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INDICE
DETERMINACIN DE COBRE
1. INTRODUCCIN ........................................................................................................ 2
2. FUNDAMENTO DEL MTODO DE LA DETERMINACIN DE COBRE: ....... 3
2.1.VOLUMETRIA REDOX - YODOMETRA ................................................ 3
2.2.Volumetras de oxidacin - reduccin con yodo. ........................................ 4
2.3.Volumetras redox yodomtricas o indirectas. ............................................ 4
3. APLICACIN EN LA DETERMINACIN DE COBRE ......................................... 6
3.1.Precipitacin Neutralizacin ........................................................................ 6
3.2.Reacciones de titulacin: ................................................................................ 7
4. INTERFERENCIAS .................................................................................................... 7
4.1.PROCESO Y TRATAMIENTO DE LA MUESTRA...................................... 9
5. EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS ........................................................... 10
5.1.EQUIPOS ........................................................................................................ 10
5.2.MATERIALES ................................................................................................. 10
5.3.REACTIVOS ................................................................................................... 10
6. ESTNDARES .......................................................................................................... 10
7. SEGURIDAD ............................................................................................................. 11
8. PROCEDIMIENTO DE DETERMINACIN .......................................................... 12
9. PREPARACIN DE LA SOLUCIN DE TIOSULFATO DE SODIO ............... 13
10.
11.
12.
13.
14.
CONCLUSIONES ................................................................................................. 15
15.
BIBLIOGRAFA ..................................................................................................... 16
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DETERMINACIN DE COBRE
1. INTRODUCCIN
El cobre cuyo smbolo es Cu, es el elemento qumico de nmero atmico 29. Su
punto de fusin es de 1.083 C, mientras que su punto de ebullicin es de unos
2.567 C, y tiene una densidad de 8,9 g/cm3. Su masa atmica es 63,546.
Se trata de un metal de transicin de color rojizo y brillo metlico que, junto con
la plata y el oro, forma parte de la llamada familia del cobre, se caracteriza por
ser uno de los mejores conductores de electricidad (el segundo despus de la
plata). Gracias a su alta conductividad elctrica, ductilidad y maleabilidad, se ha
convertido en el material ms utilizado para fabricar cables elctricos y otros
componentes elctricos y electrnicos.
Imagen de un tomo de Cu
El cobre ocupa el lugar veinticinco en abundancia entre los elementos de la
corteza terrestre. Frecuentemente se encuentra agregado con otros metales
como el oro, plata, bismuto y plomo, apareciendo en pequeas partculas en
rocas, aunque se han hallado masas compactas de hasta 420 toneladas. El
cobre se encuentra por todo el mundo en la lava basltica, localizndose el
mayor depsito conocido en la Cordillera de los Andes de Per.
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+ (NH4)SO4
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4. INTERFERENCIAS
Los elementos ms comunes que se encuentran asociados con el cobre en la
naturaleza, que interfieren en el mtodo y que pueden volverse inactivos, son
hierro, arsnico y antimonio.
El hierro frrico es reducido por el yoduro. Las interferencias del hierro se evitan
usando el NaF, que forma el Na3[FeF6], el cual no reacciona con el yoduro, en
soluciones levemente cidas. De esta forma el hierro se hace inactivo y el pH se
ajusta al valor correcto, donde la reduccin de los iones cpricos es completa.
El arsnico y el antimonio no deben estar presentes en forma trivalente, pues
consumen yodo. Estos elementos generalmente estarn presentes en el estado
pentavalente como consecuencia del ataque oxidante, utilizado para disolver la
muestra.
Los minerales del Cu comnmente contienen Fe, As y Sb. Estos elementos en
sus E. O. ms altos (como se encuentran por lo general despus del proceso de
disolucin) oxidan al I- causando interferencia. La interferencia de Fe se puede
evitar con la adicin de bifloruro de amonio, NH4HF2, que convierte al in hierro
(III) en el complejo estable Fe F6-3. El Sb y As no oxida al Iexcepto en soluciones muy cidas. Al ajustar con amortiguador el pH alrededor
de 3.5 se elimina la interferencia de estos dos elementos. Pack sugiri utilizar
un amortiguador de Ftalato con este propsito. Sin embargo, investigaciones
posteriores demostraron que una solucin de in bifloruro, HF2adicionado al complejo de hierro forma un amortiguador comn con un pH
aproximado al deseado por lo que es innecesario un amortiguador adicional.
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Reaccin producida:
2Cu+2 + 4H- 2CuI (s) + I2
Cuando se adicionan iones I- a una solucin de Cu (II), se forma un precipitado
de CuI.
La reaccin se desplaza hacia la derecha con la formacin del precipitado y
tambin por la adicin de exceso de in yoduro.
El pH de solucin se debe mantener de preferencia entre 3 y 4 por medio de un
sistema amortiguador. En valores de pH ms altos ocurre una hidrlisis parcial
del in Cu (II) y la reaccin con el I- es lenta. En solucin muy cida sucede la
oxidacin del in yoduro catalizada por el Cu a una velocidad apreciable. Si el
almidn que se emplea en el amortiguador (como el acetato) forma un complejo
bastante estable con el in Cu (II), esto, puede evitar que la reaccin entre los
iones Cu (II) y I-se complete. Conforme el I2 se elimina por la titulacin con S2O32
, el complejo de Cu (II) se disocia para formar ms in Cu (II), el cual a su vez
reacciona con el Ipara liberar ms I2, in que origina que el punto final se repita.
