UNIVERSIDADE TECNOLGICA FEDERAL DO PARAN

TECNOLOGIA EM PROCESSOS QUMICOS

CAMPUS TOLEDO

GABRIELA BEGALLI
GIOVANI HELMANN
GUSTAVO CAVALCANTI
JULIE FERNANDES

Cristalizao seletiva
Disciplina Organica II

Toledo
2014

Introduo
Na anlise qualitativa inorgnica grande parte das reaes envolve a formao de precipitados.
A formao de precipitado ocorre quando uma soluo torna-se supersaturada, o qual uma fase
slida de uma substncia que se separa da soluo. O precipitado pode ser caracterizado como
cristalino ou coloidal e os mtodos utilizados para sua remoo da soluo por filtrao ou
centrifugao. [1]
A solubilidade de um precipitado depende de vrias circunstncias, tais como: temperatura,
presso, concentrao de outros materiais na soluo principalmente de ons e da composio do
solvente. [1]
O tamanho dos cristais do precipitado, ou seja, sua estrutura morfolgica esta diretamente
relacionada com a facilidade que o precipitado pode ser filtrado e lavado. Em que, o tamanho dos
cristais formados no decorrer de uma precipitao depende principalmente de dois importantes
fatores: a taxa de nucleao e a taxa de crescimento do cristal. [1]
Numa cristalizao, formam-se cristais devido associao de algumas molculas de gua na
substncia, por isso possvel fazer com que a substncia volte ao seu estado original por meio de
um aquecimento, provocando a evaporao dessas molculas de gua. A cristalizao utilizada
para fazer a purificao de substncias slidas e fazer a separao de compostos que s podem
dissolver a quente. [1]
Um solvente apropriado para a cristalizao deve ter os seguintes requisitos[2]:
- temperatura elevada, dissolva rapidamente uma grande quantidade de composto;
- baixa temperatura, dissolva pouca quantidade de soluto;
-No reaja com o composto a ser cristalizado;
-Dissolva as impurezas a baixa temperatura;
-Seja suficiente voltil para sua fcil evaporao.
Logo o solvente utilizado nesta prtica foi a gua destilada.
A solubilidade do composto num certo solvente pode ser encontrada em manuais de laboratrio
ou ento por experimentao: adiciona-se pequenas amostras do material em tubos de ensaio
contendo diferentes solventes e aquecendo-os em banho-maria at a fervura, verificando a
solubilidade em cada um.
Feito o aquecimento da mistura, o prximo passo a filtrao a vcuo da soluo, obtendo-se a
substncia purificada em soluo e retendo as impurezas no filtro. D-se preferncia filtrao a
vcuo por ser esta mais eficaz e mais rpida do que a filtrao comum, alm de fornecer um slido
com baixo grau de umidade.
O frasco contendo a soluo da substncia pura ento resfriada, de modo a cristalizar o soluto.
Algumas cristalizaes no ocorrem espontaneamente, devido tendncia de certos compostos
a formarem solues supersaturadas.
Em seguida, aps a cristalizao do soluto, faz-se nova filtrao, ficando agora retidos os
cristais da substncia pura e deixando passar a gua. Veja o esquema a seguir:

Figura 1 Esquema da utilizao do funil de Buchner para efetuar a cristalizao

No possvel recuperar 100% da substncia que se quer purificar, pois sempre h perdas
durante o processos envolvidos na purificao. O rendimento na obteno da subtncia pura
depende dos coeficientes de solubilidade dos componentes da mistura, da quantidade de cada um e
da habilidade do operador.
Os solutos utilizados para a prtica de cristalizao foram o dicromato de potassio e o cloreto
de potassio.
O dicromato de potssio, tambm chamado bicromato de potssio, um slido cristalino
laranja-avermelhado, K2Cr2O7, solvel em gua e insolvel em lcool. preparado por acidificao
de soluo de cromato de potssio puro (a adio de uma base a solues de dicromato de potssio
inverte este processo). O composto usado industrialmente como um agente de oxidao na
indstria qumica e na produo de produtos corantes, em eletrogalvanizao, pirotcnica,
manufatura de vidro, colas, curtume, fotografia, litografia, e em produtos de cermica. O dicromato
de potssio txico e tal qual muitos compostos de cromo hexavalente, considerado perigoso,
possivelmente carcinognico. Graas a sua toxidade tambm utilizado em testes laboratoriais onde
se faz necessrio compostos letais (controle positivo) para comparao de mortalidade com outras
substncias. J o cloreto de potssio, KCl, um sal metlico e de haleto formado pelo cloreto e o
potssio.

