L A B O R A T O R I O I N D U S T R I A L I

A N A L I S I S DE H A R I N A S
I.-DETERMINACION DE HUMEDAD (Mtodo de la estufa de aire)
Procedimiento:
- Pesar, al 1 mg, 5 g de muestra en un pesasustancias (peso cte)
- Llevar a estufa por 1 hora a 13!"#
#-$nfriar en desecador % pesar hasta o&tener peso constante#
#- 'nformar porcenta(e de )*+ presente en la muestra#
Nota: guardar la muestra deshdratada !ara la determ"a#$" de matera grasa.
II.- DETERMINACION DE CENI%AS
Procedimiento :
- Pesar , al 1 mg, 5 g de muestra en una c,psula de porcelana (peso cte)#
- )umedecer con *-3 ml de etanol % calcinar con mechero &a(o campana hasta
car&oni-aci.n#
- "alcinar en mufla a 55-5/!" hasta o&tener ceni-as &lancas o gris,ceas#
- "olocar en desecador, enfriar % pesar hasta o&tener peso constante#
- 'nformar porcenta(e de ceni-as presentes en la muestra, en &ase seca#
Nota : 0i no se logran ceni-as e1centas de car&ono, retirar la c,psula de la mufla, enfriar %
tratar con gotas de agua caliente# 2iltrar la soluci.n o&tenida a travs de papel filtro sin
ceni-as (3hatman 4*), evaporar el filtrado a se5uedad % desecar el residuo con el papel a
15-* !"# 'ncinerar luego a la temperatura indicada anteriormente hasta o&tener ceni-as
&lancas o gris,ceas#
III.- MATERIA &RASA
Procedimiento :
- Pesar, al 1 mg, entre *-5 g de muestra seca (utl'ar el resduo resulta"te de la
determ"a#$" de humedad( % transferir a un cartucho de e1tracci.n#
- "olocar el cartucho en el interior de un e1tractor 0o1lhet % conectar el e1tractor a un &al.n
de destilaci.n previamente tarado (agregar perlas de e&ullici.n)#
- 6gregar ter de petr.leo a travs del e1tractor hasta 5ue se produ-ca una sifoneada del
solvente, m,s una cantidad adicional de ter hasta una altura de apro1imadamente 57 de la
capacidad de la c,mara de e1tracci.n#
- $1traer la materia grasa a reflu(o por 4 horas#
- $liminar el solvente del &al.n evaporando en &a8o de agua o en rotavapor#
- 0ecar el residuo del &al.n en estufa a 1!" por 3 minutos#
- $nfriar % pesar hasta o&tener peso constante#
- 'nformar porcenta(e de materia grasa presente en la muestra, en &ase seca#
Nota: &uardar la muestra desgrasada !ara la determ"a#$" de )*ra #ruda.
I+.- ACIDE% DE E,TRACTO ACUOSO
1
Procedimiento :
- Pesar, al 1 mg, 1 gramos de muestra % llevar a un vaso de *5 ml#
- 6gregar 15 ml de agua destilada recin hervida % fr9a, % formar una pasta homognea con
a%uda de una varilla de vidrio#
- 6gregar a la pasta formada, : ml de agua destilada recin hervida# 6gitar % de(ar en
reposo hasta enfriamiento, agitando peri.dicamente#
- 6gregar gotas de indicador fenolftale9na % valorar con soluci.n estandar de ;a+) ,1 ;#
- 'nformar acide- del e1tracto acuoso, e1presada como porcenta(e en peso de )*0+4#
Nota : 0i la detecci.n del punto final no es n9tida, es necesario hacer la determinaci.n so&re
el so&renadante decantado, en forma potenciomtrica, previa cali&raci.n del peach9metro
con una soluci.n tamp.n de p) /#
+.- ACIDE% DEL E,TRACTO ALCOHOLICO
Procedimiento :
- Pesar, al 1 mg, 1 gramos de muestra % llevar a un matra- $rlenme%er con tapa#
- 6gregar 5 ml de etanol de 5/7 a 3!"# <apar % agitar#
- "olocar en un &a8o de agua a 3!" durante 5 minutos % filtrar a travs de papel filtro
(3hatman ;!1)#
- <omar una al9cuota de *5 ml del filtrado % llevar a un matra- $rlenme%er#
- 6gregar gotas de indicador fenolftale9na % valorar con soluci.n estandar de ;a+) ,1 ;#
- 'nformar la acide- del e1tracto alcoh.lico, como unidades de acide- por =ilo de muestra
seca#
+I.- -IBRA CRUDA
Procedimiento :
- Pesar> al 1 mg > *,5 g de muestra desgrasada .usar el resduo /ue /ued$ de la
determ"a#$" de matera grasa( % llevar a un &al.n de destilaci.n#

- )ervir a reflu(o * ml de )*0+4 ,*5 ; % verter al &al.n 5ue contiene la muestra#
- "onectar al &al.n un refrigerante de &olas % calentar a reflu(o# Mantener a e&ullici.n por 3