Se ha encontrado que el I2 se adsorbe en la superficie del precipitado del yoduro
de cobre (I), hacindolo aparecer grisceo en vez de blanco. A menos que el
yodo se desplace el punto final se alcanzara demasiado rpidamente y puede
volver a aparecer si el yodo se des adsorbe lentamente de la superficie del
precipitado.
Foote y Vance encontraron que la adicin de KSCN justo antes de alcanzar el
punto final da un cambio de color ms definido. Hay dos razones que explican
esto:
1 El CuSCN de Cu (I) es menos soluble que el CuI y la reaccin se completa an
en presencia de aniones que pueden formar complejos.
2Cu+2 + 2I- + 2SCN- 2CuSCN(s) + I2
2 El SCN- de Cu (I) se puede formar sobre la superficie de las partculas de I- de
Cu (I) que ya estn precipitados.
CuI(s) + SCN- CuSCN(s) + I2
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Brocha
Bureta de vidrio de 50 ml div. 0,01 ml, clase A
Esptula
Fiolas de 1000 ml +/- 0,06; clase A
Vasos de precipitado de 400 ml
Lunas de reloj de 9 cm de dimetro
Pinzas para vasos
Bombillas de jebe
Pizeta
Detergente para lavado de material de vidrio.
5.3. REACTIVOS
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6. ESTNDARES
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7. SEGURIDAD
Los reactivos usados son en su mayora son corrosivos, los cidos se vuelven
ms peligrosos cuando son sometidos a la accin del calor, ya que los hace ms
activos. Por lo que se deber extremar las precauciones para su manejo y
almacenamiento.
El manejo de los cidos concentrados debe realizarse utilizando los equipos
dispensadores automticos correspondientes y bajo campana extractora.
El cido ntrico es un cido corrosivo peligroso, manipular con materiales de
seguridad adecuada. Son productos incompatibles con el cido ntrico
concentrado, el cido actico, anilina, xido de cromo (VI), cido cianhdrico,
sulfuro de hidrgeno, lquidos y gases inflamables.
Debe usarse en todo momento el equipo de proteccin personal: mandil, zapatos,
lentes de seguridad. En caso de manipulacin de reactivos, material peligroso, o
en ambientes peligrosos, deber usarse, guantes de seguridad, mascarilla de
proteccin respiratoria adecuada. Evitando en todo momento el contacto con la
piel, ojos y mucosas.
Si fuesen precisas ms informaciones detalladas, se podr remitir a las
hojas de seguridad MSDS. Estas hojas de datos contienen, en forma
comprensible datos sobre propiedades peligrosas y almacenamiento sin peligro,
indicaciones sobre peligros para la salud y medidas para la proteccin de la salud
y para los primeros auxilios.
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8. PROCEDIMIENTO DE DETERMINACIN
a) Pesar 0.3 gramos de muestra en un matraz de 300 ml.
b) Adicionar una pizca de Clorato de Potasio y 15ml de cido ntrico, cubrir el
vaso con un vidrio de reloj y calentar cerca del punto de ebullicin
en la plancha.
c) Aadir tambin 10 ml de cido clorhdrico concentrado y calentar hasta
cerca del punto de ebullicin, hasta que el residuo sea blanco o slo un
poco gris.
d) Enfriar, aadir 5 ml de cido sulfrico concentrado y evaporar hasta
desprendimiento intenso de humos densos blancos de trixido de azufre,
fumar a fuego directo hasta casi sequedad.
e) Adicionar agua destilada hasta 40 ml y echar agua de bromo 10 ml. Llevar
a plancha y hervir hasta que no se detecte el olor a bromo en los vapores y
hasta eliminar el exceso de agua de bromo. El agua de bromo completa la
oxidacin del arsnico y/o antimonio.
f) Debido a la presencia de la sal amnica formada en la neutralizacin, el
precipitado blanco azulado puede no aparecer. La formacin del primer
color azul intenso en la disolucin indica que el cido libre ha sido
neutralizado.
g) Aadir hidrxido de amonio hasta la precipitacin completa de xido
frrico hidratado. El hidrxido de amonio neutraliza el exceso de cido en
la disolucin, con lo que luego puede ajustarse bien el pH.
h) Un retorno rpido del color azul puede ser debido a insuficiente tampn y a
un elevado pH, en el cual la oxidacin del in yoduro por el in cprico es
algo lenta.
i) Adicionar fluoruro de sodio para acomplejar a todo el hierro presente
(Hasta que la solucin se torne de color celeste) adicionar un ligero
exceso.
j) Aadir 4g de yoduro de potasio. Valorar sin demora con disolucin
patrn de Tiosulfato de sodio (Na2S2O3), hasta que casi desaparezca el
color amarillo; aadir 2g de KSCN y 5 ml de disolucin de almidn y
completar la valoracin gota a gota hasta la desaparicin del color azul,
que no debe reaparecer en varios minutos. Al final de la titulacin se
aprecia un precipitado color blanco lechoso.
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(Na2S2O3.5H2O)
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14. CONCLUSIONES
Una de las tcnicas ms eficaces para la determinacin de Cu es la
titulacin por yodometra.
Mediante el anlisis cualitativo de cobre, se pudo demostrar que la
muestra de mineral escogido contiene cobre.
Se trat la muestra adecuadamente logrando evitar la interferencia de Fe,
As y Sb durante el proceso.
En el mbito laboral, la determinacin de cobre es muy importante para
elegir el mtodo ms favorable para la extraccin del metal.
En el campo minero, la determinacin de cobre nos permitir establecerla
ley del mineral, con lo cual sabremos si la explotacin de una mena resulta
rentable.
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15. BIBLIOGRAFA
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Anlisis Cuantitativo
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