TECNICAS ANALTICAS

- INTRODUCCIN -
Jasmn Garca P.
CUANTITATIVAS
CUALITATIVAS
Factores preliminares a considerar


Muestreo
Calibracin de los equipos
Materiales de referencia
Verificacin de equipos, mtodos, personal
Mantenimiento y ajuste
Pertinencia de la tcnica a emplear
Condiciones de seguridad
Metrologa y salud ocupacional
Tcnicas analticas
Gravimetra
Volumetra
Cromatografa (HPLC, GC)
Electromtricas (potenciometra,
amperometra, conductimetra,
oximetra)
Espectrofotomtricas (VIS, UV, IR, RMN,
X-ray (XRD, XRF, SEM, TEM, etc.))
Tcnicas analticas
Espectrometra de Masas
Calorimetra
Tamao de partcula, porosidad, rea
superficial
Adhesin
Viscosidad
Propiedades mecnicas
Propiedades biolgicas
Tcnicas electroqumicas
Potenciomtricas
pH
Electrodos selectivos a iones: Ca, Mg, Fl, Cd,
Amperometra (Karl Fischer)
Reaccin entre yodo, piridina y agua.
Cromatografa (HPLC)
Analito (lquido)
Fase estacionaria (slido)
Fase mvil (lquido)
Cromatografa de gases
Analito (lquido voltil)
Fase estacionaria (slido)
Fase mvil (gas)
ESPECTROMETRA DE MASAS
Fenmeno:
Las molculas se separan un una columna, se vaporizan
convirtindose en aerosol, se ionizan, se fragmentan y se hacen
chocar en un detector que calcula la masa de los fragmentos.
Factores relevantes:
- Volatilidad de la muestra
- Reacciones de derivatizacin
- Matriz
- Temperatura
- Detector
ESPECTROMETRA DE MASAS
Fuente ionizante: electrones o NH3
Aplicaciones:
-Anlisis de isotopos
-Compuestos voltiles o derivados voltiles
-Aromas y sabores, grasas, alcoholes, fenoles, pesticidas, conservantes
Registro % vs m/e
SCAN (Cualitativo): Monitoreo de todos los iones
SIM (Cuantitativo): Monitoreo de ion selectivo
INFRA-ROJO
Cercano 0,78 2,5 micrometros
Medio 2,5 50 micrometros
Lejano 50 1000 micrometros

Fuente: Laser (He-Ne) exitado por una
descarga elctrica.
En lugar de prisma, utiliza el anlisis
frecuencial por transformada de Fourier
INFRA-ROJO
Fenmeno:
Vibraciones moleculares (tensin y flexin)
Factores relevantes:
- Tamao de partcula (pelcula delgada)
- Matriz de dilucin KBr
- Humedad
- Temperatura
- Refractividad de la muestra
Aplicaciones:
Compuestos orgnicos e inorgnicos de baja humedad
Identificacin de grupos funcionales
Anlisis superficial de catalizadores
VIS-UV
VIS 400 750 nm
UV cercano 200 380 nm
UV lejano 100 200 nm

Fuente: Tubo de descarga de H2 o
Tungsteno
UV-VIS
Fenmeno:
Absorcin de fotones por cambio de energa de los
electrones desde orbitales en el estado fundamental a
orbitales de mayor energa
Factores relevantes:
- Pre-tratamiento de la muestra (destructivo)
- Porta-muestras de cuarzo para el UV, de vidrio para el VIS
- rea de la muestra, paso ptico
Aplicaciones:
Compuestos cromoforos organicos
Metales acomplejados
ANLISIS CON RAYOS X
Difraccin de rayos X (XRD)
Estructura cristalina
Fluorescencia de rayos X (XRF)
Composicin qumica
Microscopia Electrnica de Barrido (SEM)
Morfologa superficial
Microscopia electrnica de transmisin (TEM)
Morfologa superficial
Espectroscopia fotoelectrnica de rayos X (ESCA
XPS)
Composicin qumica
Difraccin de rayos X
Aplicacin: Determinar estructuras
cristalinas
Ley de Bragg: 2d sen =
Difraccin de rayos X Estructuras
cristalinas
Cristales
No cristalinos:
Ej. Plsticos
Vidrios
Estructuras
cristalinas