UNIVERSIDAD NACIONAL AUTONOMA

DE MEXICO
FACULTAD DE QUIMICA

PRACTICA NO. 6

DIFRACCION

Laboratorio 1C de Qumica Inorgnica del Estado Slido.

Profesor: M en C Tania Ariadna Garca Meja.
Horario: Viernes de 10 14 Horas.
Alumnos: Barrn Daz David Josu
Valencia Ortega Minerva
Cruz Cruz Jess Ivn
Grupo/Semestre: 5 / 2015-I
Fecha de realizacin: Viernes 24 de Octubre de 2014
Fecha de entrega: Viernes 31 de Octubre de 2014

Difraccin de Rayos X (DRX)

La difraccin de rayos X (DRX) es una de las tcnicas ms eficaces para el anlisis cualitativo y
cuantitativo de fases cristalinas de cualquier tipo de material, tanto natural como
sinttico. Los servicios ofertados en esta Unidad se resumen en los siguientes puntos:

Preparacin de muestras de polvo y/o agregado orientado para anlisis por DRX de
materiales cristalinos, fundamentalmente de muestras geolgicas utilizando el mtodo
de polvo desorientado para anlisis de la mineraloga de muestra total y el mtodo de
agregados orientados para anlisis de arcillas.

Obtencin e interpretacin de los difractogramas de polvo.

Ensayos especficos sobre mineraloga de arcillas:

a)

Extraccin y separacin de fracciones finas

b)

Eliminacin de carbonatos, materia orgnica, hierro y sulfatos

c)

Solvatacin con etilenglicol

d)

Tratamientos trmicos a 550C

e)

Homoionizacin con distintos cationes (Na, K, Mg, Ca y Li)

f)

Anlisis de la reflexin (060)

Clculo de parmetros cristalogrficos, tamaos de cristalito, grado de orden,

coeficientes de dilatacin trmica, descomposicin y deconvolucin de perfiles de
difraccin, simulacin de perfiles de difraccin en arcillas, etc.

Instrumentacin
Actualmente los difractometros de rayos x consisten en una fuente de rayos x, una plataforma
movible para muestras, un detector de rayos x, y una computadora que controla en sistema
electrnico asociado al equipo.
Aplicaciones
Las reas de aplicacin de este servicio son muy amplias: Cristalografa, Estratigrafa,
Geodinmica, Mineraloga, Paleontologa, Petrologa y Geoqumica, Geotecnia, Ingeniera civil,
Ciencias Ambientales, Edafologa, Metalurgia, Cermica, Farmacia, Ciencia de Materiales,
Arqueometra, etc.

Difraccin de Rayos X de monocristal

La difraccin de rayos X de monocristal es una tcnica de anlisis no destructiva la cual es una
de las principales herramientas utilizadas para determinar la disposicin atmica en tres
dimensiones dentro de la muestra. Es una herramienta de gran utilidad en el campo de
investigacin tanto acadmica como a nivel industrial ya que se aplica en todas ramas de la
qumica (determinacin de estructuras de molculas pequeas, materiales, biomolculas y
mediciones de densidades electrnicas).

Mtodo de Hanawalt
Es un mtodo eficaz para identificar substancias por difraccin de rayos x, desarrollado
previamente por ASTM (Institute of Physic, Mineralogical Society of America). Es una
ordenacin alfabtica de las substancias y tarjetas que incluyen una completa informacin
sobre ellas. Existe una versin orgnica y una inorgnica.
La identificacin de la sustancia se efecta mediante un libro, que constituye el ndice o
catlogo Hanawalt, en forma de un cdigo numrico mediante el cual se ubica la sustancia
problema y permite la seleccin de una tarjeta o ficha especfica de ella con toda la
informacin disponible
En el catlogo Hanawalt estn registrados ordenadamente los valores de los mximos de
difraccin de las substancias, con los cuales pueden compararse las distancias interplanares y
las intensidades presentes en los diagramas obtenidos. La tarjeta especfica de la sustancia
incgnita se ubica en el fichero y proporciona una una completa informacin sobre espaciados,
intensidades, composicin qumica, caractersticas cristalogrficas, pticas, etc.

Difraccin de rayos X de polvos y de monocristal.

En sta deben incluir una introduccin de las dos tcnicas (equipo, instrumentacin,
montaje de muestras, ventajas, informacin que proporciona), as como un comentario
de la visita a los laboratorios de la USAI.

Una descripcin del Mtodo Hanawalt para la identificacin de su difractograma, as

como los puntos 1-5, 6(a) y 1 del cuestionario. Y comparen con el mtodo a partir de las
bases de datos que les d (Mineral database, RRUFF, Arizona database).
Una vez que identifiquen su sustancia, debern buscar informacin sobre la misma
(frmula, estructura, aplicaciones).

http://webmineral.com/
http://rruff.geo.arizona.edu/AMS/amcsd.php
http://rruff.info/

Prctica: Sol-Gel
En sta como en todas la prcticas, adems de su portada, objetivos, introduccin,
desarrollo experimental, resultados, cuestionario, conclusiones, y bibliografa; les pido
que investiguen cul es la T[C] ptima para la obtencin de BaTiO3 y que discutan que
observan en los difractogramas que les d la sesin pasada, aunque la materia prima sea
BaCO3.
CUESTIONARIO

1. Seale en un esquema las partes principales de que consta un difractmetro

de rayos X para polvos.

La muestra en polvo se pone en el centro, donde el has incidente llega a la

muestra. El plano que contiene la muestra gira a medida que hace la corrida de
anlisis, el contador tambin gira en forma que se tiene la medida de 20

2. Describa la forma de preparar la muestra.

La muestra debe estar perfectamente seca, libre de grasa y otros contaminantes,
se muele finamente. Se suele usas un porta muestras especial de vidrio donde se
puede compactar ligeramente la muestra, para evitar que se esparza y derrame
dentro del aparato.
3. Anote el nmero de registro de las muestras problema, su nombre qumico y su
frmula qumica.
Muestra 4, MgO, periclasa
4. Proponga los veinte primeros ndices de Miller posibles para una red cbica
tipo P.
100,110, 111, 200, 210, 211, 220, 222, 300, 310, 311, 320, 321, 400, 410, 411,
331, 420,421.
5. Proponga los ocho primeros ndices de Miller posibles para una red cbica tipo
I.
110, 200, 211, 220, 310, 222, 321, 400
6. Proponga los ocho primeros ndices de Miller posibles para una red cbica tipo
F.
111, 200, 220, 311, 222, 400, 331, 420
a) Ordene los 3 grupos de ndices de Miller anteriores en orden ascendente de la
suma de sus cuadrados y colquelos en la siguiente tabla:
ndices de Miller para estructuras P,I,F
Tipo de red
P
100
110
111
200
210
211

110
200

111
200

211

220
300
310
311
222
320
321

220

400
410
411
331
420
421

400

220

310
222

Suma de los
cuadrados

311
222

321
400

331
420

1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21

1. En la tabla anterior incluya los valores de las distancias interplanares

ordenadas de manera descendente.
APLICACIONES
Aplicacin en fertilizantes.
Tratamiento de aguas residuales.
Abrasivos.
Procesos qumicos industriales.
Sales de magnesio.
Industria farmacutica.