Determinacin de cido Ctrico por una valoracin Potenciometrica

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Valoraciones Potenciomtricas cido-Base

Tradicionalmente se han utilizado los indicadores para determinar el punto de equivalencia en una
valoracin cido-base. Sin embargo, teniendo en cuenta la sensibilidad del ojo humano, en el mejor
de los casos cuando el color del i ndicador en la forma cida es muy diferente al de la forma bsica,
se necesita al menos dos unida desde pH para apreciar el cambio de coloracin de la disolucin .En la
actualidad el avance tecnolgico y el abaratamiento de los precios ha permitido que los alumnos
puedan utilizar potencimetros de bajo coste y sea posible registrar fcilmente la variacin del pH de
la disolucin al ir aadiendo el agente valorante. La representacin del pH frente al volumen
adicionado ilustra el proceso de neutralizacin y permite una estimacin muy precisa del punto final
de la valoracin


Objetivo: Determinar el porcentaje de pureza de cido Ctrico en tabletas por
___ _____ una valoracin Potenciometrica.

Hiptesis: Contiene no menos del 99,5 por ciento y no ms del 100,5 por ciento de cido
ctrico, calculado con referencia a la sustancia anhidra, segn la FEUM, 8 edicin
pagina 645.

---- Calculo de la Solucin Volumtrica ----
1) Solucin de Hidrxido de Sodio 500 ml a 0.1N
________





Pesar 2 gramos de Hidrxido de Sodio en
balanza granataria, diluir y aforar a un
volumen de 500ml con agua destilada libre
de CO
2
40
g
eq
0.1
eq
l
0.5l= 2 g NaOH
Peso Equivalente =
40g
1eq
= 40
g
eq


Determinacin de cido Ctrico por una valoracin Potenciometrica
2

Preparacin de la solucin volumtrica de NaOH 1N conforme a la FEUM

En un vaso de precitados disolver 81 g de hidrxido de sodio con 75 ml de agua libre de bixido
de carbono, dejar enfriar la solucin a temperatura ambiente, filtrar a travs de un papel filtro
resistente. Transferir 54.5 mL del filtrado claro a un matraz volumtrico de 1000 ml y aforar con
agua libre de bixido de carbono, segn la FEUM, 5.-Edicion, pagina 281.

---- Calculo del patrn primario ----
El Hidrxido de sodio se estandariza con Biftalato de Potasio












Gasto de volumen de la solucin volumtrica para 2meq de patrn primario




PM= 204.23 g/mol
Peso Equivalente =
204.23g
1eq
= 204.23 g/eq

0.20423g = 1meq
204.23
1000
=
1
1000

0.20423g
1000mg
1g
=204.23mg
Por lo tanto:
204.23mg ------ 1meq
Xmg ------ 2meq
2meq = 408.46mg
N=
meq
ml
ml=
meq
N

Por lo tanto: ml=
2meq
0.1 meq/ml
=20ml
Pesar 408.46mg de Biftalato de
potasio en balanza analtica por
triplicado
Determinacin de cido Ctrico por una valoracin Potenciometrica
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Estandarizacin de la solucin volumtrica de NaOH 1N conforme a la FEUM
Moler finamente y secar durante 2 horas a 120 C Biftalato de potasio, pesar con precisin 5 g
de ste y pasarlos a un matraz cnico, disolver en 75 ml de agua libre de bixido de carbono,
agregar 2 gotas de SI de fenolftalena y titular con la solucin de hidrxido de sodio 1 N prepa-
rada, hasta un vire color rosa plido permanente. Calcular la normalidad, considerando que cada
mililitro de solucin de hidrxido de sodio 1 N, es equivalente a 204.2 mg de Biftalato de
potasio, segn la FEUM, 5.-Edicion, pagina 281.

