GRADO EN QUMICA

Departamento de Qumica Analtica

Asignatura: Laboratorio de Qumica Analtica II

PRCTICA 1: DETERMINACIN DE CAFENA Y
PARACETAMOL EN PRODUCTOS FARMACETICOS
MEDIANTE ESPECTROSCOPA DERIVADA Y REGRESIN
LINEAL MLTIPLE
PNT_LQAII001
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11/09/2014
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PRCTICA 1: DETERMINACIN DE CAFENA Y PARACETAMOL EN PRODUCTOS
FARMACETICOS MEDIANTE ESPECTROSCOPIA DERIVADA Y REGRESIN LINEAL MLTIPLE





NDICE

Pg.

1. Objetivos
2. Fundamento
3. Prevencin de riesgos y gestin de residuos
4. Material y reactivos
5. Procedimiento
6. Referencias
7. Anexos

1
1
3
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Departamento de Qumica
Analtica

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1.- OBJETIVOS

Determinacin simultnea de dos compuestos mediante espectroscopia derivada y regresin lineal
mltiple.

2.- FUNDAMENTO

El paracetamol (figura 1a) es un analgsico y antipirtico ampliamente utilizado por sus escasos
efectos secundarios a nivel digestivo. La cafena (figura 1b) se halla presente en muchos preparados
farmacuticos ya que potencia el efecto de los analgsicos y, adems, es un estimulante que reduce el
efecto sedante de algunos principios activos.
Como puede observarse en la figura 2, ambas sustancias poseen espectros solapados, la cafena
presenta, en medio bsico, una banda cuyo mximo se encuentra hacia 270 nm, mientras que el
paracetamol, en disolucin bsica, muestra un mximo de absorcin sobre 250 nm. Por ello, ambos son
interferentes mutuos para su determinacin directa.
Sin embargo, en mezclas cafena-paracetamol, ambos compuestos pueden determinarse
individualmente utilizando la espectrofotometra derivada o bien simultneamente mediante la aplicacin
de un modelo de regresin lineal mltiple.



(a) (b)



Figura 1.- Frmulas del paracetamol (a) y la cafena (b).

0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
200 220 240 260 280 300 320 340
Longitud de onda
A
b
s
o
r
b
a
n
c
i
a
Paracetamol
Cafena


Figura 2.- Espectros UV/Vis de la cafena y del paracetamol.


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Regresin lineal mltiple

Suponiendo aditividad de seales y ausencia de otros compuestos absorbentes, la absorbancia
de una mezcla binaria cafena/paracetamol a cualquier longitud de onda puede expresarse del siguiente
modo:
C C P P
C b ) ( C b ) ( A
i i i
(1)

Por tanto, a dos longitudes de onda 1 y 2, puede plantearse un sistema de ecuaciones cuya
resolucin permite el clculo del contenido en paracetamol y cafena en la disolucin de medida, siempre
que las absortividades molares () de ambas sustancias a las longitudes de onda de trabajo sean
conocidas.
C C P P
C b ) ( C b ) ( A
1 1 1
(2)
C C P P
C b ) ( C b ) ( A
2 2 2
(3)

Para el clculo de las absortividades molares basta con la obtencin de las rectas de respuesta
de cada sustancia a las dos longitudes de onda de trabajo.

Espectroscopia derivada

La determinacin puede tambin realizarse mediante espectroscopia derivada. Para ello, se ha
de considerar que la mezcla binaria est constituida por un analito y un interferente, por ejemplo,
paracetamol (analito) y cafena (interferente). Si derivamos la Ec. (1), respecto a la longitud de onda, se
obtiene la expresin:

i
C
C
i
P
P
i

d
) d(
C b
d
) d(
C b
d
dA
i i i
(4)

A las longitudes de onda en las que la derivada de la sustancia interferente (cafena) sea cero
podremos plantear la siguiente ecuacin:

i
P
P
i

d
) d(
C b
d
dA
i i
(5)

Esta expresin nos permite llevar a cabo la determinacin de la sustancia de inters, en este caso, el
paracetamol.



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3.- PREVENCIN DE RIESGOS Y GESTIN DE RESIDUOS

Leed detenidamente las fichas de seguridad de los reactivos utilizados. Los residuos se han de
verter en los recipientes adecuados que estarn debidamente etiquetados en el laboratorio.

