UNIVERSIDAD NACIONAL AUTNOMA DE MXICO

FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES CUAUTITLN

QUMICA INDUSTRIAL

LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA IV

PRCTICA 1

CURVA DE CALIBRACIN DIRECTA SIN DILUCIN
DETERMINACIN CUANTITATIVA DE BISMUTO EN UNA MUESTRA REAL




Equipo # 2

Miranda Meza Francisco Javier
Prez Rubio Abraham Ulises
Ticante Estrada Ulises



Profesor:
Matamoros Pablo
CURVA DE CALIBRACIN DIRECTA SIN DILUCIN
DETERMINACIN CUANTITATIVA DE BISMUTO EN UNA MUESTRA REAL

OBJETIVOS:
Conocer el manejo general y las partes bsicas del espectrofotmetro de absorcin
atmica, para emplearlo adecuadamente y obtener resultados confiables.
Aplicar los conocimientos tericos adquiridos para efectuar adecuadamente la
cuantificacin de bismuto mediante una curva de calibracin.
Realizar el tratamiento de una muestra real adecuadamente a fin de asegurar la completa
disolucin del bismuto y eliminacin de la materia orgnica.
INTRODUCCIN:
La curva de calibrado es un mtodo de qumica analtica empleado para medir la
concentracin de una sustancia en una muestra por comparacin con una serie de elementos de
concentracin conocida. Se basa en la existencia de una relacin en principio lineal entre un
carcter medible (por ejemplo la absorbancia en los enfoques de espectrofotometra) y la variable
a determinar (concentracin). Para ello, se efectan diluciones de unas muestras de contenido
conocido y se produce su lectura y el consiguiente establecimiento de una funcin matemtica
que relacione ambas; despus, se lee el mismo carcter en la muestra problema y, mediante la
sustitucin de la variable independiente de esa funcin, se obtiene la concentracin de esta. Se
dice pues que la respuesta de la muestra puede cuantificarse y, empleando la curva de calibracin,
se puede interpolar el dato de la muestra problema hasta encontrar la concentracin del analito.
Las curvas de calibracin suelen poseer al menos una fase de respuesta lineal sobre la que se
realiza un test estadstico de regresin para evaluar su fiabilidad.
La espectroscopia de absorcin atmica (a menudo llamada AA) es un mtodo
instrumental de la qumica analtica que determina una gran variedad de elementos al estado
fundamental como analitos; est basado en la atomizacin del analito en matriz lquida y que
utiliza comnmente un nebulizador pre-quemador (o cmara de nebulizacin) para crear una
niebla de la muestra y un quemador con forma de ranura que da una llama con una longitud de
trayecto ms larga, en caso de que la transmisin de energa inicial al analito sea por el mtodo
"de llama". La niebla atmica es desolvatada y expuesta a una energa a una determinada longitud
de onda emitida ya sea por la dicha llama, o una lmpara de ctodo hueco construida con el
mismo analito a determinar o una Lmpara de Descarga de Electrones (EDL). Normalmente las
curvas de calibracin no cumplen la Ley de Beer-Lambert en su estricto rigor.
La temperatura de la llama es lo bastante alta para que la llama de por s no mueran los
tomos de la muestra de su estado fundamental. El nebulizador y la llama se usan para desolvatar
y atomizar la muestra, pero la excitacin de los tomos del analito es hecha por el uso de lmparas
que brillan a travs de la llama a diversas longitudes de onda para cada tipo de analito.
En AA la cantidad de luz absorbida despus de pasar a travs de la llama determina la
cantidad de analito existente en la muestra. Hoy da se utiliza frecuentemente una mufla de
grafito (u horno de grafito) para calentar la muestra a fin de desolvatarla y atomizarla,
aumentando la sensibilidad. El mtodo del horno de grafito puede tambin analizar algunas
muestras slidas o semislidas. Debido a su buena sensibilidad y selectividad, sigue siendo un
mtodo de anlisis comnmente usado para ciertos elementos traza en muestras acuosas (y otros
lquidos). Otro mtodo alternativo de atomizacin es el Generador de Hidruros.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL















1.-200mL
H
2
O
2.-20mL
HNO
3

3.-
Aforar
Pesar
0.0675g
de
Ni(NO
3
)
3

5mL
HNO
3

Calentar
hasta diluir
Aforar con
solucin cida


















Preparacin de la muestra




















1.- 0.5 mL y
aforar a 10
2.- 1 mL y
aforar a 10
3.- 2 mL y
aforar a 10
4.- 3 mL y
aforar a 10
5.- 4 mL y
aforar a 10
6.- 5 mL y
aforar a 10
Pesar 3 tabletas y
obtener un
promedio
Triturar y pesar
0.05g
Agregar 5 mL
de HNO
3

Aforar a 25mL
Tomar 1mL
Aforar a 10mL
MUESTRA PROBLEMA
Curva de calibracin A =f(mg/lt de Bi
3+
)

Sistema [Bi
3+
] (ppm) Absorbancia
1 5.7 0.0182
2 11.4 0.0467
3 22.8 0.1110
4 34.2 0.1780
5 45.6 0.2247
6 57 0.2361



La regresin lineal fue calculada con la alimentacin de datos directamente a la
computadora, para obtener mayor precisin.

