ---
B C

Donde:

A: Contenido de plomo ledo en la curva de calibracin, en mg.
B: Volumen de muestra, en cm
3
.
C: Volumen de la alcuota, en cm
3
.

12.- APENDICE.

6 NMX-AA-057-1981

Enrique Juvenal Guerrero Enrquez 201019081 Ing. Ambiental
Centro de Calidad Ambiental
UNINE
T

12.1 Cuando se tienen las soluciones I y II de ditizona ya preparadas se omitirn los incisos 5.19.1 a
5.19.8 y 5.20.1 a 5.20.8 respectivamente, en caso contrario se tendrn que seguir los pasos
correspondientes de tales incisos, los cuales tienen como objetivo, eliminar la difeniltiocarbodiazona,
impureza que presente la ditizona. Se recomienda preparar esta solucin cada vez que se vaya a usar y no
emplearla despus de 24 horas de su preparacin. Estas soluciones deben conservarse en la obscuridad y en
refrigeracin.

12.2 Este calentamiento debe realizarse en campaa de extraccin debido a que los vapores que
se producen son txicos.

12.3 Se debe tener la seguridad de la eliminacin total del cido ntrico indicada por la claridad de la
solucin y por la ausencia de humos rojizos en el matraz.

12.4 Si se tiene la seguridad de que los elementos (estao, bismuto y talio no estn presentes en la
muestra, pueden omitirse los puntos 10.2.3 a 10.2.6.

12.5 Si es necesario, agregar hidrxido de amonio concentrado para hacer que el indicador vire al azul.

12.6 Al analizar varias muestras, debe tenerse cuidado de hacer el mismo nmero de extracciones;
debido a que vara la intensidad de color del testigo al aumentar el nmero de extracciones.

12.7 La coloracin verde de la ditizona cambia a la coloracin rosa del ditizonato de plomo, y la
solucin alcalina acuosa se torna amarillenta, por la formacin de sal de ditizona.

12.8 Se debe tener mucho cuidado de que los extractos no arrastren gotas de agua.

13.- BIBLIOGRAFIA.

13.1 Standard Method for the Examination of Water and Wastewater por: APHA, AWWA, y WPCP.-
14a
Edicin (1975).

14.- CONCORDANCIA DE NORMAS INTERNACIONALES.

Esta norma no concuerda con ninguna norma internacional por no existir sobre el tema.

NMX-AA-057-1981 7

Enrique Juvenal Guerrero Enrquez 201019081 Ing. Ambiental
Bibliografa
Juan J. Baeza, octubre de 1997, LA QUIMICA ANALTICA Y SU METODOLOGA,
http://www.uv.es/~baeza/metodo.html

Campillo Sueva, julio 2011, INTRODUCION AL ANLISIS QUIMICO,
http://ocw.um.es/ciencias/analisis-quimico/material-de-clase-1/tema-1.pdf

Elizabeth Arancibia Araya, abril 2008, QU ES LA QUMICA ANALTICA?,
http://www.slideshare.net/analiticauls/introduccin-a-la-qumica-analtica

Analisis Quimico. Enrique Guerrero 201019081

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