TCNICAS

ANLISIS TRMICO
TGA-DTA-DSC

QUE ES EL ANLISIS TRMICO?

Conjunto de tcnicas analticas que estudian el

comportamiento trmico de los materiales.
Fusin, Sublimacin, Solidificacin, Cristalizacin, Amorfizacin,
Transicin, Reacciones: de oxidacin, alteracin, descomposicin,
etc., Expansin y compresiones en su volumen, Cambios
texturales: sinterizacin, recristalizacin, Etc

TCNICAS ANLISIS TRMICO

Entre las tcnicas de Anlisis Trmico ms comunes
destacan:
TGA Termogravimetra - MASA
DTA Anlisis Trmico Diferencial TEMPERATURA
DSC Calorimetra Diferencial de Barrido - ENTALPA

APLICACIONES
ANLISIS TRMICO

Estudios de descomposicin y estabilidad trmica

Estudios composicionales
Determinacin de la pureza de un material
Determinacin de contenido en humedad, materia
voltil, cenizas o carbono
Estudios de gasificacin de muestras carbonosas
Estudios cinticos y entalpa de reaccin

FENMENOS TRMICOS

EQUIPO
ANLISIS TRMICO

SIMULACIN
ATMOSFERAS INDUSTRIALES

ENTRADA
GASES

ANLISIS TRMICO

Mxima Temperatura: 1500 C

Peso Muestra
10-20mg mayora de aplicaciones
50-100mg para medida de voltiles

Metales, cermicos, polmeros, compuestos..

Muestra en Polvo es la mejor para analizar.

Maximiza el rea de contacto de la muestra
aumentando la resolucin por prdida de peso

ANLISIS TRMICO

Ajustar variables
100C/min hasta 1000C
25C/min hasta 1500C
Sensibilidad 0.001C

TERMOGRAVIMETRA
TGA
Existen dos tipos de termograma: a) Convencional y b) Diferencial.

TERMOGRAVIMETRA
TGA
Ejemplo TGA para un Carbn Bituminoso

TERMOGRAVIMETRA
Anlisis cuantitativo de una mezcla de iones calcio, TGA
estroncio y bario

INTERPRETACIN CURVAS - TGA

Tipo(i). La muestra no sufre descomposicin o
prdida de productos.
Tipo(ii). Prdida de masa inicial
secado).

(Desorcin o

Tipo(iii). Descomposicin simple de la muestra.

Tipo(iv). Descomposicin multi-etapa.
Tipo(v). Descomposicin multi-etapa, productos
NO estables.
Tipo(vi). Ganancia de masa.
Tipo(vii). Producto de una reaccin de oxidacin

TERMOGRAVIMETRA
TGA
PROCESOS
ENDOTRMICOS

PROCESOS
EXOTRMICOS

REACCIONES
ENDOTRMICAS

REACCIONES
EXOTRMICAS

FUSIN

ADSORCIN

DESHIDRATACIN

OXIDACIN

VAPORIZACIN

CRISTALIZACIN

REDUCCIN

POLIMERIZACIN

SUBLIMACIN

DESCOMPOSICIN

ABSORCIN

DESORCIN

TERMOGRAVIMETRA
TGA

TERMOGRAVIMETRA
TGA

TERMOGRAVIMETRA
TGA

ANLISIS TRMICO
DIFERENCIAL - DTA
Mide diferencia de TM y TR material inerte de referencia sometidos
al mismo programa de temperaturas

T=TR-TM

ANLISIS TRMICO
DIFERENCIAL - DTA

ANLISIS TRMICO
DIFERENCIAL - DTA

APLICACIONES DTA
Determinacin de cambios de fase:
Fusin
Cristalizacin
Sublimacin
Cristal A Cristal B
Estudios de reacciones qumicas

Estudios de procesos de desorcin

CALORIMETRA DE BARRIDO
DIFERENCIAL - DSC
Diferencia en el cambio de entalpa que tiene lugar entre
la muestra y un material inerte de referencia en funcin
de la temperatura o del tiempo

Determinacin de calores especficos

Puntos de ebullicin y cristalizacin
Pureza de compuestos cristalinos
Entalpas de reaccin

CALORIMETRA DE BARRIDO
DIFERENCIAL - DSC
DSC DE POTENCIA COMPENSADA

W = Constante
Caractersticas material:

Masa
Capacidad calorfica

CALORIMETRA DE BARRIDO
DIFERENCIAL - DSC
El calor total de la transformacin producida en una muestra
(DHm) se determina a partir del termograma obtenido en el DSC.
KH, es la constante de proporcionalidad que relaciona
directamente el rea A, que hay entre el pico de una curva y la
lnea base con el cambio de entalpa, es decir:
DHm = KHA (2)
KH: material con calores de fusin patrn.
Zinc (Tm = 692.7 K, DHm = 6.2 Jg-1).

CALORIMETRA DE BARRIDO
DIFERENCIAL - DSC
KH Utiliza para determinar valores de entalpa de cualquier otra
sustancia. NO depende velocidad calentamiento y temperatura.
Cuando se hace un barrido a una velocidad determinada dT/dt, la
temperatura de la muestra aumenta (o desciende) linealmente, y el
flujo de calor es:
dH/dt = (dH/dT)(dT/dt)
Flujo de calor es proporcional a la velocidad de calentamiento
(dT/dt) y a la capacidad calorfica (Cp = dH/dt).

Curvas de DSC pueden representarse en funcin de la

capacidad calorfica.

APLICACIONES DSC

CALORIMETRA DE BARRIDO
DIFERENCIAL - DSC

- Calor especfico y temperatura de transicin vtrea

- Transiciones de fase
- Polimorfismos
- Determinacin de puntos de fusin
- Determinacin de parte amorfa y cristalina
- Cinticas de reaccin
- Tiempo e induccin a la oxidacin
- Descomposicin

CALORIMETRA DE BARRIDO
DIFERENCIAL - DSC
TERMOGRAMA PARA UN POLMERO SEMICRISTALINO

Medida Experimental Tg

CALORIMETRA DE BARRIDO
DIFERENCIAL - DSC

DTS Vs DSC
DTA mide diferencia de temperaturas entre la muestra y
una referencia (sustancia que no sufre ninguna transicin
o transformacin).
DSC mide la energa que es necesaria suministrar a la
muestra para mantenerla a idntica temperatura que la
referencia.