minutos agitando de ve- en cuando (si ha% formaci.n de espuma agregar gotas de alcohol
am9lico)#
- ?esconectar el refrigerante % filtrar el contenido a travs de papel filtro(3hatmann 54,
541 o 4) en em&udo @Achner#
- Lavar el &al.n % filtro con agua destilada hervida hasta 5ue los lavados no presenten
reacci.n ,cida#
- "alentar a reflu(o * ml de ;a+) ,3 ;, cuando la soluci.n hierva retirar el refrigerante
% transferir cuantitativamente el contenido del filtro al &al.n#
- Beflu(ar % mantener a e&ullici.n por 3 minutos#
- 2iltrar inmediatamente a travs de un crisol Cooch C-4, previamente tarado(a 11!" por 1
hora)#
- Lavar con agua destilada hervida hasta reacci.n neutra del filtrado % finalmente con 3
porciones de etanol de :57#
- "olocar en estufa, a 11!", durante * horas# $nfriar en desecador % pesar#
*
- 'nformar porcenta(e de fi&ra cruda presente en la muestra : - en &ase seca#
- en &ase hDmeda#
+II.- NITRO&ENO TOTAL (Prote9na @ruta)
Procedimiento :
#- Pesar entre ,5-1 g de muestra, al 1 mg, % llevar a un tu&o de digesti.n E(eldahl limpio %
seco#
#- 6gregar perlas de e&ullici.n % los siguientes reactivos:
,15 g <i+*
,15 g "u0+4 anhidro
1 g E*0+4 anhidro
* ml )*0+4 conc#
#- "olocar el tu&o en la unidad de digesti.n % digerir hasta 5ue se 5ueme toda la materia
org,nica % apare-ca una coloraci.n a-ulada, 5ue al enfriarse pasa a gris#
#- $nfriar % diluir con app# 5 ml de agua (la muestra de&e ser dilu9da en una ra-.n de app#
1:* (1 parte de ,cido % * partes de agua))#
#- 'nstalar el tu&o en la unidad de destilaci.n % agregar de ;a+) 3*7# $l ,lcali se agrega a
la muestra en una ra-.n de 1:3 (1 parte de ,cido % 3 partes de ,lcali)#
#- ?estilar recogiendo el destilado en un matra- 5ue contiene F ml de )3@+3 *7 % la
me-cla de indicadores (1 gota de ro(o de metilo % 5 gotas de verde de &romocresol)#
#- Galorar el destilado con soluci.n estandar de )"l ,1;#
#- Paralelamente hacer un &lanco de reactivos en las mismas condiciones de la muestra#
- 'nformar contenido de prote9nas en la muestra usando el factor 5,/
+III.- A%UCARES REDUCTORES 0 NO REDUCTORES.
Rea#t1os:
a) Solu#$" tam!$" de a#etato: disolver 4,1 g de ;a")3"++ anh9dro en 5 ml de agua
destilada# 6gregar 3 ml de ")3"++) conc# % 4,5 ml de )*0+4 conc# % diluir a 1 L con
agua destilada#
3
&) Solu#$" de tu"gstato de sodo al 23 4. ?isolver 1* g de ;a*3+41*)*+ en 1 ml de
agua destilada#
c) Solu#$" al#al"a de )err#a"uro de !otaso 562 N: ?isolver 33 g de E32e(";)F % 44
g de ;a*"+3 en 1 L de agua destilada#
d) Solu#$" de 7#do a#8t#o 9 sales: ?isolver / g de E"l % 4 g de Hn0+41/)*+ en /5
ml de agua destilada# 6gregar * ml de ")3"++) conc, % diluir a 1L con agua#
e) Solu#$" de 9oduro-almd$" solu*le: )acer una suspensi.n de * g de almid.n solu&le
en una pe5ue8a cantidad de agua destilada fr9a % verter lentamente la suspensi.n en unos
5 ml de agua hirviendo agitando constantemente# $nfriar intensamente ( de otro modo
la me-cla resultante ad5uirir, un color oscuro)# 68adir 5 g de E' % aforar a 1 ml#
6gregar 1 gota de ;a+) 1:1#
f) Solu#$" de tosul)ato 562 N: ?isolver *4,I* g de ;a*0*+315)*+ % 3,I g de
;a*@4+/11)*+ en 1 L de agua destilada hervida % fr9a# )acer a diario determinaciones
en &lanco para corregir las consecuencias del deterioro de la soluci.n de ferricianuro %
de la presencia de impure-as en los reactivos del siguiente modo:
#- Me-clar 5 ml de etanol, 5 ml de la soluci.n tamp.n .a( % * ml de la soluci.n de tungstato
.*(# <ransferir 5 ml de esta me-cla (en sustituci.n de los 5 ml del e1tracto de harina) a un
tu&o de ensa%o P%re1 de *51* mm, agregar 1 ml de soluci.n de ferricianuro ,1 ; %
homogenei-ar#
#- 0umergir el tu&o en un &a8o de agua fuertemente hirviendo, de manera 5ue la superficie
del l95uido del tu&o se halle 3-4 cm por de&a(o de la del agua del &a8o# Mantener el tu&o en
el &a8o de agua hirviendo por * min#
