CURSO DE BACHARELADO EM

QUMICA TECNOLGICA
QUMICA ANALTICA QUANTITATIVA
APOSTILA DE AULAS PRTICAS
PROF. PEDRO SRGIO FADINI
PROF. MARIA CELESTE TEIXEIRA DINIZ
2006
QUMICA ANALTICA QUANTITATIVA
APOSTILA DE AULAS PRTICAS
Experimento
NDICE
pg
01
Amostragem
03
02 Determinao de Ni na forma de complexo com dimetilglioxima 04
03 Determinao Gravimtrica de Zinco 05
06 Titulao potenciomtrica de um cido fraco com base forte 07
07 Avaliao da adequabilidade de indicadores para titulaes cido!base 09
08
"adroni#ao de um $cido %orte
10
09 "adroni#ao de uma &ase %orte 11
10 Determinao de acide# em uma amostra de vinagre 12
11
$cidos "olipr'ticos
13
12 Determinao de (ons )loreto * +todo de +o,r 14
13 Determinao de (ons &rometo * +todo de -ol,ard 15
14 Aplicao do +todo de +o,r e Tratamento do .es(duo Gerado 16
15 "adroni#ao de uma soluo de tiocianato de potssio 17
16 Determinao de (ons +agnsio 18
17 Determinao de (ons )lcio 19
18 Determinao de (ons )lcio em amostras de leite 20
19 Determinao seletiva de (ons magnsio/ mangan0s e #inco em uma
mistura
21
20 "adroni#ao de uma soluo de "ermanganato de "otssio 22
21 1uantificao de "er'xido de 2idrog0nio 23
22 "reparao e padroni#ao de uma soluo de tiossulfato de s'dio 24
23 Determinao de cido asc'rbico em comprimidos de vitamina ) 25
24 1uantificao de ,ipoclorito de clcio comercial 26
EXPERIMENT 01
3
QUMICA ANALTICA QUANTITATIVA
APOSTILA DE AULAS PRTICAS
"mo#tr$gem
Intro%&'(o
A amostragem uma parte fundamental do processo anal(tico/ uma ve# que de nada servem
sofisticados equipamentos para gerao de dados/ bem como boas ferramentas estat(sticas para
tratamento destes/ se as amostras provm de uma fonte no representativa4
A amostragem um processo que exige muita ateno e plane5amento/ uma ve# que a etapa na
qual se propes a retirada de uma frao muito pequena/ que se5a representativa de um universo/ em
certos casos/ muito grande4
Neste processo devem ser levados em considerao/ aspectos como caracter(sticas de
,omogeneidade do universo amostrado/ tipo de frascos que recebero as amostras/ tipo de preservao/
transporte e limpe#a do material utili#ado para coleta/ uma ve# que falsos resultados positivos podem ser
fruto de contaminaes e no de caracter(sticas amostrais4
)omo em todo o processo anal(tico/ a amostragem tambm exige a confeco de um protocolo/
que consiste em um roteiro escrito/ que descreva todos os passos necessrios para a obteno de uma
amostragem representativa/ comeando por um levantamento ,ist'rico do universo de amostragem e
passando pela definio do tipo de equipamento a ser utili#ado/ necessidade de ,omogenei#ao/
possibilidade de composio/ tipo de frascos/ determinaes 6in situ7/ preservao/ transporte/ coleta de
brancos de campo e outros aspectos que possam ser relevantes4
)*eti+o#,
Avaliar a ,eterogeneidade de um universo amostral e estabelecer e n8mero de amostras
necessrio para que se5am alcanados intervalos de confiana dese5ados4
M$teri$i#,
Amostras de solo/ capsulas de porcelana/ balana anal(tica/ estufa e dessecador4
Pro-e%imento,
9tili#ando balana/ cpsulas de porcelana e estufa propon,a um procedimento para determinao
da umidade em 3: amostras de solos coletadas em diferentes locais do )ampus4 ;s grupos devem
organi#ar!se/ de modo a que todas as amostras ten,am o seu teor de umidade determinado4 ;s dados
devem se compartil,ados entre os grupos e/ com base na mdia e desvio padro obtidos/ calculado o
n8mero de amostras necessrio para que o coeficiente de variao a ser obtido em uma segunda etapa de
amostragem/ no ultrapasse :<=4 "ara a conduo dos clculos devero ser utili#adas as anotaes
referentes >s aulas te'ricas e a bibliografia recomendada4
.i)/iogr$0i$,
)A9?)9TT/ .4 e &odd@/ .4 A:BCDE Statistics for Analytical Chemists. ),apman and 2all4 3FCp4
GHIT2/ ?4 24 A:BCCE Principles of Environmental Sampling/ A)J "rofessional .eference &ooK/ FLCp4
+I??H./ M4)4 e +iller/ M4N4 A:BB3E Statistics for Analytical Chemistry, DN edio/ Oile@/ 3DDp4
EXPERIMENT 02
D
QUMICA ANALTICA QUANTITATIVA
APOSTILA DE AULAS PRTICAS
Determin$'(o %e Ni n$ 0orm$ %e -omp/exo -om %imeti/g/ioxim$
Intro%&'(o,
; n(quel pode ser determinado gravimetricamente por meio de precipitao com dimetilglioxima/
um composto orgPnico4 A faixa 'tima de p2 para que ocorra a precipitao situa!se entre L e B e a reao
envolvida Q
Ni
3R
R 3)F2SAN;2E3 NiT)F2SAN;2EAN;EU3 R 32
R
9ma precipitao lenta e ,omog0nea alcanada pela elevao gradual do p2/ via gerao intra!
soluo de amVnia por meio da decomposio da uria a quente4 )aso existam interfer0ncias/ estas devem
ser removidas pela adio de complexantes adequados4
)*eti+o,
Avaliar gravimetricamente o teor de n(quel em uma amostra
Pro-e%imento,
"ipete uma al(quota de 3</<< m? da amostra e transfira para um bquer de F<< m?4 Dilua a 3<< m?
com gua destilada e adicione : a L gotas de 2)l concentrado/ para que o p2 fique entre : e D4 Aquea
entre C<!CL ) e adicione :L g de uria4 Adicione D< m? de soluo := AmWvE de dimetilglioxima preparada
em :!propanol/ aquecida a S< )4 )ubra o bquer com vidro de rel'gio e aquea!o por aproximadamente
FL minutos controlando cuidadosamente a temperatura entre C<!CL )4 Durante o aquecimento/ teste o p2
com papel indicador/ mantendo!o sempre acima de X/< pela adio gota a gota de N2F;2 concentrado4
.esfrie a soluo a temperatura ambiente e deixa!a em repouso por XL minutos4 Aproveite este
tempo para preparar um cadin,o de Gooc,/ conforme as instrues do professor4
;s cadin,os devem ser secos a ::<Y) por pelo menos : ,ora4 %iltre a soluo em um cadin,o 5
aferido4 ?ave o bquer e o precipitado com pequenas pores de gua destilada at que a gua de
lavagem no ten,a mais (ons cloreto4 Jeque o cadin,o na trompa de vcuo e a seguir na estufa a :D< Y)4
Deixe esfriar em dessecador e proceda > pesagem4 )alcule o teor de n(quel de n(quel na amostra original/
sabendo que o precipitado formado por NiA)F2X;3N3E 3 Amassa molecular Z 3CC/B g mol
!:
E4 )onsiderando
todos os dados da sala/ aplique um teste 1 ao con5unto/ para averiguar a poss(vel gerao de dados
esp8rios4
Coment1rio Import$nte,
; teste das guas de lavagem para deteco de cloreto deve ser condu#ido com uma pequena
poro do efluente da filtrao/ recol,ido em um tubo de ensaio e acidificado com 2N;
D4
Ao tubo adicione
gotas de uma soluo de AgN;D </: mol4?
