Informe 6

2.
RESUMEN

Las titulaciones de xido- reduccin tienen gran importancia en qumica analtica, pues
permite medir con precisin una gran cantidad de iones en una solucin.

La aplicacin del permanganato en los procesos de titulacin es muy importante debido
a que es un oxidante muy fuerte y su color prpura intenso es suficiente para servir de
indicador en la mayora de las titulaciones, se utiliza en disolucin cida dando Mn (II)
como producto de su reduccin, en algunas aplicaciones se realiza en medio casi neutro
o incluso alcalino, dando MnO
2
como producto de reduccin.

El oxalato de sodio es un patrn primario, se utiliza para estandarizar las soluciones de
permanganato. En medio cido, el ion oxalato se transforma en el cido no disociado.

Es importante conocer las especies qumicas que reaccionan en el proceso para la
adecuada escritura de la frmula de una ecuacin redox

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS
Universidad del Per, DECANA DE AMERICA

PREPARACIN Y VALORACIN DE SOLUCIONES

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS pg. 1

3. INTRODUCCIN

La titulacin es un mtodo de anlisis volumtrico. La titulacin cido- base y la titulacin
redox, son dos tipos de anlisis volumtrico que se utilizan ampliamente tanto en los
laboratorios, como en los de control de calidad, investigacin y desarrollo. Una reaccin
redox, implica transferencia elctrica, es decir, que para una reaccin de este tipo
sucede necesariamente una especie qumica debe ceder electrones y otra debe
captarlos o aceptarlos.

La formulacin de una ecuacin redox se encuentra condicionada por diversos factores:
en primer lugar es necesario conocer las especies qumicas, reactivos y productos que
intervienen en el proceso.

Para adecuar la formulacin y la estequiometria de las sustancias reaccionantes se
utilizan diversos procedimientos, el ms utilizado de los cuales es el mtodo del ion
electrn que se basa en el hecho de que el nmero de electrones que cede el agente
reductor es equivalente al que acepta el agente oxidante.

Los objetivos de esta prctica son preparar soluciones normales de sustancias
reductoras y oxidantes, determinar por titulacin de la normalidad de un agente reductor,
guindonos por la coloracin de las sustancias reaccionantes mediante el empleo de un
indicador; adems se determina experimentalmente el punto de equivalencia en una
titulacin redox y se evalan las propiedades de una reaccin en un medio cido.



4. PRINCIPIOS TERICOS
4.1 LAS REACCINES DE REDUCCIN OXIDACIN
(Tambin conocido como reaccin Redox)

Son las reacciones de transferencia de electrones. Esta transferencia se produce entre un
conjunto de elementos qumicos, uno oxidante y uno reductor (una forma reducida y una
forma oxidada respectivamente). Para que exista una reaccin Redox, en el sistema debe
haber un elemento que ceda electrones y otra que los acepte:

El reductor es aquel elemento qumico que tiende a ceder electrones de su estructura
qumica al medio, quedando con una carga positiva mayor a la que tena.

El oxidante es el elemento qumico que tiende a captar esos electrones, quedando con
carga positiva menor a la que tena.

Cuando un elemento qumico reductor cede electrones al medio se convierte en un
elemento oxidado, y la relacin que guarda con su precursor queda establecida mediante lo
que se llama un par Redox. Anlogamente, se dice que cuando un elemento qumico capta
electrones del medio se convierte en un elemento reducido, e igualmente forma un par
Redox con su precursor reducido.

La oxidacin es una reaccin qumica donde un compuesto cede electrones, y por lo tanto
aumenta su estado de oxidacin. La reaccin qumica opuesta a la oxidacin se conoce
como reduccin, es decir cuando una especie qumica acepta electrones. Estas dos
reacciones siempre se dan juntas, es decir, cuando una sustancia se oxida, siempre es por
la accin de otra que se reduce. Una cede electrones y la otra los acepta. Por esta razn,
se prefiere el trmino general de reacciones Redox. La cuantificacin de un elemento
qumico puede efectuarse mediante su nmero de oxidacin. Durante el proceso de
oxidacin el nmero de oxidacin del elemento qumico que se oxida, aumenta. En cambio,
durante la reduccin, el nmero de oxidacin de la especie que se reduce, disminuye. El
nmero de oxidacin es un nmero entero que representa el nmero de electrones que un
tomo pone en juego cuando forma un enlace determinado.

El nmero de oxidacin:

Aumenta si el tomo pierde electrones (el elemento qumico que se oxida), o los comparte
con un tomo que tenga tendencia a captarlos.

