Diagrama de solubilidad FISICOQUMICA I

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Contenido


I. RESUMEN ................................................................................................................. 1
II. INTRODUCCIN .................................................................................................. 2
IV. DETALLES EXPERIMENTALES ........................................................................ 6
V. TABLA DE DATOS .............................................................................................. 8
VI. TABLA DE RSULTADOS .................................. Error! Bookmark not defined.
VII. CLCULOS Y GRAFICOS ................................. Error! Bookmark not defined.
VIII. DISCUSIN DE RESULTADOS .................................................................... 13
IX. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES ................................................... 14
X. BIBLIOGRAFA .................................................................................................. 14
XI. APNDICE ........................................................................................................... 15
















Diagrama de solubilidad FISICOQUMICA I

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I. RESUMEN

El objetivo de esta prctica es el de determinar la curva de solubilidad en una mezcla de
tres componentes utilizando para ello el diagrama de solubilidad triangular. Se prepar
4 mezclas de agua, cido actico al 10, 15, 20 y 25% en volumen y a cada una de ellas
se le mezcl con una cantidad de n-butanol hasta observar la turbidez en las mezclas.
De la misma manera se realiz para las 4 soluciones de cido actico en n-butanol
donde a cada una de ellas se mezcl con agua hasta observar la turbidez en la mezcla.
Una vez realizado esto se calcul el % en peso de cada componente de las mezclas.

Luego con una solucin de NaOH1N se titul gastando un volumen de y se
calcul el ttulo que fue de 0.063g/ml. Enseguida se prepar una solucin de 20ml con
10, 45 y 45% en volumen para cido actico, n-butanol se separ en dos tubos de
ensayo tanto la parte orgnica y acuosa se titul nuevamente con NaOH gastando para
caso un volumen de 7,2ml y 6,5ml, con el valor del ttulo calculado se calcul el
porcentaje en peso del cido actico para la fase orgnica de13.538 % y para la fase
acuosa de 10.108%.
Una vez hallado matemticamente estos datos se pudo representar la curva de
solubilidad en diagrama triangular y la lnea de reparto; concluyendo que los puntos
presentes en la lnea de solubilidad indican la cantidad de % en peso que se encuentra
de cada componente formando una sola capa y los puntos debajo de la curva es la
parte inmiscible de la mezcla donde estn presentes los 3 componentes.


















Diagrama de solubilidad FISICOQUMICA I

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II. INTRODUCCIN


Los equilibrios entre fases pueden corresponder a los ms variados tipos de sistemas
heterogneos: un lquido en equilibrio con su vapor, dos slidos totalmente solubles en
equilibrio con su fase fundida, soluciones liquidas, etc.

El comportamiento de estos sistemas en equilibrio se estudia por medio de grficos que
se conocen como diagramas de fase: se obtienen graficando en funcin de variables
como presin, concentraciones, etc.

El objetivo de este experimento es la obtencin del diagrama de fases del sistema lquido
ternario: agua-n-butanol-cido actico y analizar su comportamiento de solubilidad.



















Diagrama de solubilidad FISICOQUMICA I

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III. PRINCIPIOS TERICOS


Solubilidad
La solubilidad es una medida de la capacidad de disolverse una determinada sustancia
(soluto) en un determinado medio (solvente); implcitamente se corresponde con la
mxima cantidad de soluto disuelto en una dada cantidad de solvente a una
temperatura fija y en dicho caso se establece que la solucin est saturada. Su
concentracin puede expresarse en moles por litro, en gramos por litro, o tambin en
porcentaje de soluto (m (g)/100 mL). El mtodo preferido para hacer que el soluto se
disuelva en esta clase de soluciones es calentar la muestra y enfriar hasta temperatura
ambiente (normalmente 25 C). En algunas condiciones la solubilidad se puede
sobrepasar de ese mximo y pasan a denominarse como 'soluciones sobresaturadas.


Factores que afectan la solubilidad
La solubilidad se define para fases especficas. Por ejemplo, la solubilidad de aragonito
y calcita en el agua se espera que difieran, si bien ambos son polimorfos de carbonato
de calcio y tienen la misma frmula qumica.
La solubilidad de una sustancia en otra est determinada por el equilibrio de fuerzas
intermoleculares entre el disolvente y el soluto, y la variacin de entropa que
acompaa a la solvatacin. Factores como la temperatura y la presin influyen en este
equilibrio, cambiando as la solubilidad.