!:
para avaliar a presena de cloreto4
.i)/iogr$0i$,
&A))AN/ N4 et alii/ 2&3mi-$ "n$/3ti-$ 2&$ntit$ti+$ E/ement$r / D ed4 Hdgard &lus,er/ 3<<:4
JG;;G/ D4 et alii/ 4&n%$ment$/# o0 "n$/5ti-$/ C6emi#tr5 S ed4 Jaunders )ollege "ublis,ing/ :BB34
EXPERIMENT 03
Determin$'(o 7r$+im8tri-$ %e 9in-o
F
QUMICA ANALTICA QUANTITATIVA
APOSTILA DE AULAS PRTICAS
Intro%&'(o Te:ri-$,
; desenvolvimento de algumas ferramentas utili#adas em qu(mica anal(tica se iniciaram , 3
sculos atrs e continua at ,o5e4 A tecnologia dispon(vel para a conduo da qu(mica anal(tica tem
evolu(do com o advento das balanas eletrVnicas/ tituladores automticos e tantos outros instrumentos/
tra#endo consequ0ncias como incrementos na velocidade/ conveni0ncia/ exatido e preciso das
determinaes4 )omo exemplo poss(vel citar os procedimentos de determinao de massas/ que F<
anos atrs necessitavam de L at :< minutos e que ,o5e so reali#ados em poucos segundos4
A anlise gravimtrica consiste no isolamento e pesagem de uma determinada espcie de
interesse/ que determinada de modo direto ou indireto/ com base na estequeometria das reaes
envolvidas/ onde o principal instrumento anal(tico a balana/ que vai funcionar como um detector
qu(mico4 Tais procedimentos so simples/ porm muito su5eitos a erros/ o que exige do profissional que
o condu#/ ,abilidade/ con,ecimento e criticismo no trabal,o intra!laboratorial4
)*eti+o#,
.eali#ar uma determinao quantitativa utili#ando uma tcnica gravimtrica
M$teri$i# e Re$gente#Q amostra contendo #inco/ esptula/ bquer de 3L< m?/ bquer de L<< m?/
cadin,o de porcelana/ estufa/ balana com legibilidade de </<<:g/ mufla/ tena# de aos/ luvas de
amianto/ soluo de Na
3
);
D
/ bico de bunsen/ tela de amianto/ trip
Pro-e%imento $ #er re$/i;$%o n$ primeir$ #em$n$,
$<= Hm um bquer de 3L< m? contendo :<< m? de gua/ dissolver uma massa de aproximadamente
</L<< g de uma amostra/ pesada com exatido4
)<= Adicionar > soluo obtida/ gota a gota/ uma soluo de Na
3
);
D
de modo a precipitar o #inco/
evitando excesso do agente precipitante4 A precipitao deve ser completa4
-<= Aquecer em ban,o!maria durante F< minutos e deixar repousar at que o l(quido sobrenadante
este5a l(mpido4
%<= %iltrar em papel de filtro quantitativo e lavar o precipitado com pequenas pores de gua
destilada
%inal do procedimento a ser executado na primeira semana4
Pro-e%imento $ #er re$/i;$%o n$ #eg&n%$ #em$n$,
$<= )olocar o papel de filtro quantitativo contento o precipitado em um cadin,o de porcelana
previamento seco e pesado4
)<= Deixar o con5unto em estufa a :<<Y) por :L minutos4
-<= ?evar o con5unto a uma mufla por 3L minutos e depois deixar esfriar em um dessecador4
%<= Determine a massa de Zn;4
e<= Hxpresse os resultados em termos de ZnJ;
F
4X2
3
; Amg Kg
!:
E4
0<= Hxpresse o teor de Zn na amostra A=E4
Re$'>e# en+o/+i%$#,
$<= ZnJ;
F
4X2
3
;
AaqE
R Na
3
);
D AaqE[
Zn);
DAsE
R Na
3
J;
F
R X 2
3
;
)<= Zn);
DAsE
Zn; R );
3AgE
?i#$n%o o enri@&e-imento %e #e& $pren%i;$%o re#o/+$ o #eg&inte pro)/em$ e in-/&$ $ #&$
re#o/&'(o no re/$t:rio,
9ma amostra de 3/<:B g de uma mistura contendo somente Al
3
;
D
e %e
3
;
D
/ foi aquecida a XC< Y)
sob fluxo de 2
3
4 Job tais condies/ o Al
3
;
D
permanece inalterado/ enquanto que o %e
3
;
D

L
QUMICA ANALTICA QUANTITATIVA
APOSTILA DE AULAS PRTICAS
quantitativamente convertido a %e e 2
3
;
AgE
4 Jabendo que o res(duo final apresentou uma massa de
:/XXF g/ calcule a porcentagem de Al
3
;
D
/ na amostra4
Com )$#e no# re#&/t$%o# o)ti%o# por to%$ $ -/$##eA $+$/ie o %e#empen6o %o# gr&po#A por
meio %e &m gr10i-o %e -ontro/e %e @&$/i%$%e< " p$rtir %o +$/or te:ri-o %$ -on-entr$'(o %e ;in-oA
@&e #er1 0orne-i%o pe/o pro0e##orA $+$/ie o# erro# -ometi%o#<
Biter$t&r$ Re-omen%$%$,
&accan/ N4 et al4/ 61u(mica Anal(tica 1uantitativa Hlementar7/ Hditora da 9nicamp/ )ampinas/ J"/
:BCL4
Meffer@/ G424 et al4 6Anlise 1u(mica 1uantitativa7 Hditora Guanabara Googan/ .io de Maneiro/ L ed4/
:BB34
JKoog/ D4 A4 et al4 6Anal@tical ),emistr@Q An Introduction7 XN Hd4 2artcourt )ollege "ublis,ers/ 3<<<4
CI7" "TENT"MENTE "C RE7R"C DE CE7DR"NE"
E?ITE 2DEIM"DDR"C
DTIBI9E TEN"9 DE "E EFD BD?"C DE "MI"NT P"R" M"NDCEI DE M"TERI"B
2DENTE
EXPERIMENT 06
Tit&/$'(o poten-iom8tri-$ %e &m 1-i%o 0r$-o -om )$#e 0orte
Intro%&'(o,
A titulao potenciomtrica uma importante tcnica para a deteco do ponto final de
titulaes4 )ontudo/ o perfil de uma curva de titulao de uma cido fraco com uma base forte
S
QUMICA ANALTICA QUANTITATIVA
APOSTILA DE AULAS PRTICAS
diferente daquele observado quando uma cido forte titulado com uma base forte4 A figura X4: ilustra
tal diferenaQ
%igura X4: * )omparao entre as curvas de titulao de um cido forte e um cido fraco4
fonteQ &accan et alii/ :BCL4
)*eti+o,
)onstruir a curva da titulao potenciomtrica do cido actico com ,idr'xido de s'dio e
determinar/ por meio do adequado tratamento dos dados/ a concentrao da soluo de cido actico e
calcular experimentalmente o pGa do cido4
M$teri$i# e re$gente#,
Joluo titulante padroni#ada de Na;2 </: mol ?
!:
Joluo de cido actico de concentrao descon,ecida
"ipeta volumtrica de 3L/<< m?