Determinacin de la sustancia Problema
cido Ctrico Anhidro









Valoracin de la solucin problema de cido Ctrico conforme a la FEUM
A un matraz Erlenmeyer con tapn esmerilado, que contenga 20 mL de agua, depositar 3 mL
de cido clorhdrico y pesar nuevamente para tener el peso de la muestra. Diluir con 20 mL de
agua y valorar con SV de hidrxido de sodio 1N, usando SI de rojo de metilo. Cada mililitro
de solucin de hidrxido de sodio 1N equivale a 36.46 mg de cido clorhdrico. Segn la
FEUM, 8 edicin, pagina 646.


Peso Equivalente =
192.12
3eq
= 64.04 g/eq

0.06404 = 1meq
64.04
1000
=
1
1000

0.06404 g
1000mg
1g
=64.04 mg
Por lo tanto:
64.04 mg ------ 1meq
Xmg ------ 2meq
2meq = 128.08
mg
Determinacin de cido Ctrico por una valoracin Potenciometrica
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Material Equipo Reactivos
Vaso de precipitado 500ml
3 Vasos de precipitado 100ml
3 Matraz Erlenmeyer 125ml
Bureta 25 ml
Pinzas para Bureta
Soporte Universal

Balanza Analtica
Balanza Granataria
Parrilla de Agitacin
pHmetro de Electrodo
Calomel y membrana de
vidrio.
cido Ctrico R.A
Biftalato de potasio R.A
NaOH 0.1N SV
Rojo de Metilo S.I
Agua sin Bixido de Carbono

Substancia PM p. fusin densidad p. ebull. Estado
cido Ctrico 192.13 174C 1.12g/ml 48C Solido blanco cristalino
Precauciones: -Ingestin: Puede producir gastritis, quemaduras, gastritis hemorrgica, edema, necrosis. Se recomienda beber
agua o leche y NO inducir el vmito, Inhalacin: Puede producir irritacin, edema y corrosin del tracto respiratorio,
bronquitis crnica. Se recomienda llevar a la persona a un lugar con aire fresco, mantenerla caliente y quieta. Si se detiene la
respiracin practicar reanimacin cardio pulmonar, Piel: Puede producir quemaduras, lceras, irritacin. Retirar de la zona
afectada toda la vestimenta y calzados y lavar con agua abundante durante al menos 20 minutos, Ojos: Puede producir
necrosis en la crnea, inflamacin en el ojo, irritacin ocular y nasal, lcera nasal. Lavar el o los ojos expuestos con abundante
agua durante al menos 15 minutos.
Agua libre de CO2 18g/mol 0C 1g/ml Liquido estable

Hidroxido de sodio 40g 318C 2.1g/cm3 Solido blanco
Ingestin: Puede causar daos graves, permanentes al sistema gastrointestinal o fatales para la persona, Inhalacin: Irritacin
con pequeas exposiciones, puede ser daino o mortal en altas dosis, Piel: Peligroso. Los sntomas van desde irritaciones
leves hasta lceras graves, Ojos: Peligroso. Puede causar quemaduras, daos a la crnea o conjuntiva.
Biftalato de potasio 204.22g/mol 300C 1.6g/cm3 Polvo blanco solido

Fenolftleina 318.32g/mol 1.17g/cm3 Solido polvo blanco


Explicacin de lo que ocurre en la tcnica analtica y el porqu de cada reactivo con
reacciones:
Como se muestra en la reaccin anterior, el cido ctrico al disolver en agua, sedera 3
protones cidos:


Es un cido triprotico, al ser neutralizado se llevara a cabo la siguiente reaccin:

Determinacin de cido Ctrico por una valoracin Potenciometrica
5

RESULTADOS:
Estandarizacin de la solucin volumtrica: Hidrxido de Sodio


Normalidad promedio: 0.128 0.002
Despus se hizo una valoracin del NaOH para verificar su Normalidad con 10 mL de
HCl 0.91 N y se gasto 7.9 mL del NaOH; se obtuvo lo siguiente:

