Espectrometra infrarroja

La espectrometra de
infrarrojos (espectroscopia IV) es un tipo deespectrometra de absorcin que utiliza la
regin infrarroja del espectro electromagntico. Como las dems tcnicas
espectroscpicas, puede ser utilizada para identificar un compuesto o investigar la
composicin de una muestra.

La espectrometra infrarroja se basa en el hecho de que los enlaces qumicos de las
sustancias tienen frecuencias de vibracin especficas, que corresponden a los niveles
de energa de la molcula. Estas frecuencias dependen de la forma de la superficie de
energa potencial de la molcula, la geometra molecular, las masas atmicas y,
posiblemente, el acoplamiento vibracional.

Si la molcula recibe luz con la misma energa de esa vibracin, entonces la luz ser
absorbida si se dan ciertas condiciones. Para que una vibracin aparezca en el
espectro infrarrojo, la molcula debe someterse a un cambio en su momento dipolar
durante la vibracin. En particular, una aproximacin de Born-Oppenheimer y
aproximaciones armnicas; es decir, cuando el hamiltoniano molecular
correspondiente al estado electrnico estndar puede ser aproximado por un oscilador
armnico cuntico en las cercanas de la geometra molecular de equilibrio, las
frecuencias vibracionales de resonancia son determinadas por los modos normales
correspondientes a la superficie de energa potencial del estado electrnico estndar.
No obstante, las frecuencias de resonancia pueden estar, en una primera
aproximacin, en relacin con la longitud del enlace y las masas de los tomos en cada
extremo del mismo. Los enlaces pueden vibrar de seis maneras: estiramiento
simtrico, estiramiento asimtrico, tijeras, rotacin, giro y wag.

Con el fin de hacer medidas en una muestra, se transmite un rayo monocromo de luz
infrarroja a travs de la muestra, y se registra la cantidad de energa absorbida.
Repitiendo esta operacin en un rango de longitudes de onda de inters (por lo
general, 4000-400 cm
-1
) se puede construir un grfico. Al examinar el grfico de una
sustancia, un usuario experimentado puede obtener informacin sobre la misma.

Esta tcnica funciona casi exclusivamente en enlaces covalentes, y se usa mucho en
qumica, en especial en qumica orgnica. Se pueden generar grficos bien resueltos
con muestras de una sola sustancia de gran pureza. Sin embargo, la tcnica se utiliza
habitualmente para la identificacin de mezclas complejas.


PREPARACIN DE LA MUESTRA

Las muestras lquidas pueden ser prensadas entre dos planchas de una sal de alta
pureza (como el cloruro de sodio). Estas placas deben ser transparentes a la luz
infrarroja para no introducir ninguna lnea en el espectro de la muestra. Las placas
obviamente son solubles en agua, por lo que la muestra, los reactivos de lavado y el
medio deben ser anhidros (es decir, sin agua).

Las muestras slidas se preparan mezclando una cierta cantidad de muestra con una
sal altamente purificada (por lo general bromuro de potasio). Esta mezcla se tritura y
se prensa con el fin de formar una pastilla por la que pueda pasar la luz. La pastilla
necesita ser prensada a altas presiones para asegurar que sea translcida, pero esto no
puede lograrse sin un equipo adecuado (por ejemplo, una prensa hidrulica). Al igual
que el cloruro de sodio, el bromuro de potasio no absorbe la radiacin infrarroja, por
lo que las nicas lneas espectrales provendrn del analito.


MTODO TPICO

Un haz de luz infrarroja es generado y dividido en dos rayos. Uno pasa por la muestra,
y el otro por una referencia que suele ser la sustancia en la que est disuelta o
mezclada la muestra. Ambos haces se reflejan de vuelta al detector, pero primero
pasan a travs del separador, que alterna rpidamente cul de los dos rayos entra en
el detector. Las dos seales se comparan y, a continuacin, se registran los datos.