&ureta de L</< m?/ suporte universal e garra para bureta
potenciometro com eletrodo de vidro combinado
tampes de p2
De#en+o/+imento %o Experimento,
Titule 3L m? de uma amostra descon,ecida com soluo titulante bsica/ fa#endo adies de
3/<< em 3/<< m? e registrando os respectivos valores de p2/ locali#ando de forma aproximada o
volume empregado para atingir o ponto final da titulao4 A seguir/ com uma nova al(quota/ reali#e uma
nova titulao/ com adies menores na regio do ponto final/ que permitam locali#!lo com maior
exatido4
.i)/iogr$0i$,
&accan/ N4 et alii/ G2&3mi-$ "n$/3ti-$ 2&$ntit$ti+$ E/ement$rH/ Hditora da 9nicamp/ )ampinas/ J"/
:BCL4
Meffer@/ et alii G"n1/i#e 2&3mi-$ 2&$ntit$ti+$H Hditora Guanabara Googan/ .io de Maneiro/ L ed4/
:BB34
X
QUMICA ANALTICA QUANTITATIVA
APOSTILA DE AULAS PRTICAS
Oillard/ 24 et alii/ G"n1/i#e In#tr&ment$/H %undao )alouste GulbenKian/ ?isboa/ 3N edio
:BXB4
JKoog/ D4 A4 e ?ear@/ M4M4 GPrin-ip/e# o0 In#tr&ment$/ "n$/5#i#H Jaunders )ollege "ublis,ing/ Ne\
]orK/ F ed4 :BB34
EXPERIMENT 07
"+$/i$'(o %$ $%e@&$)i/i%$%e %e in%i-$%ore# p$r$ tit&/$'>e# 1-i%oI)$#e
Intro%&'(o,
As tcnicas titulomtricas cido!base t0m a sua disposio uma vasta gama de indicadores
para deteco do ponto final de uma titulao4 Tal indicao obtida pela mudana da colorao do
indicador/ ocorrida em funo de uma mudana no valor de p24 A mudana na colorao do indicador
comumente c,amada de 6viragem7/ sendo comum a recomendao de que a titulao se5a
condu#ida at o seu 6ponto de viragem74 Idealmente/ o ponto de viragem e o ponto final
C
QUMICA ANALTICA QUANTITATIVA
APOSTILA DE AULAS PRTICAS
estequiomtrico de uma titulao devem ser coincidentes4 Neste experimento/ estando 5 de posse
dos dados gerados no experimento da titulao de um cido fraco/ com base forte/ iremos avaliar a
adequabilidade de alguns indicadores para o acompan,amento de uma titulao cido fraco * base
forte4
)*eti+o,
Diferenciar os conceitos de ponto de viragem e ponto final estequiomtrico de uma titulao4
Avaliar a adequabilidade de diferentes indicadores4
M$teri$i# e re$gente#,
Joluo titulante padroni#ada de Na;2 </: mol ?
!:
Joluo padroni#ada de $cido Actico padroni#ada na aula <F
"ipeta volumtrica de 3L/<< m?
&ureta de L</< m?/ suporte universal e garra para bureta
potenciVmetro com eletrodo de vidro combinado
tampes de p2
solues indicadoras
De#en+o/+imento %o Experimento,
Titule 3L m? da amostra de $cido Actico com soluo titulante bsica4 )ondu#a cada uma das
titulaes em duplicata/ utili#ando os indicadores recomendados pelo professor4 )ompare os
resultados obtidos experimentalmente com o valor te'rico de volume de titulante gasto para atingir o
ponto final estequiomtrico da titulao4 )om o amparo bibliogrfico e tambm dos dados
experimentais gerados na aula anterior/ discuta a adequabilidade dos indicadores utili#ados4
.i)/iogr$0i$,
Meffer@/ et alii G"n1/i#e 2&3mi-$ 2&$ntit$ti+$H Hditora Guanabara Googan/ .io de Maneiro/ L ed4/
:BB34
JKoog/ D4 A4 et alii4 G4&n%$ment$/# o0 "n$/5ti-$/ C6emi#tr5H Jaunders )ollege "ublis,ing/ Ne\
]orK/ S ed4 :BB34
N$ pr:xim$ #em$n$ +o-J ir1 re-e)er &m$ $mo#tr$ %e &m$ #o/&'(o %e &m 1-i%o
0r$-o %ipr:ti-o< Por meio %e #&$ tit&/$'(o poten-iom8tri-$A +o-J %e+er1 i%enti0i-1I/o
e %etermin$r $ #&$ -on-entr$'(o< Pen#e n$ e#tr$t8gi$ "n$/3ti-$<
EXPERIMENT 08
"p/i-$'(o %o te#te 2 $o# %$%o# %e p$%roni;$'(o %e &m 1-i%o 0orte
Intro%&'(o,
Algumas substPncias qu(micas/ so classificadas como padres primrios e servem como
material de refer0ncia em procedimentos titrimtricos ou volumtricos4 A exatido de um mtodo
estreitamente dependente das propriedades de tais compostos4 Jo caracter(sticas dese5veis dos
padres primriosQ alta pure#a^ estabilidade > atmosfera^ no ser ,igrosc'pico^ ser comercialmente
B
QUMICA ANALTICA QUANTITATIVA
APOSTILA DE AULAS PRTICAS
dispon(vel a um baixo custo^ ser sol8vel no meio em que condu#ida a titulao^ ter massa molecular
relativamente alta/ de modo a minimi#ar erros associados > pesagem4
)*eti+o,
Determinar com exatido a concentrao de uma soluo de 2)l aproximadamente
</: mol ?
!:
/ a partir de sua padroni#ao com Na
3
);
D
4
M$teri$i# e re$gente#,
2)l
AconcentradoE
e Na
3
);
D As'lidoE
&ureta de L</< m?/ suporte universal e garra4
Indicador verde de bromocresol Hrlenme@er de 3L< m?
"ipeta volumtrica de 3L/<< m? &alo volumtrico de 3L</<< m?
"ipeta graduada de :< m? &ico de &unsen/ trip e tela de amianto
De#en+o/+imento %o Experimento,
"repare 3L</<< m? de uma soluo </: mol ?
!:
de 2)l pela diluio de um volume adequado
da soluo concentrada do cido4 "ese uma massa de Na
3
);
D
que ocasione um consumo de cerca de
3L/<< m? da soluo aproximadamente </: mol ?
!:
/ do cido/ para condu#ir a titulao at o seu ponto
final/ transfira quantitativamente o Na
3
);
D
s'lido para o erlenme@er/ adicione cerca de L< m? de gua
destilada e titule com a soluo de 2)l a ser padroni#ada/ utili#ando D gotas do indicador verde de
bromocresol4 A titulao deve ser condu#ida at que a soluo mude de a#ul para verde4 Neste ponto a
soluo deve ser fervida por 3 a D minutos4 .esfrie at a temperatura ambiente e conclua a titulao4
.eali#e todos os procedimentos em triplicata e calcule a concentrao do cido4 )onsiderando
todos os valores obtidos para os diferentes grupos/ aplique o teste 1/ para re5eio dos dados
esp8rios4
.i)/iogr$0i$,
JKoog/ D4 A4 et al4 G"n$/5ti-$/ C6emi#tr5 "n Intro%&-tionH Jaunders )ollege "ublis,ing/ Ne\ ]orK/ X
ed4 3<<<4
&accan/ N4 et alii/ G2&3mi-$ "n$/3ti-$ 2&$ntit$ti+$ E/ement$rH/ Hditora da 9nicamp/ )ampinas/ J"/
:BCL4
EXPERIMENT 09
P$%roni;$'(o %e &m$ .$#e 4orte
Intro%&'(o,
; ,idr'xido de s'dio/ uma base bastante utili#ada em procedimentos empregando a volumetria
de neutrali#ao/ no um padro primrio4 Desse modo/ caso se5a necessrio con,ecer exatamente
a concentrao de uma soluo de ,idr'xido de s'dio/ deve!se padroni#!la/ sendo muito comum
empregar!se o mono,idrogenoftalato de potssio para este fim4
:<
QUMICA ANALTICA QUANTITATIVA
APOSTILA DE AULAS PRTICAS
)*eti+o,
Determinar com exatido a concentrao de uma soluo de Na;2 aproximadamente </: mol
?
!:
/ a partir de sua padroni#ao com mono,idrogenoftalato de potssio4
M$teri$i# e re$gente#,
Na;2 s'lido Joluo de Alaran5ado de +etila
+ono,idrogenoftalato de potssio s'lido &ureta de 3L/<< m?/ suporte universal e garra
Joluo de %enolftale(na Hrlenme@er de 3L< m?
Joluo de -ermel,o de +etila
De#en+o/+imento %o Experimento,
Desenvolva e execute um procedimento para preparao e padroni#ao de 3<< m? de uma
soluo </: mol ?
