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UNIVERSIDAD NACIONAL

MAYOR DE SAN MARCOS


(Universidad del Per, Decana de Amrica)

FACULTAD DE QUMICA E INGENIERA QUMICA
E.A.P. QUMICA 07.1
LABORATORIO DE QUMICA GENERAL (AII)
PRCTICA N 04
TTULO: Titulacin Redox
GRUPO: viernes de 5 9pm
PROFESOR: Manuel Bejar
INTEGRANTES:
RODRIGUEZ CHUMPITAZ JUAN ALEJANDRO
RODRIGO FLORES CHAVEZ.


FECHA de REALIZACIN: 26/09/2014
FECHA de ENTREGA: 03/10/2014
Ciudad Universitaria 01 de OCTUBRE del 2014.

Practica N4 Titulacin Redox

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NDICE


1) Introduccin .................................................................................. Pg. 03

2) Resumen. ...................................................................................... Pg. 04

3) Principios Tericos ........................................................................ Pg. 05
3.1) Titulacin Redox ..................................................................... Pg. 05
3.2) Permanganometria ................................................................. pg. 06

4) Detalles Experimentales ................................................................ Pg. 07
4.1) Materiales y Reactivos ........................................................... Pg. 07
4.2) Procedimiento Experimental ................................................... Pg. 08

5) Discusin de Resultados ............................................................... Pg. 12

6) Conclusiones ................................................................................. Pg. 13

7) Recomendaciones .......................................................................... Pg.14

8) Bibliografa ...................................................................................... Pg.15

9) Anexo ............................................................................................ Pg. 16
9.1) Cuestionario ........................................................................... Pg. 16




Practica N4 Titulacin Redox

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1.- INTRODUCCIN


Durante una reaccin Redox se transfiere electrones en tanto que en las
reacciones cidos-base se transfieren protones del mismo modo en que un
acido se puede valorar con una base , un agente oxidante se puede valorar con
un agente reductor mediante un procedimiento semejante .As, por ejemplo se
puede aadir con cuidado una disolucin que contenga un agente reductor. El
punto de equivalencia se alcanza cuando un agente reductor es
completamente oxidado por el agente oxidante.
Igual que las valoraciones cido base , las valoraciones redox por lo general
requieren de un indicador que tenga un cambio de color ntido. En presencia de
una gran cantidad de agente reductor, el color del indicador es caracterstico de
su forma reducida. El indicador adopta el color que tiene en su forma oxidada
cuando est presente en un medio oxidante. En el punto de equivalencia o
cercano a ste ocurrir un cambio ntido del color del indicador al pasar de una
forma a otra, por lo que el punto de equivalencia se puede identificar
fcilmente.
El permanganato de potasio (KMnO
4
) y el dicromato de potasio(K
2
Cr
2
O
7
) son
dos agentes oxidantes muy comunes.

Mn

-----------




Cr
2

-----------




Como se muestra en la ecuacin, los colores de los aniones permanganato y
dicromato son muy diferentes de los colores que tienen las especies reducidas.
Por ello, estos agentes oxidantes se pueden utilizar por si mismos como
indicador interno en una valoracin redox, ya que los colores de las formas
oxidadas y reducidas son muy distintos.


morado Rosa claro
Amarillo anaranjado verde
Practica N4 Titulacin Redox

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2.- RESUMEN






La titulacin Redox es un excelente mtodo de anlisis volumtrico que permite
determinar la concentracin de la disolucin titulada sino tambin el volumen
requerido de titulante para efectuar por completo la reaccin qumica por lo
tanto el tipo de clculo vara segn el caso.

En el presente informe se estudiar las titulaciones redox. Se preparar
soluciones normales de sustancias reductoras y oxidantes.

Se preparar la solucin estndar de oxalato de sodio Na2C2O4 0,100N. As
mismo se proceder a la preparacin y posterior estandarizacin de sulfato
ferroso FeSO4.7H2O aproximadamente 0,1N, cido oxlico H2C2O4
aproximadamente 0,1 N. Tambin se estandarizar la solucin de
permanganato de potasio (KMnO4) aproximadamente 0,1 N.