4.- MATERIAL, REACTIVOS, INSTRUMENTACIN

Reactivos
Disolucin patrn de cafena de 100 mg/L
Disolucin patrn de paracetamol de 100 mg/L
Disolucin amortiguadora de carbonato/bicarbonato 0,5 M a pH=10,5 (preparada a partir de
Na2CO3.2H2O y HCl concentrado)

Instrumentacin: Espectrofotmetro UV-Vis de doble haz provisto de cubetas de cuarzo de 1 cm
de camino ptico



5.- PROCEDIMIENTO

5.1.- Preparacin de la muestra

Pesar aprox. 0,1 g del comprimido previamente triturado (por triplicado). Disolver en un vaso de 250 mL
con unos 50 mL de agua y filtrar (slo si es necesario) con una placa filtrante del nmero 4. Trasferir la
disolucin o filtrado a un aforado de 100 mL, adicionar las aguas de lavado del vaso al aforado y aforar
con agua destilada. A continuacin, teniendo en cuenta el contenido esperado, preparar las disoluciones
de medida mediante dilucin de la disolucin de muestra inicial y en presencia de mezcla amortiguadora
0,05 M (volumen final 25 mL).

5.2.- Determinacin mediante regresin lineal mltiple

El procedimiento requiere la obtencin de los coeficientes de respuesta de paracetamol y cafena
a las dos longitudes de onda de trabajo. Para ello se opera del siguiente modo:

A partir de disoluciones patrn de cafena y paracetamol de 100 mg/L cada una, se preparan
sendas series de disolucin patrn en el intervalo de concentracin de 0 a 10 mg/L y en presencia de
mezcla amortiguadora 0,05 M (volumen final 25 mL).

A continuacin, se obtienen los espectros de absorcin para cada una de las disoluciones de
calibrado y las tres disoluciones de muestra, se localizan los mximos de absorcin de cafena y

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paracetamol en las condiciones de trabajo, se construyen las rectas de respuesta a ambas longitudes de
onda y una vez calculados los coeficientes de respuesta, se resuelve el sistema de ecuaciones que
permite obtener el contenido en cafena y paracetamol en las disoluciones de muestra.

Finalmente, una vez halladas las concentraciones de cafena y paracetamol en cada disolucin
de medida se halla el porcentaje en la muestra original.

5.3.- Determinacin mediante espectroscopia derivada

Tras la localizacin de las longitudes de onda de anulacin de la cafena y el paracetamol en los
espectros derivados de primer orden, se seleccionan las longitudes de onda de trabajo para llevar a cabo
la determinacin de cafena y paracetamol.

A la longitud de onda de anulacin del paracetamol, se obtienen las seales derivadas de las
disoluciones patrn de cafena, se construye el correspondiente calibrado y se obtiene la concentracin
de cafena en la muestra mediante interpolacin.

A la longitud de onda de anulacin de la cafena, se obtienen las seales derivadas de las
disoluciones patrn de paracetamol, se construye el correspondiente calibrado y se obtiene la
concentracin de paracetamol en la muestra mediante interpolacin.

Finalmente, una vez hallada la concentracin de cafena y paracetamol en cada disolucin de
medida de la muestra, se halla el porcentaje en la muestra original. Comparar los resultados de ambos
mtodos.

6.- REFERENCIAS

- Laboratorio de Anlisis Instrumental, A.Maur, M.Llobat i R.Herraez. Servei de Publicacions de la
UV i editorial Revert (2010).
- Qumica Analtica, G. Christian, McGraw-Hill, 6 ed., 2010.
- Principios de Anlisis Instrumental, D. A. Skoog, F.J. Holler, S.R. Crouch . Ed. Paraninfo, 6 ed.,
2009.

7.- ANEXOS: Cuestiones

1.- En la determinacin simultnea de dos sustancias por regresin lineal mltiple, por qu se
buscan dos longitudes de onda donde las diferencias de absorbancia sean grandes? Qu ocurrira
en el caso extremo de que los espectros no se solaparan?


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2.- Teniendo en cuenta los espectros de cafena y paracetamol mostrados en la Figura 2, indica que
longitudes de onda podran ser de inters para la determinacin conjunta de paracetamol y cafena.
Razona la respuesta.

3.- Indica que longitudes de onda se han empleado para llevar a cabo la determinacin de
paracetamol mediante espectroscopia derivada. Razona la respuesta.

4.- Un preparado farmacutico tiene 300 mg de paracetamol y 100 mg de cafena. Indica como
trataras la muestra y que disoluciones y diluciones realizaras para determinar ambos compuestos
utilizando las rectas de calibrado de la prctica.