Informe final de la actividad de fortalecimiento:

Creacin de un laboratorio de investigacin para la sntesis,

sinterizacin y caracterizacin de materiales cermicos




Presentado a la Direccin de Proyectos de la Vicerrectora de Investigacin y
Extensin del Instituto Tecnolgico de Costa Rica





Dionisio Gutirrez (investigador responsable)
lvaro Amador











Escuela de Fsica
Instituto Tecnolgico de Costa Rica


Enero 2005



Tabla de contenidos


Tabla de contenidos........................................................................................................ 2
Reconocimientos............................................................................................................. 4
Resumen......................................................................................................................... 5
Lista de ilustraciones....................................................................................................... 7
Introduccin..................................................................................................................... 8
Antecedentes............................................................................................................... 8
J ustificacin................................................................................................................. 8
Objetivos...................................................................................................................... 8
Materiales y mtodos.................................................................................................... 10
Resultados .................................................................................................................... 11
Conclusiones................................................................................................................. 15
Aportes y alcances........................................................................................................ 16
Cumplimiento de objetivos ............................................................................................ 18
Limitaciones encontradas.............................................................................................. 19
Observaciones generales y recomendaciones.............................................................. 20


2

Primera parte

3

Reconocimientos


Los investigadores deseamos agradecer el apoyo que hemos recibido por parte
de la Vicerrectora de Investigacin y Extensin, particularmente de su Direccin de
Proyectos, y de la Vicerrectora de Docencia del Instituto Tecnolgico de Costa Rica
(ITCR), la Escuela de Ciencia e Ingeniera de Materiales del ITCR, la Escuela de
Ingeniera en Electrnica del ITCR, la Escuela de Fsica del ITCR y el Consejo Nacional
de Investigaciones Cientficas y Tecnolgicas (CONICIT) del Ministerio de Ciencia y
Tecnologa para la realizacin de este proyecto.



4

Resumen


La utilizacin de materiales cermicos se ha incrementado considerablemente
en las ltimas dcadas, respondiendo a la creciente demanda de materiales para el
desarrollo de componentes electrnicos, componentes estructurales y mejoramiento de
tecnologas limpias. Las investigaciones en el mbito de estos materiales son rpidas,
pensando siempre en sintetizar nuevos materiales y dirigir su atencin hacia las
aplicaciones prcticas.

Ante esto, la respuesta del ITCR ha sido, inicialmente, apoyar el desarrollo de la
actividad de fortalecimiento Creacin de un laboratorio de investigacin para la
sntesis, sinterizacin y caracterizacin de materiales cermicos.

La actividad tuvo como objetivo primordial dotar de equipo e infraestructura al
naciente Laboratorio de Investigacin en Materiales Cermicos y establecer los
procedimientos bsicos para la elaboracin de este tipo de materiales.

Gracias al apoyo recibido por las diferentes instancias e instituciones,
actualmente se cuenta con un mnimo de equipo de laboratorio y de infraestructura
para realizar la sntesis y sinterizacin de algunos materiales cermicos, utilizando
diferentes metodologas.

Durante el periodo de ejecucin de la actividad se ha logrado conseguir, adquirir,
reacondicionar o disear el equipo de laboratorio fundamental para realizar
investigacin cientfica en el campo de inters. Actualmente se cuenta con:

Hornos de temperatura intermedia y alta temperatura
Sistema porttil de control de temperatura
Sistema de adquisicin de datos
Utensilios de laboratorio
Equipo de proteccin personal
Limpiador de ultrasonido
Medidores de pH
Calentador con agitacin magntica
Multmetro digital
Herramientas de trabajo
Materiales de oficina

La actividad desarrollada ha permitido generar condiciones para iniciar la
investigacin cientfica en el campo de los materiales cermicos, por medio de la
realizacin a corto plazo de proyectos de investigacin particulares en el campo de los
materiales cermicos, la realizacin de trabajos de investigacin de estudiantes que
culminen en trabajos de graduacin y la vinculacin del ITCR con otros centros de
investigacin nacionales e internacionales afines.
5

Adicionalmente, por medio de esta actividad se ha generado una valiosa
experiencia en la integracin de componentes comerciales para el desarrollo de equipo
de control y la creacin de instrumentacin virtual a travs de lenguajes de
programacin modernos.




