Concurso de crecimiento

de cristales









una gua para tutores nacionales







Documento traducido y adaptado de Crystal growing competitions, a guideline for new organizers de Luc van
Meervelt disponible en http://www.iycr2014.org/__data/assets/pdf_file/0011/85457/CG_brochure.pdf. Para ms
informacin puede consultar el sitio oficial del Ao Internacional de la Cristalografa 2014 sobre crecimiento de
cristales: http://www.iycr2014.org/participate/crystal-growing-competition.

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Uno de los principales objetivos del Ao Internacional de la Cristalografa es el
establecimiento de una red dinmica mundial de escuelas y liceos que participen
en experimentos de crecimiento de cristales, ya sea en competiciones nacionales o
regionales, introduciendo a los estudiantes en el emocionante, difcil y a veces
frustrante mundo del crecimiento de cristales.




Para celebrar esta iniciativa habr una competicin nacional y mundial en el 2014
abierta a todos los escolares y liceales (que participen o no en competiciones
nacionales). Los ganadores sern aquellos que logren obtener los cristales de mayor
calidad y transmitir con mayor xito sus experiencias a un panel de jueces a travs de
presentaciones,videos, diarios, ensayos escritos u otros medios.




En este folleto proporcionamos informacin para docentes de escuelas, liceos u otras
organizaciones que quieran participar en esta emocionante aventura. En este folleto
pueden encontrar consejos bsicos sobre cmo comenzar con los experimentos de
crecimiento de cristales.
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1. Cmo crecer cristales

La idea es crecer un monocristal, no varios cristales juntos. Como primer paso necesitars
crecer un monocristal pequeo perfecto, tu semilla, alrededor de la cual posteriormente
crecer un cristal de mayor tamao. Es esencial prevenir el crecimiento excesivamente
rpido ya que contribuye a la formacin de mltiples cristales en vez de un monocristal.

Necesitars...
Sustancia a cristalizar
Agua destilada o desmineralizada
Una varilla de madera pequea, lpiz o palito de brochette
Un plato llano (por ej. placa de Petri)
Termmetro
Balanza
Contenedor plstico o de vidrio
Placa de calentamiento
Vaso de Bohemia de 2 a 4 L de volumen
Tanza de pescar (fuerza de 1 a 2 kg)
Pegamento de contacto (preferentemente en gel y de secado rpido)
Heladerita o contenedor de espuma plast
Una lupa
Cosas importantes a saber por adelantado!

Con cunta sustancia debers trabajar, lo cual puedes determinar midiendo su masa
en una balanza
La solubilidad en agua a temperatura ambiente de la sustancia, la cual puedes obtenerla
de un manual de datos de qumica
Tambin es til conocer la solubilidad de la sustancia a temperaturas elevadas,
informacin que se encuentra disponible en manuales de datos sicoqumicos. La
gura 1 muestra la solubilidad del alumbre en agua en funcin de la temperatura.































Figura 1. Solubilidad de alumbre en agua en funcin de la temperatura
http://nshs-science.net/chemistry/make_handout.php?course=802&%20path=common&%20handout=CL1-alum_crystals
(pgina en ingls)


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Por supuesto que debes realizar una bsqueda sobre cualquier riesgo o medida de seguridad
asociada al material que planees usar. Por ejemplo,

busca la hoja de seguridad suministrada con todo qumico
asegrate que los estudiantes sean conscientes de las precauciones al manejar placas calefactoras y
utilizacin de cemento de contacto
utiliza materiales de vidrio seguros u otro material de laboratorio apropiado
provee tnicas de laboratorio, guantes y lentes de proteccin cuando sea adecuado.


El protocolo!