La solubilidad tambin depende en gran medida de la presencia de otras especies
disueltas en el disolvente como por ejemplo la existencia de complejos metlicos en los
lquidos. La solubilidad depender tambin del exceso o defecto de algun ion comn,
con el soluto, en la solucin; tal fenmeno es conocido como el efecto del ion comn.
En menor medida, la solubilidad depender de la fuerza inica de las soluciones. Los
dos ltimos efectos mencionados pueden cuantificarse utilizando la ecuacin de
equilibrio de solubilidad.

Para un slido que se disuelve en una reaccin redox, la solubilidad se espera que
dependa de las posibilidades (dentro del alcance de los potenciales en las que el slido
se mantiene la fase termodinmicamente estable). Por ejemplo, la solubilidad del oro
en el agua a alta temperatura se observa que es casi de un orden de magnitud ms alta
cuando el potencial redox se controla mediante un tampn altamente oxidante redox
Fe2O3-Fe3O4 que con un tampn moderadamente oxidante Ni-NiO.1

La solubilidad (metaestable) tambin depende del tamao fsico del grano de cristal o
ms estrictamente hablando, de la superficie especfica (o molar) del soluto. Para
evaluar la cuantificacin, se debe ver la ecuacin en el artculo sobre el equilibrio de
Diagrama de solubilidad FISICOQUMICA I

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solubilidad. Para cristales altamente defectuosos en su estructura, la solubilidad puede
aumentar con el aumento del grado de desorden. Ambos efectos se producen debido a
la dependencia de la solubilidad constante frente a la denominada energa libre de
Gibbs asociada con el cristal. Los dos ltimos efectos, aunque a menudo difciles de
medir, son de relevante importancia en la prctica [cita requerida] pues proporcionan
la fuerza motriz para determinar su 'grado de precipitacin' ya que el tamao de cristal
crece de forma espontnea con el tiempo.

La solubilidad de un soluto en un determinado disolvente principalmente depende de
la temperatura. Para muchos slidos disueltos en el agua lquida, la solubilidad
aumenta con la temperatura hasta 100 C.2 , aunque existen casos que presentan un
comportamiento inverso. En el agua lquida a altas temperaturas la solubilidad de los
solutos inicos tiende a disminuir debido a la cambio de las propiedades y la estructura
del agua lquida, el reducir los resultados de la constante dielctrica de un disolvente
menos polar.

Los solutos gaseosos muestran un comportamiento ms complejo con la temperatura.
Como se eleva la temperatura, los gases generalmente se vuelven menos solubles en
agua (el mnimo que est por debajo de 120 C para la mayora de gases),3 pero ms
solubles en disolventes orgnicos.2

El grfico muestra las curvas de solubilidad de algunas sales slidas inorgnicas tpicas.4
Muchas sales se comportan como nitrato de bario y el arseniato de hidrgeno disdico,
y muestran un gran aumento de la solubilidad con la temperatura. Algunos solutos (por
ejemplo, NaCl en agua) exhiben una solubilidad bastante independiente de la
temperatura. Unos pocos, como el sulfato de cerio (III), se vuelven menos solubles en
agua a medida que aumenta la temperatura. Esta dependencia de la temperatura se
refiere a veces como "retrgrada" o "solubilidad inversa". En ocasiones, se observa un
patrn ms complejo, como con sulfato de sodio, donde el cristal decahidrato menos
soluble pierde agua de cristalizacin a 32 C para formar una fase anhidra ms
solubles.

La solubilidad de los compuestos orgnicos casi siempre aumenta con la temperatura.
La tcnica de la recristalizacin, utilizado para la purificacin de slidos, depende de un
soluto de diferentes solubilidades en un disolvente caliente y fra. Existen algunas
excepciones, tales como determinadas ciclodextrinas.






Diagrama de solubilidad FISICOQUMICA I

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Sistema de tres componentes

Un sistema ternario puede fcilmente representarse mediante un diagrama triangular
(figura adjunta). Cada vrtice representa el 100% del componente representado en
dicho vrtice. Los lados del tringulo representan mezclas binarias de los componentes
situados en los vrtices extremos. Un punto situado en el interior del tringulo
representa a una mezcla ternaria. Para establecer el punto que representa una mezcla
de 25% de A, 25% de B y 50% de C, podemos proceder del siguiente modo: El punto "a"
sobre el lado AB representa el 25% de A. Tracemos una lnea de trazos desde el punto
"a" al lado opuesto del tringulo paralela al lado BC. Todas las mezclas que contengan
25% de A se hallarn sobre esta lnea de trazos. El punto "b" del lado AC representa
el50% de C. Tracemos una lnea de trazos paralela a AB hasta el lado opuesto del
tringulo. Del mismo modo se selecciona un punto de BC que represente el 25% de B y
se traza la lnea adecuada. La interseccin de estas tres lneas seala el punto P que
representa la composicin de la mezcla.

























