Universidad Nacional Autnoma de Mxico

Facultad de estudios superiores Cuautitln

Qumica Orgnica I
P3.Punto de fusin y sublimacin.


Investigacin previa.



Objetivos:
Determinar el punto de fusin de un compuesto orgnico para que con esta propiedad fsica se pueda efectuar una
identificacin tentativa; a su vez, establecer un criterio de la pureza del mismo.
Evaluar a la sublimacin como un mtodo alterno para la purificacin de ciertos slidos orgnicos.
El punto de fusin es la temperatura a la cual la materia pasa de estado slido a estado lquido, a una atmsfera de
presin; por lo que se busca:
Utilizar el punto de fusin como criterio de pureza de las sustancias slidas.

Determinar el punto de fusin en diferentes tipos de aparatos y realizar la calibracin del termmetro del aparato de
Fisher-Johns.

Aplicar el punto de fusin mixto como criterio de identidad de un compuesto orgnico.
La sublimacin es un proceso por el cual el estado slido pasa a estar en estado gaseoso sin pasar por el estado lquido;
por lo que se busca:
Utilizar la sublimacin como un mtodo de separacin y/o purificacin de sustancias. Aplicar la sublimacin como
mtodo de purificacin de sustancias que cuentan con una volatilidad muy alta mediante la eliminacin de sus
impurezas.


IDLH
Immediately
Dangerous to Life
or Health
Inmediatamente
peligroso para la
vida o la salud
CTP RQ
The
respiratory
quotien
Se estima a
partir de la
produccin
de dixido
de carbono.
TPQ

CCT
Concentracin
para la
exposicin a
corto plazo
Mg/kg
Referencia a
microgramos
de sustancia
presente por
kilogramo
Ppm
Se refiere a la
unidad de
medicin de
concentracin
de una
sustancia en
partes por
milln
Mg/m3
Referencia a
microgramos
de sustancia
contenidas
por metro
cubico

Compuesto y NFPA

Propiedades

Toxicidad
Acetona
C3H6O, CH3COCH3.

El acetona es un lquido incoloro, de
olor caracterstico agradable, voltil,
altamente Inflamable y sus vapores
son ms pesados que el aire.
P. fusin 178,2 K
p. ebullicin 129,4 K
Masa molecular 58 g/mol
RQ: 5000
Niveles de irritacin a ojos en
humanos: 500 ppm
Mxico:
CPT: 2400 mg/m3 (1000 ppm)
Nujol
(aceite mineral)

Es un lquido espeso color marrn
oscuro con un olor caracterstico
similar a otras parafinas y aceites
minerales.
Punto de ebullicin : 68 C
Punto de inflamacin > 100 C
No se tiene informacin de efectos
txicos agudos o intensos en la salud
humana, ni produce irritacin en piel
ni en ojos u otros efectos
potencialmente nocivos para la
salud.

PUNTO DE FUSION
El punto de fusin es la temperatura a la cual un slido pasa a lquido a la presin atmosfrica. Durante el proceso de
cambio de estado de una substancia pura, la temperatura se mantiene constante puesto que todo el calor se emplea en
el proceso de fusin. Por esto el punto de fusin de las sustancias puras es definido y reproducible, y puede ser utilizado
para la identificacin de un producto, si dicho producto ha sido previamente descrito.
La presencia de impurezas tiene una influencia considerable sobre el punto de fusin. Segn la ley de Raoult todo soluto
produce un descenso crioscpico, o sea una disminucin de la temperatura de fusin. Las impurezas actan de soluto y
disminuyen el punto de fusin de la sustancia principal disolvente. Si existe una cantidad importante de impureza, la
mezcla puede presentar un amplio intervalo de temperatura en el que se observa la fusin