Lista de ilustraciones


Ilustracin 1: Horno de alta temperatura....................................................................... 11
Ilustracin 2: Horno de temperatura intermedia (derecha) y control porttil de
temperatura de uso general (izquierda). ....................................................................... 11
Ilustracin 3: Sistema porttil de control de temperatura de uso general. En (a)
se muestra una vista externa y en (b) una vista interna................................................ 12
Ilustracin 4: Instrumento virtual para el control de la temperatura. En (a) se
muestra el panel de configuracin y en (b) se muestra el panel de ejecucin. ............. 13


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Introduccin


Antecedentes

La actividad de fortalecimiento Creacin de un laboratorio de investigacin para
la sntesis, sinterizacin y caracterizacin de materiales cermicos se formaliza en la
Vicerrectora de Investigacin y Extensin del ITCR en el primer semestre de 2004,
gracias a las gestiones realizadas, de manera ininterrumpida, por los profesores de la
Escuela de Fsica Dionisio Gutirrez y lvaro Amador desde el primer semestre de
2002.

Justificacin

En nuestro pas no existe un laboratorio en el que se definan los procedimientos
y se establezcan las tcnicas para la preparacin de los materiales cermicos. As
mismo, la industria cermica es escasa y de un carcter basado en el seguimiento de
procedimientos establecidos. Este fenmeno est estrechamente relacionado con la
falta de conocimiento en la preparacin y caracterizacin de los materiales cermicos.

Dado este panorama, es necesaria la investigacin para mejorar los
procedimientos, disear nuevos materiales y fomentar la produccin de cermicas. En
particular, a nivel acadmico existe la necesidad de introducir las tcnicas de
preparacin de materiales a estudiantes de nuestra institucin como a estudiantes de
otras instituciones universitarias.

El Laboratorio de Materiales Cermicos es, por lo tanto, una necesidad y
responsabilidad de una institucin de educacin superior como el ITCR.

Objetivos

El proyecto de investigacin se fundament en el siguiente objetivo general:
crear un Laboratorio de Investigacin para la preparacin y el estudio de materiales
cermicos.

Adicionalmente, se alcanzaron los siguientes objetivos especficos:

Implementar algunos de los mtodos qumicos utilizados actualmente para
la preparacin de materiales cermicos (polvo cermico).
Establecer los parmetros correspondientes para la preparacin de
materiales cermicos por medio del mtodo convencional de mezcla de
xidos (preparacin del polvo cermico).
Establecer la metodologa para la sinterizacin de los materiales cermicos
(formacin de la pieza cermica).
8
Desarrollar equipo y procedimientos para la caracterizacin de los
materiales cermicos (software, equipo fundamental de medicin, etc.)
Establecer convenios que a futuro generen proyectos de investigacin
ITCR-Industria que contemplen la participacin de estudiantes en trabajos
finales de graduacin, Tesis de Grado, asistencias y otros.




Materiales y mtodos


La actividad de fortalecimiento Creacin de un laboratorio de investigacin para
la sntesis, sinterizacin y caracterizacin de materiales cermicos se desarroll
completamente en el ITCR desde 1 de febrero de 2004 al 31 de diciembre de 2004. En
las instalaciones de la Escuela de Fsica se realizaron la mayora de las gestiones
necesarias para la adquisicin de equipo y las acciones tendientes al diseo y
construccin de equipo, mientras que en el Laboratorio de la Escuela de Ciencias e
Ingeniera de Materiales se llev a cabo el montaje del equipo, pruebas preliminares de
funcionamiento y la preparacin de materiales cermicos.

Las acciones que se llevaron a cabo para la adquisicin de equipo consistieron
en la bsqueda de caractersticas idneas en catlogos impresos y electrnicos
(disponibles en INTERNET), realizacin de contactos con las empresas que distribuyen
los equipos de inters, anlisis de ofertas y seguimiento del proceso de compra y
entrega del equipo.

En cuanto al diseo y construccin de equipo, las actividades que se realizaron
consistieron en la bsqueda de las caractersticas del equipo de laboratorio existente
que realiza la funcin deseada, separacin de los componentes fundamentales,
incorporacin de nuevas caractersticas de relevancia para el trabajo con materiales
cermicos, realizacin del diseo, adquisicin de los componentes comerciales
necesarios y, finalmente, su integracin en la forma de un producto final.