Figura 2 Dicromato de potassio e cloreto de potssio, respesctivamente.

Fonte: www.wikipedia.com.br

Nesta prtica, foi efetuado o processo de cristalizao destes componentes para cristalizar o
dicromato de potassio e possibilitar tambm visualizar as estapas do processo de cristalizao com o
objetivo de obter no final o rendimento de recuperao de cada slido.
Parte experimental
Inicialmente colocou-se 25 ml de gua destilada numa proveta de 25 ml e transferiu-a para o
erlenmeyer de 125 ml e com um caneto preto marcou o nvel que atingiu no erlenmeyer.
Mediu-se numa proveta 12,5 ml de gua destilada e despejou-se no erlenmeyer marcado.
Pesou-se 5g de cloreto de potssio num becker de 50 ml e com outro pesou-se 20g de
dicromato de potssio e transferiu-se estes slidos para o erlenmeyer marcado, onde foi adicionado
aos pouco mais 20 ml de gua destilada totalizando 32,5 ml.
Ageitou-se a tela de amianto, ligando o bico de busen controlando a sua chama para aquecer a
mistura. Frequentemente agitava-se atraves de um prendedor o erlenmeyer at o slido se dissolver
completamente.
Aps a ebulio, retirou-se o erlenmeyer do fogo e deixou-se esfriar at a temperatura ambiente
e em seguida colocou-o no banho de gelo.
Pegou-se um papel de filtro e cortou com uma tesoura no formato do Funil de Buchner.
Ajeitou-se o papel de filtro no funil de buchner que estava sobre um erlenmeyer. Despejou-se
um pouco de gua nos cantos do papel de filtro.
Filtrou-se a vcuo a mistura esfriada, para separar os cristais.
Quando terminou a tranferencia, o liquido filtrado retornou-se para o erlenmeyer e aqueceu-o
novamente at atingir o 25 ml.
Os cristais obtidos foram colocados num vidro-relogio e levado uma estufa a 100C para
secar.
Com o liquido filtrado fervido, repetiu-se o procedimento da filtragem vacuo e os cristais
obtidos levou-se para a estufa tambm.
Lavou-se as vidrarias utilizadas no fim desta prtica.
Resultados e discusses
Inicialmente, pesou-se 4,9947 g de cloreto de potassio e 19,9944 g de dicromato de potssio
e colocou-se num erlenmeyer com gua numa temperatura ambiente onde todo o slido no se
dissolve a temperatura ambiente. Isto devido que o dicromato de potassio no soluvel em gua, j
o cloreto de potassio soluvel. A Figura 3 mostra como ficou a mistura a temperatura ambiente.

Figura 3 Mistura na temperatura ambiente

Confome a mistura estava sendo aquecida, atingiu uma cor avermelhada, porm diferente das
praticas realizadas pelos outros alunos, esta mistura no se dissolveu completamente.