PUNTO DE FUSIN MIXTO
El punto de fusin mixto sirve para identificar una sustancia. En donde se prepara una mezcla intima 1:1 del compuesto
desconocido con una muestra del compuesto de referencia, para esto se utilizan tres tubos para el punto de fusin que
contengan respectivamente el compuesto desconocido, el conocido y una mezcla de ambos compuestos, y se calienta al
mismo tiempo y en el mismo aparato. Si los tres se funden simultneamente, el compuesto desconocido es idntico al de
referencia Si la mezcla tiene un punto de fusin intermedio entre los otros dos (y el compuesto desconocido tiene el punto
de fusin menor), el compuesto desconocido es probablemente una muestra impura del compuesto de referencia.
Si la mezcla tiene el punto de fusin ms bajo, las otras dos sustancias son compuestos diferentes aunque por casualidad
tengan puntos de fusin idnticos.
SUBLIMACION
Se define como sublimacin al acto y consecuencia de sublimar (es decir, pasar de forma directa del estado slido al de
vapor o engrandecer, resaltar o ensalzar a alguien o algo).
Para la qumica, la sublimacin (fenmeno tambin definido como volatilizacin) es el procedimiento que se basa en
modificar el estado slido de un material por el de estado gaseoso, sin necesidad de llevarlo hacia el estado lquido. El
concepto tambin permite nombrar al mtodo opuesto (el traspaso directo entre el estado gaseoso y el slido), aunque
es ms habitual que se hable de sublimacin inversa o cristalizacin.
La sublimacin se hace presente en el ciclo del agua, que puede encontrarse en estado slido (hielo), lquido (los ocanos)
o gaseoso (vapor). El ciclo hidrolgico se desarrolla a partir de la radiacin del sol y de la fuerza gravitatoria: el sol hace
que el agua de los ocanos se transforme en vapor y pase a la atmsfera, hasta que vuelve a sus fases lquidas o slidas a
travs de las precipitaciones (lluvia, nieve). El agua tambin llega al estado gaseoso por la sublimacin de su estado
slido.

METODOS PARA DETERMINAR EL PUNTO DE FUSION
Mtodo de tubo capilar. Consiste en introducir en un tubo capilar una pequea cantidad de sustancia pulverizada y
comprimirla. Entonces se proceder a calentar dicho tubo ajustando el aumento de temperatura.
Deteccin fotoelctrica. Se calienta una muestra de un tubo capilar en un cilindro metlico. Por una abertura practicada
en el cilindro se enviar un rayo de luz atravesando la sustancia hacia una clula fotoelctrica. Este mtodo no es aplicable
a determinadas sustancias muy coloreadas.
Mtodo de superficie caliente. Radica en usar una placa caliente de Kofler para determinar un punto de fusin
depositando una fina capa de sustancia directamente sobre la placa caliente.
Microscopio de fusin. Se utilizan diferentes microscopios de platina caliente para determinar puntos de fusin con
cantidades de sustancia muy pequeas.
Mtodo de menisco. Usado especficamente con las poliamidas. Se determina la temperatura a la cual se observa, a
simple vista, el desplazamiento de un menisco de aceite de silicona.
Mtodo del punto de congelacin. Un tubo con la muestra se introduce en un aparato capaz de determinar el punto de
congelacin.
METODOS PARA DETERMINACION DE SUBLIMACION
La medida ms frecuente de la evaporacin se obtiene mediante los denominados tanques de evaporacin, que pueden
ser enterrados, flotantes y de superficie. Las condiciones de evaporacin en los tanques no son las mismas que en una
superficie mayor y hay que normalizar las medidas con el denominado coeficiente de tanque (0.7-0.8). Los
tanquespresentan problemas de mantenimiento y es necesario protegerlos con redes. Existen otros aparatos para medir
la evaporacin, como son los evapormetros, como los de tipo Pich, que tienen una cpsula de evaporacin y una escala
de medida. Tambin se han utilizado las denominadas vidrieras que realmente miden la cantidad de vapor generada
aunque presentan la dificultad del efecto invernadero y de la anulacin del viento.

NUJOL
El nujol es un material importante usado en espectroscopia infrarroja. Es una parafina lquida aceitosa de alto peso
molecular por lo que es qumicamente inerte y tiene un espectro IR relativamente simple, con picos mayores entre 2950-
2800, 1465-1450, y 1380-1370 cm-1.
Es aceite de alto punto de ebullicin se puede utilizar para determinar el punto de fusin de compuestos ponindolos en
bao mara como puedes ver no sirve para todo solo para los fundan por debajo de la temperatura de ebullicin de este.
Se utiliza como refrigerante, lubricante.