Para la preparacin de materiales cermicos se ha utilizado, primordialmente, el
mtodo de mezcla de xidos, el cual consiste esencialmente en la mezcla en
proporciones definidas de xidos que se hacen reaccionar a altas temperaturas.
Adems, se ha procurado generar las condiciones para la preparacin de materiales
por va qumica, mediante el diseo y prueba de un reactor.




10

Resultados


Durante la ejecucin del proyecto se han alcanzado los siguientes resultados:

1. Consecucin de un espacio fsico en donde ubicar las incipientes instalaciones
del Laboratorio de Cermicas. Dicho espacio fue facilitado, como prstamo, por
la Escuela de Ciencia e Ingeniera de Materiales en su rea de laboratorios.
2. Identificacin y visita a los principales proveedores nacionales del equipo
necesario para la sntesis y sinterizacin de los materiales cermicos.
3. Identificacin de los principales proveedores internacionales del equipo
necesario para la sntesis y sinterizacin de los materiales cermicos.
4. Gestin y seguimiento del proceso de compra de un horno de alta temperatura,
con recursos extraordinarios girados por la VIE, a la empresa alemana Linn
High Therm (Ilustracin 1).



Ilustracin 1: Horno de alta temperatura Ilustracin 2: Horno de temperatura intermedia
(derecha) y control porttil de temperatura de uso
general (izquierda).

5. Gestin y seguimiento del proceso de compra de un horno de temperatura
intermedia al la empresa Ladrillera la Uruca, a travs del seor Fernando
Senz (Ilustracin 2).
6. Gestin y seguimiento del proceso de compra de una tarjeta de adquisicin de
datos de la marca National Instruments a la empresa costarricense Capris
Engineering S.A.
7. Gestin y seguimiento del proceso de compra de un controlador de
temperatura marca Gefran a la empresa costarricense J .R. Controles
Industriales S.A.
8. Gestin y seguimiento del proceso de compra varios tipos de alambre termopar
y accesorios para la construccin de termopares de uso especfico del proyecto
a la empresa costarricense J .R. Controles Industriales S.A.
11
9. Gestin y seguimiento del proceso de compra de un calentador con agitacin
magntica, un limpiador de ultrasonido con calentador y algunos accesorios,
adems de un medidor de pH. Este equipo actualmente est en trmite de
compra a la empresa Servicios Analticos S.A., mediante fondos del CONICIT.
10. Compra de utensilios de laboratorio (bandejas, mascarillas, guantes para alta
temperatura, guantes para proteccin qumica, coladeros especiales, cinta
indicadora de pH, caja plstica multiuso con divisiones).
11. Adquisicin de material de oficina (papel, grapadora, perforadora, cinta
adhesiva, dispensador de cinta, sobres, etc.)
12. Investigacin, desarrollo y montaje de un sistema porttil de control de
temperatura de uso general a partir de dispositivos comerciales y basado en un
control de potencia de tipo estado slido (SSR). El sistema se muestra en la
Ilustracin 3.


(a)

(b)
Ilustracin 3: Sistema porttil de control de temperatura de uso general. En (a) se muestra una vista
externa y en (b) una vista interna.

13. Investigacin, desarrollo y montaje de un sistema de control de temperatura de
uso general a partir de componentes comerciales y basado en un control de
potencia de tipo rel electromagntico. El sistema es semejante al que se
muestra en la Ilustracin 3.
14. Instalacin y puesta en funcionamiento del equipo adquirido o construido.
15. Investigacin, desarrollo y programacin inicial de un instrumento virtual de
control de temperatura a partir lenguaje de programacin LabView 7 Express
de National Instruments (Ilustracin 4). El instrumento utiliza rutinas de control
PID (proporcional, integrativo y derivativo).


(a)

(b)
Ilustracin 4: Instrumento virtual para el control de la temperatura. En (a) se muestra el panel de
configuracin y en (b) se muestra el panel de ejecucin.