!:
de ,idr'xido de s'dio4 Hscol,a o indicador adequado/ com base no seu
con,ecimento prvio4
.eali#e a padroni#ao em triplicata e calcule a concentrao do cido4
.i)/iogr$0i$,
JKoog/ D4 A4 et al4 G"n$/5ti-$/ C6emi#tr5 "n Intro%&-tionH Jaunders )ollege "ublis,ing/ Ne\ ]orK/ X
ed4 3<<<4
EXPERIMENT 10
Determin$'(o %e $-i%e; em &m$ $mo#tr$ %e +in$gre
Intro%&'(o,
; teor total de cido em vinagres facilmente determinado pela titulao com uma base forte
previamente padroni#ada/ sendo prtica comum expressar a acide# na forma de concentrao de
cido actico/ o principal constituinte cido dos vinagres4 )omumente/ os vinagres contm cerca de
F = AmWvE de acide# expressa como cido actico4
)*eti+o,
Determinar a acide# como = mWv de cido actico em vinagres4
::
QUMICA ANALTICA QUANTITATIVA
APOSTILA DE AULAS PRTICAS
M$teri$i# e re$gente#,
Joluo padroni#ada de Na;2 </: mol ?
!:
Joluo de Alaran5ado de +etila
Amostras de vinagre &ureta de 3L/<< m?/ suporte universal e garra
Joluo de %enolftale(na Hrlenme@er de 3L< m?
Joluo de -ermel,o de +etila
De#en+o/+imento %o Experimento,
Desenvolva e execute um procedimento para determinao de acide#/ na forma de cido
actico/ em vinagres4
.eali#e todos os procedimentos em triplicata e calcule a acide# nos vinagres/ na forma de
cido actico/ expressando seus resultados em = mWv4
.i)/iogr$0i$,
JKoog/ D4 A4 et al4 G"n$/5ti-$/ C6emi#tr5 "n Intro%&-tionH Jaunders )ollege "ublis,ing/ Ne\ ]orK/ X
ed4 3<<<4
In0orm$'(o -omp/ement$r,
%aixa p2 em que ocorre a viragem dos indicadores disponibili#adosQ
Indicador -alores de p2 em que se observa a faixa de viragem
Alaran5ado de +etila D/: * F/F
-ermel,o de +etila F/3 * S/D
%enolftale(na C/D * :</<
Mustifique a escol,a do indicador4
EXPERIMENT 11
K-i%o# Po/ipr:ti-o#
Intro%&'(o Te:ri-$,
; 2
D
";
F
um cido polipr'tico/ que apresenta tr0s etapas de dissociaoQ
2
D
";
F
2
3
";
F
!
R 2
R
Ga Z X/L3 _ :<
!D
2
3
";
F
!
2";
F
3!
R 2
R
Ga Z S/3D _ :<
!C
2";
F
3!
";
F
D!
R 2
R
Ga Z F/C< _ :<
!:D
Note na representao grfica que voc0 ir reali#ar com seus dados experimentais/ a
dificuldade em discernir a terceira inflexo da curva p2 vs -olume de Na;24 Tal dificuldade resultado
da pequena ioni#ao do terceiro ,idrog0nio do cido fosf'rico4
:3
QUMICA ANALTICA QUANTITATIVA
APOSTILA DE AULAS PRTICAS
9ma representao genrica da curva apresenta na %igura abaixo4
)*eti+o#,
)on,ecer o comportamento de um cido polipr'tico no decorrer de sua titulao com Na;24
M$teri$i# e Re$gente#Q amostra contendo cido fosf'rico/ bquer de :L< m?/ bureta de L</<< m?/
suporte universal/ garra para bureta/ potenciVmetro com eletrodo de vidro/ tampes de p2/ pipeta
volumtrica de 3L/<< m?/ soluo de 2
D
";
F
</<L mol ?
!:
e soluo de Na;2 </: mol ?
!:
4
Pro-e%imento,
Hm um bquer de :L< m? pipete 3L/<< m? da soluo de 2
D
";
F
</<L mol ?
!:
4
)om o aux(lio de uma bureta/ adicione a soluo de Na;2 </: mol ?
!:
/ de </L em </L m?/ anotando o
p2 a cada adio4
Titule at alcanar um valor de p2 maior do que :3/<4 %aa adies pequenas nas proximadades do
ponto final e construa a curva p2 vs volume/ identificando as regies de neutrali#ao dos ,idrog0nios
ioni#veis
Biter$t&r$ Re-omen%$%$,
&accan/ N4 et al4/ 61u(mica Anal(tica 1uantitativa Hlementar7/ Hditora da 9nicamp/ )ampinas/ J"/
:BCL4
JKoog/ D4 A4 et al4 6Anal@tical ),emistr@Q An Introduction7 XN Hd4 2artcourt )ollege "ublis,ers/ 3<<<4
EXPERIMENT 12
Determin$'(o %e 3on# C/oreto L M8to%o %e Mo6r
Intro%&'(o,
A volumetria de precipitao envolve uma titulao/ no decorrer da qual forma!se um composto
s'lido que encerra o analito4 A correta determinao do ponto final de tal procedimento permite a
quantificao da espcia de interesse4 9m deste procedimento a quantificao de (ons cloreto a
partir de uma soluo padro de (ons prata/ utili#ando (ons cromato como indicador4
A argentometria que emprega o (on )r;
F
3!
como indicador con,ecida como mtodo de +o,r
e baseia!se no fato de que numa soluo que contm ambos os (ons )l
!
e )r;
F
3!
/ a formao do Ag
3
)r;
FAsE
observada apenas ap's a precipitao quantitativa do Ag)l
AsE
/ conferindo uma cor vermel,o!
ti5olo ao precipitado/ denotando o ponto final da titulao4
)*eti+o,
:D
pM
?o/&me %e N$M
QUMICA ANALTICA QUANTITATIVA
APOSTILA DE AULAS PRTICAS
)on,ecer os princ(pios da volumetria de precipitao e determinar a concentrao de (ons
cloreto em uma soluo descon,ecida
M$teri$i# e re$gente#,
Joluo titulante padroni#ada de AgN;
D
</: mol ?
!:
Joluo de (ons cloreto de concentrao descon,ecida
Joluo de G
3
)r;
F
L= AmWvE
"ipeta volumtrica de 3L/<< m?
&ureta de L</< m?/ suporte universal e garra para bureta
De#en+o/+imento %o Experimento,
Hm um erlenme@er/ pipete :</<< m? da amostra contendo (ons cloreto/ adicione 3< m? de
gua/ : m? da soluo de G
3
)r;
FAaqE
e titule com a soluo de AgN;
DAaqE
4 Hxecute este procedimento em
triplicata e calcule o coeficiente de variao da concentrao de cloreto obtida4
.i)/iogr$0i$,
&accan/ N4 et alii/ G2&3mi-$ "n$/3ti-$ 2&$ntit$ti+$ E/ement$rH/ Hditora da 9nicamp/ )ampinas/ J"/
:BCL4
),ristian G4 G"n$/5ti-$/ C6emi#tr5H / Mo,n Oile@ ` Jons/ Ne\ ]orK/ LN Hd4 :BBF4
Meffer@/ et alii G"n1/i#e 2&3mi-$ 2&$ntit$ti+$H Hditora Guanabara Googan/ .io de Maneiro/ L ed4/
:BB34
JKoog/ D4 A4 et alii4 G"n$/5ti-$/ C6emi#tr5, "n Intro%&-tionH 2artcourt )ollege "ublis,ers/ XN Hd4
3<<<4
EXPERIMENT 13
Determin$'(o %e 3on# .rometo L M8to%o %e ?o/6$r%
Intro%&'(o,
; mtodo de -ol,ard enquadra!se dentro dos mtodos volumtricos de precipitao e
permite a quantificao indireta dos Pnions cloreto/ brometo/ iodeto e tiocianato^ ou/ empregando uma
soluo padro de J)N
!
/ permite a quantificao de prata em diferentes ligas/ ap's adequado
procedimento de preparao da amostra4
No procedimento que ser aqui desenvolvido/ um excesso de (ons Ag
R
ser adicionado
> amostra contendo (ons &r
!
/ sendo o excesso do metal titulado com (ons J)N
!