Tambin se determinar por titulacin la normalidad de un agente reductor,
para ello el cambio de coloracin de las sustancias reaccionantes se emplea
como un indicador.

Asimismo se podr determinar experimentalmente el punto de equivalencia en
una titulacin redox.

Finalmente se podr evaluar las propiedades de una reaccin en un medio
cido.


Practica N4 Titulacin Redox

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3.- PRINCIPIOS TERICOS


La corrosin del hierro (oxidacin) y de otros metales, tal como la corrosin de
las terminales de una batera de automvil, son procesos conocidos. Llamamos
corrosin a la conversin de un metal en un compuesto metlico, por medio de
una reaccin entre el metal y alguna sustancia de su entorno. La corrosin
involucra la reaccin de oxgeno con el hierro, en presencia de agua. Cuando
un metal se corroe, pierde electrones para formar cationes. Por ejemplo, el
calcio es vigorosamente atacado por cidos para formar iones calcio:

()

()


()


() ()

Cuando un tomo, in o molcula adquiere una carga ms positiva (es decir,
cuando ha perdido electrones), decimos que se oxida. A la prdida
de electrones que experimenta una sustancia, se llama oxidacin. Entonces,
el Ca, que no tiene carga neta, se oxida (experimenta una oxidacin) en la
ecuacin a para formar Ca
2+
.

El trmino oxidacin se utiliza porque las primeras reacciones de este tipo en
ser estudiadas a fondo, fueron reacciones con oxgeno. Muchos metales
reaccionan directamente con el O
2
del aire para formar xidos metlicos. En
estas reacciones, el metal transfiere electrones al oxgeno, para formar un
compuesto inico con el in metlico y el in xido. Por ejemplo, cuando el
calcio metlico se expone al aire, la superficie metlica brillante se opaca
conforme se produce CaO:

()

()

()
()

Cuando el Ca se oxida en la ecuacin b, el oxgeno se transforma de O
2
neutro
a dos iones O
2-
. Cuando un tomo, in o molcula adquiere una carga ms
negativa (ha ganado electrones), decimos que se ha reducido. A la ganancia de
electrones que experimenta una sustancia, le llamamos reduccin. Cuando un
reactivo pierde electrones (es decir, cuando se oxida), otro reactivo
debe ganarlos. La oxidacin de una sustancia siempre va acompaada por la
reduccin de otra, cuando los electrones se transfieren entre ellas.


3.1.- Titulaciones redox

Del mismo modo en que un cido se puede titular con una base, un agente
oxidante se puede valor con un agente reductor mediante un procedimiento
semejante. As, por ejemplo, se puede aadir con cuidado una disolucin que
contenga una agente oxidante a una disolucin que contenga un agente
reductor.

El punto de equivalencia se alcanza cuando el agente reductor es
completamente oxidado por el agente oxidante. Igual que las titulaciones cido-
base, las titulaciones redox por lo general requieren un indicador que tenga un
cambio de color ntido. En presencia de una gran cantidad de agente reductor,
el color del indicador es caracterstico de su forma reducida. El indicador
Practica N4 Titulacin Redox

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adopta el color que tiene en su forma oxidada cuando est presente en un
medio oxidante. En el punto de equivalencia o cercano a ste ocurrir un
cambio ntido de color del indicador al pasar de un forma a la otra, por lo que el
punto de equivalencia se puede identificar fcilmente.

El permanganato de potasio (KMnO
4
) y el dicromato de potasio (K
2
Cr
2
O
7
) son
dos agentes oxidantes muy comunes.


3.2.- Permanganimetra

La permanganimetra es una valoracin de especies
que pueden oxidarse con permanganato. Se emplea en
la valoracin del agua oxigenada, materia orgnica,
nitritos,....

El punto de equivalencia se alcanza cuando el nmero
de equivalentes de la disolucin valorada es el mismo
que el de la disolucin a valorar.
El permanganato es un oxidante enrgico y en medio
cido se reduce segn esta semirreaccin:

8 H
+
+ MnO
4
-
+ 5 e
-
Mn
2+
+ 4 H
2
O

Para que transcurra la reaccin, se necesitan iones H
+
que pueden ser
suministrados por un cido no oxidable por el permanganato como el cido
sulfrico.