Diagrama de solubilidad FISICOQUMICA I

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IV. DETALLES EXPERIMENTALES



MATERIALES Y REACTIVOS

Materiales:

- Erlenmeyers de 125ml con tapn.
- Erlenmeyers de 100ml con tapn.
- Buretas de 25ml.
- Vasos de 100ml.
- Pera de decantacin.
- Tubos medianos con tapn.
- Pipetas de 1, 5 y 10ml.
- Gradilla.

Reactivos:

- N-butanol.
- cido actico.
- Solucin de NaOH 1N.
- Fenolftalena.


1) PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Determinacin de la curva de solubilidad: Una vez lavados y secados los Erlenmeyers,
los tubos y las pipetas se prepara 4 soluciones de 10ml que contienen 10, 15, 20 y 25%
en volumen de cido actico e agua. Se mide la temperatura de cada componente
puro.
Se titula las soluciones con n-butanol, agitando constantemente, despus de cada
agregado, hasta la aparicin de turbidez.
De la misma manera se prepara otras 4 soluciones de 10ml que contengan 10, 20, 30 y
40% en volumen de cido actico en n-butanol y se titula las mezclas con agua
destilada hasta observar en cada una la turbidez.

Valoracin de solucin de NaOH 1N: Para determinar el ttulo de la base con cido
actico se pesa 1 erlenmeyer de 100ml con tapn y seco, luego se mide 1ml de cido
actico en el erlenmeyer se tapa y se vuelve a pesar y por diferencia se tiene la masa
del cido actico usado. Enseguida se titula con la base usando como indicador la
fenolftalena.
Diagrama de solubilidad FISICOQUMICA I

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Determinacin de la lnea de reparto: En la pera de decantacin se prepara 20ml de
una mezcla que contenga 10% de cido actico, 45% de n-butanol y 45% en volumen
de agua.
Se agita bien la mezcla durante 2 minutos aproximadamente, y luego se procede a
separar la fase acuosa en tubo con tapn y en otro tubo la fase orgnica.
Luego de esto se pesa un erlenmeyer con tapn y enseguida se mide 5ml de la fase
acuosa y se vuelve a pesar el erlenmeyer. Despus de esto se valora con NaOH 1N
usando fenolftalena como indicador; de la misma manera para la fase orgnica.































Diagrama de solubilidad FISICOQUMICA I

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V. TABLA DE DATOS


Condiciones experimentales

PRESION (mmHg) TEMPERATURA(C) H. R. (%)
756 23 92

Tabla N
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1: Datos experimentales del cido actico en agua titulado con n-butanol:

% volumen HAc (mL) Agua (mL)
N butanol
(mL)
10 1,0 9,0 1,3
15 1,5 8,5 2,5
20 2,0 8,0 4,1
25 2,5 7,5 7,1

Tabla N
0
2: Datos experimentales del cido actico en n-butanol titulado con agua:

% volumen HAc (mL)
N butanol
(mL)
Agua (mL)
10 1,0 9,0 3,2
20 2,0 8,0 5,5
30 3,0 7,0 11,6
40 4,0 6,0 20




Diagrama de solubilidad FISICOQUMICA I

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Tabla N
0
3: Datos experimentales para determinar el titulo de la base:

(g)
60,4292

(g)
61,4560

(g)
1,0268

(mL)
16,3



Tabla N
0
4: Datos para Fase orgnica:







Tabla N
0
5: Datos para Fase acuosa:









Tabla N
0
6: Resultados de los % en peso cuando se titula con n-butanol:

10 78,608 9,199 12,192
15 69,215 12,867 17,917
20 60,484 15,924 23,590
25 47,97 16,836 35,191

(g) 4.526

(mL)
9.2

(g) 4.931

(mL)
7.8
Diagrama de solubilidad FISICOQUMICA I

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Tabla N
0
7: Resultados de los % en peso cuando se titula con agua:




Tabla N
0
8: Resultados del ttulo de la base

ttulo de la soda en g de
HAc/ml de NaOH

Tabla N
0
9: Resultados % en peso de cada componente, en la mezcla
preparada en la determinacin de la lnea de reparto.

Componentes de la mezcla % peso

Tabla N
0
10: Resultados % en peso del cido actico en cada una de las fases

Fase

Acuosa
Orgnica

10 32,683 8,394 58,921
20 43,934 13,608 42,457
30 45,707 19,253 35,039
40 68,416 14,555 17,027
Diagrama de solubilidad FISICOQUMICA I

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1. EJEMPLO DE CLCULOS
1. Con los datos en la determinacin de la curva de solubilidad determinar los %
en peso de cada componente en cada una de las mezclas, usando para ello las
densidades de los componentes a la temperatura de trabajo.