/ utili#ando %e
DR
como
indicador4 Hscreva as reaes envolvidas4
)*eti+o,
)on,ecer o +todo de -oll,ard e determinar a concentrao de (ons cloreto em uma soluo
descon,ecida4
:F
QUMICA ANALTICA QUANTITATIVA
APOSTILA DE AULAS PRTICAS
M$teri$i# e re$gente#,
Joluo titulante padroni#ada de GJ)N

</: mol ?
!:
Joluo padroni#ada de AgN;
D
</: mol ?
!:
Joluo de (ons brometo de concentrao descon,ecida
Joluo saturada de sulfato frrico amoniacal AaF<=E
Joluo de 2N;
D
S mol ?
!:
4
"ipeta volumtrica de 3L/<< m?
&ureta de L</< m?/ suporte universal e garra para bureta
De#en+o/+imento %o Experimento,
Hm um erlenme@er/ pipete :</<< m? da amostra contendo (ons brometo/ adicione 3< m? de
gua/ :</<< m? da soluo de prata/ : m? da soluo saturada de sulfato frrico amoniacal e L m? de
2N;
D
S mol ?
!:
e titule com a soluo de GJ)N
AaqE
4 A primeira mudana de colorao ocorre pouco
antes do ponto final da titulao4 Ap's o aparecimento da primeira mudana de cor para um tom
avermel,ado/ continue a titulao com agitao forte at o aparecimento de uma colorao marrom!
avermel,ada/ que persista mesmo sob forte agitao4 Hxecute este procedimento em triplicata e
calcule o coeficiente de variao da concentrao de brometo obtida4
.i)/iogr$0i$,
&accan/ N4 et alii/ G2&3mi-$ "n$/3ti-$ 2&$ntit$ti+$ E/ement$rH/ Hditora da 9nicamp/ )ampinas/ J"/
:BCL4
),ristian G4 G"n$/5ti-$/ C6emi#tr5H / Mo,n Oile@ ` Jons/ Ne\ ]orK/ LN Hd4 :BBF4
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3<<<4
EXPERIMENT 14
"p/i-$'(o %o M8to%o %e Mo6r e Tr$t$mento %o Re#3%&o 7er$%o
Intro%&'(o,
Dentro de um enfoque ambientalmente correto de atuao na rea cient(fica/ devemos
ter uma preocupao cont(nua com a minimi#ao e destinao adequada de nossos res(duos4 Neste
contexto/ iremos ,o5e condu#ir a determinao de (ons cloreto em amostras descon,ecidas/ em
triplicata e executar um procedimento de tratamento dos res(duos gerados4 )om esta prtica encerra!
se o m'dulo de trabal,os prticos com volumetria de precipitao/ devendo ser apresentado um
relat'rio que contemple as tr0s prticas que trataram deste t'pico/ bem como fornecido o resultado
experimentalmente observado para a amostra aqui analisada4
)*eti+o,
Aplicar o +todo de +o,r e tratar os res(duos gerados4
M$teri$i# e re$gente#,
:L
QUMICA ANALTICA QUANTITATIVA
APOSTILA DE AULAS PRTICAS
Joluo titulante padroni#ada de AgN;
D
</: mol ?
!:
Joluo de (ons cloreto de concentrao descon,ecida
Joluo de G
3
)r;
F
L= AmWvE
"ipeta volumtrica de :</<< m?
&ureta de 3L/< m?/ suporte universal e garra para bureta
De#en+o/+imento %o Experimento,
Hxecute a determinao da concentrao dos (ons cloreto/ conforme o procedimento 5
empregado/ reservando o res(duo das titulaes4
Tr$t$mento %o re#3%&o %$ tit&/$'(o %e pre-ipit$'(o Aproposto por .ossi et alii/ 3<<:E
Munte o res(duo de todas as titulaes e adicione 2)l concentrado comercial at a soluo
tornar!se amarelada e o ppt branco ou acin#entado/ no devem restar traos de ppt
avermel,ado4 Acerca de Dm?E
%iltre o produto obtido Afunil de ,aste curta e papelE e transfira o ppt retido e o papel de filtro
para um frasco de coleta de res(duos de prata4
"roceda ao tratamento do filtrado atravs da adio de Na
3
J
3
;
D
at que a soluo torne!se
esverdeada Areduo do cromo )r -I a )rIII E Acerca </<:L moles de Na
3
J
3
;
D
E
Adicione soda custica at que a soluo torne!se incolor Aprecipitao de )rA;2E
D
E
Adicione :< m? de soluo de %e)l
D
:<< g4?
!:
4 Deixe em repouso por :< min para floculao
%iltre o produto obtido e transfira o ppt retido e o papel para um frasco de coleta de res(duos
s'lidos4
A5uste o p2 do filtrado para X!C com 2)l conc4
.i)/iogr$0i$,
.ossi/ A4 -4^ .o,\edder/ M4M4.4 e )adore/ J4 GC&r#o Pr1ti-o %e 2&3mi-$ "n$/3ti-$H/ Instituto de
1u(mica/ 9nicamp/ 3<<:4
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3<<<4
EXPERIMENT 15
P$%roni;$'(o %e &m$ #o/&'(o %e tio-i$n$to %e pot1##io
Intro%&'(o,
; mtodo de -ol,ard envolve a utili#ao de uma soluo titulante de GJ)N ou
NaJ)N/ que no so padres primrios4 A padroni#ao do titulante pode ser obtida a partir da
utili#ao de AgN;
D
s'lido/ seco em estufa a ::< Y) por : * 3 ,oras4 As reaes envolvidas/ incluindo a
de deteco do ponto final empregando %e
DR
so a seguir apresentadasQ
Ag
R
R J)N
!
AgJ)N
AsE
%e
DR
R J)N
!
%eAJ)NE
3R
Areao indicadora * complexo vermel,oE
)*eti+o,
)on,ecer o procedimento para padroni#ao de uma soluo de (ons J)N
!
:S
QUMICA ANALTICA QUANTITATIVA
APOSTILA DE AULAS PRTICAS
M$teri$i# e re$gente#,
Joluo titulante de GJ)N

aproximadamente </: mol ?
!:
/ que ser padroni#ada4
AgN;
D
s'lido
Joluo saturada de sulfato frrico amoniacal AaF<=E
Joluo de 2N;
D
S mol ?
!:
4
&ureta de 3L/< m?/ suporte universal e garra para bureta
De#en+o/+imento %o Experimento,
Hm um erlenme@er/ adicione uma quantidade adequada de AgN;
D
s'lido/ L< m? de gua/
: m? da soluo saturada de sulfato frrico amoniacal e L m? de 2N;
D
S mol ?
!:
4 Titule com a soluo
de GJ)N
AaqE
4 A primeira mudana de colorao ocorre pouco antes do ponto final da titulao4 Ap's o
aparecimento da primeira mudana de cor para um tom avermel,ado/ continue a titulao com
agitao forte at o aparecimento de uma colorao marrom!avermel,ada/ que persista mesmo sob
forte agitao4 Hxecute este procedimento em triplicata fornea ao professor a mdia obtida e o seu
desvio padro4
.i)/iogr$0i$,
&accan/ N4 et alii/ G2&3mi-$ "n$/3ti-$ 2&$ntit$ti+$ E/ement$rH/ Hditora da 9nicamp/ )ampinas/ J"/
:BCL4
),ristian G4 G"n$/5ti-$/ C6emi#tr5H / Mo,n Oile@ ` Jons/ Ne\ ]orK/ LN Hd4 :BBF4
JKoog/ D4 A4 et alii4 G"n$/5ti-$/ C6emi#tr5, "n Intro%&-tionH 2artcourt )ollege "ublis,ers/ XN Hd4
3<<<4
EXPERIMENT 16
Determin$'(o %e 3on# M$gn8#io
Intro%&'(o,
A volumetria de complexao envolve a formao de um complexo metlico por meio
da utili#ao de uma soluo que contm o ligante4 9m dos procedimentos de complexao mais
utili#ados dentro da qu(mica anal(tica o que envolve a utili#ao de uma soluo de HDTA com
concentrao con,ecida como titulante4
)*eti+o,
)on,ecer os princ(pios da volumetria de complexao e determinar a concentrao de (ons
magnsio em uma soluo descon,ecida
M$teri$i# e re$gente#,
Joluo titulante padroni#ada de HDTA

</<3 mol ?