Primera etapa: Crece una semilla

Calienta en un contenedor de vidrio 50 mL de agua.
Disuelve la cantidad de sustancia adecuada para producir una solucin saturada a alta temperatura.
Vierte la solucin caliente en un plato llano o placa de Petri.
Deja enfriar la solucin a temperatura ambiente.
Despus de un da aproximadamente, aparecern pequeos cristales (Figura 2)
Retira algunos cristales, lvalos con una gota de agua para quitar restos de la solucin.
Con la ayuda de una lupa elije un pequeo cristal lindo y transparente. sta ser tu semilla.Si tienes
una balanza disponible pesa el cristal. De lo contrario puedes medirlo para monitorear su
crecimiento posterior.



Figura 2. Cristales semilla de un estudiante (Foto de Luc Van Meervelt)

Segunda etapa: crece un gran monocristal

Pega la semilla en la punta de un trozo de tanza de pescar o un cabello largo utilizando cemento
de contacto procurando no manipular la semilla con las manos o elementos que ensucien la
superficie (Cuidado no pegues tus dedos!)
Corrobora utilizando la lupa que el cristal est jo en la punta de la tanza.

Para crecer un monocristal de gran tamao necesitars una solucin sobresaturada.


La cantidad de sustancia y agua a utilizar depender de la solubilidad de la sustancia a
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diferentes temperaturas. Puede ser necesario que tengas que determinar las cantidades
necesarias mediante ensayo y error (como lo hacen los cientcos).

Coloca el doble de cantidad de sustancia que normalmente se disuelve en un cierto volumen de
agua. (Si 30 g de sustancia X se disuelven en 100 ml de agua a temperatura ambiente coloca 60 g de
sustancia X en 100 ml de agua). Ajusta las proporciones dependiendo de cunta sustancia tienes.
Utiliza material de vidrio limpio.
Agita la mezcla hasta que no se disuelva ms slido.
Contina agitando mientras calientas la solucin lentamente.
Una vez que todo est disuelto, retira el recipiente de la fuente de calor.
Permite que la solucin se enfre a temperatura ambiente.
Ahora tienes una solucin sobresaturada a temperatura ambiente y ests listo para comenzar a
crecer un monocristal de gran tamao a partir de tu semilla.
Con cuidado suspende la semilla desde la varilla de madera en la solucin sobresaturada,
con cuidado de que sta quede en el medio de la solucin sobresaturada (Figura 3).
Cubre el contenedor donde el cristal crecer con lm plstico, papel aluminio o un trozo de cartn
de forma de evitar que entre polvo y reducir las uctuaciones de temperatura.



Figura 3. Semilla de alumbre suspendida en una solucin saturada. (Foto de Luc Van
Meervel)

La solubilidad de algunas sales es muy sensible a pequeos variaciones en la temperatura, es por ello
que la temperatura debe ser controlada de la mejor manera posible. Puede suceder que tengas un
cristal grande bonito creciendo en el vaso de bohemia el viernes, la temperatura ambiente aumenta en
la escuela durante el n de semana, y cuando vuelves el lunes encuentras que el cristal se disolvi
volviendo a la solucin. Por lo tanto es una buena idea dejar tu sistema de crecimiento dentro de una
conservadora (Figura 4).




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Figura 4. Conservadora de espuma plast.

Observa el crecimiento del cristal. Dependiendo de la sustancia, el grado de sobresaturacin
de la solucin y la temperatura puede llevar varios das antes que se detenga el crecimiento.
Vuelve a sobresaturar la solucin. Este procedimiento puede ser necesario que lo
realices diariamente, especialmente cuando el cristal se vuelve ms grande. Antes de
realizar este procedimiento retira el cristal.

Determina la masa del cristal y comprala con la masa anterior. Prepara nuevamente la
solucin sobresaturada agregando la cantidad de masa de sustancia correspondiente al
crecimiento del cristal. Calienta y agita la solucin hasta que todo est disuelto.
Deja enfriar la solucin a temperatura ambiente!

Cada vez que la solucin est saturada, es una buena idea limpiar la supercie del cristal, para ello
o asegrate que el cristal est seco;
o no toques la supercie del cristal con tus dedos (sostenlo slo utilizando la tanza donde est
pegado siempre que sea posible;
o remueve las imperfecciones de la supercie debido a crecimiento extra;
o retira cualquier pequeo cristal que crezca sobre la supercie.