=
10 0.091
7.9
= 0.115

CALCULO DEL PORCIENTO DE PUREZA DEL ACIDO CTRICO
















mg biftalato meq biftalato mL NaOH N
408 1.997748 16 0.124859
412.2 2.017921 15.4 0.131034
407.4 1.994810 15.3 0.130380
Mg pesados
del c.
Ctrico
mL NaOH
meq c.
Ctrico
mg c.
Ctrico
% Pureza
0.1301 17.2 1.978 126.67112 98.9
0.1276 16.24 1.8676 119.60110 93.38
0.1302 16.25 1.86875 119.67475 93.43
Determinacin de cido Ctrico por una valoracin Potenciometrica
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Resultados de Valoracin Potenciometrica de cido Ctrico
Determinacin de cido Ctrico por una valoracin Potenciometrica
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1a Derivada 2a Derivada
V(mL) pH/V
V(mL)
^2pH/V
0.5 0.14 1 0.08
1.5 0.22 2 0.06
2.5 0.28 3 -0.02
3.5 0.26 4 0.06
4.5 0.32 5 0.02
5.5 0.34 6 -0.03
6.5 0.31 7 -0.04
7.5 0.27 8 0.05
8.5 0.32 9 -0.04
9.5 0.28 10 0
10.5 0.28 11 0.03
11.5 0.31 12 -0.02
12.5 0.29 13 0.01
13.5 0.3 14 0.01
14.5 0.31 14.875 0.07
15.25 0.38 15.5 0.08
15.75 0.42 16 0.64
16.25 0.74 16.5 0.92
16.75 1.2 17 6.96
17.25 4.68 17.5 -6.56
17.75 1.4 18 -0.36
18.25 1.22 18.5 -0.68
18.75 0.88 19.125 -0.72
19.5 0.52 20.25 -0.335
21 0.18 22 -0.0425
23 0.1 24 -0.02
25 0.06



Para la muestra 1



Determinacin de cido Ctrico por una valoracin Potenciometrica
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1a Derivada 2a Derivada
V(mL) pH/V V(mL) ^2pH/V
1.5 0.21 1 0.03
1.5 0.24 2 0.03
2.5 0.27 3 0.03
3.5 0.3 4 0.02
4.5 0.32 5 -0.05
5.5 0.27 6 0.02
6.5 0.29 7 -0.02
7.5 0.27 8 0.01
8.5 0.28 9 0.06
9.5 0.34 10 0
10.5 0.3 11 0
11.5 0.3 12 -0.01
12.5 0.29 13 0.07
13.5 0.32 14 0.01
14.5 0.41 14.875 0.07
15.25 0.54 15.5 0.08
15.75 0.92 16 5.36
16.25 3.6 16.5 -1.64
16.75 1.74 17 -1.68
17.25 0.9 17.5 -0.4
17.75 0.7 18 0.08
18.25 0.74 18.5 -0.02
18.75 0.64 19.125 -0.14
19.5 0.51 20.25 -0.29
21 0.22 22
-0.0425
23 0.105 24 -0.02
25 0.06


0
0.5
1
1.5
2
2.5
3
3.5
4
0 10 20 30
1 derivada 2
1 derivada 2
-4
-3
-2
-1
0
1
2
3
4
5
6
0 5 10 15 20 25 30
2 derivada 2
2 derivada 2
Determinacin de cido Ctrico por una valoracin Potenciometrica
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1a Derivada 2a Derivada
V(mL) pH/V
V(mL)
^2pH/V
1.5 0.23 1 0.02
1.5 0.25 2 0.03
2.5 0.28 3 0.02
3.5 0.3 4 -0.02
4.5 0.28 5 0.03
5.5 0.31 6 -0.03
6.5 0.28 7 0
7.5 0.28 8 0
8.5 0.28 9 0.04
9.5 0.32 10 0.01
10.5 0.33 11 -0.04
11.5 0.29 12 0.01
12.5 0.3 13 0
13.5 0.3 14 0.1
14.5 0.43 14.875 0.17
15.25 0.6 15.5 0.68
15.75 0.94 16 5.08
16.25 3.48 16.5 -3.48
16.75 1.74 17 -1.12
17.25 1.18 17.5 -1.08
17.75 0.64 18 0.4
18.25 0.84 18.5 -0.48
18.75 0.6 19.125 -0.24
19.5 0.48 20.25 -0.29
21 0.2 22 -0.28
23 0.095 24 -0.0175
25 0.06