!:
:X
QUMICA ANALTICA QUANTITATIVA
APOSTILA DE AULAS PRTICAS
Joluo tampo de p2 Z :<
Joluo de (ons magnsio de concentrao descon,ecida
Joluo de Negro de brio )romo T </:= AmWmE
"ipetas volumtrica de L/<<^ :</<< e 3L/<< m?
&ales volumtricos de 3L</<< e L<</<< m?
&ureta de L</< m?/ suporte universal e garra para bureta
De#en+o/+imento %o Experimento,
Hm um erlenme@er/ pipete uma quantidade adequada da amostra contendo (ons magnsio/
adicione gua destilada/ :< m? da soluo tampo/ : m? da soluo de Negro de brio )romo e titule
com a soluo de HDTA/ at observar a mudana de vermel,o para a#ul4 Hxecute este procedimento
em triplicata e calcule a concentrao de magnsio obtida e o desvio padro4
.i)/iogr$0i$,
&accan/ N4 et alii/ G2&3mi-$ "n$/3ti-$ 2&$ntit$ti+$ E/ement$rH/ Hditora da 9nicamp/ )ampinas/ J"/
:BCL4
),ristian G4 G"n$/5ti-$/ C6emi#tr5H / Mo,n Oile@ ` Jons/ Ne\ ]orK/ LN Hd4 :BBF4
Meffer@/ et alii G"n1/i#e 2&3mi-$ 2&$ntit$ti+$H Hditora Guanabara Googan/ .io de Maneiro/ L ed4/
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3<<<4
EXPERIMENT 17
Determin$'(o %e 3on# C1/-io
Intro%&'(o,
cons clcio esto freqdentemente presentes em guas naturais/ como resultado da
lenta e cont(nua lixiviao de solos e roc,as calcreas4 A quantificao de tais (ons pode facilmente ser
condu#ida por meio da volumetria de complexao/ utili#ando uma soluo de HDTA como titulante4
Deve!se estar atento para a adio prvia de um complexo de +g!HDTA/ que facilita a visuali#ao do
ponto de viragem4
)*eti+o,
Determinar a concentrao de clcio em uma amostra sinttica e em amostras de gua
mineral4
M$teri$i# e re$gente#,
:C
QUMICA ANALTICA QUANTITATIVA
APOSTILA DE AULAS PRTICAS
Joluo titulante padroni#ada de HDTA

</<3 mol ?
!:
Joluo de (ons clcio de concentrao descon,ecida
Joluo de Negro de brio )romo T </:= AmWmE
Hrlenme@ers de 3L< e L<< m?4
"ipeta volumtrica de 3</<< m?
"roveta de L<< m?
&ureta de L</< m?/ suporte universal e garra para bureta
De#en+o/+imento %o Experimento,
A4 Anlise da amostra sintticaQ Transfira uma al(quota de 3</<< m? da amostra sinttica/
adicionando mais :L m? da soluo tampo de p2 Z :<4 Adicione : m? da soluo indicadora e : m?
da soluo de +g!HDTA4 Titule com a soluo de HDTA at que a soluo passe de vermel,o para
a#ul4
&4 Anlise da amostra de gua mineralQ .epita o mesmo procedimento titulando um volume
igual ou maior do que 3<< m? de gua mineral/ em um erlenme@er de L<< m?4
Hm ambos os casos/ o procedimento deve ser repetido pelo menos em duplicata4 Adicione o
tampo de p2 antes do indicador e calcule a concentrao de clcio em mg ?
!:
4
.i)/iogr$0i$,
&accan/ N4 et alii/ G2&3mi-$ "n$/3ti-$ 2&$ntit$ti+$ E/ement$rH/ Hditora da 9nicamp/ )ampinas/ J"/
:BCL4
),ristian G4 G"n$/5ti-$/ C6emi#tr5H / Mo,n Oile@ ` Jons/ Ne\ ]orK/ LN Hd4 :BBF4
.ossi/ A4 -4^ .o,\edder/ M4M4.4 e )adore/ J4 GC&r#o Pr1ti-o %e 2&3mi-$ "n$/3ti-$H/ Instituto de
1u(mica/ 9nicamp/ 3<<:4
JKoog/ D4 A4 et alii4 G"n$/5ti-$/ C6emi#tr5, "n Intro%&-tionH 2artcourt )ollege "ublis,ers/ XN Hd4
3<<<4
EXPERIMENT 18
Determin$'(o %e 3on# C1/-io em $mo#tr$# %e /eite
Intro%&'(o,
; leite enquanto componente da dieta alimentar/ uma importante fonte de clcio/
tendo a sua ingesto fortemente recomendada pela comunidade mdica/ principalmente por parte da
parcela da populao mais suscet(vel a incid0ncia de doenas como a ,osteoporose4
)*eti+o,
Determinar a concentrao de clcio em amostras de leite4
M$teri$i# e re$gente#,
Joluo titulante padroni#ada de HDTA

</<3 mol ?
!:
Amostras de leite em p' e l(quido
Joluo de Negro de brio )romo T </:= AmWmE
Hrlenme@ers de 3L< e L<< m?4
:B
QUMICA ANALTICA QUANTITATIVA
APOSTILA DE AULAS PRTICAS
"ipeta volumtrica de 3</<< m?
&ureta de L</< m?/ suporte universal e garra para bureta
De#en+o/+imento %o Experimento,
A4 Anlise da amostra de leite em p'Q Transfira uma massa de aproximadamente 3 g de leite
em p'/ pesada com exatido/ para um erlenme@er/ adicione L< m? de gua e dissolva completamente
a amostra/ aquecendo se necessrio4 Adicione :L m? da soluo tampo de p2 Z :</ alguns cristais de
G)N NEM MEI .KCIC O L Con0ir$ o pM -om p$pe/ in%i-$%or=/ : m? da soluo indicadora de
Negro de brio )romo e : m? da soluo de +g!HDTA4 Titule com a soluo de HDTA at que a soluo
passe de vermel,o para a#ul4
&4 Anlise da amostra de gua mineralQ .epita o mesmo procedimento titulando um volume de
L m? de leite l(quido/ indicando no relat'rio o tipo de leite utili#ado4
Hm ambos os casos/ o procedimento deve ser repetido pelo menos em duplicata4 Adicione o
tampo de p2 antes do indicador e calcule a concentrao de clcio em mg ?
!:
4
.i)/iogr$0i$,
&accan/ N4 et alii/ G2&3mi-$ "n$/3ti-$ 2&$ntit$ti+$ E/ement$rH/ Hditora da 9nicamp/ )ampinas/ J"/
:BCL4
),ristian G4 G"n$/5ti-$/ C6emi#tr5H / Mo,n Oile@ ` Jons/ Ne\ ]orK/ LN Hd4 :BBF4
.ossi/ A4 -4^ .o,\edder/ M4M4.4 e )adore/ J4 GC&r#o Pr1ti-o %e 2&3mi-$ "n$/3ti-$H/ Instituto de
1u(mica/ 9nicamp/ 3<<:4
JKoog/ D4 A4 et alii4 G"n$/5ti-$/ C6emi#tr5, "n Intro%&-tionH 2artcourt )ollege "ublis,ers/ XN Hd4
3<<<4
EXPERIMENT 19
Determin$'(o #e/eti+$ %e 3on# m$gn8#ioA m$ng$nJ# e ;in-o em &m$ mi#t&r$
Intro%&'(o,
A volumetria de complexao pode lanar mo de diferentes complexantes de modo a
propiciar titulaes seletivas4 No procedimento que ser executado/ (ons fluoreto e cianeto so
empregados de modo a propiciar uma quantificao seletiva/ pelo fato de promoverem a liberao dos
(ons +g
3R
e Zn
3R
/ respectivamente4
)*eti+o,
9tili#ar a volumetria de complexao em procedimentos de quantificao seletiva4
M$teri$i# e re$gente#,
Joluo titulante padroni#ada de HDTA

</<L mol ?