Disminuye cuando el tomo gana electrones (el elemento qumico que se reduce), o los
comparte con un tomo que tenga tendencia a cederlos.

Es nulo si el elemento es neutro o est sin combinarse.


4.2 NORMALIDAD (N)

Una solucin normal de un agente reductor (u oxidante) se prepara disolviendo un
equivalente - gramo por litro. El equivalente - gramo se determina dividiendo el peso
molecular de la sustancia entre el cambio de estado de oxidacin (nmero de electrones
que gana o pierde). Para ello se tiene en cuenta la reaccin de xido reduccin.
.Ejemplo:
Reaccin en forma molecular:

Reaccin en forma inica:

Agente reductor:
(donde el
pasa a
perdiendo un electrn)

Peso equiv-g =

= 151,92 g

Agente oxidante:
(donde el
pasa a
ganando 5 electrones)

Peso equiv-g =

= 31,50 g

4.3 TITULACIN O VALORACIN REDOX
Una valoracin es una reaccin llevada a cabo mediante la adicin cuidadosamente
controlada de una disolucin a otra. El truco consiste en detener la valoracin en el punto
en que ambos reactivos han reaccionado complemente, condicin que se conoce como
punto de equivalencia de la valoracin. En una valoracin necesitamos algn medio de
sealar cundo se alcanza el punto de equivalencia. En los laboratorios de qumica
modernos esto se hace habitualmente mediante un instrumento de medida adecuado. Sin
embargo, todava se utiliza mucho una tcnica consistente en aadir una cantidad muy
pequea de una sustancia a la mezcla de la reaccin, sustancia que cambia de color en el
punto de equivalencia o en sus proximidades. Como en cualquier reaccin se cumplir:


5. DETALLES EXPERIMENTALES

5.1 MATERIALES
- 1 Cocinilla
- 1 Bureta de 25 mL
- 1 Balanza digital
- 1 Piceta
- 1 Termmetro
- 1 Fiola de 250 mL
- 3 Fiola de 100 mL
- 1 Matraz de Erlenmeyer
- 1 Soporte Universal
- 1 Probeta de 25 mL
- 1 Vaso de 250 mL
- 1 embudo
- 1 Bagueta
- 1 Pipeta
- 1 Propipeta

5.2 REACTIVOS
- cido sulfrico
(1:1)
- Oxalato de sodio

(Q.P)

# equiv-g del agente reductor = # equiv-g del agente oxidante

- Permanganato de potasio

- Sulfato ferroso heptahidratado

- cido oxlico dihidratado

- Agua destilada

5.3 PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
a) Preparacin de 100 mL de una solucin estndar de oxalato de sodio

0,100 N

- En un vaso de precipitacin pesar 0,670 de oxalato de sodio.

- Agregar unos 60 mL de agua destilada y con la bagueta disolver toda la sal.

- Usando un embudo trasvasar la solucin a una fiola, tapar y agitar para homogenizar
la solucin.

- Rotular la fiola con el nombre de la solucin preparada.

b) Preparacin de 100 mL de una solucin de permanganato de potasio

aproximadamente 0,1 N

- Recibir del profesor una solucin de
0,1 N aproximadamente.

c) Preparacin de 100 mL de una solucin de sulfato ferroso


- En un vaso de precipitacin pesar 2,780 g de cristales de sulfato ferroso
heptahidratado.


la solucin.




d) Preparacin de 100 mL de una solucin de cido oxlico


- En un vaso de precipitacin pesar 0,630 g de cristales de cido oxlico dihidratado.


la solucin.


e) Estandarizacin de la solucin de

- Adicionar unos 5 mL de la solucin de permanganato de potasio
, por las
paredes de una bureta limpia, manteniendo la llave est cerrada. El lquido debe
mojar todo el interior de la bureta, luego se desecha el mismo (abrir la llave de la
bureta).

- Fijar la bureta en un soporte universal con una pinza y empleando un embudo verter
la solucin de permanganato de potasio hasta por encima de la marca del cero.

- Abrir la llave de la bureta para llenar el tubo terminal y evitar que queden burbujas en
el aire. Dejar el nivel en el 0 o en un valor determinado.

- Medir con la pipeta 20 mL de la solucin estndar de oxalato de sodio

0,1
N y adicionarlos en un matraz Erlenmeyer de 250 mL.

- Al matraz Erlenmeyer agregar 100 mL de agua destilada y unos 5 mL de solucin de
(1:1). Luego calentar el matraz hasta que la solucin alcance una temperatura
de 60C.