Es un buen hbito lavar tus manos luego de cada manipulacin.


Resuspende el cristal nuevamente en la solucin sobresaturada.
Repite los pasos anteriores cada vez que sea necesario.





Algunas preguntas frecuentes...

Por qu un cristal deja de crecer?

Un cristal solamente crecer cuando la solucin que lo rodea est sobresaturada con producto.
Cuando la solucin es exactamente saturada no se depositar ms sustancia en el cristal. Esto no
es exactamente correcto, an se puede depositar una pequea cantidad, sin embargo, una
cantidad equivalente de cristal se disolver, esta situacin se llama condicin de equilibrio.

Por qu mi cristal disminuye en tamao/desaparece?

Si tu cristal disminuye en tamao o desaparece es porque la solucin que lo rodea se ha vuelto
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insaturada y la sustancia que compona el cristal se disolvi. La insaturacin puede producirse
cuando la temperatura de una solucin saturada aumenta, an por pocos grados, dependiendo
del soluto. Es por ello que el control de temperatura es importante.

Cmo recomienzo el crecimiento de mi cristal?
Has la solucin sobresaturada nuevamente!
Ayuda, mi cristal perdi transparencia!
Cuando retiras el cristal de la solucin lmpialo rpidamente en agua para enjuagar la capa de
solucin sobre la supercie del cristal. Si no lo haces, esta pequea cantidad de solucin
saturada puede dejar un precipitado amorfo sobre la supercie del cristal en crecimiento
debido a la evaporacin del agua. Esta pelcula de precipitado amorfo disminuir la
transparencia de tu cristal y t no podrs cosechar un cristal perfectamente transparente como
el de la Figura 5.




Figura 5. Cristal transparente de alumbre (Foto por Luc Van
Meervelt)


Cul es la diferencia entre una solucin insaturada, saturada y sobresaturada?

En el proceso de recristalizacin, tenemos que preparar una solucin que est
sobresaturada con respecto al soluto (material que quiero cristalizar). Hay varias formas
para hacer esto.

Una consiste en calentar el solvente y disolver la mayor cantidad de soluto que sea posible
obteniendo una solucin saturada a esa temperatura, y luego dejarla enfriar. En este punto el
soluto permanece en la solucin, que contiene ms soluto a esa temperatura que lo que
contendra normalmente, obteniendo una solucin sobresaturada.

Esta ltima situacin es de alguna manera inestable. Si ahora suspendes un material slido
en la solucin sobresaturada el soluto extra tender a salir de la solucin y crecer alrededor
del slido. Las partculas de polvo pueden precipitar este proceso. Sin embargo, el
crecimiento ser
descontrolado y debe ser evitado (por eso tapamos el recipiente donde se lleva a cabo la
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cristalizacin).
Para controlar el crecimiento se utiliza una semilla cristalina preparada a partir del soluto y
suspendida en la solucin (Figura 6).






















Figura 6. La regin por encima de la curva de solubilidad es llamada zona
sobresaturada. En la zona inestable (verde) ocurre nucleacin espontnea. Un cristal
suspendido en la zona metaestable continuar creciendo.


El mtodo de sobresaturacin funciona cuando el soluto es ms soluble en solvente caliente
que fro. Este es el caso usual pero existen excepciones. Por ejemplo, la solubilidad de la sal de
mesa (cloruro de sodio) es aproximadamente la misma a diferentes temperaturas.

Puedo preparar la solucin sobresaturada de otra manera?

Otra forma de obtener una solucin sobresaturada es agregar solvente a una solucin
saturada y dejar evaporar el solvente. Este es un proceso ms lento. Un tercer mtodo se
explica abajo.

Selecciona un volumen apropiado de agua
Calienta el agua el agua unos 15 a 20 grados por encima de la temperatura ambiente
Agrega un poco de sustancia al agua tibia y agita hasta disolucin completa
Contina agregando sustancia y agitando hasta que no se observe ms disolucin
Calienta la mezcla hasta que se disuelva totalmente
Una vez que se disuelve totalmente retira el recipiente de la fuente de calor
Deja enfriar a temperatura ambiente
Ahora tienes una solucin sobresaturada

Soy una persona perfeccionista, qu puedo hacer para obtener mejores resultados?