0
2
4
6
8
10
12
14
16
0 5 10 15 20 25 30
PH 3
PH 3
0
0.5
1
1.5
2
2.5
3
3.5
4
0 10 20 30
1 derivada 3
1 derivada 3
-6
-4
-2
0
2
4
6
0 10 20 30
2 derivada 3
2 derivada 3
Determinacin de cido Ctrico por una valoracin Potenciometrica
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CLCULOS DE PORCENTAJE DE PUREZA DEL CIDO CTRICO

meq de c. Ctrico

1. 0.115

17.2 = 1.978

2. 0.115

16.24 = 1.8676

3. 0.115

16.25 = 1.86875

mg de c. Ctrico


1.
.

1.978 = 126.67112

2.
.

1.8676 = 119.60110

3.
.

1.86875 = 119.67475

= 121.98232 D.S. =3.31562 C.V.= 2.71811

Porciento de contenido de c. Ctrico

1. 128.08 mg 100%
126.67112 mg X % X= 98.9%

2. 128.08 mg 100%
119.60110g X % X= 93.38%

3. 128.08 mg 100%
119.67475mg X % X= 93.43%

= 95.23667

D.S. =2.59045 C.V. =2.72

Determinacin de cido Ctrico por una valoracin Potenciometrica
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ANLISIS DE LA TCNICA USADA
En general la valoracin del cido ctrico fue sencilla, pero se debe tener cuidado con la solucin
volumtrica NaOH si sta fue preparada con anterioridad ya que la Normalidad puede variar de una
prctica a otra.

ANLISIS DE RESULTADOS
La normalidad promedio, desviacin estndar y coeficiente de variacin obtenidos en la
estandarizacin de la solucin volumtrica de hidrxido de sodio fueron de 0.128N 0.002 con un
coeficiente de variacin de 2.151.
El coeficiente de variacin nos sugiere que los datos obtenidos son confiables.

El porcentaje de pureza del cido ctrico es 95.23 %g 2.59 con un coeficiente de variacin de
2.72, por lo tanto los resultados son confiables.

CONCLUSIN
El cido ctrico contiene 95.23% 2.59. Por lo tanto no cumple con las especificaciones de la
FEUM 8 Edicin .Se cumpli el objetivo de la prctica

APLICACIONES DEL MTODO VOLUMTRICO, TIPO DE SUSTANCIAS Y GRUPOS
FUNCIONALES QUE SE CUANTIFICAN POR ESTE MTODO VOLUMTRICO.

-cido carboxlico
-Agua (c. Ctrico monohidratado)



Determinacin de cido Ctrico por una valoracin Potenciometrica
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CON ESTA PRCTICA APREND

Aprendimos a calcular el porcentaje de pureza en una materia prima
Manejo del potencimetro
Realizar una titulacin potenciomtrica
Emplear la primera y segunda derivada para el clculo del punto de equivalencia
Las soluciones volumtricas pueden ser revaloradas

Bibliografia:
Skoog, D. A., West D. M.; Holler, F. J., Crouch R. "Fundamentos de Qumica Analtica". 8 ed. Ed.
Thomson-Paraninfo. Madrid. (2005). Pgina 876-79
Martn A. "Experimentacin en Qumica Analtica." Universidad de Navarra. Pamplona.(1999).

Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos 8 Edicin