16. Investigacin, diseo e implementacin inicial de un controlador de potencia
electrnico que se acopla al instrumento virtual de control de temperatura. El
prototipo de este control de potencia est terminado y ha sido realizado como
una de las labores en las que participa el asistente de investigacin. En su
conjunto, el instrumento virtual de control de temperatura y el controlador de
potencia electrnico constituyen una solucin de bajo costo para controlar la
temperatura de sistemas resistivos generales.
17. Modificacin y caracterizacin trmica inicial del horno de temperatura
intermedia.
18. Reparacin, en su primera etapa, de un horno de alta temperatura que fue
donado por la Escuela de Ciencia e Ingeniera de Materiales del ITCR.
19. Direccin y asesora a un grupo de estudiantes de Ingeniera en Electrnica del
ITCR en la investigacin, diseo e implementacin de un sistema de control de
temperatura para un calentador de placa que se usar como reactor para la
sntesis de materiales cermicos por va qumica. Este proyecto ha sido
finalizado y existe un prototipo del software y del hardware del dispositivo.
20. Estudio terico para la implementacin de la tcnica de espectroscopia de
impedancia compleja, con la cual se estar en capacidad de realizar
caracterizaciones elctricas a algunos de los materiales cermicos. Este
estudio ha sido realizado por un asistente del proyecto bajo la gua de los
investigadores. La informacin generada se ha recopilado en un trabajo escrito.
21. Preparacin de materiales cermicos mediante la tcnica convencional de
mezcla de xidos, con el propsito de establecer los parmetros de
preparacin.
22. Participacin en el Encuentro de Biotecnologa CENAT 2004, realizado el 19 de
febrero de 2004 en el Centro Nacional de Alta Tecnologa (CENAT).
23. Participacin en el Primer Seminario Centroamericano y del Caribe sobre
Tecnologa de Materiales, realizado entre el 1 y el 2 de abril de 2004 en Centro
de Transferencia Tecnolgica (CETT) del ITCR.
24. Elaboracin de un pster para el I Encuentro de Investigacin y Extensin del
ITCR.




Conclusiones


Luego de finalizado el periodo de ejecucin de la iniciativa de proyecto Creacin de un
laboratorio de investigacin para la sntesis, sinterizacin y caracterizacin de
materiales cermicos se pueden establecer algunas conclusiones generales:

Se han realizado muchas gestiones para dotar de equipamiento bsico al
Laboratorio de Cermicas. Estas gestiones han permitido concretar la
adquisicin de una importante cantidad de equipo.
Se ha generado gran experiencia en la integracin de componentes comerciales
en la forma de sistemas de control de temperatura, usando tanto controles de
potencia de tipo estado slido (SSR) como rel electromagntico.
Se ha realizado la instalacin del equipo adquirido a la fecha.
Se ha elaborado el primer instrumento virtual de uso especfico del proyecto bajo
el lenguaje de programacin LabView 7 Express de National Instruments.
Se ha desarrollado un control electrnico de potencia que se acopla al
instrumento virtual de control de temperatura en una solucin de bajo costo para
el control de la temperatura de sistema resistivos generales.
Se ha investigado con gran detalle la tcnica de caracterizacin elctrica
denominada espectroscopia de impedancia compleja.
Se han establecido vnculos de colaboracin con otras Escuelas del ITCR,
particularmente en la forma de asesoras de estudiantes que realizan algn
proyecto propio de sus cursos.
Se ha proyectado la iniciativa del Laboratorio de materiales cermicos en el
mbito externo y en el mbito interno.
Se ha integrado la participacin de estudiantes en temas relacionados con el
proyecto.
Se ha sintetizado polvos cermicos preliminares.



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Aportes y alcances

Como consecuencia de la ejecucin de esta actividad de fortalecimiento, se consigui:

Abrir la posibilidad de realizar proyectos de investigacin en el campo de los
materiales cermicos en el ITCR
Dotar de equipo bsico e infraestructura al naciente Laboratorio de Investigacin
en Materiales Cermicos
Establecer los procedimientos bsicos para la elaboracin de este tipo de
materiales
Generar experiencia en el diseo de equipo de laboratorio a partir de la
integracin de componentes comerciales
Generar experiencia en la creacin de instrumentos virtuales utilizando el
lenguaje de programacin LabView
Incorporar estudiantes en las labores de investigacin
Servir de espacio para el desarrollo de proyectos de cursos de la Escuela de
Ingeniera en Electrnica
Vincular la actividad de investigacin que se realiza en el ITCR con otras
universidades estatales y otras instituciones pblicas
Realizar y consolidar contactos comerciales con empresas proveedoras de
equipo en el mbito nacional e internacional para el beneficio del ITCR
Estrechar vnculos con investigadores nacionales e internacionales por medio de
la participacin en actividades cientficas realizadas en el mbito nacional
Contribuir al desarrollo de la investigacin cientfica de la Escuela de Fsica del
ITCR


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Segunda parte

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Cumplimiento de objetivos

El objetivo general del proyecto, crear un Laboratorio de Investigacin para la
preparacin y el estudio de materiales cermicos, se alcanz con un alto grado de
satisfaccin.