- Colocar el matraz sobre un fondo blanco, debajo de la bureta y proceder a titular en
caliente, agregndole la solucin de
y agitar continuamente. El punto final de

la solucin es cuando la solucin adquiere un color rosado persistente.

- Anotar el volumen de
gastado.

- Clculo de la normalidad de la solucin de
.

f) Estandarizacin de la solucin de sulfato ferroso



- Medir con la pipeta 20 mL de la solucin de sulfato ferroso
aproximadamente
0,1 N y adicionarlos en un matraz Erlenmeyer de 250 mL.

- Al matraz Erlenmeyer agregar 100 mL de agua destilada y unos 5 mL de solucin
de 60C

- Colocar el matraz sobre un fondo blanco, debajo de la bureta que contiene la
solucin valorada de permanganato de potasio y proceder a titular en caliente,
agregando la solucin de
y agitar continuamente. El punto final de la solucin

es cuando la solucin adquiere un color rosado persistente.

gastado.

.
g) Estandarizacin de la solucin de cido oxlico

aproximadamente 0,1
N

- Medir con la pipeta 20 mL de la solucin de cido oxlico

aproximadamente
0,100 N y adicionarlos en un matraz Erlenmeyer de 250 mL.

- Al matraz Erlenmeyer agregar 100 mL de agua destilada y unos 5 mL de solucin
de 60C

- Colocar el matraz sobre un fondo blanco, debajo de la bureta que contiene la
solucin valorada de permanganato de potasio y proceder a titular en caliente,
agregando la solucin de
y agitar continuamente. El punto final de la solucin

es cuando la solucin adquiere un color rosado persistente.

gastado.


.

5.4 RESULTADOS

Calcularemos las normalidades en las siguientes partes del procedimiento experimental

e) Estandarizacin de la solucin de

Volumen de
gastado: 12,3 mL


20 mL x 0,1 N = 12,3
mL x
0,16 N =

f) Estandarizacin de la solucin de sulfato ferroso


Volumen de
gastado: 16,1 mL

= 20 mL x
16,1 mL x 0,16 N
= 0,13 N

g) Estandarizacin de la solucin de cido oxlico

aproximadamente 0,1
N

Volumen de
gastado: 13,7 mL

20 mL x

= 13, 7 mL x 0,16



= 0,11 N

6. DISCUSIN RESULTADOS

En la parte e, f y g del procedimiento experimental utilizando la bureta logramos la
estandarizacin de las soluciones, este procedimiento consista en dejar caer gota a
gota de permanganato de potasio a la solucin que se deseaba estandarizar, el punto de
equilibrio era el momento en que la solucin se tornaba de un color rosado persistente,
pero hasta llegar a este punto de equilibrio se observaba que conforme bamos
aadiendo las gotas de permanganato de potasio a la solucin esta se tornaba de un
color rosado por unos instantes y luego se tornaba incoloro.

En esta parte de estandarizacin de las soluciones, para poder empezar este
procedimiento primero se deba calentar la solucin en una cocinilla elctrica pues era
necesario que esta est a unos 60C, en el caso que hubisemos calentado demasiado
debamos retirar y dejar bajar la temperatura comprobando que esta obtenga la medida
requerida.


UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS pg.
10

7. CONCLUSIONES

En este tipo de titulacin no se utilizan indicadores ya que los mismos reactivos
utilizados actan como indicadores. Se usa H
2
SO
4 (cc)
ya que permite en la titulacin que
le d un medio cido y que se produzca la siguiente reaccin:
MnO
4
-
+ 8H
+
+ 5e
-
Mn
2+
+ 4H
2
O, la cual es favorable para una adecuada titulacin.
Si no se usa H
2
SO
4
, la titulacin se dara en un medio bsico, neutro y en algunos casos
cido dbil. Entonces ocurre la siguiente reaccin:
MnO
4
-
+ 2H
2
O + 3e
-
MnO
2
+ 4OH
-
, lo cual sera desfavorable para la titulacin ya que
el MnO
2
cataliza la descomposicin del KMnO
4
.
Al usar H
2
SO
4 (cc)
permite que la velocidad de reaccin sea ms rpida en conjunto con
el proceso de calentamiento de la reaccin que influye en el estado de equilibrio.

8. RECOMENDACIONES

Se debe conocer qu tipo de sustancias pueden servir para favorecer las reacciones.
Revisar si los equipos estn en buen estado y sin residuos de otras sustancias.
Tener cuidado con las sustancias utilizadas.

