Di Acroma Tema 06

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Cromatografa postgrado. JAP

TEMA VI
TEMA VI
CROMATOGRAFA DE GASES Y DE
CROMATOGRAFA DE GASES Y DE
LQUIDOS DE ALTA RESOLUCIN
LQUIDOS DE ALTA RESOLUCIN
CURSO DE POSTGRADO
CURSO DE POSTGRADO
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TEMA VI
Las muestras para cromatografa de gases.
Introduccin de fluidos: jeringa y vlvulas de introduccin
de muestra.
Introduccin de muestras slidas.
Sistemas y tcnicas de inyeccin en CG empacada.
Inyeccin automtica.
Sistemas y tcnicas de inyeccin en CG capilar.
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Las muestras para cromatografa de gases.
Estados de agregacin (s, l, g)
Suficiente presin de vapor
Termoestables
Estables y no adsorbibles en superficies
Detectables tras la separacin
Derivatizacin: transformacin qumica de los
solutos en derivados que se adapten mejor a la
tcnica cromatogrfica (volatilidad, deteccin,
estabilidad...).
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La microjeringa es el dispositivo para la introduccin
de muestra ms comn y consiste en un cilindro de
vidrio calibrado con mbolo interior metlico usado
para dispensar un volumen seleccionado de muestra
por desplazamiento a travs de una aguja.
Microjeringa para
cromatografa de gases
(L)
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Inyeccin manual con jeringa
6
INYECCIN SIMPLE: tras varias admisiones y expulsiones
de muestra para llenar la aguja y eliminar el aire, se toma
el volumen deseado segn la barra calibrada accionando
el mbolo hasta completar la inyeccin y sacando
inmediatamente la aguja del inyector caliente.
La aguja, que estaba llena antes de la inyeccin, queda
llena despus de la inyeccin y el volumen introducido es
el comprendido entre marcas del cilindro que es el
calibrado verdadero, sin contar el volumen del interior de
la aguja.
Esta manipulacin de la jeringa conlleva ciertos errores
experimentales especialmente relacionados con la alta
temperatura del inyector como se aprecia en la tcnica de
inyeccin denominada con AGUJA LLENA y que permite la
mnima introduccin de muestra con carcter analtico.
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1. Admisin de un volumen de aire.
2. Admisin del volumen deseado de muestra
(entre marcas del cilindro calibrado).
3. Sustitucin de la aguja por una limpia.
4. Introduccin de la aguja en el inyector para su
calentamiento.
5. Inyeccin rpida.
6. Permanencia de la aguja en el inyector unos
segundos para evaporacin de su contenido.
En ocasiones, el introducir cierta cantidad de disolvente en la jeringa
antes de la muestra ayuda a empujarla por lavado en la inyeccin.
PROCEDIMIENTO DE INYECCIN PARA OBTENER UNA MXIMA
EXACTITUD CUANTITATIVA CON INYECTOR CALIENTE
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EXACTITUD VOLUMTRICA
No crtica en clsicas de relleno (1-5 L)
Crtica en columnas capilares (0,1-2 L)
Influencia de los parmetros operacionales en
la exactitud volumtrica de las microjeringas:
velocidad de inyeccin
viscosidad muestra
diseo (volumen muerto)
temperatura
tcnica de inyeccin
adaptacin mbolo-cilindro
estado-desgaste de la jeringa
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VLVULA DE INYECCIN MULTIPUERTO
posicin de carga posicin de inyeccin
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gas portador
a la columna
CARGA DE LA MUESTRA
al desecho
depsito de
muestra
introduccin
muestra
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gas portador
a la columna
INYECCIN DE LA MUESTRA
al desecho
depsito de
muestra
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gas portador
a la columna
CARGA DE LA MUESTRA
al desecho
depsito de
muestra
introduccin
muestra
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gas portador
a la columna
INYECCIN DE LA MUESTRA
al desecho
depsito de
muestra
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INTRODUCCIN DE MUESTRAS SLIDAS
1. Disolucin y tratamiento como lquido
2. Jeringas para slidos
3. Encapsulacin
4. Pirolizadores
5. Muestreador de espacio de cabeza.
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Entrada gas
portador
Introduccin
muestra
Resistencia
calefactora
A la columna
MUESTREADOR DE
ESPACIO DE CABEZA
MUESTRA
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MUESTREADOR DE ESPACIO DE CABEZA
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INYECTOR es todo dispositivo que permita la
introduccin de la muestra en el cromatgrafo,
salvando la diferencia de presin, mediante la
utilizacin de una jeringa y despus, con ayuda
del gas portador, la dirija hacia el principio de la
columna donde se procede a su separacin.
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INYECTOR DE
VAPORIZACIN
INSTANTNEA
PARA COLUMNAS
CLSICAS DE
RELLENO
Deposicin
de la
muestra
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CARACTERSTICAS DE DISEO DESEABLES EN UN INYECTOR
Suficiente masa trmica
Volumen proporcionado a la columna en uso
Diseo antiturbulencias
Precalentamiento del portador
Control fino de temperatura
Temperatura homognea
Amplio intervalo de temperaturas (25-400 C).
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Problema experimental:
La repetida utilizacin del septum a altas temperaturas
produce daos por perforacin en el mismo lo que
provoca la prdida de la necesaria hermeticidad del
sistema. Esto se aprecia en inestabilidad de la lnea de
base o en la aparicin de picos fantasmas.
Picos fantasmas: perturbaciones del sistema neumtico
que capta el detector y se registran con forma similar a
los picos por lo que inducen a error al no tratarse de
solutos emergentes.
SOLUCIONES:
1. Inyector de temperatura variable.
2. Flujo de purga de septum.
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INYECTOR DE TEMPERATURA VARIABLE
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DIAGRAMA DE FLUJO DE UN INYECTOR PARA COLUMNAS
EMPACADAS CON PURGA DE SEPTUM.
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INYECCIN AUTOMTICA: AUTOMUESTREADORES
VENTAJAS:
precisin y exactitud
reproducibilidad
rapidez
operatividad programable
automatizacin
operaciones analticas afines
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SELLADOR DE VIALES PARA MUESTRA
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MUESTREADOR
AUTOMTICO
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TORRE CONTENEDORA DE LA JERINGA
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29
INYECTOR
AUTOMTICO
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SISTEMAS Y TECNICAS DE INYECCIN EN CG CAPILAR
Cuantificacin y cantidad de muestra en
capilares.
Variedad de muestras y columnas.
Errores de cuantificacin por introduccin de
muestra:
sistema discriminatorio es el que no conduce la
muestra ntegra a la columna como una banda
estrecha de idntica composicin a la original.
Muestras: poca cantidad y banda ancha.
Los inyectores para estas columnas tienen
mayor complicacin tecnolgica y operativa.
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SECCIN DE UN INYECTOR CON DERIVACIN DE FLUJO
Inyeccin para
columna capilar
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