Figura 4 - Antes e depois da mistura ser aquecida

Abaixo, na Tabela 1, mostra os repectivos resultados na 1 e 2 filtragem.
Tabela 1 Resultado dos experimentos
Massa de cristal
Cor do cristal
Cristal de qual substancia
obtida
1 Filtragem

19,7265

Alaranjado

Dicromato de potassio

2 Filtragem
1,5428
Amarelo
Cloreto de potassio
A temperaturas muito baixas, o dicromato de potassio muito pouco soluvel, assim, quase todo
o dicromato se cristaliza. Quando passa pelo filtro, os cristais de dicromato ficaro retidos,
enquanro o cloreto de potassio passar dissolvido na soluo, mesmo a baixas temperaturas. Logo,
os cristais obtido na 1 filtragem o dicromato de sdio, e na 2 filtragem o cloreto de potassio est
presente.
A reao que ocorreu foi:
temperatura diminui

KCl(aq) + K2Cr2O7(aq) KCl(aq)+ K2Cr2O7(s)

(1)

ento atraves disso pode ser calculado o rendimento. Utilizando a massa molar do cloreto de
potssio (74,54 g/mol) e do dicromato de potassio ( 294 g/mol), com os valores obtidos para massa
do cloreto de potssio e dicromato de potassio que foram de 4,9947 g e 19,9974 g respectivamente.

Calculou-se o de acordo com a reao 1, a massa de KCl para 19,9974 de K2Cr2O7:

74,54 g de KCL
x g de KCl

294 g de K2Cr2O7
19,9974 g de K2Cr2O7

X= 5,0700 g de KCl
Conhecendo a massa de KCl, pode-se calcular a massa terica do dicromato de potssio que
deveria ser formada:
74,54 g de KCL
5,0700 g de KCl

294 g de K2Cr2O7
Y g de K2Cr2O7

Y= 19,9970 g de K2Cr2O7
Pode-se calcular, qual o rendimento obtido nessa reao utilizando a seguinte frmula:
Rendimento = ( m real/m terica)x100%
(1)
Rendimento K2Cr2O7 = (19,7265/19,9970)x100 = 98%
Substituindo os valores da massa da 1 filtragem, 19,9974 g , e da massa terica do dicromato
de potssio, encontrou-se o rendimento deste slido que foi 98%.
Realizando os mesmo clculo, calcula-se qual o rendimento do cloreto de potassio.
74,54 g de KCl
4,9947 g de KCl

294 g de K2Cr2O7
X g de K2cr2O7

X= 19,7000 g de K2cr2O7
Com o valor da massa de K2cr2O7, calcula-se o valor da massa terica do KCl:
74,54 g de Kcl
Y g de Kcl

294 g de K2cr2O7
19,70 g de K2cr2O7

Y= 4,9946
Utilizando a equao (1) :
Rendimento KCl = ( 1,5428/4,9946)x100%= 30%
Substituindo os valores da massa obtida na 2 filtragem, de 1,5428 g e da massa terica do
cloreto de potssio, encontrou-se o rendimento de recuperao deste slido que foi 30%.
Concluso
Neste ensaio, aprendeu-se como efetuar o processo de cristalizao e quais so os meios que se
realiza. Como tambm aprendeu-se a manejar um diferente tipo de equipamento, o Funil de
Buchner num sistema de filtrao a vcuo.
Na mistura do dicloreto de potassio com o cloreto de potassio, obteve-se na primeira filtragem
um cristal com uma cor alaranjada e j no segundo com uma cor amarelada, e obtendo o rendimento
de 98% para o diclomato de potassio e 30% para o cloreto de potassio, uma coisa que pode refletir
isso que sempre h perdas durante o processos envolvidos na purificao. Dificilmente obtem um
resultado muito preciso, sem contar que o KCl se dissolve bem em gua, logo numa 2 filtragem

no foi possvel cristaliza-lo completamente, diferente do dicloreto que no se solubiliza com a

gua numa temperatura ambiente.

Referencias bibliogrficas
[1] VOGEL, A. I. Qumica Analtica Qualitativa, 5 ed., So Paulo: Editora Mestre Jou, 1981. p. 81,
82, 99.
[2] http://pt.scribd.com/doc/48347598/cristalizacao

[3] LEE, J. D. Qumica Inorgnica no to Concisa, traduo da 5 ed. inglesa, So Paulo: Editora
Blucher, 1999. p. 360.
[..] Diclomato de potassio
[..] Cloreto de potassio