Para obtener cristales con mejor simetra y tamao puedes rotar lentamente el cristal en
crecimiento (1 a 4 veces por da) Un motor elctrico que rote de 1 a 4 veces por da puede
ser complicado de encontrar. Esta opcin es til cuando el monocristal se vuelve grande.
Tambin puedes colocar el vaso de bohemia dentro de un bao termostatizado a pocos
grados por debajo de la temperatura ambiente.
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Cul es la mejor forma de crecimiento, lenta o rpida?

La velocidad de crecimiento afectar la calidad del cristal. Cuanto ms sobresaturada sea
la solucin, ms rpido ser el crecimiento. Los mejores cristales suelen obtenerse
lentamente.

Cul es el efecto de las impurezas?

Una vez que hayas conseguido crecer cristales exitosamente puede ser interesante
crecer monocristales introduciendo impurezas especcas. stas pueden dar al cristal
diferentes formas o colores.

Este mtodo tambin funciona con protenas?

No, no es posible realizar una solucin sobresaturada de protena disolviendo la protena en
solvente caliente. La protena se desnaturalizar y perder su estructura plegada. Una etapa
especial es necesaria en este caso. En el mtodo de la gota que cuelga (Figura 7) por ejemplo,
una gota que contiene protena, buer y agentes precipitantes se deja colgar sobre un
reservorio de mayor tamao conteniendo buer y agentes precipitantes en mayor
concentracin. A medida que el agua se evapora de la gota ser transferida al reservorio
donde se unir al precipitante. Durante este proceso se logra concentrar a la protena. Una
vez que la supersaturacin se obtiene, se observa la nucleacin y el cristal comienza a crecer.








Figura 7. Mtodo de difusin de vapor de la gota colgante para cristalizacin de protenas.
(Rhodes, Gale. Crystallography Made Crystal Clear. San Diego: Academic Press, 1993)


cubreobjetos con solucin
de protena (rojo)
grasa de vaco
reservorio con
precipitante
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2. Cmo sern evaluados los cristales

Un monocristal puede ser evaluado en base a su calidad o en combinacin con masa y calidad.
Los criterios de evaluacin son dados abajo. Puedes denir distintas categoras, por ejemplo,
por edad, mejor calidad, mejor escuela, cristal ms grande, etc....




Criterio de evaluacin


Los monocristales pueden ser evaluados en base a la combinacin de la masa obtenida y factores
de calidad. Tambin se evaluar un reporte del proceso de obtencin de los cristales en el
concurso internacional. Se divulgarn los mtodos de evaluacin oportunamente.





Foto por Dirk Poelman
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3. Compuestos a cristalizar

Fosfato Dicido de Potasio

Conocido tambin como "KDP", frmula qumica KH
2
PO
4
, da cristales transparentes grandes.
Solubilidad: 22 g/100 ml (anhidro, 25C, agua).











Foto por Luc Van Meervelt

Sulfato de Potasio y Aluminio

Tambin conocido como alumbre o alumbre de potasio, su frmula qumica es
KAl(SO
4
)
212H
2
O, da cristales transparentes octadricos. Solubilidad: 118 g/L (20C, agua).













Foto por Luc Van Meervelt

Tetraborato Disdico

Tambin conocido como Brax. Su frmula qumica es Na
2
B
4
O
7
10H
2
O, da cristales transparentes
Solubilidad: 27 g/L (anhidro, 20C, agua).



Foto por Luc Van Meervelt


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Sulfato de Cobre (II) Pentahidratado

Su frmula qumica es CuSO
45H
2
O, da cristales azules. Solubilidad: 390 g/L (anhidro, 20C, agua).