Hay dos razones por las que se utiliza una referencia:

* Evita que las fluctuaciones de energa elctrica de la fuente afecten a los resultados
finales, ya que tanto la muestra como la referencia se ven afectadas del mismo modo.
Por esa misma razn, tambin impide la influencia de variaciones sobre el resultado
final, debido al hecho de que la fuente no necesariamente emite la misma intensidad
de luz para todas las longitudes de onda
* Permite que los efectos del disolvente se anulen, porque la referencia es
normalmente la forma pura del disolvente en el que se encuentra.


USOS Y APLICACIONES

La espectrometra infrarroja se utiliza ampliamente tanto en la industria como en la
investigacin cientfica, porque es una tcnica rpida y fiable para medidas, control
de calidad y anlisis dinmicos. Los instrumentos actuales son pequeos y pueden ser
transportados, incluso para tomar medidas de campo. Con los avances en tecnologa
de filtrado computacional y la manipulacin de los resultados, se pueden medir con
precisin las muestras en una solucin (el agua produce una banda larga de
absorbancia en el rango de inters, lo que dara un espectro ilegible sin dicho
tratamiento computacional). Algunas mquinas incluso dicen automticamente qu
sustancia est siendo analizada a travs de miles de espectros de referencia
almacenados en la memoria.

Haciendo medidas a una frecuencia especfica a travs del tiempo, se pueden seguir
los cambios en la naturaleza o la cantidad de un enlace en particular, lo que es
especialmente til para medir el grado de polimerizacin en la fabricacin de
polmeros. Las mquinas modernas pueden medir en el rango de inters con gran
frecuencia, como 32 veces por segundo. Esto se puede hacer mientras se toman
medidas simultneas con otras tcnicas. As las observaciones de reacciones qumicas
son procesadas con mayor rapidez, y de forma ms precisa y exacta.


ESPECTROMETRA DE INFRARROJOS POR TRANSFORMADA DE FOURIER

La espectrometra infrarroja por transformada de Fourier (FTIV) es una tcnica de
anlisis para obtener el espectro infrarrojo con mayor rapidez. En lugar de registrar
los datos variando la frecuencia de luz infrarroja monocromtica, se gua la luz IV (con
todas las longitudes de onda de pista utilizada) a travs de un interfermetro. Despus
de pasar por la muestra, la seal medida da el interferograma. La realizacin de una
transformada de Fourier de la seal produce un espectro idntico al de la
espectrometra infrarroja convencional (dispersiva).

Los espectrofotmetros FTIV son ms baratos que los convencionales, porque es ms
simple construir un interfermetro que un monocromador. Adems, la medida de un
solo espectro es mucho ms rpida en esta tcnica, debido a que la informacin de
todas las frecuencias se toman al mismo tiempo. Esto permite hacer mltiples lecturas
de una sola muestra y obtener un promedio, lo que aumenta la sensibilidad del
anlisis. Debido a sus mltiples ventajas, casi todos los modernos espectrofotmetros
de infrarrojos son FTIV.

Espectrofotometra infrarroja

El espectro infrarrojo de un compuesto proporciona gran informacin sobre sus propiedades
internas (composicin qumica, impurezas, interaccin entre sustituyentes, anlisis de grupos
funcionales, etc.), por lo que es de gran importancia en anlisis cualitativo.
La tcnica tambin es til para anlisis cuantitativo, dado que por su gran selectividad se puede
cuantificar una sustancia en una mezcla compleja sin la realizacin de mucho trabajo previo de
preparacin.
Las aplicaciones son mltiples: anlisis de polmeros, aditivos, estudios forenses, identificacin
de contaminantes ambientales, medicina, diversas reas de la qumica (organometlica, orgnica,
inorgnica, agrcola, industrial), etc.
Espectrofotmetro FT-IR Nicolet 5700

Rango de Trabajo: 350-7800 cm-1.
Detector DTGS-CsI.
Dimetro de apertura variable.
Interfermetro de sistema AutoTune
(alineacin dinmica).
Purga continua de CO2.
Accesorio interno de reflectancia total
atenuada, dotado con cristal de ZnSe,
que permite obtener espectros de
infrarrojo de slidos y lquidos en un
rango de trabajo de 650-6400 cm-1.
Librera de espectros.
Celda de gases para anlisis de los gases
desprendidos en el analizador
termogravimtrico (ver foto).