11

9.- ANEXOS
1.- Elabore una tabla indicando los solutos utilizados, las cantidades necesarias
preparar 100ml de cada solucin y mediante un ejemplo de clculo demuestre
como se obtuvieron dichas cantidades

W Na2C2O4 = ( 0,1/2 )x 134 x0,1 = 0,67g

W FeSO4 = (0,1) x278 x0,1 = 2,78g

W H2C2O4 = (0,1 /2 )X 126 X0,1 =0,630 g

MASA
Na2C2O4
0,670 g
FeSO4.7H2O
2,780 g
H2C2O4. 2H2O
0,630 g

12
2.- Escribir la ecuacin balanceada de la reaccin entre la solucin estndar y el
agente oxidante en medio acido (4.5 mtodo del ion electrn)

KMnO4 + Na2C2O4 + H2SO4 K2SO4 + MnSO4 + Na2SO4 +CO2 + H2O
Semireaccion de oxidacin
(5e
-
+ 8H + Mn
+7
O4 Mn
+2
+ 4H2O) x2
Semireaccin de reduccin
(C
+3
2O4 2C
+4
O2 + 2e
-
) x5
Ecuacin inica total
16H + 2MnO4 + 5C2O4 2Mn + 8H2O + 10CO2
Los coeficientes de la ecuacin inica en la ecuacin original

2KMnO4 +5Na2C2O4 +8H2SO4 K2SO4 + 2MnSO4 +5Na2SO4 +10CO2 +8H2O

3.- Balancear por el mtodo del ion electrn las reacciones Redox que se
producen en 4.6 y 4.7

FeSO4 + KMnO4 + H2SO4 Fe2 (SO4)3 + MnSO4 + K2SO4 + H2O
(5e
-
+ 8H + Mn
+7
O4 Mn
+2
+ 4H2O) x2
(2Fe
+2
Fe 2
+3
+ 2e
-
) x5

Ecuacin inica total
16H + 2MnO4 + 10Fe 2Mn + 8H2O + 5Fe2
10FeSO4 + 2KMnO4 + 8H2SO4 5Fe2 (SO4)3 + 2MnSO4 + K2SO4 + 8H2O


13
KMnO4 + H2C2O4 + H2SO4 MnSO4 + K2SO4 + CO2 + H2O

(5e
-
+ 8H + Mn
+7
O4 Mn
+2
+ 4H2O) x2
( C
+3
2O4 2C
+4
O2+ 2e
-
) x5
Ecuacin inica total
16H + 2MnO4 + 5C 2O4 2Mn + 8H2O + 10CO2

2KMnO4 + 5H2C2O4 + 3H2SO4 2MnSO4 + K2SO4 + 10CO2 + 8H2O

4.- Justifique el hecho de que en cada titulacin ensayada no se utiliza el indicador
adicional

El exceso de permanganato hace que la solucin cambie a rosado, por lo cual no se
necesita aadir otro indicador

5.- Se gastara el mismo volumen de KMnO
4
en la prctica de titulacin Redox
cuando se utiliza una solucin de FeSO
4
preparado minutos antes del experimento
respecto a otra solucin de FeSO
4
preparada con das de anticipacin?

No, se utilizara una mayor cantidad ya que a una temperatura y cantidad
determinada la solucin alcanza un punto de equilibrio por lo que adopta una
coloracin definida y conocida, si lo dejas ms das, necesitars mayor cantidad de
permanganato de sodio para alcanzar un equilibrio


14
6.- Se ha preparado 100ml de una solucin en la que estn disueltos 0.3510g de
oxalato de sodio y 20ml de esta solucin se neutraliza con 12ml de una solucin de
KMnO
4.
Calcular la molaridad de la solucin de permanganato.
Datos:
mNa
2
C
2
O
4
=0.3510g
V Na
2
C
2
O
4
= 100ml = 0.1L
N Na
2
C
2
O
4
X 20 = N KMnO
4
X 12
Hallamos la molaridad y normalidad de Na
2
C
2
O
4
:

M Na
2
C
2
O
4
=

= 0,026 N Na
2
C
2
O
4
= M Na
2
C
2
O
4
X
0,026 X 2 = 0,052
Utilizamos N Na
2
C
2
O
4
X 20 = N KMnO
4
X 12
0,052x 20 = N KMnO
4
X 12
N KMnO
4
= 0,087 N KMnO
4
= M KMnO
4
X
0,087 = M KMnO
4 X
1
M KMnO
4
= 0,087

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y agitar continuamente. El punto final de

y agitar continuamente. El punto final de la solucin

y agitar continuamente. El punto final de la solucin

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