Las valoraciones de permanganato no necesitan indicador, ya que comunica a
las disoluciones un color violeta intenso que pasa a incoloro debido a la
reaccin
MnO
4
-
Mn
2+

violeta incoloro

Para obtener resultados concordantes y estequiomtricos debe seguirse una
metodologa operativa muy estricta, que consiste en:

1. La temperatura de la solucin debe ser aproximadamente de 80 C. (una
ebullicin incipiente) pues a temperaturas menores la reaccin es muy
lenta y a temperaturas mayores, ya en franca ebullicin se produce la
descomposicin del reactante y H
2
O.

2. Por tratarse de un proceso autocataltico (el catalizador son los iones
de Mn++ que se forman), al comienzo de la valoracin, la concentracin
de los iones de Mn++ es muy baja y la reaccin es muy lenta, pero luego
de agregar algunos mililitros del KMnO4 , la concentracin aumenta y la
reaccin se hace instantnea.

3. En la valoracin con KMnO4 0.1 N el indicador es el
mismo KMnO4 pues bastan unas gotas ms para dar una coloracin
rosada. Este color del punto final desaparece lentamente por la
reduccin gradual del KMnO4 por la presencia de iones Mn++.

Practica N4 Titulacin Redox

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4.- DETALLES EXPERIMENTALES


4.1.1.- MATERIALES:

01 Cocinilla
01 Bureta de 25mL
01 Balanza analitica
01 Piceta
01 Termmetro
02 Fiolas de 100mL y 250ml
01 Matraz Erlenmeyer
01 Probeta de 25mL
01 Vaso de precipitado de 250
mL
01 Baqueta
Embudo y luna de reloj



4.1.2.- REACTIVOS:

cido Sulfrico H
2
SO
4
(1:1)
Oxalato de sodio NaC
2
O
4 (s)
(Q.P.)
Permanganato de Potasio KMnO
4(s)

Sulfato de ferroso heptahidratado FeSO
4
.7H
2
O
cido oxlico dihidratado H
2
C
2
O
4
.H
2
O
Agua destilada






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4.2.- PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Preparacin de 100mL de una solucin estndar de oxalato de sodio
Na
2
C
2
O
4
0,100N.

En un pedazo de papel pesar en la balanza digital 0,67g de Na
2
C
2
O
4

En un vaso de precipitado limpio de 250 mL adicionar la sal empleando
para ello una bagueta y el chorro de agua de una piceta.
Agregar unos 25 mL de agua destilada y con la baqueta disolver toda la
sal.
Luego transvasar la solucin a una fiola de 100 mL, tapar y agitar para
homogenizar la solucin.


Preparacin de 100ml de una solucin de permanganato de
potasio(kmno4) aproximadamente 0,1N(ya estaba preparada).

Preparacin de 100 mL de una solucin de sulfato ferroso FeSO
4
.7H
2
O
aproximadamente 0,1 N

En una luna de reloj pesar 2,78 g de sulfato ferroso en la balanza digital.
En un vaso de precipitado limpio de 250 mL adicionar la sal empleando
la bagueta y el chorro de agua de una piceta.
Agregar unos 25 mL de agua destilada y con la baqueta disolver toda la
sal.
Luego transvasar la solucin a una fiola de 100 mL, tapar y agitar para
homogenizar la solucin.



Preparacin de 100 mL de una solucin de cido oxlico H
2
C
2
O
4

aproximadamente 0,1 N a partir de H
2
C
2
O
4
.2H
2
O

En la luna de reloj pesar 0,63 g de cido oxlico H
2
C
2
O
4.

En un vaso de precipitado limpio de 250 mL adicionar la sal empleando
la bagueta y el chorro de agua de una piceta.
Agregar unos 25 mL de agua destilada y con la baqueta disolver toda la
sal.
Usando el vaso de precipitado transvasar la solucin a una fiola de 100
mL, tapar y agitar para homogenizar la solucin.