#- Betirar el tu&o del &a8o, enfriar al chorro de agua % verter de inmediato el contenido en un
matra- $rlenme%er de 1*5 ml, lavando el tu&o con *5 ml de soluci.n de ,cido actico-sales
.d( % recogiendo los lavados tam&in en el $rlenme%er# 6gitar % agregar 1 ml de soluci.n
indicadora de almid.n-%oduro .e(#
#- <itular con la soluci.n de ;a*0*+3 ,1 ; .)), preferi&lemente con una micro&ureta, hasta
total desaparici.n del color a-ul> 1 ml de la soluci.n de ;a*0*+3 ,1 ; de&en eliminar el
color a-ul del reactivo de almid.n-%odo# 0i el t9tulo cae en el rango de 1 JK- ,5 ml no es
necesario descartar los reactivos, pero de&en corregirse las titulaciones de a-Dcar, utili-ando
el tiosulfato e5uivalente a 1 ml de la soluci.n de ferricianuro en lugar de la cifra 1 como
&ase para la resta#
:re!ara#$" de la muestra:
#- <ransferir 5,F/5 g de muestra a un matra- erlenme%er de 1*5 ml, inclinando el matra- de
manera 5ue toda la harina 5uede adherida a una de las paredes# )umedecer la harina con 5
ml de etanol#
#- 'nclinar el matra- de manera 5ue la harina hDmeda se encuentre en la pared superior %
agregar 5 ml de la soluci.n tamp.n-,cido .a(6 evitando 5ue esta soluci.n entre en contacto
con la harina hasta no ha&erla a8adido toda#
#- 6gitar suavemente el matra- para suspender la harina % agregar de inmediato * ml de
soluci.n de tungstato .*( % me-clar &ien#
4
#- 2iltrar de inmediato a travs de papel filtro r,pido (3hatman 4) descartando las primeras
I-1 gotas de filtrado#
Determ"a#$" de a';#ares redu#tores:
#- Pipetear 5 ml del e1tracto filtrado a un tu&o de ensa%o P%re1 de *51* mm#
#- 6gregar 1 ml de ferricianuro ,1 ; .#( % homogenei-ar#
#- 0umergir el tu&o en un &a8o de agua fuertemente hirviendo, de manera 5ue la superficie
del l95uido del tu&o se halle 3-4 cm por de&a(o de la del agua del &a8o# Mantener el tu&o en
el &a8o de agua hirviendo por * min#
#- Betirar el tu&o del &a8o, enfriar al chorro de agua % verter de inmediato el contenido en un
matra- $rlenme%er de 1*5 ml, lavando el tu&o con *5 ml de soluci.n de ,cido actico-sales
.d( % recogiendo los lavados tam&in en el $rlenme%er# 6gitar % agregar 1 ml de soluci.n
indicadora de almid.n-%oduro .e(#
#- <itular con la soluci.n de ;a*0*+3 ,1 ; .)), preferi&lemente con una micro&ureta, hasta
total desaparici.n del color a-ul#
#- Bestar los ml de ;a*0*+3 #1 ; de 1 (o del Le5uivalente en tiosulfatoM de 1 ml de la
soluci.n ,1 ; de ferricianuro)#
#- 'nformar los a-Dcares reductores en trminos de mil9gramos de maltosa por 1 gramos de
harina utili-ando la <a&la de "onversi.n 2erricianuro-Maltosa-0acarosa#
Determ"a#$" de a';#ares "o redu#tores:
#- Pipetear 5 ml del e1tracto filtrado a un tu&o de ensa%o P%re1 de *51* mm#
#- 0umergir el tu&o en un &a8o de agua fuertemente hirviendo, de manera 5ue la superficie
del l95uido del tu&o se halle 3-4 cm por de&a(o de la del agua del &a8o# Mantener el tu&o en
el &a8o de agua hirviendo por 15 min#
#- Betirar el tu&o del &a8o, enfriar al chorro de agua % agregar 1 ml de ferricianuro ,1 ;
.#( % homogenei-ar# "alentar nuevamente el tu&o en &a8o de agua por * min#
#- Gerter de inmediato el contenido del tu&o en un matra- $rlenme%er de 1*5 ml, lavando el
tu&o con *5 ml de soluci.n de ,cido actico-sales .d( % recogiendo los lavados tam&in en
el $rlenme%er# 6gitar % agregar 1 ml de soluci.n indicadora de almid.n-%oduro .e(#
#- <itular con la soluci.n de ;a*0*+3 ,1 ; .)), preferi&lemente con una micro&ureta, hasta
total desaparici.n del color a-ul#
#- "alcular los a-Dcares no reductores de la siguiente manera: los ml de ferricianuro
reducidos tras la hidr.lisis anterior menos los ml de ferricianuro reducidos por los a-Dcares
de la harina (maltosa) son iguales a los ml e5uivalentes de los a-Dcares no reductores
presentes e1presados como mil9gramos de sacarosa por 1 gramos de harina, utili-ando la
<a&la de "onversi.n 2erricianuro-Maltosa-0acarosa#
5
M$P6K*11
F