!:
Joluo titulante padroni#ada de +n
3R
</<3 mol ?
!:
Amostra contendo os ctions +n
3R
/ +g
3R
e Zn
3R
Joluo de Negro de brio )romo T </:= AmWmE
)loridrato de 2idroxilamina As'lidoE
3<
QUMICA ANALTICA QUANTITATIVA
APOSTILA DE AULAS PRTICAS
%luoreto de s'dio As'lidoE
)ianeto de potssio As'lidoE
Hrlenme@ers de 3L< m?4
"ipeta volumtrica de 3L/<< m?
&ureta de L</< m?/ suporte universal e garra para bureta A3 con5untos por equipeE
De#en+o/+imento %o Experimento,
"ipete 3L/<< m? da amostra contendo +n
3R
/ +g
3R
e Zn
3R
em um erlenme@er de 3L< m? e dilua a
:<< m? com gua4 Adicione </3Lg de cloridrato de ,idroxilamina para impedir a oxidao do +n
3R
a
+n
FR
/ :< m? de soluo tampo/ 3< gotas da soluo indicadora e titule com a soluo de HDTA </<L
mol ?
!:
4 A:N viragemE4 Adicione 3/L g de Na% para descomplexar o +g
3R
e titule com a soluo de +n
3R
</<3 mol ?
!:
4 A3N viragem E4 Adicione uma ponta de esptula de G)N e titule novamente com a soluo
de +n
3R
</<3 mol ?
!:
4 ADN viragem E4 )alcule a concentrao dos ctions +n
3R
/ +g
3R
e Zn
3R
/ em mg ?
!:
na
amostra4
.i)/iogr$0i$,
&accan/ N4 et alii/ G2&3mi-$ "n$/3ti-$ 2&$ntit$ti+$ E/ement$rH/ Hditora da 9nicamp/ )ampinas/ J"/
:BCL4
),ristian G4 G"n$/5ti-$/ C6emi#tr5H / Mo,n Oile@ ` Jons/ Ne\ ]orK/ LN Hd4 :BBF4
2arris/ D4)4 G2&$ntit$ti+e C6emi-$/ "n$/5#i#H O42 %reeman/ Ne\ ]orK/ LN Hd4 :BBB4
AJupplementar@ )D!.;+E
JKoog/ D4 A4 et alii4 G"n$/5ti-$/ C6emi#tr5, "n Intro%&-tionH 2artcourt )ollege "ublis,ers/ XN Hd4
3<<<4
EXPERIMENT 20
P$%roni;$'(o %e &m$ #o/&'(o %e Perm$ng$n$to %e Pot1##io
Intro%&'(o,
A volumetria de oxi!reduo envolve necessariamente uma reao onde ocorre uma
transfer0ncia de eltrons4 9m exemplo deste tipo de reao a oxidao dos (ons oxalato por (ons
permanganato4
3 +n;
F
3!
R L 2
3
)
3
;
F
R S 2
R
3 +n
3R
R :< );
3AgE
R C2
3
;
onde o (on permanganato atua como agente oxidante4 ; trmino da reao denotado pela
visuali#ao de uma cor rosada/ que caracteri#a o excesso de (ons permanganato4
)*eti+o,
)on,ecer os princ(pios da volumetria de oxi!reduo e determinar a concentrao de uma
soluo de permanganato de potssio
M$teri$i# e re$gente#,
),apa aquecedora
Hrlenme@ers de :3L m?
&ureta de L</< m?/ suporte universal e garra para bureta
3:
QUMICA ANALTICA QUANTITATIVA
APOSTILA DE AULAS PRTICAS
Joluo titulante de G+n;
F
com concentrao de aproximadamente </<3 mol ?
!:
$cido oxlico ou oxalato de s'dio
Joluo de 2
3
J;
F
: mol ?
!:
De#en+o/+imento %o Experimento,
Hm um erlenme@er/ pese uma quantidade adequada de cido oxlico ou oxalato de s'dio/
adicione aproximadamente L< m? de cido sulf8rico : mol ?
!:
/ aquea at cerca de B<
<
) e titule com a
soluo de permanganato de potssio at o aparecimento de uma colorao r'sea/ que persista por
pelo menos D< segundos4 Hxecute este procedimento pelo menos em triplicata e calcule a
concentrao da soluo de permanganato de potssio em mol ?
!:
4
.i)/iogr$0i$,
&accan/ N4 et alii/ G2&3mi-$ "n$/3ti-$ 2&$ntit$ti+$ E/ement$rH/ Hditora da 9nicamp/ )ampinas/ J"/
:BCL4
),ristian G4 G"n$/5ti-$/ C6emi#tr5H / Mo,n Oile@ ` Jons/ Ne\ ]orK/ LN Hd4 :BBF4
Meffer@/ et alii G"n1/i#e 2&3mi-$ 2&$ntit$ti+$H Hditora Guanabara Googan/ .io de Maneiro/ L ed4/
:BB34
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3<<<4
EXPERIMENT 21
2&$nti0i-$'(o %e Per:xi%o %e Mi%rogJnio
Intro%&'(o,
A quantificao de per'xido de ,idrog0nio pode ser condu#ida de modo direto/ pela
titulao da amostra/ com uma soluo padroni#ada de permanganato de potssio4 A reao envolvida
Q
3 +n;
F
3!
R L 2
3
;
3
R S 2
R
3 +n
3R
R L;
3
R C2
3
;
onde o (on permanganato atua como agente oxidante4 ; trmino da reao denotado pela
visuali#ao de uma cor rosada/ que caracteri#a o excesso de (ons permanganato4
)*eti+o,
)on,ecer os princ(pios da volumetria de oxi!reduo e determinar a concentrao de per'xido
de ,idrog0nio em uma soluo descon,ecida4
M$teri$i# e re$gente#,
Joluo titulante padroni#ada de G+n;
F
</<3 mol ?
!:
Joluo de per'xido de ,idrog0nio de concentrao descon,ecida
Joluo de 2
3
J;
F
:QL
&ales volumtricos de 3L</<< e L<</<< m?
33
QUMICA ANALTICA QUANTITATIVA
APOSTILA DE AULAS PRTICAS
"ipetas volumtricas de L/<<^ :</<<^ 3</<< e 3L/<< m?
&ureta de L</< m?/ suporte universal e garra para bureta
De#en+o/+imento %o Experimento,
Hm um erlenme@er/ um volume adequado da amostra contendo per'xido de ,idrog0nio/
adicione 3< m? de cido sulf8rico :QL e titule com a soluo de permanganato de potssio at o
aparecimento de uma colorao r'sea/ que persista por pelo menos D< segundos4 Hxecute este
procedimento em triplicata e calcule o coeficiente de variao da concentrao de magnsio obtida4
)alcule tambm a concentrao de 2
3
;
3
em mol ?
!:
/ em porcentagem e em 6volumes74
.i)/iogr$0i$,
&accan/ N4 et alii/ G2&3mi-$ "n$/3ti-$ 2&$ntit$ti+$ E/ement$rH/ Hditora da 9nicamp/ )ampinas/ J"/
:BCL4
),ristian G4 G"n$/5ti-$/ C6emi#tr5H / Mo,n Oile@ ` Jons/ Ne\ ]orK/ LN Hd4 :BBF4
Meffer@/ et alii G"n1/i#e 2&3mi-$ 2&$ntit$ti+$H Hditora Guanabara Googan/ .io de Maneiro/ L ed4/
:BB34
JKoog/ D4 A4 et alii4 G"n$/5ti-$/ C6emi#tr5, "n Intro%&-tionH 2artcourt )ollege "ublis,ers/ XN Hd4
3<<<4
EXPERIMENT 22
Prep$r$'(o e p$%roni;$'(o %e &m$ #o/&'(o %e tio##&/0$to %e #:%io
Intro%&'(o,
Jolues de tiossulfato de s'dio so freqdentemente utili#adas em procedimentos volumtricos
de oxi!reduo4 "ara que tal utili#ao se5a condu#ida com sucesso necessrio que con,ecer!se
exatamente a concentrao de (ons tiossulfato na soluo empregada/ ou se5a/ necessrio
padroni#ar!se a soluo de tiossulfato frente a um padro primrio4
9m procedimento freqdentemente empregado envolve a utili#ao indireta do bromato de
potssio como padro primrio/ que inicialmente cumpre a funo de oxidar (ons iodeto a iodo/ que
posteriormente redu#ido por (ons tiossulfato/ conforme mostram as reaesQ
&r;
D
!