Estandarizacin de la solucin de KMnO
4
aproximadamente 0,1N

Adicionar cierta cantidad de la solucin de permanganato de potasio KMnO
4

por las paredes de una bureta limpia, manteniendo la llave de esta cerrada. El
lquido debe mojar todo el interior de la bureta, luego se desecha el mismo.
Empleando un vaso de precipitado verter la solucin de permanganato de
potasio KMnO
4
hasta por encima de la marca del cero.
Fijar la bureta en un soporte universal con una pinza.
Practica N4 Titulacin Redox

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Medir con la pipeta 20 mL de la solucin estndar de oxalato de sodio
Na
2
C
2
O
4
y adicionarlo en un Erlenmeyer.
Agregar al matraz Erlenmeyer 50 mL de agua destilada y 5 mL de solucin de
H
2
SO
4
.
Calentar el Erlenmeyer en la cocinilla hasta que la solucin alcance una
temperatura de 55
0
C.
Colocar el Erlenmeyer debajo de la bureta y proceder a titular en caliente,
agitar continuamente.
El punto final de la solucin es cuando la solucin adquiere un color rosado
persistente.
Anotar el volumen gastado de KMnO
4



Resultado: el volumen gastado de KMnO
4
en la titulacin result ser 18,4 mL.
Clculo de la normalidad de la solucin de KMnO
4

V Na
2
C
2
O
4
x N Na
2
C
2
O
4
= V gastado KMnO
4
x N KMnO
4
20 mL x 0,1 N = 18,4 mL x N KMnO
4

N KMnO
4
= 0,1086 N






Estandarizacin de una solucin de sulfato ferroso FeSO
4.
7H
2
O aprox.
0,1N

Medir con la pipeta 20 mL de la solucin de sulfato ferroso FeSO
4
y
adicionarlo en un Erlenmeyer.
Agregar al matraz Erlenmeyer 50 mL de agua destilada y 5 mL de solucin de
H
2
SO
4
.
Calentar el Erlenmeyer en la cocinilla hasta que la solucin alcance una
temperatura de 55
0
C.
Colocar el Erlenmeyer debajo de la bureta y proceder a titular en caliente,
agitar continuamente.
El punto final de la solucin es cuando la solucin adquiere un color rosado
persistente.
Anotar el volumen gastado de KMnO
4.





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Resultado: el volumen gastado de KMnO
4
en la titulacin result ser 18 mL.
Clculo de la normalidad de la solucin de FeSO
4.

V FeSO
4
x N FeSO
4
= V gastado KMnO
4
x N KMnO
4

20 mL x N FeSO
4
= 18 mL x 0.1086 N
N FeSO
4
= 0.098 N






Estandarizacin de la solucin de cido oxlico H
2
C
2
O
4
aproximadamente
0,1N

Medir con la pipeta 20 mL de la solucin estndar acido oxlico H
2
C
2
O
4
y
adicionarlo en un Erlenmeyer.
Agregar al matraz Erlenmeyer 50 mL de agua destilada y 5mL de solucin de
H
2
SO
4
.
Calentar el Erlenmeyer en la cocinilla hasta que la solucin alcance una
temperatura de 55

C.
Colocar el Erlenmeyer debajo de la bureta y proceder a titular en caliente,
agitar continuamente.
El punto final de la solucin es cuando la solucin adquiere un color rosado
persistente.
Anotar el volumen gastado de KMnO
4.


Resultado: el volumen gastado de KMnO
4
en la titulacin result ser 17.7mL.
Clculo de la normalidad de la solucin de H
2
C
2
O
4

V H
2
C
2
O
4
x N H
2
C
2
O
4
= V gastado KMnO
4
x N KMnO
4

20 mL x N H
2
C
2
O
4
= 17,7mL x 0,1086N
N H
2
C
2
O
4
= 0.096N



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Titulaciones de muestras y soluciones problemas

Se le proporcionara una muestra lquida de la solucin problema y por titulacin
de la solucin valorada de permanganato de potasio KMnO
4
se hallar la
concentracin de la solucin problema.
Medir con la pipeta 10 mL de la solucin problema

y luego adicionarlo en un
Erlenmeyer.
Agregar al matraz Erlenmeyer 20 mL de agua destilada y 3mL de solucin de
H
2
SO
4
.
Calentar el Erlenmeyer en la cocinilla hasta que la solucin alcance una
temperatura de 55
0
C.
Colocar el Erlenmeyer debajo de la bureta y proceder a titular en caliente,
agitar continuamente.
El punto final de la solucin es cuando la solucin adquiere un color rosado
persistente.
Anotar el volumen gastado de KMnO
4.