Foto por Luc Van Meervel

Sulfato de Amonio y Magnesio Hexahidratado

Su frmula qumica es (NH
4
)2Mg(SO
4
)
2
6H
2
O, da cristales transparentes grandes.

La cristalizacin es realizada a partir de sulfato de amonio y sulfato de magnesio. Se disuelven a
temperatura ambiente cantidades equivalentes de ambas sales en agua (por ejemplo 0,4 mol de
ambos compuestos en 45-48 mL de agua). Agito hasta que todo se disuelva. Se realiza una solucin
sobresaturada agregando pequeas cantidades de ambas sales (2-5 g) con calentamiento lento
(mx. 30-40 C). Se cubre el vaso de bohemia y se deja enfriar a temperatura ambiente. Luego se
contina el proceso de crecimiento de cristales normalmente.


Foto por Luc Van Meervelt

Tartrato de Sodio y Potasio

Tambin conocido como "sal de Seignette" o "sal de Rochelle", su frmula qumica es
KNaC
4
H
4
O
64H
2
O, da cristales transparentes grandes. Solubilidad: 630 g/L (anhidro, 20C, agua).

Foto por Luc Van Meervelt
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Sulfato de Hierro (II) y Amonio Hexahidratado

Conocido tambin como "sal de Mohr", su frmula qumica es (NH
4
)
2
Fe(SO
4
)
2
6H
2
O, da
cristales verde agua. Solubilidad: 269 g/L (20C, agua).














Foto por Luc Van Meervelt

Ferricianuro de Potasio

Tambin conocido como "Rojo de Prusia" y tiene frmula qumica K
3
Fe(CN)
6

El protocolo siguiente da cristales rojos monoclnicos. Solubilidad: 464 g/L (20C, agua).

Disuelve 93 gramos de ferricianuro de potasio en 200 mL de agua tibia, cubre la solucin y
deja que enfre a temperatura ambiente.






Foto por Wayne Schmidt

Acetato de Cobre (II) Monohidratado

Frmula qumica: Cu(CH
3
COO)
2
H
2
O. El siguiente protocolo da crista-les monoclnicos verde
oscuros. Solubilidad: 72 g/L (20C, agua).

Disuelve 20 gramos de acetato de cobre monohidratado en 200 mL de agua caliente. Si queda parte
sin disolver agrega unas gotas de cido actico y agita bien. Cubre la solucin y deja enfriar
lentamente sin moverla por unos das, usualmente los cristales se depositarn espontneamente.













Foto por Coba Poncho
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Acetato de Cobre y Calcio Hexahidratado
Frmula qumica: CaCu(CH
3
COO)
4
6H
2
O. El protocolo siguiente da cristales tetragonales azules.
Agrega 22,5 gramos de xido de calcio a 200 mL, pon en la mezcla 48 gramos de cido actico glacial,
agita hasta que la solucin sea clara. Si hay residuos slidos ltra la solucin. Disuelve por
separado 20 gramos de acetato de cobre monohidratado en 150 mL de agua caliente. Mezcla
las dos soluciones, cubre la mezcla y deja que enfre por un da. Si no se depositan cristales
espontneamente deja evaporar unas gotas de solucin y pon las semillas obtenidas en la
mezcla anterior.

Cloruro de Sodio (sal de mesa)

Frmula qumica: NaCl. Tambin conocido como sal de mesa. Solubilidad: 35.9 g/100 mL (20C, agua).

El NaCl tiende a formar cristales pequeos ms o menos formados debido a que su solubilidad
apenas cambia en funcin de la temperatura. A 20C se disuelven 35,9 g de NaCl en 100 g de
agua, mientras que a 100C slo se disuelven 39,2 g de NaCl en 100 g de agua. El mtodo ms
apropiado para crecer cristales de cloruro de sodio es por evaporacin de una solucin
saturada. Al inicio se depositan pequeos cristales (sub-milimtricos) en el fondo del recipiente o
en hilos de pelusa en la solucin con forma de cubo con las caras lisas. Los cristales de mayor
tamao tienden a presentar hbitos de crecimiento errticos. Un experimento interesante
es intentar ver cunto cambia la morfologa al agregar pequeas cantidades de otras sustancias,
como sulfato de cobre, alumbre o nitrato de sodio a la solucin saturada en sal.