R SI
!
R S2
R
&r
!
R DI
3
R D2
3
;
I
3
R 3J
3
;
D
3!
3I
!
R J
F
;
S
3!
)*eti+o,
)on,ecer os princ(pios da volumetria de oxi!reduo iodomtrica e padroni#ar uma soluo de
Na
3
J
3
;
D
4
3D
QUMICA ANALTICA QUANTITATIVA
APOSTILA DE AULAS PRTICAS
M$teri$i# e re$gente#,
Joluo padroni#ada de G&r;
D
</<:L mol ?
!:


Joluo de 2
3
J;
F
D mol ?
!:
Na
3
J
3
;
D
s'lido
Joluo de Na
3
J
3
;
D
</<L mol ?
!:
preparada pelo seu grupo
GI s'lido
Joluo indicadora de amido
&alo volumtrico de 3L</<< m?
"ipeta volumtrica de L/<<^ :</<<^ 3</<< e 3L/<< m?
&ureta de L</< m?/ suporte universal e garra para bureta
De#en+o/+imento %o Experimento,
Hm um erlenme@er de 3L< m?/ pipete uma al(quota adequada de uma soluo de G&r;
D
</<:L
mol ?
!:
/ introdu#a uma massa de 3 a D g de GI/ um pouco de gua destilada e cerca de L m? da
soluo de 2
3
J;
F
D mol ?
!:
4 Titule imediatamente com a soluo de Na
3
J
3
;
D
</<L mol ?
!:
/ at o
surgimento de uma colorao amarelo pal,a4 Adicione a soluo indicadora de amido e titule at o
desaparecimento da colorao a#ul4 .eali#e o procedimento em triplicata e calcule a concentrao da
soluo de Na
3
J
3
;
D
4
.i)/iogr$0i$,
JKoog/ D4 A4 et alii4 G"n$/5ti-$/ C6emi#tr5, "n Intro%&-tionH 2artcourt )ollege "ublis,ers/ XN Hd4
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EXPERIMENT 23
Determin$'(o %e 1-i%o $#-:r)i-o em -omprimi%o# %e +it$min$ C
Intro%&'(o,
; cido asc'rbico facilmente oxidado pelo bromo/ conforme mostra a reao abaixoQ
)
S
2
C
;
S
R &r
3
)
S
2
S
;
S
R 3&r
!
R 32
R
Neste procedimento/ um excesso de brometo de potssio adicionado em uma soluo
acidificada da amostra4 A soluo titulada com uma soluo padro de bromato de potssio at o
aparecimento de um excesso de bromo^ o excesso determinado iodometricamente com uma soluo
de tiossulfato de s'dio4 A titulao deve ser executada o mais rpido poss(vel/ para impedir que o
oxig0nio atmosfrico oxide o cido asc'rbico4
)*eti+o,
Determinar a concentrao de cido asc'rbico em comprimidos comerciais4
M$teri$i# e re$gente#,
Joluo padroni#ada de G&r;
D
</<:L mol ?
!:


Joluo de 2
3
J;
F
:/L mol ?
!:
Joluo padroni#ada de Na
3
J
3
;
D
</<L mol ?
!:


G&r s'lido
GI s'lido
3F
QUMICA ANALTICA QUANTITATIVA
APOSTILA DE AULAS PRTICAS
Joluo indicadora de amido
: bureta de L</< m? para a soluo de G&r;
D
/ : bureta de 3L/<< m? para a soluo de Na
3
J
3
;
D
/
suporte universal e garra para bureta e almofari#4
De#en+o/+imento %o Experimento,
Hm um erlenme@er de 3L< m?/ pese com exatido cerca de </3 a </Dg de comprimidos mo(dos/
dissolva em L<m? de 2
3
J;
F
:/L mol ?
!:
e adicione Lg de G&r4 Titule imediatamente com uma soluo
de G&r;
D
at o aparecimento de uma colorao de &r
3
4 Anote o volume de G&r;
D
utili#ado/ adicione D g
de GI/ e retro!titule com uma soluo padro de Na
3
J
3
;
D
utili#ando soluo indicadora de amido4
.eali#e o procedimento em triplicata e calcule o teor de cido asc'rbico no medicamento4
.i)/iogr$0i$,
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EXPERIMENT 24
2&$nti0i-$'(o %e 6ipo-/orito %e -1/-io -omer-i$/
Intro%&'(o,
9m procedimento volumtrico bastante utili#ado o que lana mo do uso da reao de
oxidao do (on iodeto/ seguida da quantificao do iodo formando/ utili#ando para este fim uma
soluo de (ons tiossulfato de concentrao perfeitamente con,ecida4 Hmpregando!se procedimentos
estequiomtricos/ poss(vel calcular a concentrao da espcie contida na amostra/ que atuou como
agente oxidante sobre os (ons iodeto4 No presente experimento/ a iodometria ser empregada para a
quantificao de ,ipoclorito de clcio em uma amostra de ,ipoclorito de clcio comercial4
.eaes envolvidasQ
F GI
AaqE
R )aA)l;E
3AaqE
R F 2
D
);;2
AaqE
3 I
3AaqE
R )a)l
3AaqE
R F 2
D
);;G
AaqE
R 3 2
3
;
AaqE

I
3AaqE
R 3 Na
3
J
3
;
DAaqE
3 NaI
AaqE
R Na
3
J
F
;
SAaqE
)*eti+o,
)on,ecer os princ(pios da iodometria e determinar a concentrao de ,ipoclorito de clcio em
uma amostra s'lida4
M$teri$i# e re$gente#,
3L
QUMICA ANALTICA QUANTITATIVA
APOSTILA DE AULAS PRTICAS
Joluo titulante padroni#ada de Na
3
J
3
;
D
</: mol ?
!:
Joluo de cido actico :QF AvWvE
Joluo de GI :L= AmWvE
Joluo indicadora de amido
Amostra de ,ipoclorito de clcio comercial
&ureta de L</< m?/ suporte universal/ garra para bureta e erlenme@er de 3L< m?
De#en+o/+imento %o Experimento,
"esar com exatido/ uma massa adequada da amostra s'lida/ transferir quantitativamente para
um erlenme@er de 3L< m? e adicionar L< m? de gua destilada/ 3< m? da cido actico :QF AvWvE e L
m? de soluo de GI :L= AmWvE4 Titular com a soluo de tiossulfato de s'dio </: mol ?
!:
/ utili#ando a
soluo de amido como indicador/ que deve ser adicionada somente nas proximidades do ponto final
da titulao4 Tratar estatisticamente os resultados4
.i)/iogr$0i$,
&accan/ N4 et alii/ G2&3mi-$ "n$/3ti-$ 2&$ntit$ti+$ E/ement$rH/ Hditora da 9nicamp/ )ampinas/ J"/
:BCL4
),ristian G4 G"n$/5ti-$/ C6emi#tr5H / Mo,n Oile@ ` Jons/ Ne\ ]orK/ LN Hd4 :BBF4
Meffer@/ et alii G"n1/i#e 2&3mi-$ 2&$ntit$ti+$H Hditora Guanabara Googan/ .io de Maneiro/ L ed4/
:BB34
JKoog/ D4 A4 et alii4 G"n$/5ti-$/ C6emi#tr5, "n Intro%&-tionH 2artcourt )ollege "ublis,ers/ XN Hd4
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