De manera particular, el cumplimiento de cada uno de los objetivos especficos
es el siguiente:

Objetivo especfico planteado Cumplimiento
1. Implementar algunos de los mtodos qumicos utilizados
actualmente para la preparacin de materiales cermicos (polvo
cermico)
85%
2. Establecer los parmetros correspondientes para la preparacin
de materiales cermicos por medio del mtodo convencional de
mezcla de xidos (preparacin del polvo cermico)
90%
3. Establecer la metodologa para la sinterizacin de los materiales
cermicos (formacin de la pieza cermica)
50%
4. Desarrollar equipo y procedimientos para la caracterizacin de los
materiales cermicos (software, equipo fundamental de medicin,
etc.)
90%
5. Establecer convenios que a futuro generen proyectos de
investigacin ITCR-Industria que contemplen la participacin de
estudiantes en trabajos finales de graduacin, Tesis de Grado,
asistencias y otros
85%

Al respecto del cumplimiento del objetivo especfico 3 es importante reconocer la
existencia de limitaciones que se detallan la siguiente seccin.


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Limitaciones encontradas


La principal limitacin que se present a lo largo de la ejecucin de la actividad
de fortalecimiento fue la lentitud con la que se desarrollan los procesos de compra de
equipo de laboratorio en nuestro pas, esto a causa de que en general el equipo debe
ser importado del extranjero y, como consecuencia, se incurre en largos tiempos de
espera asociados con la solicitud de cotizaciones e informacin, la realizacin de los
trmites de pedido y el envo, nacionalizacin y entrega del equipo.

Por otra parte, una limitacin inicial fue la carencia de infraestructura para ubicar
el Laboratorio y los tiempos de espera para la asignacin del espacio fsico y
acondicionamiento del mismo, en particular porque esto ltimo estaba fuera del control
de los participantes de la actividad.

Adicionalmente, la ausencia de un taller dentro de la Institucin que permita la
confeccin de piezas metlicas para aplicaciones tcnicas ocasion que se limitara
severamente la construccin de equipo de laboratorio auxiliar, pero fundamental para la
investigacin en materiales cermicos (ejemplo: molinos y troqueles). Esta limitacin
afect fuertemente la consecucin del objetivo referido a la formacin de la pieza
cermica.

Por ltimo, las limitaciones presupuestarias de la actividad provocaron la
carencia de algunos materiales y equipo de laboratorio necesarios para el cumplimiento
de los objetivos.


19

Observaciones generales y recomendaciones


Gracias al alto grado de compromiso de los investigadores participantes de la
actividad de fortalecimiento fue posible reducir el impacto de las limitaciones que se
presentaron durante la ejecucin de la misma.

Producto de lo anterior, la actividad alcanz un alto grado de cumplimiento de los
objetivos propuestos y, sin lugar a dudas, permiti sentar slidas bases para el
establecimiento de un laboratorio dedicado a la investigacin en materiales cermicos.

La principal recomendacin que se puede plantear a nivel institucional es el
establecer un taller que permita la confeccin de piezas de tipo tcnico y en diferentes
materiales que puedan ser requeridas por toda la comunidad de investigadores del
ITCR. Con esto se potenciara la capacidad de los investigadores para disear equipo
de laboratorio autctono y se reduciran considerablemente tanto la inversin que es
necesario realizar en este tipo de equipo cuando se consideran las opciones
comerciales, como la dependencia en estas opciones.

Adicionalmente, es recomendable que la institucin realice ampliaciones en su
infraestructura con el fin de albergar nuevas iniciativas de investigacin en espacios
aptos y con caractersticas idneas, pues la escasa disponibilidad de estos limita el
establecimiento de laboratorios de investigacin como el que se desarroll en esta
actividad de fortalecimiento.



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