La ecuacin de la curva es la siguiente:

A = 0.0045[Bi
3+
] + 0.0022

En donde:

0.0045 es la pendiente de la ecuacin

0.0022 es la ordenada al origen

A es la absorbancia, dada por el espectrofotmetro de absorcin atmica

A = 0.0045[Bi
3+
] + 0.0022
R = 0.9825
0
0.05
0.1
0.15
0.2
0.25
0.3
0 10 20 30 40 50 60
A
b
s
o
r
b
a
n
c
i
a

[Bi
3+
] (ppm)
Curva de calibracin de Bi
3+
[Bi3+] es la concentracin de bismuto dada en partes por milln de cada sistema

La ecuacin se acepta, debido a que su r2 es mayor a 0.9800, obteniendo un valor de
0.9825

Para la muestra problema, obtuvimos una absorbancia 0.0762

Despejando la concentracin de la ecuacin e interpolando el resultado, obtenemos:

[Bi
3+
]=

Anlisis de datos y/o resultados:

Determinacin de la concentracin de la solucin stock de Bi
3+


Peso terico a pesar:

(

)(

)(


)

Se pesaron 0.0675mg de Bi(NO
3
)
3

(


) (

)(

A partir de la solucin de Bi3+ stock, se prepar la curva de calibracin de la siguiente
manera:

Sistema 1
Se tomaron 0.5mL del stock y se afor a 10mL

Sistema 2
Se tomaron 1mL del stock y se afor a 10mL

Sistema 3
Se tomaron 2mL del stock y se afor a 10mL

Sistema 4
Se tomaron 3mL del stock y se afor a 10mL

Sistema 5
Se tomaron 4mL del stock y se afor a 10mL

Sistema 6
Se tomaron 5mL del stock y se afor a 10mL

Clculos de la preparacin de la muestra problema

El peso de 3 pastillas es 2.9927g
El peso promedio por tableta es de 0.9975g el cual contiene tericamente 262mg de
subsalicilato de Bismuto

(

) (

Se tom 1ml y se afor a 10ml para obtener una concentracin mas baja y que se
encuentre dentro de la curva de calibracin

Anlisis de resultados:

Obtuvimos una absorbancia problema de 0.0762, la sustituimos para obtener la
concentracin de bismuto en la ecuacin de la curva de calibracin:

[Bi
3+
]=

Las 16.3595ppm de Bi3+, se encuentran en los 10 ml a los que fue aforado 1ml de la
solucin problema, calculamos la concentracin en esa solucin:

Las 163.595 ppm de Bi3+ se encuentran en los 25ml iniciales en los que se diluyeron los
0.05g de tableta
((

) )

Si 1 tableta pesa 0.9975g y utilizamos 0.05g de tableta:

0.9975g------ Xmg
0.05g ---------7.0862mg de C
7
H
5
BiO
4

Si 1 tableta contiene 262mg de C
7
H
5
BiO
4
segn el marbete, podemos determinar:

262mg------------100%
141.3696mg ------- X%

La tableta analizada, contiene 53.9578% de lo que realmente indica el marbete del
producto.

CONCLUSIONES.-

Los objetivos de la practica fueron llevados a cabo de manera satisfactoria, pero no con los
resultados esperados, ya que conocimos el manejo y las partes bsicas del
espectrofotmetro, aplicamos los conocimientos tericos para efectuar la cuantificacin
de bismuto, mediante una curva de calibracin y realizamos el tratamiento de una
muestra real, de la cual no fue precisamente un tratamiento adecuado.

La falta de congruencia con el resultado deseado, al querer obtener un resultado muy
semejante al marbete, nos damos cuenta que definitivamente la tcnica, el tratamiento
del equipo utilizado, etc. son factores que pueden haber influido para no obtener el
resultado deseado.

Lo atribuimos al tratamiento de la muestra, debido a que la tcnica y el uso de los
instrumentos ya era conocida por nosotros y solo la tratamos de perfeccionar con la
prctica, seguramente al momento de filtrar la muestra problema perdimos mucho
bismuto que se encontraba en la tableta problema, con el excipiente de la muestra y se
qued ah, puede ser que se deba aumentar la concentracin del cido ntrico para la
mayor dilucin de la muestra y mantener en calentamiento constante por ms tiempo y
con una temperatura mucho mayor.

El trabajo realizado fue bueno debido a que el tratamiento de datos y los resultados
obtenidos entran en la curva de calibracin permitiendo la cuantificacin del producto sin
problema.

Podemos atribuir que el dato del sistema 6 en la curva de calibracin dado por el
espectrofotmetro, lo podemos encontrar incongruente o errneo, por el valor que
arroja, respecto a la proporcionalidad de los anteriores 5 sistemas, debido a que el rango
de cuantificacin del espectrofotmetro en ppm fue ajustado hasta 50, por la
conveniencia respecto a los dems sistemas.

BIBLIOGRAFA.-

Valcrcel Cases M. y Gmez Hens A. Tcnicas Analticas de
Cuantificacin. Revert. Barcelona, 1988.

Day Jr. R. A. y Underwood A. L. Qumica Analtica Cuantitativa. 5 ed.
Prentice-Hall, Mxico, D.F. 1989.

Harris D. C. Anlisis Qumico Cuantitativo. Grupo Editorial Iberoamrica.
Mxico, D. F. 1992.