Resultado: el volumen gastado de KMnO
4
en la titulacin result ser 13,7mL.

V Na
2
C
2
O
4
x N Na
2
C
2
O
4
= V gastado KMnO
4
x N KMnO
4

10 mL x N Na
2
C
2
O
4
= 13,7mL x 0,1086N
N Na
2
C
2
O
4
= 0.14N






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5.- DISCUSIN DE RESULTADOS



Sabiendo que la ley de equivalencias es:
V
a
x N
a
=V
b
x N
b



Estandarizacin de la Solucin de KMnO
4
aproximadamente 0,1N


Segn la siguiente reaccin:
5Na
2
C
2
O
4
+2KMnO
4
+8H
2
SO
4
10CO
2
+2MnSO
4
+5Na
2
SO
4
+K
2
SO
4
+8H
2
O

Y mediante la ley de equivalentes:
V Na
2
C
2
O
4
x N Na
2
C
2
O
4
= V gastado KMnO
4
x N KMnO
4
20mL x 0,1 N = 18,4mL x N KMnO
4

N KMnO
4
= 0.1086N


Estandarizacin de la Solucin de Sulfato de Ferroso FeSO
4
.7H
2
O
aproximadamente 0,1N.

Segn la siguiente reaccin:
10FeSO
4
+ 2KMnO
4
+ 8H
2
SO
4
5Fe
2
(SO
4
)
3
+ 2MnSO
4
+ K
2
SO
4
+ 8H
2
O

Y mediante la ley de equivalentes:
V FeSO
4
x N FeSO
4
= V gastado KMnO
4
x N KMnO
4

20mL x N FeSO
4
= 18mL x 0.1086 N
N FeSO
4
= 0.098 N


Estandarizacin de la solucin de cido oxlico H
2
C
2
O
4
aproximadamente
0,1N.

Segn la siguiente reaccin:
5H
2
C
2
O
4
+ 2KMnO
4
+ 8H
2
SO
4
10CO
2
+ 2MnSO
4
+ K
2
SO
4
+ 8H
2
O

Y mediante la ley de equivalentes:
V H
2
C
2
O
4
x N H
2
C
2
O
4
= V gastado KMnO
4
x N KMnO
4

20 mL x N H
2
C
2
O
4
= 17,7mL x 0.1086N
N H
2
C
2
O
4
= 0,096 N


Titulaciones de muestras y soluciones problema.

V Na
2
C
2
O
4
x N Na
2
C
2
O
4
= V gastado KMnO
4
x N KMnO
4
10 mL x N Na
2
C
2
O
4
= 13,7mL x 0,1086N
N Na
2
C
2
O
4
= 0.14N

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6.- CONCLUSIONES






En este tipo de titulacin no se utiliza ningn indicador ya que los mismos
reactivos utilizados actan como indicadores.



Es difcil de encontrar KMnO
4
puro (est mezclado con MnO
2
). El agua
destilada que usamos, probablemente contenga sustancias reductoras que forman
MnO
2
con el KMnO
4
.



Se usa H
2
SO
4
ya que en la titulacin le da el medio cido y permite que la
reaccin:

MnO
4
-
+ 8H
+
+ 5e
-
Mn
2+
+ 4H
2
O

Sea favorable para una adecuada titulacin.



Si no se usara H
2
SO
4
, la titulacin se dara en medio bsico, neutro y en algunos
casos cido dbil. Entonces ocurrira la siguiente reaccin:

MnO
4
-
+ 2H
2
O+ 3e
-
MnO
2
+ 4OH
-


La cual es desfavorable para la titulacin ya que el MnO
2
cataliza la
descomposicin del KMnO
4
.