Primero se calcula los % en peso cuando se titula con n-butanol:
Calculando al 10%:

De la misma manera para los dems porcentajes en volumen al 15%, 20%, 25%


2. Represente en un diagrama triangular los resultados de a) y trace la curva de
solubilidad.

Se anexa al final del informe.


3. Determine el ttulo de la soda en g de HAc/ml de NaOH.

Diagrama de solubilidad FISICOQUMICA I

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4. Para trazar la lnea de reparto, represente en el diagrama, los % en peso de
cada componente, en la mezcla preparada en la determinacin de la lnea de
reparto, este punto determina la composicin global de la mezcla.

5. Con los datos en determinacin de la lnea de reparto calcular el % en peso
del cido actico en cada una de las fases. Represente el % del cido actico
en la fase acuosa en el lado del agua de la curva y proceda de la misma forma
para la fase orgnica. Una con una recta los dos puntos de forma que pase
por la composicin global de la mezcla.

Para cada fase se calcula el %(W/W)
cido actico
:

Fase acuosa:

(

Fase orgnica:

(

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VI. DISCUSIN DE RESULTADOS


De acuerdo a los resultados obtenidos se puede afirmar que en la
lnea o curva de solubilidad los tres componentes que forman la
mezcla estn totalmente disueltos formando una sola capa. Todo
punto de la grfica debajo de la curva representa la parte inmiscible
de la mezcla.
La lnea que corta a la curva en dos puntos "A" y "B", es la lnea de
reparto cuyas composiciones corresponden con las de cada fase.
Cualquier punto situado sobre dicha lnea posee la misma
composicin de cada fase.



























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VII. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES



- En una mezcla de n componentes se puede determinar la proporcin de cada
uno de estos y tambin los porcentajes de acuerdo al diagrama de solubilidad
donde estos se mezclan, donde las capas vuelven una sola.
- Tambin se puede determinar la lnea de reparto donde muestra los
porcentajes donde cada uno de los componentes son inmiscibles.
- Al agitar las soluciones en la pera de decantacin se debe de hacer hasta que se
forme una nueva solucin traslucida de dos fases. En caso contrario seguir
agitando
- Descartar las primeras gotas de la fase acuosa y orgnica ya que en estas se
presentan una mezcla de ambos, y lo que se quiere es hacer los clculos para
cada una de las fases puras.






VIII. BIBLIOGRAFA


Glasstone, Samuel Tratado de Qumica Fsica, 1era ed., Ed. , Espaa,
1979, Pgs. 477-491.
http://cabierta.uchile.cl/revista/23/articulos/pdf/edu1.pdf. 27 de julio
11:15pm.
http://www.uv.es/qflab/2009_10/descargas/cuadernillos/FisicaApli_Fisic
oQuimi/castellano/Pract1FAFQ0506.pdf. 27 de julio 11pm.



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IX. APNDICE


CUESTIONARIO
a) Indicar las ventajas y desventajas que ofrece el diagrama de Roozeboom.

Una de las ventajas de utilizar el diagrama es que se puede visualizar las tres
componentes en una solucin con el fin de determinar su comportamiento. Este
tambin se utiliza para ver isotermas y el comportamiento de gases en una
solucin.

Este diagrama de fases permite ubicar un punto donde la interseccin de estas
lneas permite establecer el punto de mezcla o aleacin y as poder determinar la
propiedad del material y sus componentes qumicos en fase y cuando estn
separados.

b) Describa 3 procesos qumicos a nivel industrial, donde tiene aplicacin los
criterios del diagrama de solubilidad.

- El diagrama se utiliza para poder determinar el punto de aleacin de la mezcla de
materiales.
- Para determinar el punto de neutralizacin en una reaccin cuando se producen
estas a nivel industrial

c) Explique la regla de Tarasenkov

Por la regla emprica de Tarasenkov, las prolongaciones de todas las lneas de
conexin en los diagramas de este tipo, en muchos casos se cortan en un punto,
Una de las lneas de conexin se encuentra en las prolongaciones de uno de las
lados del triangulo. Determinando las composiciones, aunque no sea ms que un
par de soluciones conjugadas, por ejemplo x e y, se puede encontrar el punto b y
por el mismo construir el sistema de conexin para la zona de separacin en
capas. Trazando desde el punto b una tangente a la curva px, py, obteniendo el
punto a, correspondiente a la composicin en que el sistema se hace homogneo
a la temperatura dada. La regla de Tarasenkov est lejos de cumplirse para todos
los sistemas.