Sacarosa (azcar de mesa)

Frmula qumica: C
12
H
22
O
11
. Tambin conocida como azcar de mesa. Solubilidad: 211.5
g/100 mL (20C, agua).

La caa de azcar produce grandes cristales sin demasiados inconvenientes si eres paciente.
Disuelve aproximadamente 500 g de azcar en 100 mL de agua caliente y deja enfriar. La solucin
plida amarillo-plateada es muy viscosa cuando se encuentra sobresaturada y puede tomar de
una semana a un mes producir cristales dependiendo del tamao del contenedor. A partir de
volmenes pequeos de lquido se forman rpidamente cristales pequeos (de hasta unos mm).
Utiliza estas semillas para crecer cristales de mayor tamao. Puedes crecer monocristales muy
bonitos en un perodo de pocas semanas. La sacarosa es levemente delicuescente, los cristales
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'transpiran'. Vers que los cristales se vuelven hmedos y pegajosos aunque los hayas secado,
especialmente en habitaciones calurosos.





Fructosa
http://www.solarnavigator.net/solar_cola/sugar.htm
(pgina en ingls)

Frmula qumica: C
6
H
12
O
6
. Conocida como azcar de la fruta. Solubilidad: 3750 g/L (20C, agua).

La solucin de partida se prepara de la misma manera que la del azcar de caa. Con la fructosa la
paciencia es todo. A una solucin 80% en peso de fructosa que no contiene semillas demorar
varias semanas en comenzar a cristalizar a temperatura ambiente, la primer seal es la aparicin de
pequeos cuadrados planos en la supercie de la solucin. Sin embargo, si utilizas unos pequeos
cristales del slido de partida como semilla aparecern manchas blancas -como lana de algodn -
en el lquido que pueden confundirse con pelusas. De hecho, estos son agregados de cristales muy
nos de fructosa hemihidratada (C
6
H
12
O
6
H
2
O). El hemihidrato aparecer tambin si utilizas
semillas en una solucin que guardas en la heladera (1-4 C). Agitar vigorosamente la solucin
rompe los cristales de hemihidrato causando la nucleacin del dihidrato (C
6
H
12
O
6
2H
2
O).


Sulfato de Potasio y Cromo

Frmula qumica: KCr(SO
4
)
2
12(H
2
O). Tambin conocido como alumbre de cromo. Da cristales de
color prpura intenso. Puedes crecer una capa clara de alumbre alrededor de los cristales prpura.

1. La solucin de crecimiento consiste en una solucin del alumbre de cromo mezclada
con una de alumbre comn. Prepara una solucin de alumbre de cromo agregando 60 g
de sulfato de cromo en 100 mL de agua.
2. En un contenedor separado prepara una solucin saturada de alumbre de potasio agitando
alumbre en agua caliente hasta que no veas disolucin.
3. Mezcla las soluciones preparadas en los puntos 1 y 2 en cualquier proporcin que quieras.
Las soluciones ms intensamente coloreadas darn cristales ms oscuras, pero tambin
ser ms difcil monitorear el crecimiento de los cristales.
4. Crece una semilla utilizando esta misma solucin, pgala en la punta de una tanza de pescar
y suspndela sobre la mezcla restante.
5. Cubre el recipiente con papel servilleta o ltro de caf. A temperatura ambiente (aprox. 25C)
los cristales crecern por evaporacin lenta de solvente pudiendo crecer en pocos das o
pocos meses.
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6. Para crecer un cristal incoloro sobre un ncleo colorido de este o cualquier otro
alumbre, simplemente retira el cristal de la solucin de crecimiento, scalo y
resuspndelo en una solucin saturada de alumbre de potasio. Contina el
crecimiento el tiempo que desees.











Foto por Wayne Schmidt ( http://www.waynethisandthat.com/crystals.htm)






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