Al usar H
2
SO
4
permite que la velocidad de reaccin sea ms rpida en conjunto
con el proceso de calentamiento de la reaccin.







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7.- RECOMENDACIONES



Manipular correctamente y con mucho cuidado los materiales y de esa
manera evitar algn accidente.


Despus de cada paso siempre lavar los instrumentos empleados.


Luego de emplear la bagueta para disolver el reactante solido en el agua
destilada, es recomendable tener una opinin de los integrantes, para
verificar si esta la solucin bien disuelta.


Tener cuidado al usar la cocinilla, se recomienda trabajar a distancia ya
que el calor puede afectar la vista.


La solucin de permanganato de potasio debe mojar todo el interior de la
bureta, luego se debe desechar .despus de esto recin se vierte de
nuevo para poder realizar la titulacin.


No manipule ningn producto qumico directamente con las manos.





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8.- BIBLIOGRAFA








FUNDAMENTOS DE QUMICA ANALTICA BSICA Anlisis cuantitativo-
Nstor Riao Cabrera
Pgs 258-268

http://recursostic.educacion.es/newton/web/materiales_didacticos/redox7/pract.h
tml

http://ciencia-basica-experimental.net/permanganimetria.htm




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9.- ANEXOS
9.1.-Cuestionario

1.- Elabore una tabla indicando los solutos utilizados, las cantidades
necesarias para preparar 100 ml de cada solucin y mediante un ejemplo de
clculo demuestre, como se obtuvieron dichas cantidades.
SOLUCIN Cantidad sugerida Cantidad necesaria Volumen
Oxalato de sodio 0,67 g 0,067 100 ml
Sulfato ferroso 2,78 g 1,39 100 ml
cido oxlico 0,63 g 0,063 100 ml













2.- Escribir la ecuacin balanceada de la reaccin entre la solucin estndar y
el agente oxidante en medio cido.(4.5 mtodo ion electrn).


[(

]
[(

]
(


Ecuacin balanceada



3.- Balancear por el mtodo del ion electron las reacciones redox que se
producen en 4.6 y 4.7.


# =
KMnO
4

4

= . .

= .

4
= .063g

# =
KMnO
4

4

= . .

4
7

= .

4
= .39
# =
KMnO
4

Na
2
C
2
O
4
W
= .N .

Na
2
C
2
O
4
7

= .N L

Na
2
C
2
O
4
= .7g


Practica N4 Titulacin Redox

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[

]
[(


Ecuacion balanceada


REACCION 4.7


[(

]
[(

]
(


Ecuacion balanceada


4.- Justifique el hecho de que, en cada reaccin redox ensayada no se utiliza
un indicador adicional.
De acuerdo a la permanganimetra se justifica, porque la solucin de KMnO
4
es
un indicador, y al ser utilizado por el mismo se comporta como su propio
indicador. Es tan susceptible a cualquier compuesto de reaccin redox; es ah
la respuesta por su oxidacin y reduccin espontanea.
5.- Se gastara el mismo volumen de K

en la prctica de Titulacin redox


cuando se utiliza una solucin de

preparado minutos antes del


experimento respecto a otra solucin de

preparada con das de


anticipacin?. Justifique su respuesta.
DIAS DE ANTICIPACION EN MINUTOS


Todava no se encuentra en un punto de
equilibrio, entonces la reaccin es reversible;
cuando se agrega la solucin de KMnO
4
la
cantidad en volumen ser menor, porque hubo
reaccin en la muestra.

No hay reaccin has introducir el


El volumen ser el mismo, cuando se
interacta con el KMnO
4.




Practica N4 Titulacin Redox

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6.- Se ha preparado 100 ml de una solucin en la que estn disueltos 0,3510 g
de oxalato de sodio y 20 ml de esta solucin se neutraliza con 12 ml de una
solucin de

. Calcular la molaridad de la solucin de permanganato.


# =

=

3.
7

=
0,05= N

Hallando la molaridad


0,05x20ml =


=
3

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