Procedimientos de Laboratorio

[Ao]



TCNICA PARA DETERMINACION DE CALCIO EN SOLUCION DE CLORURO DE POTASIO

Justificacin: En los fluidos base agua, uno de los contaminantes ms comunes es el calcio. En trminos generales un
contaminante es un agente externo que provoca propiedades no deseables para el fluido. El ion calcio puede
introducirse por medio del agua, formaciones de Yeso o Anhidrita o al perforar cemento, en algunos casos tambin se ha
detectado que el cloruro de potasio que se le adiciona al fluido posee iones calcio por lo que es tambin un agente de
contaminacin. El efecto de contaminacin de calcio en los lodos base agua es un aumento de las propiedades
reologicas, aumento de la perdida de filtrado, as como un aumento en los iones calcio e incremento de PH (Cemento) o
disminucin del PH (Yeso). La severidad de la contaminacin con calcio depender de la cantidad del ion contaminante,
el contenido de slidos y la cantidad de productos dispersantes presentes en el lodo.

Objetivo.- Determinar los Meq/lt (ppm) de Calcio contenido en el Cloruro de Potasio
comercializado.

1.- Material
2 Matraces volumtricos de 1000 ml.
2 Matraces volumtricos de 100 ml.
1 Capsula de porcelana
1 Soporte con pinzas para bureta
1 Bureta de 25 ml.
2 Matraces ErlenMeyer de 125 ml.
1 Pipeta de 10 ml.
1 Frasco gotero
2.- Reactivos
Solucin de NaOH 4N :
Disolver 16 g de NaOH en agua destilada y aforar a 100 ml. (en matraz volumtrico de 100ml.)
Indicador de Murexide :
Mezclar 0.5 g de murxide en 50 g de K
2
SO
4

Solucin de EDTA 0.01N :
Disolver 2 g de EDTA ( sal disdica ) y 0.05 g de MgCl
2
. 6H
2
O (Cloruro de magnesio Hexahidratado o sal de magnesio) en
agua destilada y aforar a 1000 ml. (En matraz volumtrico de 1000ml.)
Solucin de CaCl
2
0.01N :
Disolver 0.5 g de CaCO
3
secado a 100 C. durante 2 horas y disolverlo en 10 ml de HCl 3N. Aforarlo a 1000 ml con agua
destilada.

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Tcnica de Aforo: En qumica, un aforo es una marca circular grabada con precisin sobre el vidrio (o material que
corresponda) del material volumtrico para indicar que ese es el volumen
determinado.

El recipiente o instrumento debe sostenerse o colocarse en posicin vertical y el nivel de observacin debe ser
horizontal y al mismo nivel de la curva del menisco




2.1.- Estandarizacin de solucin EDTA 0,01N
Colocar 5 ml de muestra de la solucin de CaCl
2
0.01 N en un matraz erlenmeyer de 125 ml, aadirle 5 gotas de NaOH
4N, enseguida agregarle 50 mg de Murexide y finalmente titular con EDTA ( sal disdica ) hasta un cambio de vire de
rosa a prpura.
Frmula para el clculo de la normalidad de la solucin de EDTA:


V
1 x N1
N2 = ----------------
V2
N2 = Normalidad del EDTA
V1 = ml de solucin de CaCl2
N1 = Normalidad de la solucin de CaCl2
V2 = ml gastados de la solucin de EDTA


3.- Procedimiento

Preparacin de Alcuota: 14.09g. de KCl (producto a evaluar) en 100ml. de agua destilada (Disolver perfectamente hasta
que se vea una solucin totalmente homognea).

Ojo.- los stirrers o agitadores magnticos que se utilicen en las homogenizaciones de las soluciones lavar perfectamente
despus de cada uso con agua y jabn y posteriormente con agua destilada para evitar contaminaciones.
PASOS
1.- Colocar una alcuota de 1 ml. en un matraz Erlenmeyer de 125 ml. Agregar 5 gotas de NaOH 4N.
2.- Aadir 50 ml. De murxide Titular con EDTA 0.01 N. Hasta el vire rosa- purpura
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**De no contar con Bureta se puede titular con pipeta de 5 ml, gota a gota.



4.- Clculos

V x N x 1000
Meq/lt de Ca
++
= ----------------------
M
Dnde:
V = ml gastados de la solucin de EDTA
N = normalidad de la solucin de EDTA
M = ml de muestra de agua utilizada



Alcuotas de muestras dependiendo de su fuente:

TIPO DE MUESTRA CANTIDAD DE MUESTRA
Agua destilada 50 ml
Agua purificada 20 ml
Agua potable 5 ml
Agua dura 2 ml
Agua residual 2 ml
Agua salina 1 ml

*En el caso de nuestra Alcuota, corresponde a agua salina.

**Nota.- De los reactivos a preparar pueden preguntar a nuestro proveedor de qumicos para laboratorio, si puede
conseguirlos ya con esas concentraciones para evitar la preparacin de los mismos ya que estas deben de ser muy
exactas, de otra forma nuestros resultados sern errneos.